JP5663938B2 - アルミニウム構造体の製造方法およびアルミニウム構造体 - Google Patents
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Description
られる。各種フィルタや触媒担体などの用途によっては、このまま樹脂と金属の複合体として使用しても良いし、また使用環境の制約などから、樹脂が無い金属構造体として用いる場合には樹脂を除去しても良い(請求項8)。
図1は、本発明によるアルミニウム構造体の製造工程を示すフロー図である。また図2は、フロー図に対応して樹脂成形体を芯材としてアルミニウム構造体を形成する様子を模式的に示したものである。両図を参照して製造工程全体の流れを説明する。まず基体樹脂成形体の準備101を行う。図2(a)は、基体樹脂成形体の例として、連通気孔を有する発泡樹脂成形体の表面を拡大視した樹脂の断面の一部を示す拡大模式図である。発泡樹脂成形体1を骨格として気孔が形成されている。次に樹脂成形体表面の導電化102を行う。この工程により、図2(b)に示すように樹脂成形体1の表面には薄くアルミニウムからなる導電層2が形成される。続いて溶融塩中でのアルミニウムめっき103を行い、導電層が形成された樹脂成形体の表面にアルミニウムめっき層3を形成する(図2(c))。これで、基体樹脂成形体を基材として表面にアルミニウムめっき層3が形成されたアルミニウム構造体が得られる。さらに、基体樹脂成形体の除去104を行っても良い。発泡樹脂成形体1を分解等して消失させることにより金属層のみが残ったアルミニウム構造体(多孔体)を得ることができる(図2(d))。 以下各工程について順を追って説明する。
三次元網目構造を有し連通気孔を有する多孔質樹脂成形体を準備する。多孔質樹脂成形体の素材は任意の樹脂を選択できる。ポリウレタン、メラミン、ポリプロピレン、ポリエチレン等の発泡樹脂成形体が素材として例示できる。発泡樹脂成形体と表記したが、連続した気孔(連通気孔)を有するものであれば任意の形状の樹脂成形体を選択できる。例えば繊維状の樹脂を絡めて不織布のような形状を有するものも発泡樹脂成形体に代えて使用可能である。発泡樹脂成形体の気孔率は80%〜98%、気孔径は50μm〜500μmとするのが好ましい。発泡ウレタン及び発泡メラミンは気孔率が高く、また気孔の連通性があるとともに熱分解性にも優れているため発泡樹脂成形体として好ましく使用できる。発泡ウレタンは気孔の均一性や入手の容易さ等の点で好ましく、発泡ウレタンは気孔径の小さなものが得られる点で好ましい。
気孔率=(1−(多孔質材の重量[g]/(多孔質材の体積[cm3]×素材密度)))×100[%]
また、気孔径は、樹脂成形体表面を顕微鏡写真等で拡大し、1インチ(25.4mm)あたりのセル数を計数して、平均孔径=25.4mm/セル数として平均的な値を求める。
まず発泡樹脂成形体の表面にアルミニウムからなる導電層を形成する。導電層の形成は蒸着、スパッタ、プラズマCVD等の気相法、アルミニウム塗料の塗布等任意の方法で行うことができる。薄い膜を均一に形成できるため、蒸着法が好ましい。導電層の厚みは0.05μm〜1μm、好ましくは0.1μm〜0.5μmとすることが好ましい。導電層の厚みが0.01μmよりも薄い場合は導電化が不十分であり、次の工程で良好に電解めっきを行うことができない。また厚みが1μmを超えると導電化工程のコストが高くなる。
導電化処理は、発泡樹脂成形体を、アルミニウムを含む塗料に浸漬して行っても良い。塗料に含まれているアルミニウム成分が発泡樹脂成形体の表面に付着してアルミニウムからなる導電層が形成されることで、溶融塩中でめっき可能な導電状態となる。アルミニウムを含む塗料としては、例えば粒径10nm〜1μmのアルミニウム微粒子を水または有機溶剤中に分散させた液を使用できる。発泡樹脂を塗料に浸漬した後加熱して溶剤を蒸発させることで導電層を形成できる。
上記工程で形成された導電層の上に、溶融塩めっきによりアルミニウムをめっきしてアルミニウムめっき層を形成する。このとき導電層の表面に酸化膜が存在すると、次のめっき工程においてアルミニウムの付着性が悪くなり、島状にアルミニウムが付着したり、アルミニウムめっき層の厚みにばらつきが生じる可能性がある。従ってめっき工程の前に陽極電解処理を行い、導電層(アルミニウム層)の表面に生成した酸化皮膜(酸化アルミニウム層)を溶解して除去することが好ましい。具体的には、導電化された樹脂成形体とアルミ板等の対極を溶融塩中に浸漬し、導電化された樹脂成形体(導電層)を陽極側に、対極を陰極として直流電流を印加する。溶融塩は、次の工程の溶融塩めっきと同じ物を使用しても良いし、別の物であっても良い。
導電層(アルミニウム層)の酸化を防ぐ別の手法として、導電層を形成した後、導電層つき樹脂成形体(導電化された樹脂成形体)を酸化雰囲気中に曝すことなく次の工程であるめっき工程に移動することが考えられる。例えばアルゴン雰囲気中に蒸着装置と溶融塩めっき装置を入れておき、アルゴン雰囲気中で蒸着による導電化工程を行った後、アルゴン雰囲気中でサンプルを次の工程に移送し、溶融塩めっきを行うことができる。このような手法により導電化工程で形成された導電層の表面を酸化させることなくめっきを行うことができる。
