JP2012186139A - 集電体用三次元網状アルミニウム多孔体、該アルミニウム多孔体を用いた集電体、電極、非水電解質電池、キャパシタ及びリチウムイオンキャパシタ - Google Patents
集電体用三次元網状アルミニウム多孔体、該アルミニウム多孔体を用いた集電体、電極、非水電解質電池、キャパシタ及びリチウムイオンキャパシタ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】三次元網状アルミニウム多孔体の一つの端部が厚み方向に圧縮されて圧縮部として形成されており、前記端部におけるアルミニウム目付量が他の部位のアルミニウム目付量よりも多いことを特徴とする集電体用三次元網状アルミニウム多孔体であり、この圧縮部にタブリードが接合される。
【選択図】図4
Description
この方法によれば、2〜20μmの厚さのアルミニウム多孔体が得られるとされているが、気相法によるため大面積での製造は困難であり、基体の厚さや気孔率によっては内部まで均一な層の形成が難しい。またアルミニウム層の形成速度が遅い、設備が高価などにより製造コストが増大するなどの問題点がある。さらに、厚膜を形成する場合には、膜に亀裂が生じたりアルミニウムの脱落が生じたりするおそれがある。
しかしながら、この方法によればアルミニウムと共晶合金を形成する層が出来てしまい、純度の高いアルミニウム層が形成できない。
しかしながら、アルミニウムの電気めっきについては金属表面へのめっきが可能であるのみで、樹脂成形体表面への電気めっき、とりわけ三次元網目構造を有する樹脂多孔体の表面に電気めっきする方法は知られていなかった。
樹脂の除去は、有機溶媒、溶融塩、又は超臨界水による分解(溶解)、加熱分解等任意の方法で行うことができる。
ここで、高温での加熱分解等の方法は簡便であるが、アルミニウムの酸化を伴う。アルミニウムはニッケル等と異なり、一旦酸化すると還元処理が困難であるため、たとえば電池等の電極材料として使用する場合には、酸化により導電性が失われることから用いることが出来ない。そこで、本発明者等はアルミニウムの酸化が起こらないようにして樹脂を除去する方法として、多孔質樹脂成形体の表面にアルミニウム層を形成してなるアルミニウム構造体を溶融塩に浸漬した状態で、該アルミニウム層に負電位を印加しながらアルミニウムの融点以下の温度に加熱して多孔質樹脂成形体を熱分解して除去することによってアルミニウム多孔体を製造する方法を完成した。
(1)三次元網状アルミニウム多孔体の一つの端部が厚み方向に圧縮されて圧縮部として形成されており、前記端部におけるアルミニウム目付量が他の部位のアルミニウム目付量よりも多いことを特徴とする集電体用三次元網状アルミニウム多孔体。
(2)上記(1)に記載の集電体用三次元網状アルミニウム多孔体の前記圧縮部にタブリードが接合されてなることを特徴とする集電体。
(3)上記(2)に記載の集電体の多孔部分に活物質が充填されてなることを特徴とする電極。
(4)上記(3)に記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解質電池。
(5)上記(3)に記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解液を用いたキャパシタ。
(6)上記(3)に記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解液を用いたリチウムイオンキャパシタ。
図5は、アルミニウム構造体の製造工程を示すフロー図である。また図6は、フロー図に対応して樹脂多孔体を芯材としてアルミニウムめっき膜を形成する様子を模式的に示したものである。両図を参照して製造工程全体の流れを説明する。まず基体樹脂多孔体の準備101を行う。図6(a)は、基体樹脂多孔体の例として、連通気孔を有する樹脂多孔体の表面を拡大視した拡大模式図である。樹脂多孔体1を骨格として気孔が形成されている。次に樹脂多孔体表面の導電化102を行う。この工程により、図6(b)に示すように樹脂多孔体1の表面には薄く導電体による導電層2が形成される。
続いて溶融塩中でのアルミニウムめっき103を行い、導電層が形成された樹脂多孔体の表面にアルミニウムめっき層3を形成する(図6(c))。これで、基体樹脂多孔体を基材として表面にアルミニウムめっき層3が形成されたアルミニウム構造体が得られる。基体樹脂多孔体について基体樹脂多孔体の除去104を行う。
