JP5673180B2

JP5673180B2 - 貼り合わせウェーハの製造方法

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Publication number: JP5673180B2
Application number: JP2011029038A
Authority: JP
Inventors: 今井　正幸; 正幸今井; 登桑原; 徹石塚; 阿賀　浩司; 浩司阿賀; 徳弘小林; 能登　宣彦; 宣彦能登
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2011-02-14
Filing date: 2011-02-14
Publication date: 2015-02-18
Anticipated expiration: 2031-02-14
Also published as: JP2012169449A

Description

本発明は、イオン注入剥離法による貼り合わせウェーハの製造方法に関する。

近年、貼り合わせウェーハの製造方法として、イオン注入したウェーハを他のウェーハと接合して剥離することで貼り合わせウェーハを製造する方法（イオン注入剥離法：スマートカット法（登録商標）とも呼ばれる技術）が新たに注目され始めている。
このようなイオン注入剥離法によりＳＯＩウェーハを製造する方法としては、二枚のシリコンウェーハの内、少なくとも一方に酸化膜を形成すると共に、一方のシリコンウェーハ（ボンドウェーハ）の上面から水素イオンや希ガスイオン等のガスイオンを注入し、該ウェーハ内部に微小気泡層（封入層）を形成させる。そして、イオン注入した側の面を酸化膜を介して他方のシリコンウェーハ（ベースウェーハ）と密着させ、その後熱処理（剥離熱処理）を加えて微小気泡層を劈開面として一方のウェーハ（ボンドウェーハ）を薄膜状に剥離し、さらに熱処理（結合熱処理）を加えて強固に結合してＳＯＩウェーハとする（特許文献１参照）。この方法では、劈開面（剥離面）が良好な鏡面で、膜厚の均一性が高いＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハが比較的容易に得られる。

しかし、イオン注入剥離法により貼り合わせウェーハを作製する場合においては、剥離後の貼り合わせウェーハ表面にイオン注入によるダメージ層が存在し、また通常の製品レベルのシリコンウェーハの鏡面に比べて表面粗さが大きなものとなる。従って、イオン注入剥離法による製造では、このようなダメージ層及び表面粗さを除去することが必要になる。
従来、このダメージ層等を除去するために、結合熱処理後の最終工程において、タッチポリッシュと呼ばれる研磨代の極めて少ない鏡面研磨（取り代：１００ｎｍ程度）が行われていた。

ところが、貼り合わせウェーハの薄膜（ＳＯＩ層）に機械加工的要素を含む研磨を施すと、研磨の取り代が面内で均一でないために、水素イオンなどの注入、剥離によって達成された薄膜の膜厚均一性が悪化してしまうという問題が生じる。
このような問題点を解決する方法として、前記タッチポリッシュの代わりに高温熱処理を行って表面粗さを改善する平坦化処理が行われるようになってきている。

特に、特許文献２では、表面粗さの短周期粗さと長周期粗さに注目し、平坦化熱処理において、急速加熱・急速冷却装置（ＲＴＡ装置）とヒータ加熱式熱処理炉（バッチ式炉）による２段階の熱処理を行うことによって、表面粗さの短周期粗さと長周期粗さの両者を低減する方法が提案されている。

また、特許文献３では、剥離面を直接酸化する際に発生しやすいＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）を回避するため、不活性ガス、水素ガス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気下での平坦化熱処理の後に犠牲酸化処理を行うことにより、剥離面の平坦化とＯＳＦの回避を同時に達成している。また、犠牲酸化の前に７０ｎｍ以下の取り代の研磨を実施することで、表面粗さの長周期成分を一層低減することを提案している。

また、特許文献４では、剥離後の貼り合わせウェーハの結合強度を高めるための結合熱処理を酸化性雰囲気で行う際、剥離面に発生しやすいＯＳＦを確実に回避するため、結合熱処理として、９５０℃未満の温度で酸化熱処理を行った後に、５％以下の酸素を含む不活性ガス雰囲気で、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことが開示されている。

