CN101760204A - 一种电场吸附提纯液晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种电场吸附提纯液晶材料的方法，该方法采用一种电场吸附提纯装置，电场吸附提纯装置具有阴极溶剂室、阳极溶剂室和中间提纯室三个区间，阴极溶剂室与中间提纯室之间、阳极溶剂室与中间提纯室之间均设置有离子渗透膜，在阴极溶剂室内插有阴电极，在阳极溶剂室内插有阳电极；应用该装置提纯时，液晶材料溶液置于中间提纯室，阴极溶剂室、阳极溶剂室均放置有吸附剂和溶剂，在两电极间通入直流电或交流电，最后将液晶材料提取出来得到高纯度液晶材料。本发明是将外加电场法和吸附法两种方法结合一起，分别利用两种方法的特点和优势，在外加电场作用下进行集中组合吸附，解决了高电阻率液晶材料提纯难且不能持续及稳定操作问题。
Description
技术领域
本发明属于物理化学技术领域，具体涉及一种电场吸附提纯液晶的方法。
技术背景
TFT-LCD用液晶材料除了必须具有很高的纯度(GC≥99.5％)外，还要求具有高电阻率(≥1×1013Ω·cm)、高电荷保持率(≥98.5％)以及稳定的产品质量。这对于液晶化合物的提纯和精制而言，其工艺要求更严格、难度更大；现有用于TN、STN液晶的提纯精制方法难以满足要求，也给国内液晶材料的提纯精制提出了挑战。
影响液晶电阻率、电荷保持率和性能稳定性的主要因素是微量无机杂质和大极性有机杂质，而这些杂质主要是在液晶化合物合成过程中从原材料引入，或由反应产生的副产物以及未反应的原料造成。目前有关液晶化合物的提纯方法报道主要有重结晶、柱层析吸附剂法，如K.Tatsushi等(日本专利JP08277391)从硅胶、氧化铝、沸石和氧化钛中选取一种或多种吸附剂提纯液晶材料，取得一定效果；T.Takao等(日本专利JP10046149)用活性炭吸附提纯液晶化合物，得到了纯度较高的液晶材料；H.Osamu(美国专利US5422034)和M.Yoshihiro(美国专利US7270741)等用聚酰亚胺作为吸附剂去除离子杂质，可以提纯液晶化合物。中国专利CN1775908中采用活性碳纤维和活性氧化铝搅拌吸附提纯，使液晶材料的电阻率达到1013Ω.cm以上，由于该方法需要处理回收有机溶剂，不利于在洁净环境下提纯生产高电阻率液晶，同时也会对洁净环境造成一定污染。此外，液晶提纯还可以用分子蒸馏或精馏法(日本专利JP09295949A2)、离子交换树脂法(日本专利JP335711A2)、外加电场法(日本专利JP2003104947A2；JP200306436；JP2003166091)及膜过滤法等。这些方法能使液晶材料到达高电阻率和高电荷保持率，但要使液晶材料的电阻率和电荷保持率稳定并保持在一个高水平上却有一定难度。中国专利CN101210183A采用半密封导电盒的电场方法将液晶材料电阻率提高到1013Ω·cm以上，但该方法中导电盒的可重复使用性以及可清洗性问题使它在实际工业化生产中难以进行。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种电场吸附提纯液晶材料的方法，其目的是为了提供一种有效并稳定的高电阻率液晶材料可连续操作的提纯方法，以解决现有技术中高电阻率液晶材料提纯难且不能持续及稳定操作问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种电场吸附提纯液晶的方法，其不同之处在于：该方法采用一种电场吸附提纯装置，电场吸附提纯装置具有阴极溶剂室、阳极溶剂室和中间提纯室三个区间，阴极溶剂室与中间提纯室之间、阳极溶剂室与中间提纯室之间均设置有离子渗透膜，在阴极溶剂室内插有阴电极，在阳极溶剂室内插有阳电极；应用该装置提纯时，液晶材料溶液置于中间提纯室，阴极溶剂室、阳极溶剂室均放置有吸附剂和溶剂，在两电极间通入直流电或交流电，最后将液晶材料提取出来得到高纯度液晶材料。
所述离子渗透膜在阴极溶剂室一侧为阳离子交换膜，在阳极溶剂室一侧为阴离子交换膜。
所述阴、阳电极为板式或网式的金属氧化物薄膜电极，优选贵重金属氧化物薄膜电极。
所述阴、阳电极间距离在1～50mm之间，优选的电极间距在于6～20毫米。
所述吸附剂为纳米材料或介孔材料，优先选用自制的纳米级硅氧化物或铝氧化物材料。
所述溶剂选用烷烃、芳烃、醇、醚中的任意一种，优选石油醚、甲苯、乙醇或异丙醚中的任意一种。
所述液晶溶液在所述电场中停留30～210分钟，优选停留时间为60-90分钟。
所述直流电或交流电电压为500～15000V，优选的直流电或交流电电压为800V-8000V。
所述液晶材料为液晶化合物、混合液晶组合物；优先选用混合液晶组合物。
本发明是将外加电场法和吸附法两种方法结合一起，分别利用两种方法的特点和优势，设计制造了一种电场吸附提纯装置，在外加电场作用下进行集中组合吸附，达到进一步提纯精制、减少液晶材料中微量杂质和离子的含量，提高液晶材料的电阻率、电荷保持率和其稳定性的目的。试验表明：在强电场作用下对液晶材料进行离子迁移和吸附，使液晶材料的电阻率得到了明显提高，并且稳定在高电阻率状态。
本发明中的电场吸附提纯装置，以离子渗透膜将其分为阴极区、阳极区和中间区。提供电场吸附液晶材料提纯方法，将液晶放置或流入到电场槽的中间区中，阴极区和阳极区放置溶剂和吸附剂，然后通入高压直流电场。在电场作用下发生离子迁移和渗透到阴极区和阳极区，两极区的吸附剂对渗透过来的离子吸附，减少了两极区溶液中微量离子含量，而液晶分子则留在中间区，从而使液晶中的微量离子得到充分分离，达到提高液晶材料电阻率的效果。