発泡樹脂多孔体1を分解等して消失させることにより金属層のみが残ったアルミニウム構造体(多孔体)を得ることができる(図6(d))。以下各工程について順を追って説明する。
三次元網目構造を有し連通気孔を有する多孔質樹脂成形体を準備する。多孔質樹脂成形体の素材は任意の樹脂を選択できる。ポリウレタン、メラミン、ポリプロピレン、ポリエチレン等の発泡樹脂成形体が素材として例示できる。発泡樹脂成形体と表記したが、連続した気孔(連通気孔)を有するものであれば任意の形状の樹脂成形体を選択できる。例えば繊維状の樹脂を絡めて不織布のような形状を有するものも発泡樹脂成形体に代えて使用可能である。発泡樹脂成形体の気孔率は80%〜98%、気孔径は50μm〜500μmとするのが好ましい。発泡ウレタン及び発泡メラミンは気孔率が高く、また気孔の連通性があるとともに熱分解性にも優れているため発泡樹脂成形体として好ましく使用できる。
発泡ウレタンは気孔の均一性や入手の容易さ等の点で好ましく、発泡ウレタンは気孔径の小さなものが得られる点で好ましい。
気孔率=(1−(多孔質材の重量[g]/(多孔質材の体積[cm3]×素材密度)))×100[%]
また、気孔径は、樹脂成形体表面を顕微鏡写真等で拡大し、1インチ(25.4mm)あたりの気孔数をセル数として計数して、平均孔径=25.4mm/セル数として平均的な値を求める。
電解めっきを行うために、発泡樹脂の表面をあらかじめ導電化処理する。樹脂多孔体の表面に導電性を有する層を設けることができる処理である限り特に制限はなく、ニッケル等の導電性金属の無電解めっき、アルミニウム等の蒸着及びスパッタ、又はカーボン等の導電性粒子を含有した導電性塗料の塗布等任意の方法を選択できる。
導電化処理の例として、アルミニウムのスパッタリング処理によって導電化処理する方法、及び導電性粒子としてカーボンを用いて発泡樹脂の表面を導電化処理する方法について以下述べる。
アルミニウムを用いたスパッタリング処理としては、アルミニウムをターゲットとする限り限定的でなく、常法に従って行えばよい。例えば、基板ホルダーに発泡状樹脂を取り付けた後、不活性ガスを導入しながら、ホルダーとターゲット(アルミニウム)との間に直流電圧を印加することにより、イオン化した不活性ガスをアルミニウムに衝突させて、はじき飛ばされたアルミニウム粒子を発泡状樹脂表面に堆積することによってアルミニウムのスパッタ膜を形成する。なお、スバッタリング処理は発泡状樹脂が溶解しない温度下で行うことが好ましく、具体的には、100〜200℃程度、好ましくは120〜180℃程度で行えばよい。
導電性塗料としてのカーボン塗料を準備する。導電性塗料としての懸濁液は、好ましくは、カーボン粒子、粘結剤、分散剤および分散媒を含む。導電性粒子の塗布を均一に行うには、懸濁液が均一な懸濁状態を維持している必要がある。このため、懸濁液は、20℃〜40℃に維持されていることが好ましい。その理由は、懸濁液の温度が20℃未満になった場合、均一な懸濁状態が崩れ、樹脂多孔体の網状構造をなす骨格の表面に粘結剤のみが集中して層を形成するからである。この場合、塗布されたカーボン粒子の層は剥離し易く、強固に密着した金属めっきを形成し難い。一方、懸濁液の温度が40℃を越えた場合は、分散剤の蒸発量が大きく、塗布処理時間の経過とともに懸濁液が濃縮されてカーボンの塗布量が変動しやすい。また、カーボン粒子の粒径は、0.01〜5μmで、好ましくは0.01〜0.5μmである。粒径が大きいと樹脂多孔体の空孔を詰まらせたり、平滑なめっきを阻害する要因となり、小さすぎると十分な導電性を確保することが難しくなる。
樹脂多孔体の表面にアルミニウム層を形成する方法としては、(i)気相法(真空蒸着法、スパッタリング法、レーザアブレーション法等)、(ii)めっき法、(iii)ペースト塗布法などが挙げられる。このうち、量産に適した方法として溶融塩めっき法を用いることが好ましい。以下では溶融塩めっき法について詳述する。
−溶融塩めっき−
溶融塩中で電解めっきを行い、樹脂多孔体表面にアルミニウムめっき層を形成する。
溶融塩浴中でアルミニウムのめっきを行うことにより特に三次元網目構造を有する樹脂多孔体のように複雑な骨格構造の表面に均一に厚いアルミニウム層を形成することができる。
表面が導電化された樹脂多孔体を陰極とし、アルミニウムを陽極として溶融塩中で直流電流を印加する。