特開平５−２１１１２８号公報ＷＯ０１／０２８０００ＷＯ２００３／００９３８６特開２０１０−９８１６７号公報

剥離面の平坦化処理として研磨を行うことなく高温の熱処理のみを行う場合、熱処理温度が高い方が平坦度を高めることができる。特許文献２によれば、短周期成分を改善するためのＲＴＡ装置による熱処理温度としては、１２００〜１３５０℃の温度範囲とするのがより効果的であるとしており、また、長周期成分を改善するためのバッチ式炉による熱処理温度としても同様に、１２００〜１３５０℃の温度範囲とするのがより効果的であるとしている。そして、実施例においては、いずれの熱処理も１２００℃以上の熱処理が行われている。また、特許文献３でも同様に、平坦化熱処理のＡｒアニールとして、１２００℃の熱処理温度のみが開示されている。

これらの記載からも明らかな様に、熱処理のみの平坦化処理でデバイスプロセスに十分に適用できる表面粗さを得るためには、１２００℃以上の熱処理温度が必要であるとされており、実際の量産でも１２００℃以上の温度が採用されていた。
しかしながら、１２００℃以上の温度で熱処理を行うとスリップ転位が発生する確率が高まるため、製品歩留まりの低下をもたらし、結果として製造コストの増加を招いていた。

また、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶ウェーハでは両面研磨が標準となっているが、本発明者らの詳細な調査により、両面研磨されたシリコン単結晶ウェーハをベースウェーハとして接合した貼り合わせウェーハに１２００℃以上の温度で熱処理を行うと、裏面のナノトポグラフィが悪化してしまうという現象が明らかとなった。このように裏面のナノトポグラフィが悪化すると、デバイス製造プロセスにおいて、フォトリソ工程やＣＭＰ工程の際に問題が生じる。
尚、ナノトポグラフィ（以下、ナノトポとも呼ぶ）とは、空間波長成分が約０．２〜２０ｍｍで、高さは数ｎｍ〜数百ｎｍのウェーハ表面の凹凸である。

以上のようなスリップ転位の発生による歩留まり低下のみならず、本発明者らが見出した裏面のナノトポの悪化という問題が生じる１２００℃以上の高温熱処理に代わる貼り合わせウェーハの薄膜の平坦化方法が必要である。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、スリップ転位の発生と裏面のナノトポの悪化を抑制しつつ、剥離面を十分に平坦化できる貼り合わせウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、ガスイオンの注入により形成された微小気泡層を有するボンドウェーハと支持基板となるベースウェーハとを接合する工程と、前記微小気泡層を境界としてボンドウェーハを剥離してベースウェーハ上に薄膜を形成する工程とを有するイオン注入剥離法によって貼り合わせウェーハを製造する方法において、前記剥離工程後、前記薄膜を有する貼り合わせウェーハに、水素を含む雰囲気下で急速加熱・急速冷却装置を用いて１１３０〜１１５０℃の温度で熱処理を行った後、不活性ガス、水素ガス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気下でバッチ式炉を用いて１１６０〜１１７０℃の温度で熱処理を行うことを特徴とする貼り合わせウェーハの製造方法を提供する。

このような本発明の熱処理を行うことで、熱処理のみの平坦化処理によって、剥離面をデバイスプロセスに十分に適用できる表面粗さにするのと同時に、スリップ転位の発生を十分に抑制し、かつ、裏面のナノトポの悪化も抑制することができる。従って、平坦で、膜厚均一性の高い薄膜を有する高品質の貼り合わせウェーハを歩留まり良く製造することができる。

このとき、前記急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理の後、酸化性雰囲気下で７００〜１１７０℃の温度で結合熱処理を行い、該結合熱処理で形成された前記薄膜表面の酸化膜を除去した後に、前記バッチ式炉を用いた熱処理を行うことが好ましい。
このような結合熱処理を行うことで、結合強度を向上させるとともに、犠牲酸化処理を兼ねることができ、効率的に表面の欠陥を除去できる。また、急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理によって薄膜表面のＯＳＦ核やベースウェーハ中の酸素析出核を消滅させる効果が得られるため、結合熱処理を急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理の後に行えば、酸化性雰囲気下の結合熱処理中に、薄膜表面にＯＳＦが発生したりベースウェーハ中に酸素析出物が発生することを抑制できる。

