TWI648376B - 用於純化液晶混合物之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於純化液晶混合物(7)之方法，在該方法中，該液晶混合物(7)通過第一電滲析槽(2)，且濃縮溶液(14)通過鄰近於該第一電滲析槽(2)且藉由離子交換劑膜(9)隔開之第二電滲析槽(8)，且藉助於在該等電滲析槽(2、8)外部配置之陽極/陰極配置(15、16)產生與該液晶混合物(7)通過該第一電滲析槽(2)之方向橫向的電場，使得該液晶混合物(7)之離子化成分在離子交換劑膜(9)處排出且自該液晶混合物(7)移除。該液晶混合物(7)可歷經一小時以上，較佳大於四小時之時段通過該第一電滲析槽(2)。該所用離子交換劑膜(9)為具有大於10伏、較佳大於80伏且尤佳400伏或400伏以上之崩潰電壓且實現離子交換劑膜(9)處電壓之最大可能性下降但下降量低於該崩潰電壓之膜。

Description

用於純化液晶混合物之方法
本發明係關於一種用於純化液晶混合物之方法。
液晶混合物為具有晶體類方向依賴性物理特性之流體物質，其用於例如液晶顯示器中。可有利地在顯示器中使用之市售可得液晶混合物具有各種以預先指定比率彼此混合之組分。各別應用需要之液晶混合物之特性及優勢可特定藉由適合規格之單獨組分及混合比例達成。
已發現，即使輕微污染液晶混合物可導致期望應用需要或所需之液晶混合物的特性損害，且使得經濟可行地將預先指定液晶混合物用於特定應用更困難或甚至不可能。
因此，實務中揭示可藉助純化液晶混合物之各種純化方法。各種純化方法基於不同方法。在工業生產及加工製程中，機械過濾器方法或吸附劑之添加及後續分離代表常用純化方法。
自實務已知之純化方法常常僅低效率地純化液晶混合物且仍然相對昂貴。
因此，設計一種用於純化液晶混合物之方法，以此方式使得儘可能低成本及可靠地實現可能的最高效純化液晶混合物被視為本發明之目標。
根據本發明，此目標藉由一種純化方法達成，其中液晶混合物 通過第一電滲析槽，濃縮溶液通過鄰近於第一電滲析槽且藉由離子交換劑膜隔開之第二電滲析槽，且藉助於在電滲析槽外部配置之陽極/陰極配置，產生與液晶混合物通過第一電滲析槽之方向橫向的電場，使得液晶混合物之離子化成分自第一電滲析槽排出且自液晶混合物移除。因此，根據本發明之方法基本上對應於電滲析對於液晶混合物之效能。已發現，實際上使用電滲析可分離多種相關雜質且自液晶混合物移除。藉由適合的預規格濃縮溶液及定界第一電滲析槽之離子交換劑膜，可能可靠且高效地自液晶混合物移除離子化雜質。
根據本發明之方法可在連續操作中進行，且實現連續取樣及控制該純化方法，因此在進行純化方法時，視各別液晶混合物、其污染及液晶混合物之待純化目標純度而定，可測定適合的方法持續時間且可監測及調節(必要時)已達成之純化。
根據本發明想法之一有利實施例，限制條件為液晶混合物多次通過第一電滲析槽。液晶混合物同樣可能依次通過複數個具有離子交換劑膜及相鄰第二電滲析槽之配置(類似於第一電滲析槽)及類似電場之電滲析槽。在兩種情況下，藉此可能達成液晶混合物之通過速率及液晶混合物在第一電滲析槽或類似電滲析槽配置中之總純化持續時間或總滯留時間可彼此獨立地經預先指定的情形。因此，舉例而言，在可高效移除雜質之情況下，有可能調適方法持續時間且使其較短。相比而言，若觀察到液晶混合物中之雜質僅可相對緩慢地自液晶混合物分離及移除，則可足夠長時間進行該純化方法以便達成及可靠地保證預先指定之純化作用。以時間間隔取樣或連續取樣對已達成之純化作用進行測定且控制。因此，根據本發明之純化方法亦實現液晶混合物之調節之純化，因此可確保藉由根據本發明之純化亦達成目標純度或有必要預先指定之純度。
根據本發明想法之一實施例，限制條件為液晶混合物歷經一小 時以上，較佳大於4小時之時段通過第一電滲析槽。若液晶混合物依次通過複數個類似電滲析槽，限制條件可同樣為液晶混合物在此等電滲析槽中之總滯留時間為一小時以上，且較佳大於四小時。已發現，視約4小時至8小時之時段之方法持續時間而定，可視為用於液晶混合物純度之有利標準的比電阻可增加大於20倍。
已證實所用濃縮溶液有利為去離子水。除去離子水中之相對有效電荷輸送以外，濃度梯度有利於滲透通過離子交換劑膜，其導致額外純化作用。
然而，視液晶混合物之組成而定，所用濃縮溶液為其他適合的溶液(諸如變壓器油、十二烷或另一有機溶劑)亦同樣可能且可能為有利的。
研究已展示大電位差及因此與液晶混合物流過第一電滲析槽之方向橫向的大電場對於有效純化作用為尤其有利的。根據本發明想法之一實施例，因此限制條件為所用離子交換劑膜為具有大於10伏，較佳大於80伏且尤佳400伏或400伏以上崩潰電壓的膜，且藉助於陽極/陰極配置預先指定在離子交換劑膜處實現電壓最大可能性下降但低於崩潰電壓之電位差。崩潰電壓表示膜不再可靠地充當絕緣體且通過膜之電流可能損害電滲析之電壓。第一電滲析槽內10伏與1000伏之間的電壓下降被視為適用於進行該純化方法。第一電滲析槽中之電壓下降應較佳在80伏與120伏之間的範圍內，已證實其尤其有利於該純化方法。