次に溶融塩中で電解めっきを行い、樹脂成形体表面にアルミニウムめっき層3を形成する。表面が導電化された樹脂成形体を陰極、純度99.99%のアルミニウム板を陽極として溶融塩中で直流電流を印加する。アルミニウムめっき層の厚みは1μm〜100μm、好ましくは5μm〜20μmである。陽極電解処理とは逆に導電化された樹脂成形体を陰極、対極を陽極として溶融塩中で直流電流を印加する。溶融塩としては、有機系ハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である有機溶融塩、アルカリ金属のハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である無機溶融塩を使用することができる。比較的低温で溶融する有機溶融塩浴を使用すると、基材である樹脂成形体を分解することなくめっきができ好ましい。有機系ハロゲン化物としてはイミダゾリウム塩、ピリジニウム塩等が使用できる。なかでも1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(EMIC)、ブチルピリジニウムクロライド(BPC)が好ましい。イミダゾリウム塩として、1,3位にアルキル基を持つイミダゾリウムカチオンを含む塩が好ましく用いられ、特に塩化アルミニウム、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(AlCl3−EMIC)系溶融塩が、安定性が高く分解し難いことから最も好ましく用いられる。
溶融塩中での熱分解は以下の方法で行う。表面にアルミニウムめっき層を形成した、アルミニウムめっき層付き発泡樹脂成形体を溶融塩に浸漬し、該アルミニウム層に負電位を印加しながら加熱して発泡樹脂成形体を分解する。溶融塩に浸漬した状態で負電位を印加するとアルミニウムの酸化反応を防止できる。このような状態で加熱することでアルミニウムを酸化させることなく発泡樹脂成形体を分解することができる。加熱温度は発泡樹脂成形体の種類に合わせて適宜選択できるが、アルミニウムを溶融させないためにはアルミニウムの融点(660℃)以下の温度で処理する必要がある。好ましい温度範囲は500℃以上600℃以下である。また印加する負電位の量は、アルミニウムの還元電位よりマイナス側で、かつ溶融塩中のカチオンの還元電位よりプラス側とする。
次にアルミニウム多孔体を用いた電池用電極材料及び電池について説明する。例えばリチウムイオン電池の正極に使用する場合は、活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)等を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。従来のリチウムイオン電池用正極材料は、アルミニウム箔の表面に活物質を塗布している。単位面積当たりの電池容量を向上するために、活物質の塗布厚みを厚くしている。また活物質を有効に利用するためにはアルミニウム箔と活物質とが電気的に接触している必要があるので活物質は導電助剤と混合して用いられている。これに対し、本発明のアルミニウム多孔体は気孔率が高く単位面積当たりの表面積が大きい。よって多孔体の表面に薄く活物質を担持させても活物質を有効に利用でき、電池の容量を向上できるとともに、導電助剤の混合量を少なくすることができる。リチウムイオン電池は、上記の正極材料を正極とし、負極には黒鉛、電解質には有機電解液を使用する。このようなリチウムイオン電池は、小さい電極面積でも容量を向上できるため、従来のリチウムイオン電池よりも電池のエネルギー密度を高くすることができる。
アルミニウム多孔体は、溶融塩電池用の電極材料として使用することもできる。アルミニウム多孔体を正極材料として使用する場合は、活物質としてクロム酸ナトリウム(NaCrO2)、二硫化チタン(TiO2)等、電解質となる溶融塩のカチオンをインターカレーションすることができる金属化合物を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。導電助剤としてはアセチレンブラック等が使用できる。またバインダーとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を使用できる。活物質としてクロム酸ナトリウムを使用し、導電助剤としてアセチレンブラックを使用する場合には、PTFEはこの両者をより強固に固着することができ好ましい。
アルミニウム多孔体は、電気二重層コンデンサ用の電極材料として使用することもできる。アルミニウム多孔体を電気二重層コンデンサ用の電極材料として使用する場合は、電極活物質として活性炭等を使用する。活性炭は導電助剤やバインダーと組み合わせて使用する。導電助剤としては黒鉛、カーボンナノチューブ等が使用できる。またバインダーとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、スチレンブタジエンゴム等を使用できる。
