JP5657936B2 - 易滑性ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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(1)基材ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、酸変性ポリオレフィン樹脂(酸変性ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィンがプロピレン系重合体と親水性高分子とからなる共重合ポリオレフィンであるものを除く)と架橋剤を含有する樹脂層を有し、樹脂層は酸変性成分の割合が1〜10質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部と架橋剤1〜50質量部を含有し、
樹脂層の表面粗さSRaが5〜20nm、Szが1.0〜4.0μm、SPcが30〜200pks/mm 2 であることを特徴とする易滑性ポリエステルフィルム。
(2)樹脂層がさらにポリビニルアルコールを含有し、ポリビニルアルコールの含有量が
酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して50〜100質量部である(1)の易滑性ポリエステルフィルム。
(3)樹脂層が、粗面化物質としての無機粒子および/または有機粒子を実質的に含有しない(1)または(2)記載の易滑性ポリエステルフィルム。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載の易滑性ポリエステルフィルムを製造する方法であって、樹脂層が酸変性成分の割合が1〜10質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して架橋剤を1〜50質量部含有する液状物を基材ポリエステルフィルムの製造工程中に塗布し、基材と共に乾燥、配向延伸および熱処理する工程を含むことを特徴とする易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
(5)液状物に含まれる液状媒体が水性媒体である(4)記載の易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
(6)一軸方向に延伸された基材ポリエステルフィルムに前記液状物を塗布し、その後、基材ポリエステルフィルムを前記方向と直交する方向にさらに延伸することを特徴とする(4)または(5)に記載の易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
重合後のポリエステルは、モノマーやオリゴマー、副生成物のアセトアルデヒド等を含有しているため、減圧もしくは不活性ガス流通下、200℃以上の温度で固相重合することが好ましい。
1H−NMR分析(バリアン社製 GEMINI2000/300、300MHz)より求めた。オルトジクロロベンゼン(d4)を溶媒とし、120℃で測定した。
樹脂10mgをサンプルとし、DSC(示差走査熱量測定)装置(パーキンエルマー社製 DSC7)を用いて昇温速度10℃/分の条件で測定を行い、得られた昇温曲線から融点を求めた。
JIS K7206記載の方法で測定した。
JIS K6730記載(190℃、2160g荷重)の方法で測定した。
島津製作所社製ガスクロマトグラフGC−8Aを用い、水性分散体または水性分散体を水で希釈したものを直接装置内に投入して、有機溶剤の含有率を求めた。検出限界は0.01質量%であった。
ガスクロマトグラフの詳細条件は下記の通り。
FID検出器使用、キャリアーガス:窒素、カラム充填物質(ジーエルサイエンス社製):PEG−HT(5%)−Uniport HP(60/80メッシュ)、カラムサイズ:直径3mm×3m、試料投入温度(インジェクション温度):150℃、カラム温度:60℃、内部標準物質:n-ブタノール。
水性分散体を適量秤量し、これを150℃で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで加熱し、固形分含有率を求めた。
日機装社製マイクロトラック粒度分布計UPA150(MODEL No.9340、動的光散乱法)を用い、数平均粒子径を求めた。粒子径算出に用いる樹脂の屈折率は1.50とした。
得られた離型フィルムの樹脂層側に巾50mm、長さ150mmのポリエステル粘着テープ(日東電工社製No.31B/アクリル系粘着剤)をゴムロールで圧着して試料とした。試料を、金属板/ゴム板/試料/ゴム板/金属板の形で挟み、2kPa荷重、70℃の雰囲気で20時間放置し、その後30分以上冷却して常温に戻して剥離強度測定用試料を得た。剥離強度測定用試料の、粘着テープと離型フィルムとの剥離強度を、25℃の恒温室で引張試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分である。
上記剥離強度試験により離型フィルム表面から剥離した巾50mm、長さ150mmのポリエステル粘着テープ(日東電工社製No.31B/アクリル系粘着剤)を二軸延伸ポリエステル樹脂フィルム(ユニチカ社製「エンブレットPET−12」、厚さ12μm)のコロナ処理面に貼付し、2kPa荷重、室温で20時間放置した。その後、ポリエステル粘着テープとフィルムの剥離強度を、25℃の恒温室で引張試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分とした。この測定により得られた剥離強度をF1とする。