また、溶融塩としては、有機系ハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である有機溶融塩、アルカリ金属のハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物の共晶塩である無機溶融塩を使用することができる。比較的低温で溶融する有機溶融塩浴を使用すると、基材である樹脂多孔体を分解することなくめっきができ好ましい。有機系ハロゲン化物としてはイミダゾリウム塩、ピリジニウム塩等が使用でき、具体的には1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド(EMIC)、ブチルピリジニウムクロライド(BPC)が好ましい。
溶融塩中に水分や酸素が混入すると溶融塩が劣化するため、めっきは窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下で、かつ密閉した環境下で行うことが好ましい。
後述する「リード溶接工程」の項で詳細に述べるが、アルミニウム多孔体を集電体として使用するに際しては図4に示すようにアルミニウム多孔体の端部を圧縮し、この圧縮部にタブリードを接合する必要がある。このタブリードは抵抗溶接や超音波溶接などの方法によってアルミニウム多孔体に接合される。この圧縮部はアルミニウムの存在密度が高くなっているが、それでも十分に高い溶接強度及び機械的強度及び得ることができないため、タブリード溶接部が剥がれたり、溶接部周辺のアルミニウム骨格が折れたりして電気抵抗が上昇することがある。
このため、本発明ではめっき工程においてタブリードが溶接される前記圧縮部が形成されるアルミニウム多孔体の端部におけるアルミニウム目付量を増加させることにより、圧縮部に十分に高い溶接強度及び機械的強度を持たせる。
アルミニウム多孔体の端部におけるアルミニウム目付量を増加させる方法としては、めっき工程においてアルミニウム多孔体の端部のみが溶融塩浴に浸漬している状態として端部のみにアルミニウムがめっきされるようにする方法を挙げることができる。
また、他の方法としては、導電化工程において、アルミニウム多孔体の端部の導電化膜が他の部分の導電化膜よりも厚く形成しておき、このアルミニウム多孔体について溶融塩めっきする方法を挙げることができる。
更に、部分的にめっきを厚くする方法として、電極配置や遮蔽板により電界分布を生じさせ、特定部位に電界集中させるという手法もある。
このため、アルミニウムの酸化が起こらないように、以下に説明する溶融塩中での熱分解により樹脂を除去する方法が好ましく用いられる。
溶融塩中での熱分解は以下の方法で行う。表面にアルミニウムめっき層を形成した樹脂成形体を溶融塩に浸漬し、アルミニウム層に負電位を印加しながら加熱して発泡樹脂成形体を分解する。溶融塩に浸漬した状態で負電位を印加すると、アルミニウムを酸化させることなく発泡樹脂成形体を分解することができる。加熱温度は発泡樹脂成形体の種類に合わせて適宜選択できるが、アルミニウムを溶融させないためにはアルミニウムの融点(660℃)以下の温度で処理する必要がある。好ましい温度範囲は500℃以上600℃以下である。また印加する負電位の量は、アルミニウムの還元電位よりマイナス側で、かつ溶融塩中のカチオンの還元電位よりプラス側とする。
図1はアルミニウム多孔体から電極を連続的に製造するためのプロセスの一例を説明する図である。
アルミニウム多孔体のシートが巻き取られた原反ロールからアルミニウム多孔体シートを巻き出して、調厚工程でローラプレスにより最適な厚さに調厚すると共に表面を平坦にする。アルミニウム多孔体の最終的な厚さはその電極の用途によって適宜に定められるが、この調厚工程は最終的な厚さとする前の段階の圧縮工程であり、次工程の処理が行いやすい厚みとなる程度に圧縮する。プレス機としては平板プレスやローラプレスが用いられる。平板プレスは集電体の伸びを抑制するためには好ましいが、量産には不向きなため、連続処理可能なローラプレスを用いることが好ましい。
リード溶接工程は、アルミニウム多孔体の端部の圧縮工程、圧縮された端部にタブリードを溶接し接合する工程を含む。
以下、前記各工程について説明する。
アルミニウム多孔体を二次電池等の電極集電体として用いるに際してはアルミニウム多孔体に外部引き出し用のタブリードを溶着する必要がある。アルミニウム多孔体を使用する電極の場合、強固な金属部が存在しないため、リード片を直接溶接することが出来ない。このため、アルミニウム多孔体の端部を圧縮することによって端部を箔状とすることで機械的強度を付加してタブリードを溶接する。
アルミニウム多孔体の端部の加工方法の一例について述べる。