以下、アルミニウム多孔体の製造例を具体的に説明する。発泡樹脂成形体として、厚み1mm、気孔率95%、1cm当たりの気孔数約20個のウレタン発泡体を準備し、10mm×30m角に切断した。ウレタン発泡体の表面にアルミニウムを蒸着し、厚み約0.3μmの導電層を形成した。
表面に導電層を形成したウレタン発泡体を給電機能を有する治具にセットした後、温度40℃の溶融塩アルミめっき浴(67mol%AlCl3−33mol%EMIC)に浸漬した。ウレタン発泡体をセットした治具を整流器の陽極側に接続し、対極のアルミニウム板(純度99.99%)は陰極側に接続した。電流密度1A/dm2の直流電流を1分間印加し、陽極電解を行った。なお電流密度の計算ではアルミニウム多孔体の見かけの面積を使用している。
表面に導電層を形成したウレタン発泡体を溶融塩アルミめっき浴に浸漬した状態で、整流器の陽極と陰極とを繋ぎ換えた後、温度を40℃とし、電流密度3.6A/dm2の直流電流を90分間印加してアルミニウムをめっきした。
アルミニウムめっき層を形成した発泡樹脂を温度500℃のLiCl−KCl共晶溶融塩に浸漬し、−1Vの負電位を30分間印加した。溶融塩中に気泡が発生し、ポリウレタンの分解反応が起こっていると推定された。その後大気中で室温まで冷却した後、水洗して溶融塩を除去しアルミニウム多孔体を得た。アルミニウムの付着量は150g/m2であった。得られたアルミニウム多孔体のSEM写真を図8に示す。
アルミニウム多孔体の実用上の評価例として電池用電極に用いた場合をアルミニウム箔を電極とした従来構造との比較で説明する。
(付記1)
樹脂成形体の表面にアルミニウムからなる導電層を形成する導電化工程と、該導電化された樹脂成形体にアルミニウムを第1の溶融塩浴中でめっきするめっき工程と、アルミニウムめっき層が形成された樹脂成形体を第2の溶融塩に浸漬した状態で、該アルミニウムめっき層に負電位を印加しながらアルミニウムの融点以下の温度に加熱して前記樹脂成形体を分解する、アルミニウム構造体の製造方法。
(付記2)
前記樹脂成形体は連続した気孔を有する発泡樹脂成形体である、付記1に記載のアルミニウム多孔体の製造方法。
(付記3)
本発明により得られるアルミニウム構造体のアルミニウム表面に活物質が担持された電極材料。
(付記4)
付記3に記載の電極材料を、正極、負極の一方又は両方に用いた電池。
(付記5)
付記3に記載の電極材料を電極として用いた電気二重層コンデンサ。
(付記6)
本発明により得られるアルミニウム構造体からなる濾過フィルタ。
(付記7)
本発明により得られるアルミニウム構造体の表面に触媒が担持された触媒担体。
21a,21b めっき槽、22 帯状樹脂、23,28 めっき浴、24 円筒状電極
25,27 正電極、26 電極ローラ
121 正極、122負極、123セパレータ、124押え板
125 バネ、126 押圧部材、127 ケース、128 正極端子
129 負極端子、130 リード線
141 分極性電極、142 セパレータ、143 有機電解液
144 リード線、145 ケース
Claims (8)
- 樹脂成形体の表面にアルミニウムからなる導電層を形成する導電化工程と、前記導電層が形成された樹脂成形体にアルミニウムを溶融塩浴中でめっきするめっき工程とを備えるアルミニウム構造体の製造方法であって、前記導電化工程と前記めっき工程との間に、前記導電層の表面の酸化膜を溶解除去する工程、または/および前記導電層を酸化させることなく工程間移送する工程を備える、アルミニウム構造体の製造方法。
- 前記溶解除去する工程は、前記導電層を陽極として電解処理する陽極電解工程である、請求項1に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記工程間移送する工程は、前記導電化工程と前記めっき工程との間で、前記導電化された樹脂成形体を酸化雰囲気中に曝すことなく工程間移送する工程である、請求項1に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記導電化工程は、気相法により前記樹脂成形体の表面にアルミニウムを付着する工程である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記導電化工程は、前記樹脂成形体をアルミニウムを含む塗料に浸漬することで前記樹脂表面にアルミニウムを付着する工程である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記樹脂成形体は三次元網目構造を有する樹脂多孔体である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記樹脂成形体はウレタンまたはメラミンである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記めっき工程の後に、さらに前記樹脂成形体を除去する工程を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
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