JP5648588B2 - アルミニウム構造体の製造方法およびアルミニウム構造体 - Google Patents
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Description
図1は、本発明によるアルミニウム構造体の製造工程を示すフロー図である。また図2は、フロー図に対応して樹脂成形体を芯材としてアルミニウム構造体を形成する様子を模式的に示したものである。両図を参照して製造工程全体の流れを説明する。まず基体樹脂成形体の準備101を行う。図2(a)は、基体樹脂成形体の例として、連通気孔を有する発泡樹脂成形体の表面を拡大視した樹脂の断面の一部を示す拡大模式図である。発泡樹脂成形体1を骨格として気孔が形成されている。次に樹脂成形体表面の導電化102を行う。この工程により、図2(b)に示すように樹脂成形体1の表面には薄く導電層2が形成される。続いて溶融塩中でのアルミニウムめっき103を行い、導電層が形成された樹脂成形体の表面にアルミニウムめっき層3を形成する(図2(c))。これで、樹脂成形体を基材として表面にアルミニウムめっき層3が形成されたアルミニウム被覆樹脂成形体が得られる。その後、基体樹脂成形体の除去104を行う。アルミニウム被覆樹脂成形体を熱処理して発泡樹脂成形体1を分解して除去することにより金属層のみが残ったアルミニウム構造体(多孔体)を得ることができる(図2(d))。以下各工程について順を追って説明する。
三次元網目構造を有し連通気孔を有する、ウレタンからなる発泡樹脂成形体を準備する。連続した気孔(連通気孔)を有するものであれば任意の形状の樹脂成形体を選択できる。例えば繊維状の樹脂を絡めて不織布のような形状を有するものも発泡樹脂成形体に代えて使用可能である。発泡樹脂成形体の気孔率は80%〜98%、気孔径は50μm〜500μmとするのが好ましい。発泡ウレタンは気孔率が高く、また気孔の連通性があるとともに気孔の均一性にも優れているため発泡樹脂成形体として好ましく使用できる。
気孔率=(1−(多孔質材の重量[g]/(多孔質材の体積[cm3]×素材密度)))×100[%]
また、気孔径は、樹脂成形体表面を顕微鏡写真等で拡大し、1インチ(25.4mm)あたりのセル数を計数して、平均孔径=25.4mm/セル数として平均的な値を求める。
平均粒径0.003μm以上0.05μm以下のカーボンブラックを導電性カーボンとして用いた導電性塗料を準備する。導電性塗料は導電性カーボン、粘結剤、分散剤及び分散媒を含む懸濁液とする。導電性粒子の塗布を均一に行うためには懸濁液が均一な懸濁状態を維持している必要がある。このため懸濁液は20℃〜40℃に維持されていることが好ましい。その理由は、懸濁液の温度が20℃未満になると均一な懸濁状態が崩れ、合成樹脂成形体の帯状構造をなす骨格の表面に粘結剤のみが集中して層を形成するからである。この場合、塗布されたカーボン粒子の層は剥離しやすく、強固に密着した金属めっきを形成し難い。一方、懸濁液の温度が40℃を超えると分散剤の蒸発量が大きく、塗布処理時間の経過と共に懸濁液が濃縮されてカーボンの塗布量が変動しやすい。
次に溶融塩中で電解めっきを行い、樹脂成形体表面にアルミニウムめっき層3を形成する。表面が導電化された樹脂成形体を陰極、純度99.99%のアルミニウム板を陽極として溶融塩中で直流電流を印加する。アルミニウムめっき層の厚みは1μm〜100μm、好ましくは5μm〜20μmである。溶融塩としては、有機系ハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である有機溶融塩、アルカリ金属のハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である無機溶融塩を使用することができる。比較的低温で溶融する有機溶融塩浴を使用すると、基材である樹脂成形体を分解することなくめっきができ好ましい。有機系ハロゲン化物としてはイミダゾリウム塩、ピリジニウム塩等が使用できる。なかでも1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(EMIC)、ブチルピリジニウムクロライド(BPC)が好ましい。イミダゾリウム塩として、1,3位にアルキル基を持つイミダゾリウムカチオンを含む塩が好ましく用いられ、特に塩化アルミニウム、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(AlCl3−EMIC)系溶融塩が、安定性が高く分解し難いことから最も好ましく用いられる。