根據本發明想法之一有利實施例，為了防止水或其他混合物組分在電極處被破壞，限制條件為在方法進行時用變壓器油沖洗陽極及陰極。陽極及陰極之可進入的活性表面可用變壓器油連續或以時間間隔沖洗。用於陽極及陰極之電極材料可較佳為不鏽鋼，以及石墨、混合氧化物或其他適合的電極材料。
為了防止在純化操作之後經純化之液晶混合物之殘餘物仍黏著且保持於第一電滲析槽中，限制條件為(若可能)與待純化之液晶混合物接觸之所有表面例如由全氟烷氧基聚合物(PFA)製成或塗佈有該物質。與產物接觸之組件，諸如電滲析槽以及電滲析槽中之管、離子交換劑膜或隔片元件同樣可能由惰性聚合物(諸如聚四氟乙烯(PTFE))製成。在開始新的純化方法之前，與產物接觸之組件可有利地經有機溶劑(諸如丙酮或甲苯)清潔。
為了防止進行純化方法時第一電滲析槽中之非所需壓力變化(其可有助於或造成相鄰電滲析槽之間的滲漏)，使用低脈動泵來傳送液晶混合物及濃縮溶液。舉例而言，已發現使用齒輪泵能夠以極恆定的壓力傳送液晶混合物，且大大減小或完全防止非所需作用，諸如滲漏或降低純化作用。
為了在最短可能時間內達成液晶混合物之可能的最有效純化，在將液晶混合物引入第一電滲析槽中之前提供其之徹底混合及均質化。
可用來進行根據本發明之方法之裝置具有：具有供應管線及排出管線之第一電滲析槽，使得液晶混合物能夠在通過方向上通過第一電滲析槽；及具有供應管線及排出管線之第二電滲析槽，其鄰近於第一電滲析槽且藉由適合的離子交換劑膜隔開，使得濃縮溶液能夠通過第二電滲析槽。第一電滲析槽及第二電滲析槽係配置於陽極/陰極配置之間，以此方式使得可藉助於該陽極/陰極配置產生與第一電滲析槽中液晶混合物之通過方向橫向的電場。
在各情況下，陽極及陰極藉由離子交換劑膜與第一電滲析槽及第二電滲析槽隔開，該離子交換劑膜交換具有與由第一電滲析槽與第二電滲析槽之間的離子交換劑膜所交換之溶解離子相反電荷符號之電荷的溶解離子。舉例而言，若陽離子交換劑膜位於第一電滲析槽與第 二電滲析槽之間，則陽極及陰極藉由陰離子交換劑膜與第一及第二電滲析槽隔開。
離子交換劑膜可較佳具有非均質設計且含有嵌入基質聚合物之離子交換劑粒子，或者可具有均質設計且由離子聚合物組成。所用電極材料較佳為不鏽鋼，以及石墨或適合的混合氧化物。
分別在相鄰離子交換劑膜之間配置被稱為隔片並且用以電滲析槽內之有效流體分佈的間隔裝置。隔片係由惰性塑膠材料或塑膠材料混合物(諸如聚乙烯、聚乙烯及聚醯胺或由聚氯乙烯及聚對苯二甲酸乙二酯)製成。適合隔片之典型厚度在0.3mm與1.5mm之間，較佳約0.5mm。
低脈動及儘可能恆定壓力泵(諸如齒輪泵)有利用於傳送液晶混合物及濃縮溶液。
與液晶混合物接觸之所有組件，諸如電滲析槽、離子交換劑膜、隔片及用於供應管線及排出管線之管較佳由惰性聚合物製成或具備相應塗層。適合惰性聚合物為例如PFA或PTFE。
下文更詳細地解釋且在圖式中描繪本發明想法之例示性實施例，其中：圖1展示藉助於適合的電滲析裝置進行之根據本發明之純化方法的圖示，及圖2展示隨著純化方法效能之持續時間液晶混合物中比電阻之變化的圖示。
以圖1中實例描繪之純化裝置1(可藉助於其進行根據本發明之純化液晶混合物之方法)具有第一電滲析槽2，其具有連接至液晶混合物儲集器5之供應管線3及排出管線4。藉助於齒輪泵6，一定量液晶混合物7之流體可經由第一電滲析槽2自液晶混合物儲集器5傳送出且回至液晶混合物儲集器5，因此產生電路且液晶混合物7連續通過第一電滲 析槽2。在根據圖1之圖示中，液晶混合物7以自頂部流至底部之通過方向流過第一電滲析槽2。
鄰近於第一電滲析槽2之第二電滲析槽8藉由適合的陰離子交換劑膜9與第一電滲析槽2隔開。第二電滲析槽8同樣具有連接至濃縮溶液儲集器12之供應管線10及排出管線11，因此濃縮溶液14可藉助於齒輪泵13通過第二電滲析槽8。所用濃縮溶液14為去離子水。
第一電滲析槽2及第二電滲析槽8配置於陽極15及陰極16之間，以此方式使得藉助於此陽極/陰極配置可產生與第一電滲析槽2中之液晶混合物7之通過方向橫向之電場。
在各情況下，陽極15及陰極16藉由陽離子交換劑膜17與第一電滲析槽2及第二電滲析槽8隔開，且可藉助於變壓器油電路18經變壓器油19連續或在要求時沖洗。
與液晶混合物7接觸之所有組件，諸如電滲析槽2及8、離子交換劑膜9及17、隔片及用於供應管線3及10及排出管線4及11之管較佳由惰性聚合物製成或具備相應塗層。適合惰性聚合物為例如PFA或PTFE。
為了進行純化方法，藉助於直流電壓源在陽極15與陰極16之間產生例如80伏或120伏電位差。啟動齒輪泵6及13，且實現液晶混合物7均勻通過第一電滲析槽2及濃縮溶液14均勻通過第二電滲析槽8。當液晶混合物7流過第一電滲析槽2時，離子化雜質藉由在陰離子交換劑膜9處在第二電滲析槽8方向上或(在相反電荷符號之離子化雜質之情況下)在陽離子交換劑膜17處在陰極16方向上之電場分流，且藉此自流過之液晶混合物7移除。
液晶混合物可歷經足夠長之時段通過第一電滲析槽2。當進行純化方法時，可連續或以時間間隔獲取樣本以便測定且監測已達成之液晶混合物7之純化。