一方、二軸延伸ポリエステル樹脂フィルム(ユニチカ社製「エンブレットPET−12」、厚さ12μm)のコロナ処理面に巾50mm、長さ150mmのポリエステル粘着テープ(日東電工社製No.31B/アクリル系粘着剤)を貼付し、2kPa荷重、室温で20時間放置した。その後、ポリエステル粘着テープとフィルムの剥離強度を、25℃の恒温室で引張試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)にて測定(剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分)し、得られた剥離強度をF2とした。
得られた剥離強度F1、F2より下記式を用いて残留接着率を得た。
残留接着率(%)=(F1/F2)×100
粘着テープの粘着剤表面が離型フィルムにより汚染された場合、粘着テープの再粘着性が低下し、粘着テープとしての性能を損なう。すなわち、残留接着率は高い方が好ましい。
Taylor/Hobson社製、タリサーフCCI6000を使用し、下記の条件で中心線平均粗さSRa(nm)、十点平均粗さSz(μm)、ピークカウントSPc(個/mm2) を測定し、10点平均して求めた。
測定長:0.9mm×0.9mm
カットオフ:ロバストガウシアンフィルタ、0.25mm
ピークカウントレベル:1.0μm
東洋精機製作所社製スリップ試験機AN−8を使用し、20℃、65%RHで2時間調湿後、樹脂層面とその反対面との摩擦係数を測定した。スライダーの接触面積は85mm×120mm、荷重は1000g、傾斜台が上昇してライダーが滑り始めた角度をθ(°)とし、下記式を用いて静摩擦係数を算出した。測定回数5回の平均値で求めた。
静摩擦係数=tanθ
〔O−1〕
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの「ボンダイン LX−4110」(アルケマ社製、無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂)、90.0gのIPA(和光純薬社製)、3.0gのTEA(和光純薬社製)および147.0gの蒸留水をガラス容器内に仕込んだ。そして、撹拌翼の回転速度を300rpmとし、系内温度を140〜145℃に保って、30分間撹拌した。その後、水浴につけて、回転速度300rpmのまま撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した。180gの蒸留水と3.0gのDMEAを0.5Lの2口丸底フラスコに仕込み、メカニカルスターラーとリービッヒ型冷却器を設置した上で、フラスコをオイルバスで加熱していき、水性媒体を留去した。約180gの、水とIPAを留去したところで、加熱を終了し、室温まで冷却した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)することで、乳白色の酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体O−1を得た。この水性媒体における有機溶剤の含有量は1.0質量%であった。
酸変性ポリオレフィン樹脂として「ボンダイン HX−8210」(アルケマ社製、無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂)を用い、水性分散体O−1の製造の際と同様の操作を行って、酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体O−2を得た。
酸変性ポリオレフィン樹脂として「ボンダイン AX−8390」(アルケマ社製、無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂)を用い、水性分散体O−1の製造の際と同様の操作を行って、酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体O−3を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの「プリマコール5980I」(ダウケミカル社製、アクリル酸変性ポリオレフィン樹脂)、16.8gのTEA、および223.2gの蒸留水をガラス容器内に仕込んだ。そして、撹拌翼の回転速度を300rpmとし、系内温度を140〜145℃に保って、30分間撹拌した。その後、水浴につけて、回転速度300rpmのまま撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した。さらに、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧ろ過(空気圧0.2MPa)して、微白濁の水性分散体O−4を得た。この際、フィルター上に樹脂は殆ど残っていなかった。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、30.0gのレクスパールEAA「A210K」(日本ポリエチレン社製、アクリル酸変性ポリエチレン樹脂)、105.0gのNPA(和光純薬社製)、7.8gのTEA(和光純薬社製)、および157.2gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとした。そして系内温度を170℃に保って30分間撹拌した。回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した。180gの蒸留水と3.0gのDMEAを0.5Lの2口丸底フラスコに仕込み、メカニカルスターラーとリービッヒ型冷却器を設置した上で、フラスコをオイルバスで加熱していき、水性媒体を留去した。約180gの、水とIPAを留去したところで、加熱を終了し、室温まで冷却した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)することで、乳白色の酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体O−5を得た。この水性媒体における有機溶剤の含有量は1.0質量%であった。
