JP2003064364A

JP2003064364A - 液晶材料精製装置及び液晶材料精製方法

Info

Publication number: JP2003064364A
Application number: JP2001259568A
Authority: JP
Inventors: Tomoaki Hara; 智章原; Harumi Oishi; 晴己大石
Original assignee: Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 2001-08-29
Filing date: 2001-08-29
Publication date: 2003-03-05

Abstract

(57)【要約】【課題】液晶材料中に存在するイオン性の不純物を除
去し、液晶材料の電圧保持率を高めうる精製装置に関し
て、イオン性不純物の除去能力が高められており、加え
て室温で結晶相の液晶材料に対しても好適に使用するこ
とができる液晶材料精製装置及び該装置を使用した液晶
材料精製方法を提供することである。【解決手段】電極間に液晶材料を注入できる構造を有
し、更に液晶材料の温度を５０℃以上に加熱できる機構
を有することを特徴とする液晶材料精製装置、及び該液
晶材料精製装置を使用することを特徴とする液晶材料精
製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶材料中に存在
する不純物、特に液晶表示素子中において、電圧印加時
に電流を発生するイオン性不純物を除去する液晶材料の
精製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶ディスプレイ(LCD)は、電卓のディ
スプレイとして登場して以来、コンピューターの開発と
歩みを同じくして、TN-LCD(捻れネマチック液晶ディス
プレイ)から、STN-LCDへと表示容量の拡大に対応してき
た。STN-LCDは、シェファー(Scheffer)等［SID '85 Dig
est, 120頁(1985年)］、あるいは衣川等［SID '86 Dige
st, 122頁(1986年)］によって、開発され、ワードプロ
セッサ、パーソナルコンピュータなどの高情報処理用の
表示に広く普及している。特に、各画素に薄膜トランジ
スタをつけたアクティブマトリクス液晶ディスプレイ(A
M-LCD)は、CRTにも代替できる高画質を備え、フラット
化、省エネルギー化の後押しを受けて、現在最も有望な
ディスプレイとして成長を続けている。

【０００３】AM-LCDではコントラストを上げるために、
各画素に薄膜トランジスタやダイオードのスイッチング
素子をつけて、画素に電圧を供給する。

【０００４】AM-LCDはTN、STNのパッシブ駆動方式とは
異なり、スイッチング素子を通して、各画素に数十msec
毎に電荷を供給することにより駆動する。このため、電
荷が供給されてから数十msec後の次の書き込み時間まで
の間は、与えられた電荷を完全に保持できないと、表示
の悪化をきたすことになる。電荷が逃げると電極間の電
位が下がり、透過光強度が変化してコントラストが低下
してしまう。このため、AM-LCDでは、高い電圧保持特性
が求められる。高い電圧保持特性を得るため、AM-LCD用
液晶材料には、高比抵抗を維持しやすい材料を取捨選択
して使用しており、これにより高い電圧保持率を得てい
る。

【０００５】液晶材料の電圧保持率には液晶材料中に含
まれる不純物の影響が大きく、特にイオン電流の発生に
より液晶表示素子の電圧降下をきたすイオン性不純物の
影響が大きい。これを防止するためには液晶材料を高純
度に精製する必要がある。従来、液晶材料から不純物を
除く方法としては、例えば再結晶、蒸留、液体クロマト
グラフィー等、一般有機材料の精製で通常行われている
方法があるが、これらの方法だけでは液晶材料から有害
なイオン性不純物を完全に取り除くことは困難であっ
た。

【０００６】このイオン性不純物には、水分、金属、ハ
ロゲン、塩類などの無機物の他に有機酸、有機アルカ
リ、有機極性物質といった有機物があり、外部電界がな
くてもイオンとして存在しているものもあれば、液晶材
料を液晶表示素子中に入れ、表示動作に必要な電圧を印
加することによって初めてイオンとして振る舞う潜在的
イオン源もある。特に後者の潜在的イオン源は従来の精
製方法で除去することが極めて困難であった。