このとき、前記結合熱処理として、９５０℃未満の温度で酸化熱処理を行った後に、５％以下の酸素を含む不活性ガス雰囲気で、１０００〜１１７０℃の温度で熱処理を行うことが好ましい。
このような条件で結合熱処理を行うことによって、薄膜表面にＯＳＦが発生することを確実に防止できる。

このとき、前記ベースウェーハを、両面研磨ウェーハとすることが好ましい。
本発明の製造方法であれば、平坦化熱処理の際に、貼り合わせウェーハの裏面のナノトポグラフィの悪化を抑制できるため、ベースウェーハを両面研磨ウェーハとすることで、裏面が良好な鏡面研磨面である貼り合わせウェーハを製造できる。このため、デバイス製造プロセスにおいて、フォトリソ工程やＣＭＰ工程を精度良く行うことができるウェーハとなる。

以上のように、本発明によれば、膜厚均一性の高い薄膜を有し、両面が平坦な高品質の貼り合わせウェーハを歩留まり良く製造することができる。

本発明の貼り合わせウェーハの製造方法の実施態様の一例を示すフロー図である。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は本発明の貼り合わせウェーハの製造方法のフロー図である。

まず、図１の工程（ａ）では、ボンドウェーハ１０と支持基板となるベースウェーハ１１として例えば両面が鏡面研磨されたシリコン単結晶ウェーハを２枚用意する。
貼り合わせ面が鏡面研磨されていれば、欠陥の発生がほとんどない良好な貼り合わせを行うことができる。また、両面が鏡面研磨されたものであれば、形成される薄膜と反対側の面（裏面）が平坦な鏡面研磨面を有する貼り合わせウェーハとすることができ、デバイス製造プロセスにおいて、フォトリソ工程やＣＭＰ工程を精度良く行うことができる。そして、本発明では平坦化熱処理の際にも裏面のナノトポは悪化しにくいため、裏面も鏡面研磨面であれば、特に顕著に本発明の効果を得ることができる。ただし、例えば貼り合わせ面のみを鏡面研磨したウェーハであっても、本発明に用いることができ、裏面のナノトポの悪化を抑制する効果を得ることができる。

次に、図１の工程（ｂ）では、例えば熱酸化やＣＶＤ酸化等によりボンドウェーハ１０に酸化膜１２を形成する。この酸化膜１２は、ベースウェーハ１１のみに形成してもよいし、両ウェーハに形成してもよく、また、両ウェーハに形成することなく、直接貼り合わせてもよい。
次に、図１の工程（ｃ）では、水素イオン及び希ガスイオンのうち少なくとも一種類のガスイオンを注入して、微小気泡層１３を形成する。

次に、図１の工程（ｄ）では、ボンドウェーハ１０のイオン注入された側の表面とベースウェーハ１１の表面とを密着させて貼り合わせる。
なお、貼り合わせる前に、ウェーハの表面に付着しているパーティクルおよび有機物を除去するため、両ウェーハに貼り合わせ前洗浄を行ってもよく、また、貼り合わせ界面の結合強度を高めるため、ウェーハ表面にプラズマ処理を施してもよい。

次に、図１の工程（ｅ）では、例えば不活性ガス雰囲気下、５００℃以上の温度で熱処理を行い、結晶の再配列と気泡の凝集とによって微小気泡層１３を境界としてボンドウェーハ１０を剥離させ、ベースウェーハ１１上に埋め込み酸化膜１４と薄膜１６を形成し、貼り合わせウェーハ１５を得る。
また、他の剥離する方法としては、熱処理を行わずに、あるいは、剥離しない程度の低温の熱処理を加えた後に機械的に剥離する方法も適用することができる。