図2はその圧縮工程を模式的に示したものである。
圧縮用治具としては回転ローラを用いることができる。
圧縮部の厚みは0.05mm以上0.2mm以下(例えば0.1mm程度)とすることにより、所定の機械的強度を得ることができる。
図3において、2枚分の幅を有するアルミニウム多孔体34の中央部を圧縮用治具として回転ローラ35によって圧縮して圧縮部(リード部)33を形成する。圧縮後に圧縮部33の中央部を切断して端部に圧縮部を有する2枚の電極集電体を得る。
また、複数個の回転ローラを用いてアルミニウム多孔体の中央部に複数本の帯状の圧縮部を形成し、この帯状の圧縮部のそれぞれをその中心線に沿って切断することにより複数個の集電体を得ることができる。
前記のようにして得た集電体の端部圧縮部にタブリードを接合する。タブリードとしては電極の電気抵抗を低減するために金属箔を用いて、電極の周縁部の少なくとも一方の側の表面に金属箔を接合することが好ましい。また、電気抵抗を低減するために接合方法としては溶接を用いることが好ましい。
本発明においては端部圧縮部におけるアルミニウムの目付量を多くしているため、高い機械的強度と高い溶接強度を得ることができる。このため、タブリード溶接部が剥がれたり、溶接部周辺のアルミニウム骨格が折れたりして電気抵抗が上昇することがなく、良好な集電性を示すことができる。
金属箔を溶接するための圧縮部の幅Lは、あまり太いと電池内に無駄なスペースが増えて電池の容量密度が低下するため、10mm以下であることが好ましい。あまり細いと溶接が困難になると共に集電効果も下がるため、2mm以上であることが好ましい。
溶接方法としては抵抗溶接や超音波溶接などの方法が使用できるが、超音波溶接の方が、接着面積が広いため好ましい。
金属箔の材質としては、電気抵抗や電解液に対する耐性を考慮するとアルミニウムが好ましい。また、不純物があると非水電解液電池、キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ内で溶出・反応したりするため、純度99.99%以上のアルミ箔を用いることが好ましい。また、溶接部分の厚さが電極自体の厚さより薄いことが好ましい。
アルミ箔の厚さは20〜500μmとすることが好ましい。
集電体に活物質を充填することにより電極が得られる。活物質の種類は電極が使用される目的に応じて適宜選択される。
活物質の充填には浸漬充填法や塗工法など公知の方法を用いることができる。塗工法としては、例えば、ロール塗工法、アプリケータ塗工法、静電塗工法、粉黛塗工法、スプレー塗工法、スプレーコーター塗工法、バーコータ塗工法、ロールコータ塗工法、ディップコーター塗工法、ドクターブレード塗工法、ワイヤーバー塗工法、ナイフコータ塗工法、ブレード塗工法、及びスクリーン印刷法などが挙げられる。
活物質を充填するときは、必要に応じて導電助剤やバインダーを加え、これに有機溶剤を混合してスラリーを作製し、これを上記の充填法を用いてアルミニウム多孔体に充填する。
図1にはロール塗工法によってスラリーを多孔体に充填する方法を示した。図示のように多孔体シート上にスラリーを供給しこれを所定の間隙を開けて対向する一対の回転ロールに通す。スラリーは回転ロールを通過する際に多孔体中に押圧充填される。
活物質を充填された多孔体は乾燥機に搬入され、加熱することによって有機溶剤を蒸発除去することにより、多孔体孔内に活物質が固定された電極材料を得る。
乾燥後の電極材料は圧縮工程において最終的な厚さに圧縮される。プレス機としては平板プレスやローラプレスが用いられる。平板プレスは集電体の伸びを抑制するためには好ましいが、量産には不向きなため、連続処理可能なローラプレスを用いることが好ましい。
図1ではローラプレスによって圧縮する場合を示した。
電極材料の量産性を高めるためには、アルミニウム多孔体のシートの幅を最終製品の複数枚分の幅とし、これをシートの進行方向に沿って複数の刃で切断することによって複数枚の長尺シート状の電極材料とすることが好ましい。この切断工程は長尺状の電極材料を複数枚の長尺状の電極材料に分割する工程である。
この工程は上記切断工程で得た複数枚の長尺シート状の電極材料としこれを巻取ローラに巻き取る工程である。
アルミニウム多孔体を集電体として用いた電極材料の主な用途としては、リチウム電池や溶融塩電池等の非水電解質電池用電極、キャパシタ用電極及びリチウムイオンキャパシタ用電極などがある。
以下では、これらの用途について述べる。
