JP2003166091A

JP2003166091A - 液晶材料精製装置及び液晶材料精製方法

Info

Publication number: JP2003166091A
Application number: JP2001362191A
Authority: JP
Inventors: Tomoaki Hara; 智章原; Harumi Oishi; 晴己大石
Original assignee: Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 2001-11-28
Filing date: 2001-11-28
Publication date: 2003-06-13

Abstract

(57)【要約】【課題】液晶材料中に存在するイオン性不純物を除去
し、液晶材料の電圧保持率を高めうる精製装置、及び該
装置を使用した液晶材料精製方法を提供することであ
る。【解決手段】電極間に管を有し、該管の中を液晶材料
が流れる構造を有する液晶材料精製装置において、電極
が管に接触しており、電極間距離が管により保持されて
いること、前記管の外径が0.5mm以下でなおかつ電極間
の電界強度が0.1kV／cm以上であり、前記管の中に吸着
剤を有することを特徴とする液晶材料精製装置、及び該
液晶材料精製装置を使用することを特徴とする液晶材料
精製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶材料中に存在
する不純物、特に液晶表示素子中において電圧印加時に
電流を発生するイオン性不純物を除去する液晶材料の精
製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶ディスプレイ(LCD)は、電卓のディ
スプレイとして登場して以来、コンピューターの開発と
歩みを同じくして、TN-LCD(捻れネマチック液晶ディス
プレイ)から、STN-LCDへと表示容量の拡大に対応してき
た。STN-LCDは、シェファー(Scheffer)等［SID '85 Dig
est, 120頁(1985年)］、あるいは衣川等［SID '86 Dige
st, 122頁(1986年)］によって、開発され、ワードプロ
セッサ、パーソナルコンピュータなどの高情報処理用の
表示に広く普及している。特に、各画素に薄膜トランジ
スタをつけたアクティブマトリクス液晶ディスプレイ(A
M-LCD)は、CRTにも代替できる高画質を備え、フラット
化、省エネルギー化の後押しを受けて、現在最も有望な
ディスプレイとして成長を続けている。

【０００３】AM-LCDではコントラストを上げるために、
各画素に薄膜トランジスタやダイオードのスイッチング
素子をつけて、画素に電圧を供給する。

【０００４】AM-LCDはTN、STNのパッシブ駆動方式とは
異なり、スイッチング素子を通して、各画素に数十msec
毎に電荷を供給することにより駆動する。このため、電
荷が供給されてから数十msec後の次の書き込み時間まで
の間は、与えられた電荷を完全に保持できないと、表示
の悪化をきたすことになる。電荷が逃げると電極間の電
位が下がり、透過光強度が変化してコントラストが低下
してしまう。このため、AM-LCDでは、高い電圧保持特性
が求められる。高い電圧保持特性を得るため、AM-LCD用
液晶材料には、高比抵抗を維持しやすい材料を取捨選択
して使用しており、これにより高い電圧保持率を得てい
る。

【０００５】液晶材料の電圧保持率には液晶材料中に含
まれる不純物の影響が大きく、特にイオン電流の発生に
より液晶表示素子の電圧降下をきたすイオン性不純物の
影響が大きい。これを防止するためには液晶材料を高純
度に精製する必要がある。従来、液晶材料から不純物を
除く方法としては、例えば再結晶、蒸留、液体クロマト
グラフィー等、一般有機材料の精製で通常行われている
方法があるが、これらの方法だけでは液晶材料から特性
に有害なイオン性不純物を完全に取り除くことは困難で
あった。

【０００６】このイオン性不純物には、水分、金属、ハ
ロゲン、塩類などの無機物の他に有機酸、有機アルカ
リ、有機極性物質といった有機物があり、外部電界がな
くてもイオンとして存在しているものもあれば、液晶材
料を液晶表示素子中に入れ、表示動作に必要な電圧を印
加することによって初めてイオンとして振る舞う潜在的
イオン源もある。特に後者の潜在的イオン源は従来の精
製方法で除去することが極めて困難であった。

