JP5681951B2 - 樹脂組成物、樹脂ワニス、プリプレグ、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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式(1)中、mは、0〜20を示し、nは、0〜20を示し、mとnとの合計は、1〜30を示す。
[樹脂組成物の調製]
本実施例において、樹脂組成物を調製する際に用いる各成分について説明する。
PAE 1:ポリアリーレンエーテル共重合体(SABICイノベーティブプラスチックス社製のMX−90、固有粘度(IV)0.085dl/g、末端水酸基数1.9個、水酸基当量580g/eq、数平均分子量Mn1050)
PAE 2:国際公開第2007/067669号に記載の方法で合成したポリアリーレンエーテル共重合体(固有粘度(IV)0.06dl/g、末端水酸基数1.8個、水酸基当量420g/eq、数平均分子量Mn800)
PAE 3:ポリアリーレンエーテル共重合体(SABICイノベーティブプラスチックス社製のSA−120、固有粘度(IV)0.13dl/g、末端水酸基数0.9個、水酸基当量3400g/eq、数平均分子量Mn3200)
(エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂1:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製のエピクロンN680、エポキシ当量210g/eq、平均エポキシ基数6個)
エポキシ樹脂2:アルキルフェノールモノグリシジルエーテル型エポキシ樹脂(DIC株式会社性のエピクロン520、エポキシ当量235g/eq、平均エポキシ基数1個)
(硬化促進剤)
イミダゾール系化合物:2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製の2E4MZ)
(消泡剤)
消泡剤1:イソパラフィン系消泡剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK−054)
消泡剤2:ポリメチルアルキルシロキサン系消泡剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK−077)
消泡剤3:フッ素変性ポリシロキサン系消泡剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK−065)
(レベリング剤)
レベリング剤:ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン系レベリング剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK−330)
[調製方法]
まず、各成分を表1〜3に記載の配合割合で、固形分濃度が50質量%となるように、トルエンに添加し、混合させた。その混合物を、80℃になるまで加熱し、80℃のままで30分間攪拌することによって、ワニス状の樹脂組成物(樹脂ワニス)が得られた。
1GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を、IPC−TM650−2.5.5.9に準拠の方法で測定した。具体的には、インピーダンスアナライザ(アジレント・テクノロジー株式会社製のRFインピーダンスアナライザ HP4291B)を用い、1GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を測定した。
半田耐熱性は、JIS C 6481に準拠の方法で測定した。具体的には、評価基板を、121℃、2気圧(0.2MPa)、2時間のプレッシャークッカーテスト(PCT)を行い、各サンプルで行い、サンプル数5個で、260℃の半田槽中に20秒間浸漬し、ミーズリングや膨れ等の発生の有無を目視で観察した。ミーズリングや膨れ等の発生が確認できなければ、「○」と評価し、発生が確認できれば、「×」と評価した。また、別途、260℃の半田槽の代わりに、288℃の半田槽を用いて、同様の評価を行った。
ガラス転移温度(Tg)は、IPC−TM−650−2.4.25に準拠の方法で測定した。具体的には、示査走査熱量計(DSC)を用いて、昇温速度20℃/分の条件でガラス転移温度(Tg)を測定した。
評価基板(基板厚み0.5mm)から、長さ125mm、幅12.5mmのテストピースを切り出した。そして、このテストピースについてUnderwriters Laboratoriesの”Test for Flammability of Plastic Materials−UL 94”に準じて、10回燃焼試験を行い、その際の総燃焼時間(秒間)を測定し、その結果から評価した。
得られた樹脂ワニスを、回転数3000rpmで10分間攪拌した後、10分間静置した。この静置した後の樹脂ワニスを目視で確認した。樹脂ワニスに泡が確認できなければ、「○」と評価し、樹脂ワニスに泡が確認できれば、「×」と評価した。
得られたプリプレグが、樹脂ワニスを繊維質基材に含浸させて製造する際、繊維質基材の空隙から気泡が抜けずに、樹脂が繊維質基材に上塗り状態になること等が原因で、プリプレグを切断すると、樹脂の粉が落ちることがある。すなわち、粉落ちが発生することがある。得られたプリプレグを切断した場合、このような粉落ちの発生を確認できない場合を、「○」と評価し、粉落ちの発生が確認される場合は、「×」と評価した。
得られたプリプレグを目視で評価した。プリプレグの表面が均一で平滑性の高い状態、例えば、発泡した後であっても、プリプレグの表面が平滑性の高い状態になるのであれば、「○」と評価した。また、発泡による平滑性が多少低下している状態であれば、「×」と評価した。なお、発泡による平滑性が多少低下している状態であれば、プリプレグの梱包時等に表面が擦れて粉落ちが発生しやすい状態である。
表1〜3からわかるように、25℃の塩化メチレン中で測定した固有粘度が0.03〜0.12dl/gであって、分子末端にフェノール性水酸基を1分子当たり平均1.5〜3個有するポリアリーレンエーテル共重合体(A)と、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂(B)と、硬化促進剤(C)と、消泡剤(D)とを含み、前記ポリアリーレンエーテル共重合体(A)の含有率が、60〜85質量%であり、前記消泡剤(D)が、シリコーン系消泡剤、及び有機系消泡剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である樹脂組成物である場合(実施例1〜16)は、その他の場合(比較例1〜10)と比較して、ポリアリーレンエーテル共重合体の有する優れた誘電特性を有し、硬化物の耐熱性に優れる。さらに、プリプレグを製造する際に用いた場合、外観不良の発生を充分に抑制することができる効果が高い。
Claims (13)
- 25℃の塩化メチレン中で測定した固有粘度が0.03〜0.12dl/gであって、分子末端にフェノール性水酸基を1分子当たり平均1.5〜3個有するポリアリーレンエーテル共重合体(A)と、
1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂(B)と、
硬化促進剤(C)と、
消泡剤(D)とを含み、
前記ポリアリーレンエーテル共重合体(A)の含有率が、60〜85質量%であり、
前記消泡剤(D)が、ポリメチルアルキルシロキサン系消泡剤と破泡性シリコーンポリマー系消泡剤とからなる群から選ばれる少なくとも1種であるシリコーン系消泡剤、及びイソパラフィン系消泡剤とアクリル系消泡剤とからなる群から選ばれる少なくとも1種である有機系消泡剤からなる群から選ばれる少なくとも1種(ただし、フッ素系消泡剤を除く)であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記消泡剤(D)の含有率が、0.1〜3質量%である請求項1に記載の樹脂組成物。
- レベリング剤をさらに含む請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記レベリング剤が、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン系レベリング剤である請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記レベリング剤の含有率が、0.1〜3質量%である請求項3又は請求項4に記載の樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンエーテル共重合体(A)が、2,6−ジメチルフェノールと2官能フェノール及び3官能フェノールの少なくともいずれか一方とからなる請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンエーテル共重合体(A)が、下記式(1)で表される化合物である請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(式(1)中、mは、0〜20を示し、nは、0〜20を示し、mとnとの合計は、1〜30を示す。) - 前記硬化促進剤(C)が、イミダゾール系化合物、又はイミダゾール系化合物及び金属石鹸である請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 無機充填材をさらに含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物と溶媒とを含有する樹脂ワニス。
- 請求項10に記載の樹脂ワニスを繊維質基材に含浸させて得られたことを特徴とするプリプレグ。
- 請求項11に記載のプリプレグに金属箔を積層して、加熱加圧成形して得られたことを特徴とする金属張積層板。
- 請求項11に記載のプリプレグを用いて製造されたことを特徴とするプリント配線板。
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