圖2圖解描繪隨單位為小時之純化持續時間t而變化的在液晶混合物7之純化方法進行時測定的單位為歐姆×公分之比電阻ρ。比電阻ρ為液晶混合物7中溶解離子比例之量度，且因此至少間接為存在於液晶混合物7中之離子化雜質比例之量度。比電阻ρ愈大，離子化雜質比例愈小且液晶混合物7純度愈高。已發現，典型液晶混合物7之比電阻ρ在僅一小時之後增加約10倍，且在約四小時之後增加約40倍。
根據本發明之純化方法可使用標準實驗室電滲析裝置進行，且僅需要連續操作齒輪泵。相對應地，純化方法可使用簡單設備及以低成本進行，且促進液晶混合物7之極高效純化。效率可藉由另外進行基於其他先前方法之進一步純化方法進一步增加。
上文所描述之純化方法尤其適用於包含至少兩種有機物質，較佳液晶原基，尤其液晶物質之液晶混合物，其中該等有機物質較佳選自通式I之化合物，
其中R1及R2各自彼此獨立地表示H、具有至多15個C原子之烷基，其未經取代、藉由CN或CF3單取代或至少藉由鹵素單取代，其中，另外，此等基團中之一或多個CH2基團可由-O-、-S-、、-C≡C-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O-CO-以使得O原子彼此不直接鍵聯之方式置換，且基團R1及R2中之一者亦表示F、Cl、CN、SF5、NCS、SCN、OCN，環A、B、C、D及E各自彼此獨立地表示
r、s及t各自彼此獨立地表示0、1、2或3，其中r+s+t3， Z1-4各自彼此獨立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CH=CH-CH2O-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-CF=CF-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵，及L1及L2各自彼此獨立地表示H或F。
在其中r+s+t=0情況下，較佳選擇Z1及Z4，以此方式使得若其不表示單鍵，則其不經由兩個O原子彼此鍵聯。
包含單獨液晶原基物質之所用液晶混合物亦可另外包含一或多種濃度為以該混合物計較佳0.1重量%至5重量%，尤佳0.2重量%至2重量%之可聚合化合物，如例如揭示於U.S.6,861,107中之所謂的反應性液晶原基(RM)。此類型混合物可用於所謂的聚合物穩定化VA(PS-VA)模式、負性IPS(PS-IPS)或負性FFS(PS-FFS)模式，其中反應性液晶原基之聚合欲在液晶混合物中發生。此之前提條件為液晶混合物本身不包含任何單獨可聚合的物質。
此之前提條件為液晶混合物本身不包含在式M化合物聚合之條件下同樣聚合之任何可聚合的組分。
聚合較佳在以下條件下進行：使用具有經定義強度歷時一段經定義之時間及施加電壓(通常10V至30V交流電壓，頻率在60Hz至1kHz範圍內)之UV-A燈，在一單元中聚合可聚合的組分。所用UV-A光源通常為強度為50mW/cm2之金屬鹵化物蒸氣燈或高壓汞燈。此等條件例如為含有烯基或烯基氧基側 鏈之液晶化合物(諸如式化合物)不聚合。
可聚合的液晶原基或液晶化合物，亦稱為「反應性液晶原基」(RM)較佳為選自式II之化合物Ra-A1-(Z1-A2)m-Rb II
其中個別基團具有以下含義：A1及A2各自彼此獨立地表示較佳具有4至25個C原子之芳族、雜芳族、脂環或雜環基，其亦可含有稠合環且其視情況由L單取代或多取代，在每次出現時，Z1相同或不同地表示O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-(CH2)n-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-(CF2)n-、-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、CR0R00或單鍵，L、Ra及Rb各自彼此獨立地表示H、鹵素、SF5、NO2、碳基或烴基，其中化合物含有至少一個表示或含有P-Sp-基團之基團L、Ra及Rb，R0及R00各自彼此獨立地表示H或具有1至12個C原子之烷基，P表示可聚合基團，Sp表示間隔基基團或單鍵，m表示0、1、2、3或4，n表示1、2、3或4。
可聚合化合物可含有一個可聚合基團(單反應性)或兩個或兩個以上(雙反應性或多反應性)，較佳兩個可聚合基團。
在上文及下文中，以下含義適用：術語「液晶原基基團」為熟習此項技術者已知且描述於文獻中，且表示由於其吸引及排斥相互作用之各向異性而基本上有助於低分子量或聚合物質中液晶(LC)相產生之基團。含有液晶原基基團之化合物(液晶原基化合物)本身未必必須具有LC相。液晶原基化合物亦有可能僅在與其他化合物混合之後及/或在聚合之後展現LC相行為。典型的液晶原基基團為例如剛性棒狀或盤狀單元。與液晶原基或LC化 合物結合使用之術語及定義之概述在Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)及C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368中給出。
