JP5676198B2 - ゴム組成物及びその製造方法、並びにタイヤ - Google Patents
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Description
しかしながら、変性ポリブタジエンの変性基導入率では、耐摩耗性と耐破壊性との高次元での両立は困難であった。
〔1〕 変性ポリブタジエン及び該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムを含有するゴム成分と、充填剤とを含み、
前記変性ポリブタジエンのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(I)、前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(II)としたとき、ML(I)≧ML(II)の関係にあるゴム組成物、
〔2〕 前記変性ポリブタジエンが、カップリング処理によって高分子量化したものである〔1〕に記載のゴム組成物、
〔3〕 前記変性ポリブタジエンゴムと非相溶であるジエン系ゴムが、天然ゴムである〔1〕または〔2〕に記載のゴム組成物、
〔4〕 前記ゴム成分における変性ポリブタジエンの含有質量Aと、該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムの含有質量Bとの含有質量比(A/B)が、40/60〜60/40の範囲である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のゴム組成物、
〔5〕 前記充填剤の含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して30質量部以上70質量部以下である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のゴム組成物、
〔6〕 前記充填剤が、カーボンブラック及び無機充填剤の少なくともいずれかである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のゴム組成物、
〔7〕 前記変性ポリブタジエンにおける1,2−ビニル結合含有量が、20%以下である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のゴム組成物、
〔8〕 〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ、
〔9〕 〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法であって、
変性ポリブタジエン及び該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムを含有するゴム成分と、充填剤とを混練する工程を有し、
前記変性ポリブタジエンとして、前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴム以上のムーニー粘度(ML1+4/100℃)を有するものを用いるゴム組成物の製造方法、及び
〔10〕 前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4/100℃)が45以上75以下である〔9〕に記載のゴム組成物の製造方法、
を提供するものである。
<ゴム組成物及びその製造方法>
本実施形態のゴム組成物は、変性ポリブタジエン及び該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムを含有するゴム成分と、充填剤とを含み、前記変性ポリブタジエンのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(I)、前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(II)としたとき、ML(I)≧ML(II)の関係にあることを特徴とする。ここで、上記変性ポリブタジエンとは、活性末端等を有するポリブタジエンの該活性末端等に、所定の変性剤を反応させて、活性末端等に種々の官能基が導入されたものを意味する。
さらに、変性ポリブタジエン部分に混練中、トルクが効果的に加わる場合、変性によるフィラー分散効果も改良されることが見出された。
(ゴム成分)
−変性ポリブタジエン−
本実施形態に用いられる変性ポリブタジエンは、1,2−ビニル結合量が20%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましい。1,2−ビニル結合量が20%以下であると、ガラス転移温度が低く、反発弾性、耐摩耗性、低温特性に優れ、タイヤの低発熱性(低ヒステリシスロス特性)が向上するためである。
また、前記珪素を含む官能基としては、有機シリル基またはシロキシ基であることが好ましく、より詳細には、アルコキシシリル基、アルキルハロシリル基、シロキシ基、アルキルアミノシリル基、及びアルコキシハロシリル基からなる群から選択された官能基が挙げられる。