次にアルミニウム多孔体を用いた電池用電極材料及び電池について説明する。例えばリチウム電池(リチウムイオン二次電池等を含む。)の正極に使用する場合は、活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)等を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。
従来のリチウム電池用正極材料は、アルミニウム箔の表面に活物質を塗布した電極が用いられている。リチウム電池はニッケル水素電池やキャパシタに比べれば高容量であるが、自動車用途などでは更なる高容量化が求められており、単位面積当たりの電池容量を向上するために、活物質の塗布厚みを厚くしており、また活物質を有効に利用するためには集電体であるアルミニウム箔と活物質とが電気的に接触している必要があるので、活物質は導電助剤と混合して用いられている。
これに対し、本発明のアルミニウム多孔体は気孔率が高く単位面積当たりの表面積が大きい。よって集電体と活物質の接触面積が大きくなるため活物質を有効に利用でき、電池の容量を向上できるとともに、導電助剤の混合量を少なくすることができる。リチウム電池は、上記の正極材料を正極とし、負極には銅やニッケルの箔やパンチングメタル、多孔体などが集電体として用いられ、黒鉛、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)、SnやSi等の合金系、あるいはリチウム金属等の負極活物質が使用される。負極活物質も導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。
このようなリチウム電池は、小さい電極面積でも容量を向上できるため、従来のアルミ箔を用いたリチウム電池よりも電池のエネルギー密度を高くすることができる。また、上記では主に二次電池についての効果を説明したが、一次電池についてもアルミニウム多孔体に活物質を充填したときに接触面積が大きくなる効果は二次電池の場合と同じであり、容量の向上が可能である。
リチウム電池に使用される電解質には、非水電解液と固体電解質がある。
図10は、固体電解質を使用した全固体リチウム電池の縦断面図である。この全固体リチウム電池60は、正極61、負極62、および、両電極間に配置される固体電解質層(SE層)63を備える。正極61は、正極層(正極体)64と正極集電体65とからなり、負極62は、負極層66と負極集電体67とからなる。
電解質として、固体電解質以外に、後述する非水電解液が用いられる。この場合、両極間には、セパレーター(多孔質ポリマーフィルムや不織布、紙等)が配置され、非水電解液は両極およびセパレーター中に含浸される。
アルミニウム多孔体をリチウム電池の正極に使用する場合は、活物質としてリチウムを脱挿入できる材料を使用することができ、このような材料をアルミニウム多孔体に充填することでリチウム二次電池に適した電極を得ることができる。正極活物質の材料としては、例えばコバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、ニッケルコバルト酸リチウム(LiCo0.3Ni0.7O2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)、リチウムマンガン酸化合物(LiMyMn2−yO4);M=Cr、Co、Ni)、リチウム酸等を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。従来のリチウムリン酸鉄及びその化合物(LiFePO4、LiFe0.5Mn0.5PO4)であるオリビン化合物などの遷移金属酸化物が挙げられる。また、これらの材料の中に含まれる遷移金属元素を、別の遷移金属元素に一部置換してもよい。
非水電解液としては、極性非プロトン性有機溶媒で使用され、具体的にはエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン及びスルホラン等が使用される。支持塩としては4フッ化ホウ酸リチウム、6フッ化リン酸リチウム、およびイミド塩等が使用されている。電解質となる支持塩の濃度は高い方が好ましいが、溶解に限度があるため1mol/L付近のものが一般に用いられる。
活物質の他に、さらに、固体電解質を加えて充填してもよい。アルミニウム多孔体に活物質と固体電解質とを充填することで、全固体リチウム電池の電極に適したものとすることができる。ただし、アルミニウム多孔体に充填する材料のうち活物質の割合は、放電容量を確保する観点から、50質量%以上、より好ましくは70質量%以上とすることが好ましい。