【０００７】イオン性不純物の除去という目的で液晶材
料をシリカゲルと接触させる方法(特開昭62-210420号公
報)、活性アルミナと接触させる方法(特公平3-2918号公
報)、イオン交換樹脂で処理する方法(特開昭52-59081号
公報)や、ゼオライトと接触させる方法(特開昭63-26122
4号公報)等が提示されているが、液晶中の水分や金属イ
オンを取り除く効果は大きいものの、いまだ十分ではな
かった。

【０００８】更に、対向する一対の電極間に液晶材料を
入れ、電界をかけることによりイオン性の不純物を除去
する方法(特開昭50-108186号公報、特開昭51-11069号公
報、特開平4-86812号公報)等が提示されている。これら
の方法はイオン性不純物の捕集という面から非常に有効
であるが、電極間の液晶材料に非常に高い電界強度を印
加しなければイオン性不純物を取り除けない、精製に時
間がかかる、室温で結晶相の液晶材料は精製できないと
いった問題があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は液晶材料中に存在するイオン性の不純物を除
去し、液晶材料の電圧保持率を高めうる精製装置に関し
て、イオン性不純物の除去能力が高められており、加え
て室温で結晶相の液晶材料に対しても好適に使用するこ
とができる液晶材料精製装置及び該装置を使用した液晶
材料精製方法を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題は、本発明を用
いることによって達成される。すなわち本発明は電極間
に液晶材料を注入できる構造を有し、更に液晶材料の温
度を50℃以上に加熱できる機構を有することを特徴とす
る液晶材料精製装置であり、該液晶材料精製装置を使用
することを特徴とする液晶材料精製方法である。

【００１１】本発明によって生ずる作用は、液晶材料に
電圧を印加し、液晶材料中に存在するイオン源となりう
る不純物を電界の力で正負のイオンに解離させ、このよ
うにして生成したイオンと元々電圧印加前から存在して
いたイオンの両方を電界の力により泳動させ、捕集する
ことによって液晶材料を高純度化するというものであ
る。特に本発明による液晶材料精製装置では液晶材料を
50℃以上に加熱しながら電圧を印加するため、イオン源
となりうる不純物が電界に加えて熱によっても正負のイ
オンに解離し、効率良く除かれる。さらに液晶材料の粘
度が低下して電界によるイオンの移動度が向上し、精製
の効率を高くすることができる。また室温では結晶相と
なっている液晶材料についても、その融点以上の温度に
加熱することにより上記のような機構で精製することが
可能になる。本発明の液晶材料精製装置において、印加
電圧を液晶表示素子中で液晶材料に印加されるのと同等
の電界強度が得られる電圧とすれば、液晶表示素子内に
おける駆動電圧で初めて泳動する潜在的なイオン性不純
物をも除去できるため液晶材料の電圧保持率向上に極め
て有用である。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の精製装置で精製される液
晶材料は、液晶表示素子、すなわちTN(ねじれネマティ
ック)型液晶素子、STN(超ねじれネマティック)型液晶素
子、PDLC(ポリマー分散型液晶)型液晶素子、OCB(光学自
己補償型複屈折)型液晶素子等に一般に使用されるネマ
ティック液晶材料およびネマティック液晶組成物、ある
いはFLCD(強誘電性液晶ディスプレイ)に一般に使用され
るスメクチックまたはカイラルスメクチック液晶材料、
およびスメクチック液晶組成物またはカイラルスメクチ
ック液晶組成物等が挙げられる。具体的な例としては、
下記一般式(I)に示す構造を有する液晶材料、一般式(I)

