JP5686101B2 - 全固体二次電池用電極活物質およびそれを用いた全固体二次電池 - Google Patents
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Description
実施例1〜4、比較例1および2で使用した炭素材料の物性およびSEM像を表1および図2に示す。なお、比表面積はBET法で測定した。また、平均粒径は金属顕微鏡で測長して求めた。
実施例1〜4および比較例1および2で使用した炭素材料A〜Fの炭素粒子の破壊強度の測定には微小圧測定装置MCT−W500(島津製作所製)を使用した。下部加圧板上に炭素材料を少量散布した後、炭素粒子1粒ずつ50μmφの平面形状の上部加圧圧子で加圧した際の炭素粒子の破壊強度を測定した。本実施例における試験条件を表2に示す。
炭素材料の圧粉成型性について成型性試験を行った。炭素材料と固体電解質とを混合し混合物を得た。得られた混合物を10mmφの金型にいれ、110MPaの圧力でプレスし、電極ペレットを作製した。電極ペレットが作製できたものを成型可能とし、電極ペレットが作製できなかったものを成型不可能とした。
上述のように、炭素材料A〜Fの炭素粒子の破壊強度および成型性試験を行った。その結果を表3に示す。炭素材料AおよびBは炭素粒子の破壊強度が100MPa以上と大きく、110MPaの圧力では電極ペレットが作製できなかった。
Li2SとP2S5とを7:3のモル比となるように秤量し混合して混合物1gを得た。前記混合物を遊星ボールミルにて、窒素中、25℃、回転速度370rpmで20時間メカニカルミリング処理し、白黄色のガラス粉末を得た。得られたガラス粉末をガラス製の密閉容器に入れ、300℃で2時間加熱し硫化物系ガラスセラミックスを得た。
Li2SとFeSとを1:1のモル比となるように秤量し混合して混合物を得た。内面を炭素で被覆した石英管に前記混合物を真空封入した。次に、前記石英管を950℃で5時間加熱することによってLi2FeS2を作製した。
各炭素材料と前記固体電解質とを1:1の重量比で混合することによって負極合剤を作製した。
前記固体電解質を10mmφの金型に入れ、プレスし固体電解質層を作製した。前記固体電解質層の片側に正極合剤を、もう一方の片側に負極合剤を投入した後、330MPaの圧力でプレスし全固体二次電池ペレットを作製した。作製した全固体二次電池ペレットを金型から取り出しステンレス製コインケースに挿入し、全固体二次電池を作製した。
電極活物質として、炭素材料Cを用いて上記のように全固体二次電池を作製した。炭素材料Cの炭素粒子の破壊強度は100MPa以下と小さく、かつ、成型性にも優れており、自立型全固体二次電池を作製することが可能であった。
電極活物質として炭素材料Dを用いて上記のように全固体二次電池を作製した。炭素材料Dの炭素粒子の破壊強度は100MPa以下と小さく、かつ、成型性にも優れており、自立型全固体二次電池を作製することが可能であった。
電極活物質として、炭素材料Eを用いて上記のように全固体二次電池を作製した。炭素材料Eの炭素粒子の破壊強度は100MPa以下と小さく、かつ、成型性にも優れており、自立型全固体二次電池を作製することが可能であった。
電極活物質として、炭素材料Fを用いて上記のように全固体二次電池を作製した。炭素材料Fの炭素粒子の破壊強度は100MPa以下と小さく、かつ、成型性にも優れており、自立型全固体二次電池を作製することが可能であった。
炭素材料Aの炭素粒子の破壊強度は100MPa以上と大きく、成型性試験の結果、成型不可能であった。
炭素材料Bの炭素粒子の破壊強度は100MPa以上と大きく、成型性試験の結果、成型不可能であった。
炭素材料BおよびCの出力特性を比較した。炭素材料BおよびCをそれぞれ電極活物質として使用し、上記のように全固体二次電池を作製した。ただし、炭素材料Bでは自立型全固体二次電池を作製することができなかったため、上述のように全固体二次電池ペレットを金型から取り出さずに電池を作製した。
11:正極
12:負極
13:固体電解質
14:正極集電体
15:負極集電体
Claims (7)
- 炭素材料を用いた自立型全固体二次電池用電極活物質であって、
前記炭素材料に、炭素粒子の破壊強度が100MPa以下である炭素材料を使用し、自立型全固体二次電池において圧粉成型により成型される電極に用いられる、自立型全固体二次電池用電極活物質。 - 炭素材料を用いた自立型全固体二次電池用電極活物質であって、
前記炭素材料に、炭素粒子の破壊強度が50MPa以下である炭素材料を使用し、自立型全固体二次電池において圧粉成型により成型される電極に用いられる、自立型全固体二次電池用電極活物質。 - 正極、負極および固体電解質層を含む自立型全固体二次電池であって、
請求項1または2のいずれかに記載された自立型全固体二次電池用電極活物質を前記負極に用い、前記自立型全固体二次電池用電極活物質が用いられた前記負極が圧粉成型により成型された、自立型全固体二次電池。 - 前記固体電解質層が少なくともLi、SおよびPを含有する、請求項3に記載の自立型全固体二次電池。
- 前記正極に使用される正極活物質がリチウム含有遷移金属複合酸化物またはリチウム含有遷移金属複合硫化物を含有する、請求項3または4に記載の自立型全固体二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属複合硫化物がLi2FeS2である、請求項5に記載の自立型全固体二次電池。
- 正極、負極および固体電解質層を含む自立型全固体二次電池において、
前記固体電解質層を圧粉成型して作製した後、前記固体電解質層の片側に正極合剤を、もう一方の片側に負極合剤を配置して、前記正極および負極を圧粉成型して作製したことを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の自立型全固体二次電池。
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