活物質(活物質と固体電解質)の充填は、例えば、浸漬充填法や塗工法などの公知の方法を用いることができる。塗工法としては、例えば、ロール塗工法、アプリケーター塗工法、静電塗工法、粉体塗工法、スプレー塗工法、スプレーコーター塗工法、バーコーター塗工法、ロールコーター塗工法、ディップコーター塗工法、ドクターブレード塗工法、ワイヤーバー塗工法、ナイフコーター塗工法、ブレード塗工法、及びスクリーン印刷法などが挙げられる。
図11はキャパシタ用電極材料を用いたキャパシタの一例を示す断面模式図である。セパレーター142で仕切られた有機電解液143中に、アルミニウム多孔体に電極活物質を担持した電極材料を分極性電極141として配置している。電極材料141はリード線144に接続しており、これら全体がケース145中に収納されている。アルミニウム多孔体を集電体として使用することで、集電体の表面積が大きくなり、活物質としての活性炭との接触面積が大きくなるため高出力、高容量化可能なキャパシタを得ることができる。
キャパシタの容量を大きくするためには主成分である活性炭の量が多い方が良く、乾燥後(溶媒除去後)の組成比で活性炭が90%以上あることが好ましい。また導電助剤やバインダーは必要ではあるが容量低下の要因であり、バインダーは更に内部抵抗を増大させる要因となるためできる限り少ない方がよい。導電助剤は10質量%以下、バインダーは10質量%以下が好ましい。
活性炭の充填は、例えば、浸漬充填法や塗工法などの公知の方法を用いることができる。塗工法としては、例えば、ロール塗工法、アプリケーター塗工法、静電塗工法、粉体塗工法、スプレー塗工法、スプレーコーター塗工法、バーコーター塗工法、ロールコーター塗工法、ディップコーター塗工法、ドクターブレード塗工法、ワイヤーバー塗工法、ナイフコーター塗工法、ブレード塗工法、及びスクリーン印刷法などが挙げられる。
上記のようにして得られた電極を適当な大きさに打ち抜いて2枚用意し、セパレーターを挟んで対向させる。セパレーターはセルロースやポリオレフィン樹脂などで構成された多孔膜や不織布を用いるのが好ましい。そして、必要なスペーサを用いてセルケースに収納し、電解液を含浸させる。最後に絶縁ガスケットを介してケースに蓋をして封口することにより電気二重層キャパシタを作製することができる。非水系の材料を使用する場合は、キャパシタ内の水分を限りなく少なくするため、電極などの材料を十分乾燥することが好ましい。キャパシタの作製は水分の少ない環境下で行い、封止は減圧環境下で行ってもよい。なお、本発明の集電体、電極を用いていればキャパシタとしては特に限定されず、これ以外の方法により作製されるものでも構わない。
図12はリチウムイオンキャパシタ用電極材料を用いたリチウムイオンキャパシタの一例を示す断面模式図である。セパレーター142で仕切られた有機電解液143中に、アルミニウム多孔体に正極活物質を担持した電極材料を正極146として配置し、集電体に負極活物質を担持した電極材料を負極147として配置している。正極146及び負極147はそれぞれリード線148、149に接続しており、これら全体がケース145中に収納されている。アルミニウム多孔体を集電体として使用することで、集電体の表面積が大きくなり、活物質としての活性炭を薄く塗布しても高出力、高容量化可能なリチウムイオンキャパシタを得ることができる。
リチウムイオンキャパシタ用の電極を製造するには、アルミニウム多孔体集電体に活物質として活性炭を充填する。活性炭は導電助剤やバインダーと組み合わせて使用する。
リチウムイオンキャパシタの容量を大きくするためには主成分である活性炭の量が多い方が良く、乾燥後(溶媒除去後)の組成比で活性炭が90%以上あることが好ましい。また導電助剤やバインダーは必要ではあるが容量低下の要因であり、バインダーは更に内部抵抗を増大させる要因となるためできる限り少ない方がよい。導電助剤は10質量%以下、バインダーは10質量%以下が好ましい。
活性炭の充填は、例えば、浸漬充填法や塗工法などの公知の方法を用いることができる。塗工法としては、例えば、ロール塗工法、アプリケーター塗工法、静電塗工法、粉体塗工法、スプレー塗工法、スプレーコーター塗工法、バーコーター塗工法、ロールコーター塗工法、ディップコーター塗工法、ドクターブレード塗工法、ワイヤーバー塗工法、ナイフコーター塗工法、ブレード塗工法、及びスクリーン印刷法などが挙げられる。