【００１３】

【化１】

【００１４】(式中、R¹、R²はそれぞれ独立的にフッ素
置換されていても良い炭素原子数1〜16のアルキル基も
しくはアルコキシル基、炭素原子数2〜16のアルケニル
基、炭素原子数3〜16のアルケニルオキシ基、もしくは
炭素原子数1〜10のアルコキシル基で置換された炭素原
子数1〜12のアルキル基を表し、環A、環B及び環Cはそれ
ぞれ独立的にフッ素原子により置換されていてもよい1,
4-フェニレン基、2-メチル-1,4-フェニレン基、3-メチ
ル-1,4-フェニレン基、フッ素原子により置換されてい
てもよいナフタレン-2,6-ジイル基、フッ素原子により
置換されていてもよいフェナントレン-2,7-ジイル基、
フッ素原子により置換されていてもよいフルオレン-2,7
-ジイル基、トランス-1,4-シクロヘキシレン基、フッ素
原子により置換されていてもよい1,2,3,4-テトラヒドロ
ナフタレン-2,6-ジイル基、デカヒドロナフタレン-2,6-
ジイル基、トランス-1,3-ジオキサン-2,5-ジイル基、ピ
リジン-2,5-ジイル基、ピリミジン-2,5-ジイル基、ピラ
ジン-2,5-ジイル基もしくはピリダジン-2,5-ジイル基を
表し、mは0、1もしくは2を表し、L¹及びL²はそれぞれ独
立的に単結合、-CH₂CH₂-、-(CH₂)₄-、-OCH₂-、-CH₂O-もし
くは-C≡C-を表し、環C及びL²が複数存在する場合はそ
れらは同一でも良く異なっていても良い。)や、一般式
(IIa)、一般式(IIb)、一般式(IIc)に示す構造を有する
液晶材料に対して用いることが出来る。特に一般式(II
a)、一般式(IIb)、一般式(IIc)に示す極性基を有する材
料に関しては好適に用いることができる。

【００１５】

【化２】

【００１６】(式中R³はフッ素置換されていても良い炭
素原子数1〜16のアルキル基もしくはアルコキシル基、
炭素原子数2〜16のアルケニル基、炭素原子数3〜16のア
ルケニルオキシ基、もしくは炭素原子数1〜10のアルコ
キシル基で置換された炭素原子数1〜12のアルキル基を
表し、環D及び環Eはそれぞれ相互に独立して、 (a) トランス-1,4-シクロへキシレン基(この基中に存在
する1個のCH₂基もしくは隣接していない2個以上のCH₂基
は-O-及びもしくは-S-に置き換えられてもよい) (b) 1,4-フェニレン基(この基中に存在する1個のCH₂基
もしくは隣接していない2個以上のCH₂基は-N-に置き換
えられてもよい) (c) 1,4-シクロヘキセニレン、1,4-ビシクロ(2.2.2)オ
クチレン、ピペリジン-1,4-ジイル、ナフタレン-2,6-ジ
イル、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイル及
びデカヒドロナフタレン-2,6-ジイルからなる群より選ばれる基であり、上記の基(a)、基
(b)、基(c)はCNもしくはハロゲンで置換されていても良
いが、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイルを
表す場合、無置換であるか、少なくとも2つ以上のハロ
ゲンによって置換されており、L³、L⁴はそれぞれ相互に
独立して-COO-、-OCO-、-CH₂O-、-OCH₂-、-CH₂CH₂-、-C
H=CH-、-C≡C-、-(CH₂)₄-、-CH=CH-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂-C
H=CH-もしくは単結合であり、X¹、X²、X³、X⁴、X⁵、は
それぞれ独立してHもしくはFであり、nは、0、1もしく
は2であり、kは、0もしくは1であり、Y¹は、-H、-F、-C
lもしくはCNであり、Q¹は、単結合、-CF₂-もしくは-OCF
₂-である。)更に、一般式(I)、一般式(IIa)、一般式(II
b)、一般式(IIc)から選ばれる材料を二種類以上を混合
してなる液晶組成物に対しても好適に用いることができ
る。