〔ポリエステルフィルム(A〜C)の作成〕
表3に示すシリカ粒子を添加したポリエチレンテレフタレート(重合触媒三酸化アンチモン、固有粘度0.62、ガラス転移温度78℃、融点255℃)を押出機(スクリュー径150mm)に投入して280℃で溶融後、厚さ380μmとなるようTダイからシート状に押出し、表面温度25℃の冷却ドラム上に密着させて冷却して未延伸シートを得た。この未延伸シートをロール式縦延伸機で85℃の条件下、3.5倍に延伸し、その後、端部をフラット式延伸機のクリップに把持させ、100℃の条件下、横4.5倍に延伸を施し、その後、横方向の弛緩率を3%として、230℃で3秒間の熱処理を施して、厚さ25μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
実施例1
酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体O−3と、ポリビニルアルコール水溶液(日本酢ビ・ポバール社製「VC−10」、重合度1,000、固形分濃度10質量%)、オキサゾリン化合物の水性溶液(日本触媒社製、「エポクロスWS−700」、固形分濃度25質量%)を各成分の固形分比率が表3に示した値となるように混合し、その後水で希釈して固形分8質量%の液状物E−3を得た。この液状物を、上記ポリエステルフィルム(A)の製造工程中の縦延伸と横延伸の間に塗布工程を設け、120メッシュのグラビアロールで5g/m2となるように塗布後、50℃の熱風乾燥炉で20秒通過させた。その後連続的にシートの端部をフラット式延伸機のクリップに把持させ、上記横延伸工程を経て、易滑性ポリエステルフィルムを得た。
酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体と、ポリビニルアルコール水溶液と、オキサゾリン化合物の水性溶液を固形分の比率が表3になるように混合し、水で希釈して表3の固形分含有率の液状物を得た。その後、表4に示す基材ポリエステルフィルムの製造工程中に各液状物を塗布し、実施例1と同様にして易滑性ポリエステルフィルムを得た。PVAが含まれていない液状物E−1とE−11については、ポリエステルへの塗れ性に劣ったため、界面活性剤としてアセチレングリコールを液状物に対して0.1質量%添加した。
基材ポリエステルフィルムの製造後、オフラインで液状物E-3をマイヤーバーで4.5g/m2となるように塗布後、120℃の熱風乾燥炉で90秒乾燥して、易滑性ポリエステルフィルムを得た。
ユニチカ製ポリエチレンテレフタレートフィルム(エンブレットPET-12)を用いて、実施例13と同様に液状物E−3を塗布後、乾燥して易滑性ポリエステルフィルムを得た。
Claims (6)
- 基材ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、酸変性ポリオレフィン樹脂(酸変性ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィンがプロピレン系重合体と親水性高分子とからなる共重合ポリオレフィンであるものを除く)と架橋剤を含有する樹脂層を有し、樹脂層は酸変性成分の割合が1〜10質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部と架橋剤1〜50質量部を含有し、
樹脂層の表面粗さSRaが5〜20nm、Szが1.0〜4.0μm、SPcが30〜200pks/mm 2 であることを特徴とする易滑性ポリエステルフィルム。 - 樹脂層がさらにポリビニルアルコールを含有し、ポリビニルアルコールの含有量が酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して50〜200質量部である請求項1記載の易滑性ポリエステルフィルム。
- 樹脂層が、粗面化物質としての無機粒子および/または有機粒子を実質的に含有しない請求項1または2記載の易滑性ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の易滑性ポリエステルフィルムを製造する方法であって、樹脂層が酸変性成分の割合が1〜10質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して架橋剤を1〜50質量部含有する液状物を基材ポリエステルフィルムの製造工程中に塗布し、この基材と共に乾燥、配向延伸および熱処理する工程を含むことを特徴とする易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 液状物に含まれる液状媒体が水性媒体である請求項4記載の易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 一軸方向に延伸された基材ポリエステルフィルムに前記液状物を塗布し、その後、基材ポリエステルフィルムを前記方向と直交する方向にさらに延伸することを特徴とする請求項4または5に記載の易滑性ポリエステルフィルムの製造方法。
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