JP5793641B2 - ポリフェニレンエーテル樹脂組成物、プリプレグ、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
上記Xとしては、炭素数1〜3のアルキレン基、または、下記一般式(II)又は(III)で示されるような基であることが好ましい。
トルエン40質量部を攪拌装置及び攪拌羽根を装備したフラスコに入れた。前記フラスコを内温90℃に制御しながら、数平均分子量2000のPPE(SABICジャパン社製の「SA120」)40質量部、ビスフェノールA 2質量部、過酸化ベンゾイル2質量部を入れ、2時間撹拌を続けて反応させることにより、ポリフェニレンエーテル(PPE1)の溶液を調製した。このときPPE1の数平均分子量は1000であり、Mw/Mnは2.8であった。なお、分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)で測定したポリスチレン換算の値である。
フェノール種として、ビスフェノールA 2質量部を用いる代わりに2,6−キシレノール 2質量部用いた以外は、製造例1と同様にして反応させることにより、ポリフェニレンエーテル(PPE2)の溶液を調製した。このときPPE2の数平均分子量は1200であり、Mw/Mnは3.3であった。
トルエン100質量部を攪拌装置及び攪拌羽根を装備したフラスコに入れた。前記フラスコを内温90℃に制御しながら、数平均分子量15000のPPE(SABICジャパン社製の「ノリル640」)40質量部、ビスフェノールA 4質量部、過酸化ベンゾイル4質量部を入れ、2時間撹拌を続けて反応させることにより、ポリフェニレンエーテル(PPE3)の溶液を調製した。このときPPE3の数平均分子量は1500であり、Mw/Mnは4.5であった。
フェノール種としてビスフェノールA 4質量部を用いた代わりに、ビスフェノールA 10質量部用いた以外は、製造例1と同様にして反応させることにより、ポリフェニレンエーテル(PPE4)の溶液を調製した。このときPPE4の数平均分子量は1050であり、Mw/Mnは4.8であった。
トルエン100質量部を攪拌装置及び攪拌羽根を装備したフラスコに入れた。前記フラスコを内温90℃に制御しながら、数平均分子量15000のPPE(SABICジャパン社製の「ノリル640」)40質量部、ビスフェノールA 1質量部、過酸化ベンゾイル4質量部を入れ、2時間撹拌を続けて反応させることにより、ポリフェニレンエーテルの溶液を調製した。このときのPPEの数平均分子量は5000であった。そして、得られたPPE溶液に、さらに、ビスフェノールA8質量部、過酸化ベンゾイル2質量部を入れ、2時間撹拌を続けて反応させることにより、ポリフェニレンエーテル(PPE5)の溶液を調製した。このときPPE5の数平均分子量は1000であり、Mw/Mnは4.2であった。
はじめに、本実施例で用いた原材料をまとめて示す。
・ビスフェノールF型エポキシ化合物であり、Mn350のエピクロン830S(DIC(株)製)
〈シアネートエステル化合物〉
・2,2−ビス(4−シアナートフェニル)プロパン(ロンザジャパン社製のBandCy)
〈硬化触媒〉
・オクタン酸亜鉛(DIC(株)製)
〈難燃剤〉
・ホスフィン酸塩化合物(クラリアントジャパン社製のOP935)
[樹脂ワニスの調製]
PPEのトルエン溶液を90℃にまで加熱し、表1に記載の配合割合になるように、エポキシ化合物及び/又はシアネートエステル化合物を添加した後、30分間撹拌して完全に溶解させた。
次に、得られた各プリプレグを6枚重ねて積層し、さらに、その両外層にそれぞれ銅箔(古河サーキットフォイル社製のF2−WS 18μm)を配し、温度220℃、圧力3MPaの条件で加熱加圧することにより、厚み0.75mmの銅張積層板を得た。
得られたプリプレグ及び銅張積層板を用いて、下記評価を行った。
ワニス調製した直後、及び調製後1週間経過後のワニス粘度をB型粘度計を用いて30rpmの条件で測定した。そして、ワニス調製直後の粘度に対する、調製後1週間経過後の粘度の比を求めた。なお、調製後1週間経過後において、ワニス粘度が20000cps以上になった場合には測定不可とした。
穴直径0.3mmの連通穴が2mmピッチ間隔で1000個形成された、縦150mm、横100mm、厚み0.8mmの寸法のコア材を用意した。そして、前記コア材の片面に、得られたプリプレグと銅箔とをその順に積層し、他の片面には銅箔のみを積層した。そして、前記積層体を220℃×2時間、圧力3MPaの条件で加熱プレスにより成形した。そして、1000個の穴のうち完充填された穴の個数を数え、その割合を求めた。
セイコーインスツルメンツ(株)製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて銅張積層板のガラス転移温度(Tg)を測定した。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして測定を行い、昇温速度5℃/minの条件で室温から280℃まで昇温した際にtanδが極大を示す温度をガラス転移温度(Tg)とした。
JIS C 6481 の規格に準じて、1MHzにおける銅張積層板の誘電率及び誘電正接を求めた。
銅張積層板の表面の銅箔を除去した後、長さ125mm、幅12.5mmのテストピースを切り出した。そしてこのテストピースについてUnderwriters Laboratoriesの’Test for Flammability of Plastic Materials − UL 94’に準じて行い、評価した。
Claims (6)
- 数平均分子量が1500以下のポリフェニレンエーテル(A)と1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物及び/又は1分子中に2個以上のシアネート基を有するシアネートエステル化合物(B)とホスフィン酸塩化合物とを配合して得られるポリフェニレンエーテル樹脂組成物であって、
前記ポリフェニレンエーテル(A)の分子量分布(Mw/Mn:Mwは重量平均分子量、Mnは数平均分子量である)が2〜4の範囲であり、
前記ホスフィン酸塩化合物の配合割合が、(A)成分及び(B)成分の合計量に対して、5〜30質量%であることを特徴とするポリフェニレンエーテル樹脂組成物。 - (B)成分が、前記ポリフェニレンエーテル(A)とエポキシ化合物とを反応させることによりポリフェニレンエーテル−エポキシ化合物予備反応物を形成した後、さらにシアネートエステル化合物を添加するように配合された請求項1に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
- (B)成分の配合割合が、(A)成分及び(B)成分の合計量に対して、20〜70質量%である請求項1又は請求項2に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物を繊維質基材に含浸させて得られることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項4に記載のプリプレグに金属箔を積層して、加熱加圧成形して得られることを特徴とする金属張積層板。
- 請求項5に記載された金属張積層板の表面の金属箔を部分的に除去することにより回路形成して得られたことを特徴とするプリント配線板。
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