術語「間隔基基團」，上文及下文亦稱為「Sp」為熟習此項技術者已知且描述於文獻中，參見例如Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)及C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另外指明，否則上文及下文之術語「間隔基基團」或「間隔基」表示在可聚合液晶原基化合物(「RM」)中使液晶原基團及可聚合基團彼此連接之可撓性基團。Sp較佳表示單鍵或1-16 C伸烷基，其中一或多個CH2基團可由-O-、-CO-、-COO-、或-OCO-以使得兩個O原子彼此不直接連接之方式置換。
術語「有機基團」表示碳基或烴基。
術語「碳基」表示含有至少一個碳原子之單價或多價有機基團，其不含其他原子(諸如-C≡C-)或視情況含有一或多個其他原子，諸如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(例如羰基等)。術語「烴基」表示另外含有一或多個H原子及視情況選用之一或多個雜原子(諸如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge)之碳基。
「鹵素」表示F、Cl、Br或I。
術語「烷基」、「芳基」、「雜芳基」等亦包涵多價基團，例如伸烷基、伸芳基、伸雜芳基等。
在本申請案中，術語「烷基」包涵具有1至9個碳原子之直鏈及分支鏈烷基，較佳直鏈基團甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基及壬基。尤佳為具有1至5個碳原子之基團。
在本申請案中，術語「烯基」包涵具有2至9個碳原子之直鏈及分支鏈烯基，較佳具有2至7個碳原子直鏈基團。尤佳烯基為C2-C7-1E-烯基、C4-C7-3E-烯基、C5-C7-4-烯基、C6-C7-5-烯基及C7-6-烯基， 尤其為C2-C7-1E-烯基、C4-C7-3E-烯基及C5-C7-4-烯基。較佳烯基之實例為乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、1E-庚烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E-己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基及其類似者。尤佳為具有多達5個碳原子之基團。
在本申請案中，術語「氟烷基」包涵具有末端氟之直鏈基團，亦即氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟-丁基、5-氟-戊基、6-氟己基及7-氟庚基。然而，不排除其他位置之氟。
在本申請案中，術語「氧雜烷基」或「烷氧基」包涵具有式CnH2n+1-O-(CH2)m之直鏈基團，其中n及m各自彼此獨立地表示1至6。較佳地n=1且m=1至6。
術語「芳基」表示芳族碳基或自其衍生之基團。術語「雜芳基」表示根據上文定義含有一或多個雜原子之「芳基」。
可聚合基團P為適用於聚合反應(諸如自由基或離子鏈聚合、加成聚合或聚縮合)或聚合物類似反應(例如加成或縮合至主聚合物鏈)之基團。尤其優選用於鏈聚合之基團，尤其含有C=C雙鍵或-C≡C-參鍵之彼等基團，及適用於開環聚合之基團，諸如氧雜環丁烷或環氧基。
可聚合化合物類似於熟習此項技術者已知之方法經製備且描述於有機化學物質之標準著作中，諸如Houben-Weyl,Methoden der organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry],Thieme-Verlag,Stuttgart中。
典型及較佳反應性液晶原基(RM)描述於例如WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、WO 95/22586、WO 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107及US 6,514,578中。尤其極佳的反應性液晶原基展示於表E。
方法用於製備由有機化合物組成之混合物，其中一或多種較佳 為液晶原基，較佳地液晶本身。液晶原基化合物較佳包括一或多種液晶化合物。方法產物較佳為均質、液晶混合物。在廣泛意義上，方法亦包涵製備由呈均質液相之有機物質組成且包含不溶於其中之添加劑(例如小粒子)之混合物。因此，方法亦可用於製備基於連續均質有機相之懸浮液樣或乳液樣混合物。然而，此類型之方法變體一般不佳。
藉助於適合的添加劑，包含至少兩種式I化合物之液晶混合物可經改質，以此方式使得其可用於迄今為止已揭示之任何類型LCD顯示器，例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-IPS、PS-FFS、PM-VA、PVA、PSA、PS-VA或ASM-VA顯示器。