【００１７】本発明による液晶材料精製装置では電極間
に液晶材料を注入し、電圧を印加することによってイオ
ン源となりうる不純物をイオンに解離させた上で電気泳
動させ、これを捕集することによって液晶材料の精製を
行うが、この際電極間に印加する電圧としては印加電圧
を電極間距離で除した電界強度が0.02kV／cm以上100kV
／cm以下となるようにすることが好ましい。この電界強
度が0.02kV／cm未満の場合は電気泳動によるイオンの除
去が殆ど行われない。また100kV／cmを超える電界強度
を与えるのは絶縁破壊が発生する危険性が高くなる。さ
らに好ましい電界強度は0.1kV／cm以上50kV／cm以下で
ある。

【００１８】印加する電圧は直流または交流が使用でき
るが、交流である場合は周波数10Hz以下の交流またはそ
れらを重畳したものが好ましい。交流電圧を印加する場
合周波数が高すぎると電界によるイオンの移動距離が不
十分になるため精製効率が低下する。交流電圧の場合は
矩形波として印加するのが好ましく、矩形波を用いない
場合でも高電界強度を維持する時間が長くなるようにす
るのが好ましい。

【００１９】本発明の液晶材料精製装置で液晶材料を加
熱する温度としては50℃以上200℃以下が好ましい。液
晶材料中のイオン性不純物のイオンへの解離を促進させ
ると同時に、液晶材料を低粘度化させて精製効率を高め
るためには50℃以上に加熱する必要がある。50℃未満の
温度では室温と比べて明確な加熱の効果が見られない。
逆に加熱温度が200℃を超えると液晶材料の熱分解や一
旦捕集されたイオンの脱着が起こり電圧保持率の高い液
晶材料を得難くなるため好ましくない。好ましい加熱温
度は50℃以上150℃以下である。このように液晶材料を
加熱する機構としては、例えばヒーターで電極を加熱す
る、液晶材料を直接加熱する、電極周囲の雰囲気を加熱
する等の機構が挙げられる。また熱媒を加熱し、これを
通して電極あるいは液晶材料を加熱しても良い。

【００２０】本発明の液晶材料精製装置では電圧印加に
先立って液晶材料を減圧しながら加熱する機構を備える
ことが好ましい。これは液晶材料中に混入あるいは溶解
した空気を除去するためであり、液晶材料中に空気が混
入しているとイオンが泳動して分離されるのを妨げるた
め、これを除くのである。また液晶材料中に酸素が存在
していると加熱あるいは電圧印加した際液晶材料が酸化
され、酸化生成物や分解生成物が生じて精製度を低下さ
せるので、やはり電圧印加に先立ってこれを除去してお
くことが好ましい。減圧する度合いとしては10kPa以下
とすることが好ましい。これよりも圧力が高いと効果が
低下する。さらに好ましくは1kPa以下とすると良い。減
圧する時間は液晶材料からの発泡が止まるまでを目安と
すれば良いが、5〜120分とするのが好ましい。10〜60分
とすればさらに好ましい。減圧しながら加熱するのは液
晶材料の粘度を下げてより脱泡を容易にするためであ
る。この加熱温度は電圧印加する際の加熱温度と同じ温
度にすることが好ましい。従って50℃以上200℃以下が
好ましく、50℃以上150℃以下がなお好ましい。液晶材
料の減圧は液晶材料を電極間に注入する前に行っても良
いし、電極間に注入してから行っても良いが、電極間に
注入する前に減圧した場合は注入により再度液晶材料に
空気が混入しないように留意する必要がある。なお、減
圧下で電圧印加することは真空放電が起こるため好まし
くない。電圧印加する際は常圧に戻すことが好ましい。

