JP5654189B2 - 液晶材料精製装置及び液晶材料精製方法 - Google Patents
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Description
AM-LCDはTN、STNのパッシブ駆動方式とは異なり、スイッチング素子を通して、各画素に数十msec毎に電荷を供給することにより駆動する。このため、電荷が供給されてから数十msec後の次の書き込み時間までの間は、与えられた電荷を完全に保持できないと、表示の悪化をきたすことになる。電荷が逃げると電極間の電位が下がり、透過光強度が変化してコントラストが低下してしまう。このため、AM-LCDでは、高い電圧保持特性が求められる。高い電圧保持特性を得るため、AM-LCD用液晶材料には、高比抵抗を維持しやすい化合物を取捨選択して使用しており、これにより高い電圧保持率を得ている。
本発明の精製装置に用いられる具体的な化合物の例としては、下記一般式(I)に示す構造を有する液晶化合物、
一般式(I)
(a) トランス-1,4-シクロヘキシレン基(この基中に存在する1個のCH2基もしくは隣接していない2個以上のCH2基は-O-及びもしくは-S-に置き換えられてもよい)
(b) 1,4-フェニレン基(この基中に存在する1個のCH2基もしくは隣接していない2個以上のCH2基は-N-に置き換えられてもよい)
(c) 1,4-シクロヘキセニレン、1,4-ビシクロ(2.2.2)オクチレン、ピペリジン-1,4-ジイル、ナフタレン-2,6-ジイル、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイル及びデカヒドロナフタレン-2,6-ジイル
からなる群より選ばれる基であり、上記の基(a)、基(b)、基(c)はCNもしくはハロゲンで置換されていても良いが、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイルを表す場合、無置換であるか、少なくとも2つ以上のハロゲンによって置換されており、L3、L4はそれぞれ相互に独立して-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2-、-CH2CH2-、-CH=CH-、-C≡C-、-(CH2)4-、-CH=CH-CH2CH2-、-CH2CH2-CH=CH-もしくは単結合であり、X1、X2、X3、X4、X5、はそれぞれ独立してHもしくはFであり、nは、0、1もしくは2であり、kは、0もしくは1であり、Y1は、-H、-F、-ClもしくはCNであり、Q1は、単結合、-CF2-もしくは-OCF2-である。)
更に、一般式(I)、一般式(IIa)、一般式(IIb)、一般式(IIc)から選ばれる化合物を二種類以上を混合してなる液晶組成物に対しても好適に用いることができる。
このような精製装置を用いて精製された液晶化合物は、しきい値電圧以上の高電界下に置かれても高い電圧保持率を示す。
測定セル:JSR(株)製AL-1051を配向膜として有するセルギャップ6μm、ITO電極の面積0.64cm2のツイストネマチックセルを使用した。
測定温度:80℃
各実施例、比較例にて精製された液晶化合物を混合させない、ベース組成物のみの電圧保持率を評価したところ95.3%であった。
図2に示すような断面構造を有する液晶精製装置を作製した。図2において、1,2は基板であり、この表面に電極3,4が形成されている。この電極3,4の表面に吸着剤層5,6を設ける。対向電極はスペーサー7,8により一定の電極間距離を保持しており、電極3,4は直流電源9によって電圧印加される。精製される液晶材料は注入孔(図示せず)から注入され、吸着剤層5,6間を通過する際に電極3,4間に印加された電界により精製される。精製された液晶材料は排出孔(図示せず)から排出される。この間液晶材料はポンプ(図示せず)により送液される。
吸着剤層5,6に用いる吸着剤を酸化アルミニウムとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ93.8%であった。
吸着剤層5,6に用いる吸着剤を酸化マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ93.9%であった。
吸着剤層5,6に用いる吸着剤をケイ酸マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ94.5%であった。
吸着剤層5,6に用いる吸着剤を酸化チタンとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ93.6%であった。
基板1,2をガラス、電極3,4をITO膜とした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ94.1%であった。
スペーサー7,8を調整することによって電極3,4間の距離を2mmとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ93.2%であった。
実施例1と同様にして下記に構造を示す液晶化合物4を精製した。精製された液晶化合物4を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ95.2%であった。
実施例1と同様にしてベース液晶組成物を精製した。精製されたベース液晶組成物を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ97.7%であった。
実施例1と同様にしてベース液晶組成物の80質量部と液晶化合物3の20質量部を混合した組成物を精製した。精製された液晶組成物の電圧保持率を測定したところ95.0%であった。
実施例1と同様にして下記の液晶組成物Aを精製した。精製前の電圧保持率は96.0%であったが、精製後の電圧保持率は98.5%まで精製された。また、液晶組成物Aのネマチック相−等方相転移温度(Tni):81℃、複屈折(Δn):0.097、比誘電率異方性(Δε):6は精製前後で変化は無かった。
下記の組成表に記載の%は、質量%を示す。
吸着剤層5,6を設けなかったこと以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ88.7%であった。
吸着剤層5,6を設けなかったこと以外は全て実施例6と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ89.1%であった。
比較例1と同様にして液晶化合物4の精製を行った。精製された液晶化合物4を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ90.7%であった。
吸着剤層5,6を市販のポリイミド配向膜(JSR(株)製 AL-1051)とした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の精製を行った。精製された液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ89.6%であった。
本発明の実施例、比較例に挙げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグラフィー、再結晶により精製した液晶化合物3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ84.8%であった。
本発明の実施例、比較例に挙げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグラフィー、再結晶により精製した液晶化合物4を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ87.9%であった。
VG ・・・ゲート電圧
VL ・・・両電極間にかかる電圧
1,2・・・基板
3,4・・・電極
5,6・・・吸着剤
7,8・・・スペーサー
9・・・・・直流電源
Claims (5)
- 基板表面に形成され、かつスペーサーを介した電極間に液晶材料を注入できる電極セル構造を有し、更に吸着剤を電極表面に有し、当該電極間に働く印加電圧を前記電極間の距離で除した電界強度が0.02kV/cm以上100kV/cm以下となる電場の作用によって、前記電極間にある液晶材料中に存在するイオン源となりうる不純物をイオンに解離させ、生成したイオンと元々電圧印加前から存在していたイオンの両方を前記液晶材料中で電気泳動させ、これらのイオンを吸着剤によって捕集することにより、前記電極間にある液晶材料を精製する液晶材料精製装置であって、
吸着剤がシリカゲル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化チタンの中から選ばれた一種類、又はこれら二種類以上の組み合わせからなることを特徴とする液晶材料精製装置。
- 電極が平行に配置された平面構造を有する請求項1記載の液晶材料精製装置。
- 更に、前記電極間に注入された液晶材料の排出孔を有する請求項1又は2記載の液晶材料精製装置。
- 請求項1から3記載の液晶材料精製装置を使用することを特徴とする液晶材料精製方法。
- 基板表面に形成され、かつスペーサーを介した電極間に液晶材料を注入し、当該液晶材料に電圧を前記電極間の距離で除した電界強度が0.02kV/cm以上100kV/cm以下となるよう印加し、当該液晶材料中に存在するイオン源となりうる不純物を電界の力で正負のイオンに解離させ、生成したイオンと元々電圧印加前から存在していたイオンの両方を電界の力により前記液晶材料中で泳動させ、吸着剤によって捕集する請求項4記載の液晶材料精製方法。
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