前記ポリブタジエンをアニオン重合で製造する場合、重合開始剤としては、有機アルカリ金属化合物を用いるのが好ましく、リチウム化合物を用いるのが更に好ましい。該リチウム化合物としては、ヒドロカルビルリチウム及びリチウムアミド化合物等が挙げられる。重合開始剤としてヒドロカルビルリチウムを用いる場合、重合開始末端にヒドロカルビル基を有し、他方の末端が重合活性部位である変性ポリマーが得られる。一方、重合開始剤としてリチウムアミド化合物を用いる場合、重合開始末端に窒素含有官能基を有し、他方の末端が重合活性部位である変性ポリマーが得られ、該重合体は、変性剤で変性することなく、本発明における変性共役ジエン系ポリマーとして用いることができる。なお、重合開始剤としてのリチウム化合物の使用量は、単量体100g当り0.2〜20mmolの範囲が好ましい。
また、前記の所定量以下の1,2−ビニル結合量を有するポリブタジエンを得るためには、有機溶媒中で希土類元素化合物、特にランタン系列希土類元素を含む重合触媒によって重合させる反応が好ましい。
上記アニオン重合は、溶液重合、気相重合、バルク重合のいずれで実施してもよい。また、重合形式は特に限定されず、回分式でも連続式でもよい。
より具体的には、例えば国際公開2006/112450号に記載のアザシクロプロパン基、ケトン基,カルボキシル基、チオカルボキシル基、炭酸塩、カルボン酸無水物、カルボン酸金属塩、酸ハロゲン化物、ウレア基、チオウレア基、アミド基、チオアミド基、イソシアネート基、チオイソシアネート基、ハロゲン化イソシアノ基、エポキシ基、チオエポキシ基、イミン基、及びM−Z結合(ただしMはSn、Si、Ge,P、Zはハロゲン原子)の中から選ばれる少なくとも一種の官能基を含むものであって、かつポリマー末端の活性有機金属部位を失活させるような活性プロトン及びオニウム塩を含まないもの等を挙げることができる。
さらに、カルボキシル基含有アルコキシシラン化合物としては、3−メタクリロイロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロイロキシプロピルトリイソプロポキシシランなどが挙げられる。
上記カップリング処理としては、多官能試薬を用いた末端変性などの方法により行うことが好ましい。なお、ここで言うカップリング処理は、ポリマー同士を反応させるものであり、上述の末端変性のように混練中にフィラーと反応するものではなく、ポリマー分岐による高分子量化を意図するものである。
なお、上記動的弾性率の測定は、動的粘弾性測定装置(Ares、TAインスツルメント社製)にて、−110〜80℃の温度範囲で行った。
なお、上記重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC、東ソー(株)製、HLC−8020)により検出器として屈折計を用いて測定し、単分散ポリスチレンを標準としたポリスチレン換算で示した。なお、カラムはGMHXL(東ソー(株)製)で、溶離液はテトラヒドロフランである。
本実施形態におけるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムは、前述のように、上記変性ポリブタジエンと非相溶なゴムである。
上記ジエン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)及び合成ジエン系ゴムの内の少なくとも一種が挙げられ、ゴム成分としては、粘度低減や化学的処理などの事前操作を施してもよい。ここで、合成ジエン系ゴムとしては、乳化重合又は溶液重合で合成されたものが好ましい。
これらのジエン系ゴム、オレフィン系ゴムは、一種単独で用いてもよいし、二種以上をブレンドして用いてもよい。
上記含有質量比(A/B)は45/55〜55/45の範囲とすることがより好ましい。
上記ゴム中の分子における分子鎖を切断する方法としては、例えば、しゃっ解剤を配合して素練りを行う、酸化させ官能基を導入して切断する等の方法が挙げられる。
素練り機械としては、例えば、ロール機、密閉型混練機、ゴードンプラスチケーター等が挙げられ、これらの素練り機械に対して、前記ムーニー粘度が好適となるように回転数、素練り温度、素練り時間など最適な範囲が選択される。
本実施形態のゴム組成物は充填剤を含む。該充填剤としては、カーボンブラック、シリカ、クレー、タルク、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等を挙げることができる。これら充填剤の種類としては特に制限なく、従来ゴムの充填剤として慣用されているものの中から任意のものを選択して用いることができるが、カーボンブラック及び無機充填剤の少なくともいずれかを含むことが、耐摩耗性等の耐久性をより高める上で好ましく、無機充填剤としてはシリカを用いることがより好ましい。また、シリカ等の無機充填剤を用いる場合には、シランカップリング剤を併用しても良い。
nM・xSiOy・zH2O ・・・(I)
[式中、Mは、アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム及びジルコニウムから選ばれる金属、並びに、これらの金属の酸化物または水酸化物、それらの水和物及び前記金属の炭酸塩の中から選ばれる少なくとも一種であり、n、x、y及びzは、それぞれ1〜5の整数、0〜10の整数、2〜5の整数、及び0〜10の整数である。]
で表される無機充填剤の中から選ばれる少なくとも一種を用いることが好適である。
カーボンブラック及びシリカに加えて、上記一般式(I)で表される無機充填剤を用いることにより、補強効果を効率的に高めることができ、タイヤとしたときの耐摩耗性及び低発熱性(低燃費性)の両立を図ることができる。
また前記シリカは、特に限定されないが、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカが好ましい。これらは単独に又は混合して使用することができる。
