JP5705006B2 - ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムに用いられる合成樹脂フィルムの材料は、ガスバリア性フィルムが用いられる用途に応じて決定すればよいが、透明な熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。透明な熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリブチレンテレナフタレートなどのポリエステル系樹脂;ポリオキシメチレンなどのポリエーテル系樹脂;ナイロン−6、ナイロン−6,6などのポリアミド系樹脂;ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物などのビニル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリイミド;ポリエーテルイミド;ポリエーテルスルフォン;ポリスルフォン;ポリエーテルエーテルケトン;ポリエーテルケトンケトンなどが使用できる。これらの熱可塑性樹脂は、単独重合体であっても共重合体であってもよい。また、これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いられてもよく、二種以上を併用することもできる。
本発明のガスバリア性フィルムに用いられるガスバリア性樹脂層は次の方法によって製造することができる。すなわち、分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ポリイソシアネート化合物(B)1〜300重量部、及び分子中に1個以上のイソシアネート反応性基と1個以上のラジカル重合性基とを有するラジカル重合性単量体(C)1〜400重量部を添加して、上記ポリイソシアネート化合物(B)が有するイソシアネート基と上記ラジカル重合性単量体(C)が有するイソシアネート反応性基とを反応させてなる反応生成物及び上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を含む塗工用組成物を得、この塗工用組成物を合成樹脂フィルム上に塗工した後、上記塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記反応生成物が有するラジカル重合性基と上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより、ガスバリア性樹脂層を形成することができる。このガスバリア性樹脂層の製造方法を以下に順を追って説明する。
アルコキシシラン(A)は、分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有する。
(式中、R1は炭素数4〜9の(メタ)アクリロキシアルキル基を表し、R2は炭素数1〜8のアルキル基を表し、R3は炭素数1〜4のアルキル基を表し、且つnは0又は1である。)
アルコキシシラン(A)を水と混合することにより、アルコキシシラン(A)が有するアルコキシ基の加水分解反応を進めることができる。
また、アルコキシシラン(A)が有するアルコキシ基の加水分解反応を促進させるために、アルコキシシラン(A)に、水の他、さらに酸触媒を混合してもよい。酸触媒としては、塩酸、硫酸、及び硝酸などの無機酸、並びにギ酸、及び酢酸などの有機酸が挙げられる。なかでも、上記アルコキシ基の加水分解反応を適度に促進させることができることから、硝酸を用いるのが好ましい。
ポリイソシアネート化合物(B)は、分子中に2個以上のイソシアネート基、好ましくは3個のイソシアネート基を有する。
アルコキシシラン(A)の加水分解物には、上述したポリイソシアネート化合物(B)の他に、分子中に1個以上のイソシアネート反応性基と1個以上のラジカル重合性基とを有するラジカル重合性単量体(C)を添加する。
本発明のガスバリア性フィルムは、合成樹脂フィルムとガスバリア性樹脂層とを有しているが、無機化合物膜をさらに有しているのが好ましい。無機化合物膜を用いることにより、ガスバリア性フィルムのガスバリア性を向上させることができる。
[酸化ケイ素膜の作製]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)100重量部に、硝酸水溶液(硝酸0.0045重量%含有)22重量部を添加して混合物(I)を得、この混合物(I)を25℃で3時間撹拌することにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)が有しているメトキシ基を加水分解反応させてシラノール基を形成させることにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)の加水分解物を含む混合物(I')を得た。
ガスバリア性樹脂層の作製に用いた硝酸水溶液、トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体(B)、及びアクリル酸(C)の配合量をそれぞれ表1に示す通りに変更した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
[酸化ケイ素膜の作製]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)100重量部に、硝酸水溶液(硝酸0.0045重量%含有)22重量部を添加して混合物(I)を得、この混合物(I)を25℃で3時間撹拌することにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)が有しているメトキシ基を加水分解反応させてシラノール基を形成させることにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)の加水分解物を含む混合物(I')を得た。
[酸化ケイ素膜の作製]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)100重量部に、硝酸水溶液(硝酸0.0045重量%含有)11重量部を添加して混合物(I)を得、この混合物(I)を25℃で3時間撹拌することにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)が有しているメトキシ基を加水分解反応させてシラノール基を形成させることにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)の加水分解物を含む混合物(I')を得た。
[酸化ケイ素膜の作製]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)100重量部を3時間撹拌し、上記3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)の全量に、アクリル酸(C)310重量部を添加した後、速やかにトリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体(B)(トリレンジイソシアネート:トリメチロールプロパン(モル比)=3:1、イソシアネート基含有量 13.5重量%)188重量部を添加して混合物(II)を得、この混合物(II)を25℃で60分間撹拌することにより、アクリル酸(C)が有しているカルボキシル基とアダクト体(B)が有しているイソシアネート基とを反応させて、ウレタン結合が形成されてなるウレタン反応生成物及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A)を含む塗工用組成物を得た。
(比較例4)
[酸化ケイ素膜の作製]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。これによりポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素膜が積層一体化されてなるガスバリア性フィルムを得た。
上記で得られたガスバリア性フィルムの水蒸気透過率を下記手順に従って測定した。結果を表1に示す。
ガスバリア性フィルムの水蒸気透過率(g/m2・day)を、JIS K7126(差圧法)に準拠した差圧式のガスクロマトグラフ法によって、ガス・蒸気透過率測定装置(GTRテック社製 装置名GTR−300XASC)を用いて、測定時間1時間、温度40℃、相対湿度90%の条件下で測定した。
20 無機化合物膜
30 ガスバリア性樹脂層
Claims (8)
- 分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ポリイソシアネート化合物(B)1〜300重量部、及び分子中に1個以上のイソシアネート反応性基と1個以上のラジカル重合性基とを有するラジカル重合性単量体(C)1〜400重量部を添加して、上記ポリイソシアネート化合物(B)が有するイソシアネート基と上記ラジカル重合性単量体(C)が有するイソシアネート反応性基とを反応させてなる反応生成物及び上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を含む塗工用組成物を得、この塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記反応生成物が有するラジカル重合性基と上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより形成されてなるガスバリア性樹脂層が、合成樹脂フィルム上に積層一体化されてなることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- ポリイソシアネート化合物(B)が、ジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- ラジカル重合性単量体(C)が、(メタ)アクリル酸であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ポリイソシアネート化合物(B)1〜300重量部、及び分子中に1個以上のイソシアネート反応性基と1個以上のラジカル重合性基とを有するラジカル重合性単量体(C)1〜400重量部を添加して、上記ポリイソシアネート化合物(B)が有するイソシアネート基と上記ラジカル重合性単量体(C)が有するイソシアネート反応性基とを反応させてなる反応生成物及び上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を含む塗工用組成物を得、この塗工用組成物を合成樹脂フィルム上に塗工した後、上記塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記反応生成物が有するラジカル重合性基と上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより、ガスバリア性樹脂層を形成する工程を有することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- ポリイソシアネート化合物(B)が、ジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体であることを特徴とする請求項5又は6に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- ラジカル重合性単量体(C)が、(メタ)アクリル酸であることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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