液晶混合物亦可包含熟習此項技術者已知且描述於文獻中之其他添加劑，諸如UV穩定劑，諸如來自BASF之Tinuvin®，例如Tinuvin® 770；抗氧化劑，諸如來自BASF之Irganox®，例如Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯)；自由基清除劑；奈米粒子；微米粒子；一或多種摻雜劑等。舉例而言，可添加0-15%多色染料，此外導電鹽，較佳4-己氧基苯甲酸乙基二甲基十二烷基銨、四苯基硼烷化四丁基銨或冠醚之複合鹽(參見例如Haller等人，Mol.Cryst.Liq.Cryst.第24卷，第249-258頁(1973))以便改良導電率，或可添加物質以便修改向列相之介電各向異性、黏度及/或配向。此類型之物質描述於例如DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430及28 53 728中。
在製備液晶混合物期間可在電滲析槽中與式I化合物組合之適合穩定劑及摻雜劑指示於下文表C及表D中。
以下實例意欲解釋本發明，而不對其進行限制。在上文及下文中，百分比數據係表示重量百分比；所有溫度係以攝氏度指示。
在本專利申請案中，1,4-伸環己基環及1,4-伸苯基環描繪如下：
伸環己基環為反-1,4-伸環己基環。
在本申請案及以下實例中，藉助於字首語指示液晶化合物之結構，其中根據下文表A及表B進行化學式之變換。所有基團CnH2n+1及CmH2m+1分別為具有n及m個C原子之直鏈烷基；n、m、k及z為整數且較佳表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。術語「(O)CmH2m+1」意謂OCmH2m+1或CmH2m+1。表B中之編碼為不言自明的。
在表A中，僅指示母結構之字首語。在個別情況下，用於母結構之字首語後藉由虛線隔開接著為用於取代基R1*、R2*、L1*及L2*之編碼：
適用於製備液晶混合物且可用於根據本發明之純化方法的較佳液晶原基或液晶物質尤其列於表A及表B中：表A
尤佳為包含除式I之一或多種化合物以外之至少一種、兩種、三種、四種或四種以上來自表B化合物之液晶混合物。
表C
用於根據本發明混合物，較佳PSA及PS-VA應用或PS-IPS/FFS應用之適合可聚合化合物(反應性液晶原基)展示於下文表E中：
表E
表E展示可較佳用作根據本發明之液晶混合物中之反應性液晶原基化合物的實例化合物。若液晶混合物包含一或多種反應性化合物，則其較佳以0.01重量%至5重量%的量使用。亦可能需要添加引發劑或兩種或兩種以上引發劑之混合物以用於聚合。引發劑或引發劑混合物較佳以混合物計0.001重量%至2重量%的量添加。適合引發劑為例如Irgacure(BASF)或Irganox(BASF)。
用於根據本發明混合物，較佳PSA及PS-VA應用或PS-IPS/FFS應用之適合可聚合化合物(反應性液晶原基)展示於下文表E中：
在一較佳實施例中，液晶混合物包含一或多種選自來自表E化合物之群的化合物。
實例
以下實施例意欲闡釋本發明而不對其進行限制。
在上文及下文中，百分比資料表示重量百分比。所有溫度以攝氏度指示。m.p.表示熔點，cl.p.=清澈點。此外，C=結晶狀態，N=向列相，S=近晶相，且I=各向同性相。此等符號之間的資料表示轉移溫度。此外，Vo表示在20℃下之臨限電壓、電容性[V]
△n表示在20℃及589nm下量測之光學各向異性
△ε表示在20℃及1kHz下之介電各向異性
cl.p.表示清澈點[℃]
K1表示在20℃下之彈性常數，「傾斜」變形[pN]
K3表示在20℃下之彈性常數，「彎曲」變形[pN]
γ1表示在20℃下量測之旋轉黏度[mPa．s]，其藉由磁場中之旋轉方 法測定
LTS表示在測試單元中測定之低溫穩定性(向列相)。
以下實例意欲解釋本發明，而不對其進行限制。
在上文及下文中，百分比表示重量百分比。所有溫度以攝氏度指示。
實施例 實例1
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例2
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例3
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成 的液晶混合物。
實例4
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例5
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例6
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS或FFS應用之具有如下 組成的液晶混合物。
實例7
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS或FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例8
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS或FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例9