【００２１】本発明の液晶材料精製装置ではイオン性不
純物を効率良く捕集するために吸着剤を用いることが好
ましい。ここで用いる吸着剤は液晶材料中に存在してい
ても、電極表面に固定化されていても良いが、イオン捕
集の効率と取り扱いの容易さを考慮して電極表面に固定
化することが好ましい。吸着剤が電極表面に固定化され
ていれば電気泳動によって集められた正負のイオンが最
も遠い距離を隔てて蓄積されるため再結合により再拡散
する恐れがない。さらに電極表面を吸着剤で被覆するこ
とにより、むき出しの電極面でイオンが電極反応により
中性化し再度液晶材料中に拡散することなく効率よく吸
着剤に捕集される。また、電極表面に吸着剤が固定され
ていれば、液晶材料中に混入した吸着剤を後処理で取り
除く必要もなく、取り扱いを簡便化することができる。

【００２２】本発明の液晶材料精製装置で用いる吸着剤
としては無機系の吸着剤と有機系の吸着剤が挙げられ
る。無機系の吸着剤としては、シリカゲル、酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ゼオ
ライト、酸化チタン等が挙げられ、有機系の吸着剤とし
ては、スチレン系、アクリル系、フェノール系、セルロ
ース系等の合成樹脂吸着剤が挙げられる。液晶の配向膜
としてよく用いられるポリイミドは本発明で用いる吸着
剤には含まれない。一部のポリイミドには若干の吸着作
用はあるものの、吸着剤としては効力が弱く、ポリイミ
ド自身からのイオンの放出、いったん吸着されたイオン
の再放出が起こりやすいため本発明に用いる吸着剤とし
ては好ましくない。上記に挙げた吸着剤のうち特にシリ
ガゲル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイ酸
マグネシウム、酸化チタンの中から選ばれた一種または
これらの組み合わせを用いることが好ましい。吸着剤の
選択は精製する液晶材料によって異なってくるが、多く
の液晶材料ではシリカゲルまたは酸化アルミニウムを用
いることが適切である場合が多い。これらの吸着剤は液
晶材料中に入れるか電極表面に固定して用いるが、電極
表面に固定する場合は電極表面全域かその大部分を被覆
するように設けるのが好ましい。この場合電極表面に層
状に設けるのが好ましく、粉末とした吸着剤を結着剤で
電極上に固定するか、電極上に焼結させて固定すること
が好ましい。また、電極上にゾル−ゲル法等を用いて無
機吸着剤層を形成させてもよい。吸着剤の表面に突起が
存在すると電圧印加の際に絶縁破壊の原因になりやすい
ので平滑な吸着剤層を設けることが好ましい。

【００２３】本発明の液晶材料精製装置では電極間にあ
る液晶材料が電極間に働く電場の作用によって精製され
るので、精製されるべき液晶材料の全てがこの電極の間
に入っているか、電極間を通過することが好ましい。こ
のため本発明の精製装置の形態としては、例えば対向す
る平行平板電極間に液晶材料を充填するバッチ式のも
の、平行平板電極間を液晶材料が通過する連続式のも
の、液晶材料が入った漕内に平行平板電極を入れて液晶
材料を撹拌する方式のものなどが挙げられる。またこの
他に二重構造を持った円筒形電極の間に液晶材料を入れ
て螺旋状に液状材料を流す構造、電極間に電極と平行に
細管を配しこの細管内に液晶材料を流す構造等を持って
いてもよい。これらの中で対向する平行平板電極の間に
液晶材料を充填するか、液状材料を通過させる形態のも
のが製作上の容易さ及び精製効率の高さから好ましい。

【００２４】本発明の液晶材料精製装置において電極間
距離は0.5mm以下とすることが好ましい。また電極表面
に吸着剤層を設けた場合は対向する吸着剤層表面間の距
離が0.5mm以下となるようにするのが好ましい。電極間
距離を短くすると低い印加電圧で高い電界強度を得るこ
とができる上に、同一の電界強度で比較した場合でも電
極間距離が長い場合より高純度に精製することができ
る。しかしながら、電極間距離が短すぎると液晶材料の
処理量が少なくなる上に電極間に注入したり電極間から
回収することが困難になってくる。従って電極間距離と
しては0.05mm以上0.5mm以下とすることが好ましい。