負極は特に限定されず従来のリチウム電池用負極を使用可能であるが、銅箔を集電体に用いた従来の電極では容量が小さいため、前述の発泡状ニッケルのような銅やニッケル製の多孔体に活物質を充填した電極が好ましい。また、リチウムイオンキャパシタとして動作させるために、あらかじめ負極にリチウムイオンをドープしておくことが好ましい。ドープ方法としては公知の方法を用いることができる。たとえば、負極表面にリチウム金属箔を貼り付けて電解液中に浸してドープする方法や、リチウムイオンキャパシタ内にリチウム金属を取り付けた電極を配置し、セルを組み立ててから負極とリチウム金属電極の間で電流を流して電気的にドープする方法、あるいは負極とリチウム金属で電気化学セルを組み立て、電気的にリチウムをドープした負極を取り出して使用する方法などが挙げられる。
いずれの方法でも、負極の電位を十分に下げるためにリチウムドープ量は多いほうがよいが、負極の残容量が正極容量より小さくなるとリチウムイオンキャパシタの容量が小さくなるため、正極容量分はドープせずに残しておく方が好ましい。
電解液はリチウム電池に使用する非水電解液と同じものが用いられる。非水電解液としては、極性非プロトン性有機溶媒で使用され、具体的にはエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン及びスルホラン等が使用される。支持塩としては4フッ化ホウ酸リチウム、6フッ化リン酸リチウム、およびイミド塩等が使用されている。
上記のようにして得られた電極を適当な大きさに打ち抜き、セパレーターを挟んで負極と対向させる。負極は、前述の方法でリチウムイオンをドープしたものを用いても構わないし、セルを組み立て後にドープする方法をとる場合は、リチウム金属を接続した電極をセル内に配置すればよい。セパレーターはセルロースやポリオレフィン樹脂などで構成された多孔膜や不織布を用いるのが好ましい。そして、必要なスペーサを用いてセルケースに収納し、電解液を含浸させる。最後に絶縁ガスケットを介してケースに蓋をして封口することによりリチウムイオンキャパシタを作製することができる。リチウムイオンキャパシタ内の水分を限りなく少なくするため、電極などの材料は十分乾燥することが好ましい。また、リチウムイオンキャパシタの作製は水分の少ない環境下で行い、封止は減圧環境下で行ってもよい。なお、本発明の集電体、電極を用いていればリチウムイオンキャパシタとしては特に限定されず、これ以外の方法により作製されるものでも構わない。
アルミニウム多孔体は、溶融塩電池用の電極材料として使用することもできる。アルミニウム多孔体を正極材料として使用する場合は、活物質として亜クロム酸ナトリウム(NaCrO2)、二硫化チタン(TiS2)等、電解質となる溶融塩のカチオンをインターカレーションすることができる金属化合物を使用する。活物質は導電助剤及びバインダーと組み合わせて使用する。導電助剤としてはアセチレンブラック等が使用できる。またバインダーとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を使用できる。活物質として亜クロム酸ナトリウムを使用し、導電助剤としてアセチレンブラックを使用する場合には、PTFEはこの両者をより強固に固着することができ好ましい。
(導電層の形成)
ウレタン樹脂多孔体として、気孔率95%、1インチ当たりの気孔数(セル数)約50個、気孔径約550μm、厚さ1mmのポリウレタンフォームを準備し、これを100mm×30mm角に切断した。このポリウレタンフォームの表面にスパッタリングによりアルミニウムを目付量10g/m2で成膜し導電層を形成した。
表面に導電層を形成したウレタン発泡体をワークとして、給電機能を有する治具にセットした後、アルゴン雰囲気かつ低水分(露点−30℃以下)としたグローブボックス内に入れ、温度40℃の溶融塩アルミめっき浴(33mol%EMIC−67mol%AlCl3)に浸漬した。ワークをセットした治具を整流器の陰極側に接続し、対極のアルミニウム板(純度99.99%)を陽極側に接続した。電流密度3.6A/dm2の直流電流を90分間印加してめっきすることにより、ウレタン発泡体表面に150g/m2の重量のアルミニウムめっき層が形成されたアルミニウム構造体を得た。攪拌はテフロン(登録商標)製の回転子を用いてスターラーにて行った。ここで、電流密度はウレタン発泡体の見かけの面積で計算した値である。