本发明在强电场作用下的液晶材料进行离子迁移和吸附，一般液晶化合物和组合物的电阻率都可以提高1～2个数量级以上，并且稳定在高电阻率状态。例如酯类液晶的电阻率可以从1011Ω.cm提高到1012Ω.cm以上(如戊基苯甲酸戊基苯酚酯)，极性大的含氰基类液晶化合物可以从1010Ω.cm提高到1012Ω.cm左右(如反式戊基二氧六环对氰基苯)，结构稳定的含氟苯类液晶的电阻率可以从1011Ω.cm提高到1013Ω.cm以上(如反式戊基环己基氟苯)。
本发明的有益效果是：
1.特别适于混合液晶组合物提纯，在洁净提纯环境下，电场中间区没有有机溶剂，体系封闭，对环境不造成提纯二次污染，可得到稳定性强的高电阻率液晶材料，并可以实现连续性操作。本发明也适于单体液晶化合物的提纯，将液晶化合物与有机溶剂溶解后，放置在电场中达到同样的效果。
2.适用于提纯单体液晶化合物和液晶组合物材料，所得到的液晶材料具有高电阻率特点，可以应用于TN、STN、TFT等显示用液晶材料领域。
附图说明
图1为本发明所用液晶材料的提纯装置结构示意图；
其中，1-阴极溶剂室、2-中间提纯区、3-阳极溶剂室、4-阴电极、5-阳电极、6-均相阳离子交换膜、7-均相阴离子交换膜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例做进一步说明。
图1为本发明所用液晶材料的提纯装置结构示意图。如图1所示，该电场吸附提纯装置具有阴极溶剂室1、阳极溶剂室3和中间提纯室2三个区间，阴极溶剂室1与中间提纯室2之间、阳极溶剂室3与中间提纯室2之间均设置有离子渗透膜，在阴极溶剂室1内插有阴电极4，在阳极溶剂室3内插有阳电极5。
当应用该装置提纯时，液晶材料溶液置于中间提纯室2，阴极溶剂室1、阳极溶剂室3均放置有吸附剂和溶剂，在两电极间通入直流电或交流电，最后将液晶材料提取出来得到高纯度液晶材料。
根据本发明提供的电场吸附提纯液晶的方法，所述离子渗透膜在阴极溶剂室1一侧为均相阳离子交换膜6，在阳极溶剂室3一侧均相阴离子交换膜7。电场的两电极间的距离在1mm～50mm左右，优选的电极间距在6～20mm之间；两电极的表面是金属氧化物薄膜电极，优选贵重金属氧化物薄膜电极；电场的阴极区和阳极区加有少量吸附剂和溶剂，吸附迁移的阴、阳离子；这种吸附剂是硅氧化合物或铝氧化物，优先选用自制的纳米级硅氧化物或纳米级铝氧化物；吸附剂用量占液晶材料的重量百分比为0.5％～10％，优先选用2％～5％左右；为了便于离子的迁移、吸附和消除，常用溶剂选用烷烃、芳烃、醇、醚中的任意一种，优选石油醚、甲苯、乙醇、异丙醇、异丙醚中的任意一种。电场环境中的直流电压为200V～15000V左右，优选为800V～2000V左右；直流电流为0.1～10μA(微安)；液晶材料在电场中停留时间在30～210分钟左右，优选的时间为60～90分钟；液晶溶液中的微量离子在电场中发生迁移，渗透后被吸附，从而除掉微量阴阳离子体或极性物质，减少了液晶导电性，提高了液晶的电阻率；所用的液晶材料可以是单体液晶化合物，也可以是混合液晶组合物，其中优选混合液晶组合物。经过电场环境处理后的液晶材料的电阻率可提高到1～2个数量级，对于结构稳定含氟苯类的液晶，电阻率很易达到并保持在1013Ω.cm以上。
与本发明相关的电场槽大小没有特别限制，可以根据提纯量需要可大可小。但对提纯量较大的电场槽，需要在槽的顶部和底部增加进料口和出料口阀门，从而可以实现液晶材料间歇式和连续提纯处理。本发明适合于单体液晶和混合液晶组合物提纯，尤其是适宜于混合液晶组合物提纯。
下面用实施例对本发明做进一步説明。
实施例1(液晶化合物)：
将7克反式4-(4-戊基环己基)氟苯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为5.5×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml纯甲苯和0.2克硅氧化物吸附剂；电场的两电极间距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压8000V.时保持90min，测得溶液电阻率5.2×1013Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率2.2×1013Ω·cm(25℃)。
实施例2(液晶化合物)：
将7克反式4-(4-戊基环己基)氟苯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为5.5×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml纯甲苯和0.1克硅氧化物吸附剂；电场的两电极间距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压10000V.时保持60min，测得溶液电阻率3.5×1013Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率9.2×1012Ω·cm(25℃)。
实施例3(液晶化合物)：
将6克反式4-(4-戊基环己基)氟苯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为5.5×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml石油醚(90-120)和0.2克硅氧化物吸附剂；电场的两电极间距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压5000V.时保持120min，测得溶液电阻率6.8×1013Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率3.5×1013Ω·cm(25℃)。