次に、図１の工程（ｆ）では、水素を含む雰囲気下で急速加熱・急速冷却装置を用いて１１３０〜１１５０℃の温度で熱処理を行った後、不活性ガス、水素ガス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気下でバッチ式炉を用いて１１６０〜１１７０℃の温度で熱処理を行う。
このように、最初に急速加熱・急速冷却装置による熱処理を行って表面粗さの短周期成分を改善すると同時に表面の結晶性を回復し、次いでバッチ式炉による比較的長時間の熱処理を行って表面粗さの長周期成分を改善すれば、表面粗さの短周期成分と長周期成分が共に改善されると共に、ピットが生じるおそれも無くなる。

急速加熱・急速冷却装置による熱処理の温度が１１５０℃を超える、又は、バッチ式炉による熱処理の温度が１１７０℃を超えると、スリップ転位が発生する確率が高まって歩留まりを悪化させたり、本発明者らが見出した裏面のナノトポの悪化という問題が生じてしまう。また、急速加熱・急速冷却装置による熱処理の温度が１１３０℃未満、又は、バッチ式炉による熱処理の温度が１１６０℃未満の場合には、温度が低すぎて薄膜表面の平坦化を十分に行うことができない。上記本発明の急速加熱・急速冷却装置による熱処理の温度範囲とバッチ式炉による熱処理の温度範囲は、スリップ転位の発生及び裏面のナノトポの悪化を抑制しながら、薄膜の平坦化を達成できる範囲として、本発明者らが見出した。

本発明で用いられる急速加熱・急速冷却装置としては、ＲＴＡ（ＲａｐｉｄＴｈｅｒｍａｌＡｎｎｅａｌｉｎｇ）を行うことができる装置であれば特に限定されず、例えば枚葉式のランプ加熱装置を用いることができる。また、本発明で用いられるバッチ式炉は縦型または横型の熱処理炉に複数のウエーハを載置して熱処理を行うことができるものであり、例えば抵抗加熱式のバッチ炉を用いることができる。
また、急速加熱・急速冷却装置による熱処理時間としては、例えば１〜３００秒間行い、バッチ式炉による熱処理時間は、例えば０．５〜５時間行えば、平坦化には十分である。

また、急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理の後、酸化性雰囲気下で７００〜１１７０℃の温度で結合熱処理を行い、該結合熱処理で形成された薄膜１６表面の酸化膜を除去した後に、バッチ式炉を用いた熱処理を行うことが好ましい。
このような結合熱処理を行えば薄膜の結合強度を向上させることができ、より欠陥の少ない貼り合わせウェーハとすることができる。また、この結合熱処理で形成された酸化膜除去により、薄膜表面のダメージを低減すると共に、表面の結晶欠陥等を除去できるという犠牲酸化処理と同様の効果を同時に得ることができる。このような結合熱処理を急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理の後に行えば、急速加熱・急速冷却装置の熱処理によって薄膜表面のＯＳＦ核やベースウェーハ中の酸素析出核を消滅させているため、その後の酸化性雰囲気下の結合熱処理中に、薄膜表面にＯＳＦが発生したり、ベースウェーハ中に酸素析出物が発生することを抑制することができる。

また、上記の結合熱処理は、９５０℃未満の温度で酸化熱処理を行った後に、５％以下の酸素を含む不活性ガス雰囲気で、１０００〜１１７０℃の温度で熱処理を行うことがより好ましい。
このような条件の結合熱処理であれば、薄膜表面にＯＳＦが発生することを確実に防止しながら、結合強度の向上を効果的に達成できる。