また、一般式(I)で表される無機充填剤としては、Mがアルミニウム金属、アルミニウムの酸化物又は水酸化物、それらの水和物、及びアルミニウムの炭酸塩から選ばれる少なくとも一種のものが好ましい。
上記含有量は、より好ましくは30質量部以上55質量部以下である。
本実施形態のタイヤは、前記のゴム組成物を用いたものである。すなわち、本実施形態の空気入りタイヤは、前記ゴム組成物をタイヤ構成部材のいずれかに含有させてなる。該タイヤ構成部材としては、例えば、トレッド、アンダートレッド、サイドウォール、カーカスコーティングゴム、ベルトコーティングゴム、ビードフィラーゴム、チェーファー、ビードコーティングゴム、クッションゴム等が挙げられる。
このようにして得られた本実施形態の空気入りタイヤは、補強性、耐摩耗性、耐破壊性などに優れ、かつ軽量化が図られている。
なお、諸特性は下記の方法にしたがって測定した。
<混練前のゴムの物性>
(1)重量平均分子量(Mw)の測定
GPC(東ソー(株)製、HLC−8020)により検出器として屈折計を用いて測定し、単分散ポリスチレンを標準としたポリスチレン換算で示した。なお、カラムはGMHXL(東ソー(株)製)で、溶離液はテトラヒドロフランである。
(2)ムーニー粘度ML1+4(100℃)の測定
JIS K6300−1:2001に従って、ローターレスムーニー装置により測定した。
フーリエ変換赤外分光光度計(商品名「FT/IR−4100」、日本分光(株)製)を使用し、特開2005−015590号公報に記載されたフーリエ変換赤外分光法によって、変性ポリブタジエンにおける1,2−ビニル結合量(%)を測定した。
(1)耐破壊性
加硫ゴムシートについて、JIS K 6251:2004に準拠し、室温(25℃)にて切断時張力(TSb)を測定し、比較例1の数値を100として指数表示し、耐破壊性を求めた。指数の値が大きいほど良好である。
(2)耐摩耗性
加硫ゴムシートについて、ランボーン型摩耗試験機を用い、スリップ率が25%の摩耗量を測定し、比較例1の数値の逆数を100とし、指数表示した。測定温度は室温とした。指数が大きいほど、良好である
(3)低ロス性能(tanδ)
レオメトリックス社製の粘弾性率測定装置を用いて、温度50℃、周波数15Hz、歪5%の条件で、損失正接tanδを測定し、比較例1のゴム組成物を100として以下の式により指数表示した。低ロス性能(tanδ)においては、指数値が低いほど、低ロス性能が高い。
低ロス性能の指数=(供試ゴム組成物の損失正接tanδ/比較例1のゴム組成物の損失正接tanδ)×100
(4)バウンドラバー量の測定
混練後の未加硫ゴム0.4gを2mm角に切り出し、トルエン50mLとともにサンプル管に入れ、48時間室温にて静置させた。その後、グラスフィルターにて抽出し、トルエン溶液部分とゴム部分とをそれぞれ乾燥させた。そして前記フィルター上のゴム部分の重さを算出し、バウンドラバー量とした。さらに乾燥させたトルエン溶液部分をクロロホルムに溶かし、プロトンNMRにてポリブタジエンの割合を算出し、この値を用いて実際の配合部数から逆算することにより、ポリブタジエンのバウンドラバー量を求めた。比較例1のバウンドラバー量を100として指数表示した。
(変性ポリブタジエン(BR−1〜BR−5)、ポリブタジエン(BR−6)の製造)
・BR−6
乾燥・窒素置換されたゴム詮付き100mLのガラスびんに、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(15.2質量%)7.11g、ネオジムネオデカエートのシクロヘキサン溶液(0.56モル/L)0.59mL、メチルアミノキサンMAO(東ソーアクゾ社製、PMAO)のトルエン溶液(アルミニウム濃度として3.23モル/L)10.32mL、及び水素化ジイソブチルアルミ(関東化学社製)のヘキサン溶液(0.90モル/L)7.77mLを各々この順番に投入し、室温で2分間熟成した後、塩素化ジエチルアルミ(関東化学社製)のヘキサン溶液(0.95モル/L)1.45mLを加え、室温で時折攪拌しながら15分間熟成した。こうして得られた触媒溶液中のネオジムの濃度は0.011モル/Lであった。
BR−6と同様に調製した触媒溶液及びモノマー溶液を用い、該触媒溶液1.85mLをゴム詮付きガラスびんに投入し、50℃の水浴中で1時間重合を行った。なお、触媒投入量は各々1.17mL(BR−1)、1.35mL(BR−2)、1.56mL(BR−3)、1.35mL(BR−4)とした。続いて第1表に示した変性剤を各々添加して徐々に加熱して各重合温度の水浴中で攪拌した。その後、各変性剤0.2モル/Lをネオジム対比1当量添加し、50℃にて30分間反応させた。その後、50℃にて老化防止剤NS−5のイソプロパノール5質量%溶液2mLを加えて重合反応の停止を行い、さらに微量のNS−5含むイソプロパノール中で再沈殿させた後、ドラムドライヤーにて乾燥し、ほぼ100%の収率でBR−1〜BR−4を得た。
