JP5694873B2 - コーティング用共重合ポリエステルおよびそれを用いた共重合ポリエステル水分散体 - Google Patents
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Description
(1)芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とからなる共重合ポリエステルであって、
芳香族ジカルボン酸成分は、60〜80モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、1〜10モル%がスルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸成分および10〜35モル%が他の芳香族ジカルボン酸成分であり、
グリコール成分は、20〜68モル%がエチレングルコール成分、10〜30モル%が下記式(1)
で示されるビスフェノールA成分、20〜50モル%が炭素数3から10の脂肪族グリコール成分および2〜20モル%の9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン成分であるコーティング用共重合ポリエステル。
(2)他の芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸成分またはイソフタル酸成分である上記(1)記載のコーティング用共重合ポリエステル。
(3)炭素数3から10の脂肪族グリコール成分がテトラメチレングリコール成分である上記(1)記載のコーティング用共重合ポリエステル。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載のコーティング用共重合ポリエステルを水に分散させた共重合ポリエステル水分散体。
(5)平均粒子径が20〜500nmの不活性粒子を、共重合ポリエステルの質量を基準として、1〜10質量%含有する上記(4)記載の共重合ポリエステル水分散体。
前記エチレングリコール成分の割合が下限未満になると、フィルムの耐ブロッキング性が低下する。他方、上限を超えると、Tgが高くなりすぎ、フィルムに塗布した後の熱固定において造膜性が悪くなり、結果、フィルムの透明性を落としたり、接着しにくくなったりする。好ましいエチレングリコール成分の割合の下限は、25モル%、さらに30モル%、他方上限は65モル%、さらに60モル%である。
本発明の共重合ポリエステルの固有粘度は、0.2〜0.8dl/gが好ましい。ここで固有粘度とはオルトクロロフェノールを用いて35℃において測定した値である。好ましい固有粘度は、下限が0.3dl/g、さらに0.4dl/g、上限が0.7dl/g、さらに0.6dl/gである。
また、本発明の共重合ポリエステルのガラス転移温度は、耐ブロッキング性などの点から、40〜75℃の範囲にあることが好ましく、さらに45〜70℃の範囲にあることが好ましい。
まず、共重合ポリエステルを、20℃で1リットルの水に対する溶解度が20g以上でかつ沸点が100℃以下、また100℃以下で水と共沸する親水性の有機溶媒に溶解する。この有機溶媒としてはジオキサン、アセトン、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン等を例示することができる。かかる溶液にさらに小量の界面活性剤を添加することもできる。
またポリエステル水分散体に添加するフィラーとしてはシリカ、シリコーン、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化スズ、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。粒子の平均粒子径は20〜500nmが好ましく、共重合ポリエステルの質量を基準として、1〜10質量%含有することが望ましい。粒子の含有量が下限未満の場合は、粒子による耐ブロッキング効果が十分に発揮されず、他方上限を超えると、得られるフィルムのへーズが悪化しやすくなる。
共重合ポリエステルをチップの状態で、5メッシュ(目開き4000μm)の金網のふるい1と9メッシュ(目開き2000μm)の金網のふるい2とにこの順でかけて、ふるい1を通過し、ふるい2を通過しなかったチップ40gをサンプリングした。そして、サンプリングしたチップを入れたビーカーに酢酸エチル100mLを注ぎ、1時間静置した。その後、チップを前記ふるい2の上に取り出し、取り出してから23℃、50%RHの雰囲気下で2時間静置後、質量を測定し、以下の式により膨潤率を算出した。
膨潤率(%)=(浸漬後の質量−浸漬前の質量)/浸漬前の質量×100
冷却還流管を接続したフラスコに共重合ポリエステルをチップの状態で2g入れ、THF20mLを注ぎ、3時間加熱還流した。その後、室温まで冷却し、12時間静置した後、目視にてチップの溶け残りがないか確認し、チップの溶け残りがない場合を溶解性○、チップの溶け残りがある場合を溶解性×とした。
TA Instrument社製、商品名:DSC 2920 Modulated DSCにて測定した。なお、測定は昇温速度20℃/分にて行った。
35℃のオルトクロロフェノール中で測定した固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートを溶融押出して厚み158μmの未延伸フィルムを得、次いでこれを機械軸方向に85℃で3.5倍延伸した後、前記で調製した塗布液を一軸延伸フィルムの片面に、乾燥後の塗布量が20mg/m2となるように塗布した。その後、105℃で3.9倍に横方向(機械軸方向及び厚み方向に直交する方向)に延伸し、200℃で4.2秒間熱処理を施し、厚さ12.2μmの易接着層付きのニ軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
上記(4)で作成した片面に易接着層を設けたポリエステルフィルムの易接着層側の表面に、下記の組成からなるUV硬化組成物をマイヤーバーを用いて塗付し、直ちに70℃1分で乾燥し、強度80W/cmの高圧水銀灯で30s紫外線照射して硬化させ、膜厚5μmのハードコート層を形成した。ハードコート層の上にスコッチテープNo.600(3M社製)巾19.4mm、長さ8cmを気泡の入らないように貼着し、この上をJIS.C2701(1975)記載の手動式荷重ロールでならし、貼着積層部5cm間を東洋ボールドウィン社製テンシロンUM−11を使用してヘッド速度300mm/分で、この試料をT字剥離した。そして、剥離後のポリエステルフィルムの表面を観察し、ハードコート層が剥離していないものを○、剥離が見られるものを×として、評価した。なお、T字剥離において、積層体はスコッチテープ側を下にして引き取り、チャック間を5cmとする。