以上のような本発明の貼り合わせウェーハの製造方法であれば、平坦で、裏面のナノトポも良好な高品質の貼り合わせウェーハを歩留まり良く製造することができる。
なお、上記では２枚のシリコン単結晶ウェーハを結合する場合を中心に説明したが、本発明はこれには限定されず、シリコン単結晶ウェーハと絶縁基板（例えば、石英、サファイア、アルミナ基板等）とを直接結合してシリコン単結晶薄膜を有する貼り合わせウェーハを作製する場合にも同様に適用することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
ボンドウェーハ及びベースウェーハとして、直径３００ｍｍ、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶ウェーハ（両面研磨ウェーハ）を用意し、ボンドウェーハの表面に厚さ２００ｎｍの熱酸化膜を形成したのち、この熱酸化膜を通して加速電圧８０ｋｅＶ、ドーズ量７×１０^１６／ｃｍ^２で水素イオンを注入した。その後、貼り合わせ前洗浄を行った後、室温にてベースウェーハと貼り合わせを行い、５００℃、３０分の剥離熱処理を行って剥離し、貼り合わせＳＯＩウェーハを作製した。

作製されたＳＯＩウェーハに対し、第１の平坦化熱処理として、枚葉式の急速加熱・急速冷却装置による熱処理（ＲＴＡ処理）を行った。熱処理条件は、熱処理雰囲気を水素とアルゴンの混合ガス雰囲気（Ｈ_２／Ａｒ＝５０％／５０％）、熱処理温度１１４０℃、熱処理時間６０秒とした。
このＲＴＡ処理後のＳＯＩウェーハに対し、結合熱処理を行った。熱処理条件は、まず、９００℃でパイロジェニック酸化を行ってＳＯＩ表面に熱酸化膜を形成後、熱処理雰囲気を酸素が微量に添加されたアルゴンガス雰囲気（Ａｒ／Ｏ_２＝９９％／１％）に切り替え、１１００℃、２時間の熱処理とした。そして、この熱処理によりＳＯＩ層表面に形成された熱酸化膜はＨＦ水溶液にて除去した。

結合熱処理により形成された熱酸化膜を除去したＳＯＩウェーハに対し、第２の平坦化熱処理として、抵抗加熱式のバッチ炉による熱処理を行った。熱処理条件は、熱処理雰囲気をアルゴンガス雰囲気（Ａｒ１００％）、熱処理温度１１６５℃、熱処理時間３時間とした。
第２の平坦化熱処理後のＳＯＩ層表面の表面粗さ（ＲＭＳ：ＲｏｏｔＭｅａｎＳｑｕａｒｅ）を、ＡＦＭ（ＡｔｏｍｉｃＦｏｒｃｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（原子間力顕微鏡））を用いて測定した。測定範囲は３０μｍ×３０μｍとし、面内１２点の測定を行い平均値を算出した。また、同一条件で作製されたＳＯＩウェーハ１００枚について、集光灯下の目視観察によりスリップ転位の発生ウェーハの頻度を測定した。

（実施例２〜５）
ＲＴＡ処理及びバッチ炉の熱処理条件を表１に記載した通りとした以外は、実施例１と同一条件でＳＯＩウェーハの製造と、表面粗さとスリップ転位の評価を行った。

（実施例６，７）
ＲＴＡ処理及びバッチ炉の熱処理条件を表１に記載した通りとし、かつ、結合熱処理を省略したこと以外は、実施例１と同一条件でＳＯＩウェーハの製造と、表面粗さとスリップ転位の評価を行った。

（比較例１）：従来の平坦化熱処理条件（バッチ炉のみ）
ＲＴＡ処理による平坦化熱処理を省略し、バッチ炉の熱処理条件を１２００℃、１時間とした以外は、実施例１と同一条件でＳＯＩウェーハの製造と、表面粗さとスリップ転位の評価を行った。

（比較例２）：ＲＴＡ処理の熱処理温度を本発明の温度範囲外とした例
ＲＴＡ処理による平坦化熱処理条件を１１３０℃未満である１１２５℃とし、バッチ炉の熱処理条件を１１７０℃、１時間とした以外は、実施例１と同一条件でＳＯＩウェーハの製造と、表面粗さとスリップ転位の評価を行った。

（比較例３）：バッチ炉の熱処理温度を本発明の温度範囲外とした例
ＲＴＡ処理による平坦化熱処理条件を１１５０℃、３０秒とし、バッチ炉の熱処理条件を１１６０℃未満である１１５０℃、１時間とした以外は実施例１と同一条件でＳＯＩウェーハの製造と、スリップ転位の評価を行った。