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組 成的液晶混合物。
實例10
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例11
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例12
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例13
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS或FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例14
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例15
使用根據本發明之方法純化例如用於VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例16
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例17
使用根據本發明之方法純化例如用於VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
混合物實例1至17亦可另外包含一或多種，例如來自表C及表D之一或兩種穩定劑及/或摻雜劑。
實例18
使用根據本發明之方法純化例如用於TN應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例19
使用根據本發明之方法純化例如用於TN應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例20
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例21
使用根據本發明之方法純化例如用於VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例22
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例23
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例24
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例25
使用根據本發明之方法純化例如用於TN應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例26
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例27
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例28
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例29
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例30
使用根據本發明之方法純化例如用於VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例31
使用根據本發明之方法純化例如用於PVA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例32
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例33
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例34
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例35
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例36
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例37
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例38
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例39
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物，且隨後添加0.005% STAB-35。
實例40
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例41
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例42
使用根據本發明之方法純化例如用於TN應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例43
使用根據本發明之方法純化例如用於TN-TFT應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例44
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例45
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例46
使用根據本發明之方法純化例如用於IPS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例47
使用根據本發明之方法純化例如用於PM-VA應用之具有如下組 成的液晶混合物。
實例48
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例49
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例50
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例51
使用根據本發明之方法純化例如用於TN應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例52
使用根據本發明之方法純化例如用於PA-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例53
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例54
使用根據本發明之方法純化例如用於FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例55
使用根據本發明之方法純化例如用於PM-VA應用之具有如下組成的液晶混合物。
實例56
使用根據本發明之方法純化例如用於PS-FFS應用之具有如下組成的液晶混合物。
同樣使用根據本發明之方法純化以下混合物：
實例57
實例57a
根據實例57之混合物另外包含0.025% STAB-35。
實例58
實例59
實例60
實例61
實例62
實例63
實例64
實例65
實例66
實例67
實例68
實例68a
根據實例68之混合物另外包含2% R-5011。
實例69
實例70
實例71
實例72
實例73
實例74
實例75
實例76
實例77
實例78
實例79
實例80
實例81
實例82
實例83
實例84
實例84a
根據實例84之混合物另外包含0.4% RM-1。
實例85
實例86
實例86a
來自實例86之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.3% RM-1。
實例87
實例88
實例89
實例89a
來自實例89之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.3% RM-1。
實例90
實例90a
來自實例90之混合物另外包含0.3% RM-1。
實例91
實例91a
來自實例91之混合物另外包含0.001% STAB-35。
實例92
實例93
實例94
實例95
實例95a
根據實例95之混合物另外包含5% RM-41。
實例96
實例97
實例98
實例99
實例100
實例100a
根據實例100之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.45% RM-1。
實例101
實例102
實例102a
根據實例102之混合物另外包含 及
實例103
實例103a
根據實例103之混合物另外包含 及
實例104
實例104a
來自實例104之混合物另外包含 及
實例105
實例105a
根據實例105之混合物另外包含 及
實例106
實例106a
根據實例106之混合物另外包含 及
實例107
實例107a
根據實例107之混合物另外包含
實例108
實例109
實例110
實例111
實例112
實例113
實例113a
根據實例113之混合物另外包含0.3% RM-1。
實例114
實例115a
根據實例115之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.3% RM-1。
實例116
實例117
實例118
實例119
實例119a
根據實例119之混合物另外包含
實例120
實例120a
來自實例120之混合物另外包含
實例121
實例121a
來自實例121之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二 第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.45% RM-1。