以上の工程により骨格の芯として樹脂成形体を有するアルミニウム被覆樹脂成形体が得られる。次に基体樹脂の除去を行う。アルミニウム被覆樹脂成形体を500℃以上640℃以下の温度で熱処理して、樹脂成形体及び導電性カーボンを分解する。酸素存在下で熱処理するとウレタン分解反応が進行しやすく、また導電性カーボンも良好に分解可能となる。ガスを流しながら熱処理を行うと分解物が効率良く除去されるので好ましい。
次にアルミニウム構造体を用いた電池用電極材料及び電池について説明する。例えばリチウムイオン電池の正極に使用する場合は、活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)等を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。従来のリチウムイオン電池用正極材料はアルミニウム箔の表面に活物質を塗布している。単位面積当たりの電池容量を向上するために、活物質の塗布厚みを厚くしている。また活物質を有効に利用するためにはアルミニウム箔と活物質とが電気的に接触している必要があるので活物質は導電助剤と混合して用いられている。これに対し、本発明のアルミニウム構造体は気孔率が高く単位面積当たりの表面積が大きい。よってアルミニウム構造体の表面に薄く活物質を担持させても活物質を有効に利用でき、電池の容量を向上できるとともに、導電助剤の混合量を少なくすることができる。リチウムイオン電池は、上記の正極材料を正極とし、負極には黒鉛、電解質には有機電解液を使用する。このようなリチウムイオン電池は、小さい電極面積でも容量を向上できるため、従来のリチウムイオン電池よりも電池のエネルギー密度を高くすることができる。
アルミニウム構造体は、溶融塩電池用の電極材料として使用することもできる。アルミニウム多孔体を正極材料として使用する場合は、活物質としてクロム酸ナトリウム(NaCrO2)、二硫化チタン(TiS2)等、電解質となる溶融塩のカチオンをインターカレーションすることができる金属化合物を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。導電助剤としてはアセチレンブラック等が使用できる。またバインダーとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を使用できる。活物質としてクロム酸ナトリウムを使用し、導電助剤としてアセチレンブラックを使用する場合には、PTFEはこの両者をより強固に固着することができ好ましい。
アルミニウム構造体は、電気二重層コンデンサ用の電極材料として使用することもできる。アルミニウム構造体を電気二重層コンデンサ用の電極材料として使用する場合は、電極活物質として活性炭等を使用する。活性炭は導電助剤やバインダーと組み合わせて使用する。導電助剤としては黒鉛、カーボンナノチューブ等が使用できる。またバインダーとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、スチレンブタジエンゴム等を使用できる。
以下アルミニウム多孔体の製造例を具体的に説明する。発泡樹脂成形体として、厚み1mm、気孔率95%、1cm当たりの気孔数約20個のウレタン発泡体を準備し、15mm×15mm角に切断した。ウレタン発泡体をカーボン懸濁液に浸漬し乾燥することで、表面全体にカーボン粒子が付着した導電層を形成した。懸濁液の成分は平均粒径0.01μmの導電性カーボンブラックを80%含み、粘結剤としての樹脂バインダー、浸透剤、消泡剤、及び分散媒を含む。
発泡樹脂成形体として、厚み1mm、気孔率95%、1cm当たりの気孔数約20個のウレタン発泡体を準備し、15mm×15mm角に切断した。ウレタン発泡体をカーボン懸濁液に浸漬し乾燥することで、表面全体にカーボン粒子が付着した導電層を形成した。懸濁液の成分は平均粒径1.5μmのグラファイトを80%含み、粘結剤としての樹脂バインダー、浸透剤、消泡剤、及び分散媒を含む。