【００２５】本発明による液晶材料精製装置は液晶材料
の処理量を増やして能率を向上させるため電極対を複数
対備えても良い。

【００２６】このような液晶材料精製装置を用いて精製
された液晶材料はしきい値電圧以上の高電界下に置かれ
ても高い電圧保持率を示す。

【００２７】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳述する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例、比較例中における電圧保持率は以下
の条件に従って測定したものである。測定セル：JSR(株)製AL-1051を配向膜として有するセル
ギャップ6μm、ITO電極の面積0.64cm^２のツイストネマ
チックセルを使用した。

【００２８】測定条件：図1に示すように、±5V、2.5Hz
の矩形波から成るソース電圧V_SをゲートパルスV_Gによる
高インピーダンスFETスイッチングにより、64μ秒だけ
テストセルに印加し、遮断する。テストセルの両電極間
の電圧V_Lが1／2周期に描くカーブより図中斜線部分の面
積を求める。V_Lの減衰が全くない場合の面積を100％と
し、これに対する面積比率を電圧保持率として算出し
た。測定温度：90℃

【００２９】電圧保持率測定用液晶組成物：液晶材料の
電圧保持率は下記に示す構造を有する液晶材料1と液晶
材料2の等質量混合物をベース液晶組成物とし、このベ
ース液晶組成物80質量部に対して、各実施例、比較例で
精製された液晶材料を20質量部混合した液晶組成物を調
製し、この液晶組成物を測定セルに注入して電圧保持率
を測定することによって評価した。

【００３０】（液晶材料１）

【００３１】

【化３】

【００３２】（液晶材料２）

【００３３】

【化４】

【００３４】［ベース組成物の評価結果］各実施例、比
較例にて精製された液晶材料を混合させない、ベース液
晶組成物のみの電圧保持率を評価したところ93.6%であ
った。

【００３５】［実施例１］図2に示すような断面構造を
有する液晶材料精製装置を作製した。図2において、1,2
は基板であり、この表面に電極3,4が形成されている。
この電極3,4の表面に吸着剤層5,6を設ける。対向電極は
スペーサー7,8により一定の電極間距離を保持してお
り、電極3,4は直流電源9によって電圧印加される。基板
1,2の裏面にはヒーター10,11が配され基板を通して電極
間に注入された液晶材料を加熱する。これらのユニット
は真空チャンバー12内に収容されており、真空チャンバ
ー12にはそれぞれ弁を有する排気口13と吸気口14を取り
付ける。排気口13は真空ポンプ15に接続し、真空チャン
バー内を減圧できる構成とする。

【００３６】精製される液晶材料は注入孔(図示せず)か
ら注入され、電極3,4間を満たす。電圧印加に先立って
液晶材料は真空ポンプ15で減圧されながらヒーター10,1
1により加熱される。所定時間減圧された後、真空ポン
プ15が停止、吸気口14が開放され、チャンバー12内は常
圧となる。その後直流電源9により電極3,4間に電圧印加
される。この時も液晶材料はヒーター10,11により加熱
されている。所定時間の電圧印加が終了したら精製され
た液晶材料は排出孔(図示せず)から排出される。この送
液はポンプ(図示せず)により行われる。

【００３７】本実施例1においては基板1,2はプラスチッ
ク、電極3,4は銅、吸着剤層5,6は樹脂結着したシリカゲ
ル微粉末から成り層厚は0.1mmである。スペーサー7,8は
プラスチックを用い電極間距離は0.5mmに調整した。直
流電源9は市販の直流電源を使用した。ヒーター10,11は
合成皮革内に電熱線を埋め込んだものを使用し、基板1
内に温度センサー(図示せず)を取り付け温度コントロー
ラーにより温度制御を行った。真空チャンバー12はアル
ミニウムとアクリル板を組み合わせて作製し、チャンバ
ー本体と蓋の接触部にはO-リングを使用して真空度を維
持できるようにした。排気口13、吸気口14はいずれもコ
ック付の金属製管であり、排気口13は耐圧ホースにより
真空ポンプ15に接合した。真空ポンプ15は市販のロータ
リーポンプを使用した。