實例122
實例123
實例124
實例125
實例126
實例127
實例128
實例129
實例130
實例131
實例132
實例133
實例134
實例135
實例136
實例137
實例138
實例139
實例140
實例141
實例142
實例143
實例143a
根據實例143之混合物另外包含
實例144
實例145
實例146
實例147
實例148
實例149
實例150
實例151
實例152
實例153
實例154
實例155
實例156
實例157
實例157a
根據實例157之混合物另外包含
實例157b
根據實例157之混合物另外包含
實例158
實例159
實例160
實例161
實例162
實例163
實例164
實例165
實例166
實例167
實例168
實例169
實例170
實例171
實例172
實例173
實例174
實例175
實例176
實例177
實例178
實例179
實例180
實例180a
根據實例180之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.3% RM-1。
實例181
實例181a
根據實例181之混合物另外包含
實例182
實例183
實例184
實例185
實例185a
根據實例185之混合物另外包含0.25% RM-35 及
實例186
實例186a
根據實例186之混合物另外包含
實例186b
根據實例186之混合物另外包含
實例187
實例188
實例189
實例189a
根據實例189之混合物另外包含0.01% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及0.3% RM-1。
實例190
實例191
實例192
實例193
實例194
實例195
實例196
實例196a
根據實例196之混合物另外包含 及
實例197
實例197a
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根據實例223之混合物另外包含0.001% Irganox® 1076(3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸十八基酯，BASF)及
實例224
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根據實例249之混合物另外包含
實例250
1‧‧‧純化裝置
2‧‧‧第一電滲析槽
3‧‧‧供應管線
4‧‧‧排出管線
5‧‧‧液晶混合物儲集器
6‧‧‧齒輪泵
7‧‧‧液晶混合物
8‧‧‧第二電滲析槽
9‧‧‧陰離子交換劑膜
10‧‧‧供應管線
11‧‧‧排出管線
12‧‧‧濃縮溶液儲集器
13‧‧‧齒輪泵
14‧‧‧濃縮溶液
15‧‧‧陽極
16‧‧‧陰極
17‧‧‧陽離子交換劑膜
18‧‧‧變壓器油電路
19‧‧‧變壓器油
圖1展示藉助於適合的電滲析裝置進行之根據本發明之純化方法的圖示，及圖2展示隨著純化方法效能之持續時間液晶混合物中比電阻之變化的圖示。

Claims (9)

  1. 一種用於純化液晶混合物(7)之方法，其中使該液晶混合物(7)通過第一電滲析槽(2)，使濃縮溶液(14)通過鄰近於該第一電滲析槽(2)且藉由離子交換劑膜(9)隔開之第二電滲析槽(8)，且藉助於在該等電滲析槽(2、8)外部配置之陽極/陰極配置(15、16)，產生與該液晶混合物(7)通過該第一電滲析槽(2)之方向橫向的電場，使得該液晶混合物(7)之離子化成分在該離子交換劑膜(9)處排出且自該液晶混合物(7)移除。
  2. 如請求項1之方法，其中該液晶混合物(7)多次通過該第一電滲析槽(2)。
  3. 如請求項1之方法，其中該液晶混合物(7)依次通過複數個具有類似於該第一電滲析槽(2)之離子交換劑膜(9)及相鄰第二電滲析槽(8)之配置及電場的電滲析槽。
  4. 如請求項1之方法，其中該液晶混合物(7)歷經一小時以上之時段通過該第一電滲析槽(2)。
  5. 如請求項1之方法，其中該所用濃縮溶液(14)為去離子水。
  6. 如請求項1之方法，其中該所用離子交換劑膜(9)為具有大於10伏之崩潰電壓的膜，且藉助於該陽極/陰極配置(15、16)預先指定在該離子交換劑膜(9)處實現電壓之最大可能性下降但低於該崩潰電壓之電位差。
  7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中當進行該方法時，該陽極(15)及該陰極(16)經變壓器油(19)沖洗。
  8. 如請求項1至6中任一項之方法，其中使用低脈動泵來傳送該液晶混合物(7)及該濃縮溶液(14)。
  9. 如請求項1至6中任一項之方法，其中該液晶混合物(7)在被引入該第一電滲析槽(2)中之前經徹底混合及均質化。
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