発泡樹脂成形体として、厚み1mm、気孔率95%、1cm当たりの気孔数約20個のウレタン発泡体を準備し、15mm×15mm角に切断した。ウレタン発泡体をカーボン懸濁液に浸漬し乾燥することで、表面全体にカーボン粒子が付着した導電層を形成した。懸濁液の成分は平均粒径1.0μmのグラファイトを80%含み、粘結剤としての樹脂バインダー、浸透剤、消泡剤、及び分散媒を含む。
実施例1及び比較例1、比較例2で製造した、表面に導電層を形成したウレタン発泡体を給電機能を有する治具にセットした後、温度40℃の溶融塩アルミめっき浴(67mol%AlCl3−33mol%EMIC)に浸漬した。ウレタン発泡体をセットした治具を整流器の陰極側に接続し、対極のアルミニウム板(純度99.99%)を陽極側に接続した。電流密度3.6A/dm2で90分間めっきした。ここで、電流密度の算出にはウレタン発泡体の見かけの面積で計算した値である。この結果、150g/m2の重量のアルミニウムめっき層を形成することができた。
アルミニウムめっき層を形成した発泡樹脂を、大気雰囲気中温度600℃で30分間熱処理し、実施例1、比較例1、比較例2のアルミニウム構造体を得た。それぞれのアルミニウム構造体について、高周波燃焼赤外線吸収法でカーボン残留量を測定した。実施例1のアルミニウム構造体のカーボン残留量は1.3%(2.0g/m2)と少なかったが、比較例1のカーボン残留量は5.5%(8.2g/m2)、比較例2のカーボン残留量は3.0%(4.5g/m2)であった。
(付記1)
本発明により得られるアルミニウム構造体のアルミニウム表面に活物質が担持された電極材料。
(付記2)
付記1に記載の電極材料を正極、負極の一方又は両方に用いた電池。
(付記3)
付記1に記載の電極材料を電極として用いた電気二重層コンデンサ。
(付記4)
本発明により得られるアルミニウム構造体からなる濾過フィルタ。
(付記5)
本発明により得られるアルミニウム構造体の表面に触媒が担持された触媒担体。
11 帯状樹脂 12 サプライボビン 13 デフレクタロール
14 懸濁液 15 槽 16 熱風ノズル 17 絞りロール
18 巻取りボビン
21a,21b めっき槽 22 帯状樹脂
23,28 めっき浴 24 円筒状電極
25,27 正電極 26 電極ローラ
121 正極 122 負極 123 セパレータ 124 押え板
125 バネ 126 押圧部材 127 ケース 128 正極端子
129 負極端子 130 リード線
141 分極性電極 142 セパレータ 143 有機電解液
144 リード線 145 ケース
Claims (6)
- 導電性カーボンを含有する導電性塗料を樹脂成形体の表面に塗布して前記樹脂成形体を導電化する導電化工程、
導電化された前記樹脂成形体の表面に、溶融塩中でアルミニウムをめっきしてアルミニウム層を形成するめっき工程、
熱処理して前記樹脂成形体を除去する熱処理工程、を有するアルミニウム構造体の製造方法であって、
前記導電性カーボンが、平均粒径0.003μm以上0.05μm以下のカーボンブラックであることを特徴とするアルミニウム構造体の製造方法。 - 前記熱処理工程は、温度500℃以上640℃以下で酸素を含む雰囲気下で行われる、請求項1に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記樹脂成形体は三次元網目構造を有する樹脂多孔体である、請求項1又は2に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 前記樹脂成形体がウレタンからなることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム構造体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法により製造されたアルミニウム構造体。
- カーボン含有量が2%以下である、請求項5に記載のアルミニウム構造体。
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