乾燥し、窒素置換された内容積約900ミリリットルの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン28.3g、1,3−ブタジエンモノマー50g、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン0.0057mmol及びヘキサメチルアミン0.513mmolをそれぞれシクロヘキサン溶液として注入し、これに0.57mmolのn−ブチルリチウム(BuLi)を加えた後、撹拌装置を備えた50℃温水浴中で4.5時間重合を行なった。重合転化率は、ほぼ100%であった。この重合系に、四塩化錫0.100mmolをシクロヘキサン溶液として加え、50℃において30分間攪拌した。その後さらに、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液0.5mLを加えて反応停止をおこない、さらに、常法に従い乾燥することによりBR−5を得た。
天然ゴムはRSS3号を使用し、この天然ゴム(NR−1)100質量部に対し、しゃっ解剤としてo,o’−ジベンズアミドジフェニルジスルフィド(ノクタイザーSS、大内新興化学(株)製)を0.06質量部配合し、バンバリーミキサーにて温度80℃で素練り条件をスタートし、各々素練り時間を60秒、120秒、240秒としたものを調製しこれらをNR−2〜NR−4とした。得られた素練りゴムの分子量及びムーニー粘度(加工性)を前記方法により測定した。これらのゴムの特性をまとめて第1表に示す。
下記第2表に示す配合処方とした混合物を、バンバリーミキサーを使用して混練りし、未加硫のゴム組成物を得、厚さ2mmにシーティングした後、145℃で30分間加硫した。得られた加硫ゴムに対して、前記の方法でのゴム物性を評価した。
また、上記実施例、比較例について、第2表に示した処方からカーボンブラックを除いた配合で同様に混練り、加硫を行った。得られたシートを用いて、前述の方法により耐摩耗性、耐破壊性及び低ロス性の評価を行った。結果を第2表にまとめて示す。
1) カーボンブラック:ISAF、旭カ−ボン(株)製、商品名「旭#80」
2) 老化防止剤6C:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、精工化学(株)製、商品名「オゾノン 6C」
3) 老化防止剤224:2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクラック224」
4) 加硫促進剤CZ: N−シクロヘキシル−2−ベンゾジアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクセラー CZ」
5) 加硫促進剤DM:ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクセラー DM」
一方、天然ゴムのムーニー粘度が変性ポリブタジエンのムーニー粘度より高い組み合わせ、あるいはポリブタジエンを用いた組み合わせで混練した比較例のゴム組成物を用いたタイヤでは、耐摩耗性及び耐破壊性をともに実施例より劣る結果となった。
Claims (8)
- 変性ポリブタジエン及び該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムを含有するゴム成分と、充填剤とを含み、
前記変性ポリブタジエンのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(I)、前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4/100℃)をML(II)としたとき、ML(I)≧ML(II)の関係にあり、
前記変性ポリブタジエンゴムと非相溶であるジエン系ゴムが、天然ゴムであり、
前記ゴム成分における変性ポリブタジエンの含有質量Aと、該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムの含有質量Bとの含有質量比(A/B)が、45/55〜55/45の範囲であるゴム組成物。 - 前記変性ポリブタジエンが、カップリング処理によって高分子量化したものである請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤の含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して30質量部以上70質量部以下である請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤が、カーボンブラック及び無機充填剤の少なくともいずれかである請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記変性ポリブタジエンにおける1,2−ビニル結合含有量が、20%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法であって、
変性ポリブタジエン及び該変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムを含有するゴム成分と、充填剤とを混練する工程を有し、
前記変性ポリブタジエンとして、前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴム以上のムーニー粘度(ML1+4/100℃)を有するものを用い、前記変性ポリブタジエンゴムと非相溶であるジエン系ゴムが、天然ゴムであるゴム組成物の製造方法。 - 前記変性ポリブタジエンと非相溶であるジエン系ゴムまたはオレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4/100℃)が45以上75以下である請求項7に記載のゴム組成物の製造方法。
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