【００３８】下記に構造を示す液晶材料3をネマチック
液晶相で注入孔から注入した後、排気口13から真空ポン
プ15により真空チャンバー12内を排気した。真空チャン
バー12内を10kPaに減圧し、ヒーター10,11により液晶材
料3を80℃に加熱した。その状態で30分間保ち、液晶材
料3からの発泡が見られなくなったのを確認して真空ポ
ンプ15を停止し、吸気口14を開いて真空チャンバー12内
に大気を導入して常圧にした。その後液晶材料3の温度
を80℃に保ったまま直流電源9により電極3,4間に500Vの
電圧を30分間印加して精製を行った。その後排出孔から
精製された液晶材料3を得た。得られた精製液晶材料3を
所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を
測定したところ92.2％であった。（液晶材料３）

【００３９】

【化５】

【００４０】［実施例２］真空チャンバー12内を1kPaに
減圧し、液晶材料3を150℃で30分間加熱した後、液晶材
料3の温度を100℃として電圧印加したこと以外は全て実
施例1と同様にして液晶材料3の精製を行った。精製され
た液晶材料3を所定の割合でベース液晶組成物と混合し
て電圧保持率を測定したところ92.5%であった。

【００４１】［実施例３］減圧下の加熱温度、常圧に戻
した後の電圧印加時の加熱温度をいずれも50℃とした以
外は全て実施例1と同様にして液晶材料3の精製を行っ
た。精製された液晶材料3を所定の割合でベース液晶組
成物と混合して電圧保持率を測定したところ91.7%であ
った。

【００４２】［実施例４］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化アルミニウムとした以外は全て実施例1と同様に
して液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を
所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を
測定したところ91.8%であった。

【００４３】［実施例５］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様に
して液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を
所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を
測定したところ91.9%であった。

【００４４】［実施例６］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
をケイ酸マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様
にして液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3
を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率
を測定したところ92.0%であった。

【００４５】［実施例７］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化チタンとした以外は全て実施例1と同様にして液
晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を所定の
割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定し
たところ91.5%であった。

【００４６】［実施例８］基板1,2をガラス、電極3,4を
ITO膜とした以外は全て実施例1と同様にして液晶材料3
の精製を行った。精製された液晶材料3を所定の割合で
ベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したとこ
ろ92.1%であった。

【００４７】［実施例９］真空ポンプ15による減圧を行
わず、注入孔より注入した液晶材料3を常圧下50℃に加
熱しそのまま電圧印加したこと以外は全て実施例1と同
様にして液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材
料3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保
持率を測定したところ90.5%であった。

【００４８】［実施例１０］実施例1と同様にして下記
に構造を示す液晶材料4を精製した。精製された液晶材
料4を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保
持率を測定したところ93.1%であった。

【００４９】（液晶材料４）

【００５０】

【化６】

【００５１】［実施例１１］実施例1と同様にしてベー
ス液晶組成物を精製した。精製されたベース液晶組成物
の電圧保持率を測定したところ96.0%であった。

【００５２】［実施例１２］実施例1と同様にしてベー
ス液晶組成物の80質量部と液晶材料3の20質量部を混合
した液晶組成物を精製した。精製された液晶組成物の電
圧保持率を測定したところ92.9%であった。

【００５３】［実施例１３］実施例1と同様にして下記
の液晶組成物Aを精製した。精製前の電圧保持率は93.9%
であったが、精製後の電圧保持率は96.4%まで精製され
た。また、液晶組成物Aのネマチック相−等方相転移温
度(Tni)：81℃、複屈折(Δn)：0.097、比誘電率異方性
(Δε)：6は精製前後で変化は無かった。