［表面粗さ、スリップ転位の評価結果］
実施例１〜７、比較例１〜３で製造したＳＯＩウェーハの表面粗さ、スリップ転位の評価結果を表１に記載した。表１において、表面粗さは、比較例１を基準とした相対値として記載した。スリップ転位の合格／不合格の判定基準は、目視による判定（限度見本との比較）により不良と判断された割合が２％以上の場合を不合格とした。
尚、比較例３のＳＯＩ層表面はヘイズが悪化したためＡＦＭによる表面粗さは測定せず、不良と判断した。

表１に示すように、実施例１−７において本発明の製造方法で製造したＳＯＩウェーハは、１２００℃で処理した比較例１と同等に表面粗さが改善されており、かつ、スリップ転位の発生もほとんど無かった。一方、比較例１では、１２００℃の高温で熱処理することで、スリップ転位の発生確率が高かった。また、比較例２，３では、熱処理温度が低く、表面粗さの改善は不十分であった。

［裏面ナノトポの評価］
実施例１〜７、及び、比較例１のベースウェーハ裏面のナノトポグラフィを評価した。ナノトポの評価方法は、ＡＤＥ社製ＮａｎｏＭａｐｐｅｒを用いて評価を行った。具体的な評価方法は以下の通りである。

測定するウェーハ表面（外周３０ｍｍを除く）の全面を白色干渉計にて０．２ｍｍ角／ピクセルの測定を行い、各ピクセル毎に表面形状の長周期成分（大きなうねり）を除去した表面粗さプロファイルを算出する計算処理を行った後、１０ｍｍ角（５０×５０ピクセル）を１単位として、各単位毎の表面粗さのＰ−Ｖ値を算出し、Ｐ−Ｖ値の小さい順に積算した単位数の合計が全体の９９．９５％に達した時のＰ−Ｖ値（単位ｎｍ）を閾値（ＴｈｒｅｓｈｏｌｄＨｅｉｇｈｔ）として、ウェーハ間の比較評価を行った。

閾値を求めた結果、実施例１〜７の閾値は１１〜１４ｎｍの範囲であったのに対し、１１７０℃を超える高温で熱処理を行った比較例１の閾値は３２ｎｍであった。従って、本発明の平坦化熱処理によれば、裏面ナノトポは大幅に改善できることがわかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…ボンドウェーハ、１１…ベースウェーハ、１２…酸化膜、
１３…微小気泡層、１４…埋め込み酸化膜、１５…貼り合わせウェーハ、
１６…薄膜。

Claims

少なくとも、ガスイオンの注入により形成された微小気泡層を有するボンドウェーハと支持基板となるベースウェーハとを接合する工程と、前記微小気泡層を境界としてボンドウェーハを剥離してベースウェーハ上に薄膜を形成する工程とを有するイオン注入剥離法によって貼り合わせウェーハを製造する方法において、
前記剥離工程後、前記薄膜を有する貼り合わせウェーハに、水素を含む雰囲気下で急速加熱・急速冷却装置を用いて１１３０〜１１５０℃の温度で熱処理を行った後、不活性ガス、水素ガス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気下でバッチ式炉を用いて１１６０〜１１７０℃の温度で熱処理を行い、
前記急速加熱・急速冷却装置を用いた熱処理の後、酸化性雰囲気下で７００〜１１７０℃の温度で結合熱処理を行い、該結合熱処理で形成された前記薄膜表面の酸化膜を除去した後に、前記バッチ式炉を用いた熱処理を行うことを特徴とする貼り合わせウェーハの製造方法。
前記結合熱処理として、９５０℃未満の温度で酸化熱処理を行った後に、５％以下の酸素を含む不活性ガス雰囲気で、１０００〜１１７０℃の温度で熱処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の貼り合わせウェーハの製造方法。
前記ベースウェーハを、両面研磨ウェーハとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の貼り合わせウェーハの製造方法。