实施例4(液晶化合物)：
室温(25℃)下将8克反式4-(4-戊基环己基)氟苯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为5.5×1011Ω·cm，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml纯乙醇和0.15克硅氧化物吸附剂；电场的两电极间距离在25mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压2500V.时保持90min，测得溶液电阻率5.8×1013Ω·cm。蒸出甲苯后，测得电阻率3.0×1013Ω·cm。
实施例5(极性液晶化合物)：
室温下将6克4-乙基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为3.4×1010Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml纯甲苯和0.2克铝氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极，电极表面是铂薄膜；在电压8000V.时保持60min，测得溶液电阻率6.8×1012Ω·cm。蒸出甲苯后，测得电阻率4.5×1012Ω·cm(25℃)。
实施例6(极性液晶化合物)：
室温下将4克4-乙基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为4.4×1010Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲醇和0.2克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压8000V.时保持60min，测得溶液电阻率7.8×1012Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率5.1×1012Ω·cm(25℃)。
实施例7(极性液晶化合物)：
室温下将4克4-乙基苯甲酸-3’-氟-4’-氰基苯酚酯白色固体溶解于15ml甲苯中，测试电阻率为4.4×1010Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲醇和0.3克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压8000V.时保持120min，测得溶液电阻率5.8×1012Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率3.4×1012Ω·cm(25℃)。
实施例8(酯类液晶化合物)：
室温下将8.7克4-丙基苯甲酸-4’-戊基苯酚酯溶解于10ml甲苯中，测试电阻率为3.6×1010Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲苯和0.2克铝氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压10000V.时保持60min，测得溶液电阻率7.5×1012Ω·cm(25℃)。蒸出甲苯后，测得电阻率4.4×1012Ω·cm(25℃)。
实施例9(酯类液晶化合物)：
室温下将15克4-丙基苯甲酸-4’-戊基苯酚酯(熔点：18℃)测得电阻率为5.6×1010Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲苯和0.2克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在15mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压3000V.时保持150min，测得溶液电阻率6.3××1012Ω·cm(25℃)。
实施例10(液晶组合物)：
分别准确称取液晶化合物2克反式4-(4-丙基环己基)苯乙醚，2克反式4-(4-丁基环己基)苯乙醚，2克反式4-(4-戊基环己基)苯甲醚，2克反式4-(4-戊基环己基)苯乙醚，4克反式[4-(4-丙基环己基)环己基]-3，4-二氟苯，3克反式[4-(4-戊基环己基)环己基]-3，4，5-三氟苯，4克反式4-(4-戊基环己基)氟苯，加热搅拌溶解30分钟后冷却到室温，制得混合液晶A；测试电阻率8.90×1011Ω·cm(25℃)；加入到20ml的电场槽中间区，阴、阳极槽分别加入15ml分析纯石油醚(90-120)和0.2克铝氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压16000V.时保持60分钟，测得液晶组合物的电阻率5.25×1013Ω·cm(25℃)。
实施例11(液晶组合物)：
同实施例10混合配置混合液晶A，室温下测得混合液晶A的电阻率为8.7×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区，阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲苯和0.3克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在15mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压2000V.时保持150min，测得溶液电阻率4.3×1013Ω·cm(25℃)。