<UV硬化組成物>
ペンタエリスリトールアクリレート :45質量%
N−メチロールアクリルアミド :40質量%
N−ビニルピロリドン :10質量%
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン: 5質量%
上記(4)で作成した片面に易接着層を設けたポリエステルフィルムを機械軸方向に10cm、横方向に20cmとなるように裁断したものを2枚用意し、易接着層の設けられた表面と、易接着層の設けられていない表面とを重ねあわせ、これに0.6kg/cm2の圧力をサンプル全面に60℃×80%RHの雰囲気下17時間かけた後、フィルムの横方向におけるサンプルの一端において、端から1cmをT字型になるように折り返し、上記テンシロンUM−11のチャックにはさみ、T字方向に10cm/分の速度でフィルムの横方向に沿って完全に剥離したときにかかる積算応力を剥離長さで除して幅10cmあたりの平均剥離力を算出し、以下の基準で評価した。
○:平均剥離力が380mN/10cm未満
×:平均剥離力が380mN/10cm以上
<共重合ポリエステルの製造>
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100部、イソフタル酸ジメチル34部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル13部、エチレングリコール43部、テトラメチレングリコール40部、ビスフェノールAエチレンオキシド付加体(前記式(1)におけるn+m=4)51部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.1部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。
次いで、この反応系に、イルガノックス1010(チバガイギー社製)0.5部を添加した後、温度を徐々に255℃まで上昇させ、系内を1mmHgまで減圧して重縮合反応を行ない、固有粘度0.558dl/gの共重合ポリエステルを得た。
得られた共重合ポリエステルの組成を表1に示す。
得られた共重合ポリエステル20部をテトラヒドロフラン80部に溶解し、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水180部を滴下して青みがかった乳白色の分散体を得た。次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。かくして固形分濃度10質量%のポリエステル水分散体を得た。島津製作所製SA−CP4Lを用いて、この水分散体中の共重合ポリエステルの微粒子の平均粒径を測定したところ、0.12μmであった。
さらに、該ポリエステル水分散体180部にノニオン系界面活性剤:ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(HLB=12.8)2部、フィラーとして平均粒径0.03μmのシリカを27部加え、さらに水618部を加えて塗布液を調製した。
得られた共重合ポリエステル水分散体、塗布液およびそれを用いた易接着層付きポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
共重合成分の種類および仕込み量を、表1の組成になるように変える以外は比較例14と同様に行なって、表1に示す割合の共重合ポリエステルを得た。次いで、これら共重合ポリエステルを用いる以外は、比較例14と同様に行なって共重合ポリエステル水分散体、さらには塗布液を調製した。
さらにこれらの塗布液を用いる以外は比較例14と同様に行なって、易接着層付きポリエステルを得た。得られた共重合ポリエステル、共重合ポリエステル水分散体、塗布液およびそれを用いた易接着層付きポリエステルフィルムの特性を表1に示す。なお、親水性溶媒への溶解性が×だった共重合ポリエステルは、それ以上の評価は行わなかった。
2 フィルム
3 剥離力を測定する際の、チャックの進行方向
Claims (5)
- 芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とからなる共重合芳香族ポリエステルであって、
芳香族ジカルボン酸成分は、60〜80モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、1〜10モル%がスルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸成分および10〜35モル%が他の芳香族ジカルボン酸成分であり、
グリコール成分は、20〜68モル%がエチレングルコール成分、10〜30モル%が下記式(1)で示されるビスフェノールA成分、20〜50モル%が炭素数3から10の脂肪族グリコール成分および2〜20モル%の9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン成分であるコーティング用共重合ポリエステル。
- 他の芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸成分またはイソフタル酸成分である請求項1記載のコーティング用共重合ポリエステル。
- 炭素数3から10の脂肪族グリコール成分がテトラメチレングリコール成分である請求項1記載のコーティング用共重合ポリエステル。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のコーティング用共重合ポリエステルを水に分散させた共重合ポリエステル水分散体。
- 平均粒子径が20〜500nmの不活性粒子を、共重合ポリエステルの質量を基準として、1〜10質量%含有する請求項4記載の共重合ポリエステル水分散体。
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