引き続き、アルミニウム構造体の1辺の端から5mmまでの部分のみをめっき浴に浸漬してめっきを行った。端部の目付量は250g/m2であった。
前記アルミニウム構造体を温度500℃のLiCl−KCl共晶溶融塩に浸漬し、−1Vの負電位を30分間印加した。溶融塩中にポリウレタンの分解反応による気泡が発生した。その後大気中で室温まで冷却した後、水洗して溶融塩を除去し、樹脂が除去されたアルミニウム多孔体を得た。得られたアルミニウム多孔体は連通気孔を有し、気孔率が芯材としたウレタン発泡体と同様に高いものであった。
得られたアルミニウム多孔体をローラプレスにより厚さ0.96mmに調厚し、5cm角に切断した。
溶接の準備として、圧縮用治具として幅5mmのSUSブロック(棒)とハンマーを用いて、アルミニウム多孔体の1辺の端から5mm部分にSUSブロックを載置しこのSUSブロックをハンマーで叩いて圧縮して厚み100μmの圧縮部を形成した。
その後、以下の条件でタブリードをスポット溶接によって溶接した。
<溶接条件>
溶接装置: パナソニック社製 Hi−Max100、型番YG−101UD
(最大250Vまで印加可能)
容量100Ws、0.6kVA
電極 : 2mmφの銅電極
荷重 : 8kgf
電圧 : 140V
<タブリード>
材質 : アルミニウム
寸法 : 幅5mm、長さ7cm、厚み100μm
表面状態: ベーマイト加工
得られた溶接部について引張試験を行ったところ、集電体とタブリード間の剥離は無かった。得られたアルミニウム多孔体に活物質を充填して電極とし、この集電性試験として100Aで30秒の通電を行ったところ溶断は起こらず、良好な集電性が得られることを確認した。
実施例1において端部のめっきを行わないことを除いては実施例1と同様にしてタブリードが溶接されたアルミニウム多孔体を得た。
得られた溶接部について引張試験を行ったところ、集電体とタブリード間の剥離は無かった。得られたアルミニウム多孔体に活物質を充填して電極とし、この集電性試験として100Aで30秒の通電を行ったところ溶断は起こらず、良好な集電性が得られることを確認した。
2 導電層
3 アルミニウムめっき層
11 帯状樹脂
12 サプライボビン
13 デフレクタロール
14 導電性塗料の懸濁液
15 槽
16 熱風ノズル
17 絞りロール
18 巻取りボビン
21a,21b めっき槽
22 帯状樹脂
23,28 めっき浴
24 円筒状電極
25,27 正電極
26 電極ローラ
31 ニッケル多孔体
32、32′ 圧縮用治具
33 圧縮部
34 アルミニウム多孔体
35 回転ローラ
36 ローラ回転軸
37 タブリード
38 絶縁・封止用テープ
41 巻き出しローラ
42 圧縮ローラ
43 圧縮溶接ローラ
44 充填ローラ
45 乾燥機
46 圧縮ローラ
47 切断ローラ
48 巻取りローラ
49 リード供給ローラ
50 スラリー供給ノズル
51 スラリー
60 リチウム電池
61 正極
62 負極
63 固体電解質層(SE層)
64 正極層(正極体)
65 正極集電体
66 負極層
67 負極集電体
121 正極
122 負極
123 セパレーター
124 押さえ板
125 バネ
126 押圧部材
127 ケース
128 正極端子
129 負極端子
130 リード線
141 分極性電極
142 セパレーター
143 有機電解液
144 リード線
145 ケース
146 正極
147 負極
148 リード線
149 リード線
Claims (6)
- 三次元網状アルミニウム多孔体の一つの端部が厚み方向に圧縮されて圧縮部として形成されており、前記端部におけるアルミニウム目付量が他の部位のアルミニウム目付量よりも多いことを特徴とする集電体用三次元網状アルミニウム多孔体。
- 請求項1に記載の集電体用三次元網状アルミニウム多孔体の前記圧縮部にタブリードが接合されてなることを特徴とする集電体。
- 請求項2に記載の集電体の多孔部分に活物質が充填されてなることを特徴とする電極。
- 請求項3記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解質電池。
- 請求項3記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解液を用いたキャパシタ。
- 請求項3記載の電極を用いたことを特徴とする非水電解液を用いたリチウムイオンキャパシタ。
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