【００５４】（液晶組成物Ａ）下記の組成表に記載の%
は、質量%を示す。

【００５５】

【化７】

【００５６】［比較例１］ヒーター10,11及び真空ポン
プ15を設けず、液晶化合物3の加熱及び減圧を行わなか
ったこと以外は全て実施例1と同様にして液晶材料3の精
製を行った。精製された液晶材料3を所定の割合でベー
ス液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ8
8.5%であった。

【００５７】［比較例２］電圧印加時の加熱温度を40℃
とした以外は全て実施例1と同様にして液晶材料3の精製
を行った。精製された液晶材料3を所定の割合でベース
液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ87.2
%であった。

【００５８】［比較例３］比較例1と同様にして液晶材
料4の精製を行った。精製された液晶材料4を所定の割合
でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したと
ころ89.9%であった。

【００５９】［比較例４］本発明の実施例、比較例に挙
げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー、再結晶により精製した液晶材料3を所定の割
合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定した
ところ75.3%であった。

【００６０】［比較例５］本発明の実施例、比較例に挙
げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー、再結晶により精製した液晶材料4を所定の割
合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定した
ところ81.6%であった。

【００６１】以上の実施例と比較例から本発明による液
晶材料精製装置で液晶材料または液晶組成物の精製を行
うと電圧保持率を著しく高められることが確認できる。
また、液晶材料を加熱せずに電圧印加して精製すると、
精製により電圧保持率の向上は認められるものの本発明
による液晶材料精製装置を用いた場合ほど効果が顕著で
はない。

【００６２】

【発明の効果】本発明の精製装置により、液晶材料中の
イオン性不純物を極めて少なくすることができ、電圧保
持率を向上させることができる。このためアクティブ駆
動方式等のディスプレイにおける画像品位を向上させる
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例及び比較例によって精製され
た液晶材料を注入したテストセルをアクティブ駆動させ
たときの電圧波形の一例を示す概略説明図である。

【図２】本発明の一実施例を示す概略説明図である。

【符号の説明】

Ｖ_Ｓソース電圧Ｖ_Ｇゲート電圧Ｖ_Ｌ両電極間にかかる電圧１，２…基板３，４…電極５，６…吸着剤７，８…スペーサー９…直流電源１０，１１…ヒーター１２…真空チャンバー１３…排気口１４…吸気口１５…真空ポンプ

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１５００５００Ｆターム(参考） 2H088 FA30 HA08 JA05 JA13 JA17 MA20 4D017 AA13 BA11 CA05 DB04 4D054 FA03 FB02 FB15 FB18 FB20 4G075 AA13 AA70 BB07 BD15 BD16 CA14 CA20 DA02 EC21 4H027 BC04 BD04 CM04 CQ04 CR04 CT04 CU04 DK04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電極間に液晶材料を注入できる構造を有
し、更に液晶材料の温度を50℃以上に加熱できる機構を
有することを特徴とする液晶材料精製装置。
【請求項２】液晶材料を10kPa以下の減圧下で50℃以
上に加熱できる機構を有することを特徴とする請求項1
記載の液晶材料精製装置。
【請求項３】吸着剤を液晶材料中または電極表面に有
することを特徴とする請求項1又は2記載の液晶材料精製
装置。
【請求項４】吸着剤を電極表面に有することを特徴と
する請求項3記載の液晶材料精製装置。
【請求項５】吸着剤がシリカゲル、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化チタ
ンの中から選ばれた一種類、又はこれら二種類以上の組
み合わせからなる請求項3又は4記載の液晶材料精製装
置。
【請求項６】電極が平行に配置された平面構造を有す
る請求項1から5記載の液晶材料精製装置。
【請求項７】電極間距離が0.5mm以下でなおかつ電極
間の電界強度が0.1kV／cm以上の一対又は複数対からな
る電極ユニットを有する請求項1から6記載の液晶材料精
製装置。
【請求項８】請求項1から7記載の液晶材料精製装置を
使用することを特徴とする液晶材料精製方法。