实施例12(液晶组合物)：
同实施例10混合配置混合液晶A，室温下测得混合液晶A的电阻率为8.7×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区，阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲苯和0.15克硅氧化物和0.15克硅氧化物；电场两电极间的距离在15mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压5000V.时保持90min，测得溶液电阻率5.4×1013Ω·cm(25℃)。
实施例13(极性液晶组合物)：
分别称取液晶化合物1克反式4-(4-丙基环己基)苯甲醚，1克反式4-(4-丙基环己基)苯乙醚，1克反式4-(4-丁基环己基)苯乙醚，1克反式4-(4-戊基环己基)苯甲醚，1克反式4-(4-戊基环己基)苯乙醚，4克4-丙基苯甲酸-4′-戊基苯酚酯，1克反式4-丙基环己基甲酸-4′-戊基苯酚酯，2克反式4-戊基环己基甲酸-3′-氟-4′-氰基苯酚酯，2克反式4-丙基环己基甲酸-3′-氟-4′-氰基苯酚酯，1克反式4-戊基环己基甲酸-4′-乙氧基苯酚酯，加热搅拌溶解30分钟后冷却到室温，制得混合液晶B；测试电阻率1.30×1010Ω.crm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区；阴、阳极槽分别加入15ml分析纯甲苯和0.2克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在35mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压8000V.时保持90分钟，测得液晶组合物的电阻率5.60×1012Ω·cm(25℃)。
实施例14(极性液晶组合物)：
同实施例13配置混合液晶B，室温下测得混合液晶B的电阻率为1.4×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区，阴、阳极槽分别加入15ml分析纯乙醇和0.3克硅氧化物吸附剂；电场两电极间的距离在15mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压2500V.时保持120min，测得溶液电阻率6.45×1012Ω·cm(25℃)。
实施例15(极性液晶组合物)：
同实施例13配置混合液晶B，室温下测得混合液晶B的电阻率为1.4×1011Ω·cm(25℃)，加入到20ml的电场槽中间区，阴、阳极槽分别加入15ml分析纯乙醇和0.15克硅氧化物和0.15克硅氧化物；电场两电极间的距离在15mm，采用金属氧化物薄膜电极；在电压2500V.时保持120min，测得溶液电阻率5.5×1012Ω·cm(25℃)。
凡是依据本发明的技术本质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：该方法采用一种电场吸附提纯装置，电场吸附提纯装置具有阴极溶剂室、阳极溶剂室和中间提纯室三个区间，三个区间用离子渗透膜隔开，在二溶剂室内分别装有阴、阳电极；应用该装置提纯时，液晶材料溶液置于中间提纯室，阴极室和阳极室放置吸附剂和溶剂，在两电极间通入直流电或交流电，最后将液晶材料提取出来得到高纯度液晶材料。
2.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶方法，其特征在于：所述离子渗透膜在阴极溶剂室一侧为阳离子渗透膜，在阳极溶剂室一侧为阴离子渗透膜。
3.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述阴、阳电极为板式或网式的金属氧化物薄膜电极，优选贵重金属氧化物薄膜电极。
4.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述阴、阳电极间距离在1～50mm之间，优选的电极间距在于6～20毫米。
5.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述吸附剂为纳米材料或介孔材料，优先为纳米氧化硅或纳米氧化铝或它们的组合。
6.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述溶剂选用烷烃、芳烃、醇、醚中的任意一种，优选石油醚、甲苯、乙醇或异丙醚中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述液晶溶液在所述电场中停留30～210分钟，优选停留时间为60-90分钟。
8.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述直流电或交流电电压为500～15000V，优选的直流电或交流电电压为800V-8000V。
9.根据权利要求1所述的电场吸附提纯液晶的方法，其特征在于：所述液晶材料选用单体液晶化合物、混合液晶组合物中的一种，优先选用混合液晶组合物。
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