【０００７】イオン性不純物の除去という目的で液晶材
料をシリカゲルと接触させる方法(特開昭62-210420号公
報)、活性アルミナと接触させる方法(特公平3-2918号公
報)、イオン交換樹脂で処理する方法(特開昭52-59081号
公報)や、ゼオライトと接触させる方法(特開昭63-26122
4号公報)等が提示されているが、液晶中の水分や金属イ
オンを取り除く効果は大きいものの、いまだ十分ではな
かった。

【０００８】更に、対向する一対の電極間に液晶材料を
入れ、電界をかけることによりイオン性の不純物を除去
する方法(特開昭50-108186号公報、特開昭51-11069号公
報、特開平4-86812号公報)等が提示されている。これら
の方法はイオン性不純物の捕集という面から非常に有効
であるが、電極間の液晶材料に非常に高い電界強度を印
加しなければイオン性不純物を取り除けないため、電極
間距離を小さくする必要があった。電極間距離を小さく
すると電極間に注入できる液晶材料の量が減少するため
精製に時間がかかることになる。また電極間距離が狭い
と精製された液晶材料がこのギャップから容易に排出さ
れなくなるという問題があった。このため液晶材料をポ
ンプ等で送液しながら電極間を通過させ、精製時間を短
縮する手段がとられるが、電極板の間を送液するのみで
は液晶の流路幅が広いため流路の中央付近と内壁付近と
で流速が異なり、均一な精製が行われにくいという問題
があった。また電極間距離が小さくなると、装置製作上
の機械精度及び電極板の剛性といった制約により、電極
板の全面にわたってギャップを一定に保つことが困難と
なるため電極面積を小さくせざるを得ず、より一層精製
できる液晶材料の量が少なくなってしまうという問題が
あった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は液晶材料中に存在するイオン性の不純物を除
去し、液晶材料の電圧保持率を高めうる精製装置に関し
て、イオン性不純物の除去能力が高く、精製の均一性、
安定性が高く、加えて精製速度が充分高められた液晶材
料精製装置及び該装置を使用した液晶材料精製方法を提
供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題は本発明を用い
ることによって達成される。すなわち本発明は電極の間
に管を有し、該管の中を液晶材料が流れる構造を有する
ことを特徴とする液晶材料精製装置であり、該液晶材料
精製装置を使用することを特徴とする液晶材料精製方法
である。

【００１１】本発明による液晶材料精製装置が液晶材料
を精製する際の作用は、液晶材料に電圧を印加し、液晶
材料中に存在するイオン源となりうる不純物を電界の力
で正負のイオンに解離させ、このようにして生成したイ
オンと元々電圧印加前から存在していたイオンの両方を
電界の力により泳動させ、捕集することによって液晶材
料を高純度化するというものである。特に本発明による
液晶材料精製装置では電極の間に管を有し、液晶材料が
この管の中を流れる間に精製される。このため、例えば
平行平板電極間に直接液晶材料を流した場合と比較して
流路の内外における流速の差が少なく、均一性の高い精
製を行うことができる。さらに電極間距離は管の外径に
よって保持されるため広い面積を持った電極を使用して
も電極の全面にわたって均一な電極間距離が保持され
る。このため電極間距離が小さ過ぎる部分が存在すると
起こる絶縁破壊、電極間距離が大きすぎる部分に起こる
精製度不足が発生することなく、広い電極を用いて生産
性を確保しながら安定性の高い精製を行うことができ
る。

【００１２】本発明の液晶材料精製装置において、印加
電圧を液晶表示素子中で液晶材料に印加されるのと同等
の電界強度が得られる電圧とすれば、液晶表示素子内に
おける駆動電圧で初めて泳動する潜在的なイオン性不純
物をも除去できるため液晶材料の電圧保持率向上に極め
て有用である。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の精製装置で精製される液
晶材料は、液晶表示素子、すなわちTN(ねじれネマチッ
ク)型素子、STN(超ねじれネマチック)型液晶素子、PDLC
(ポリマー分散型液晶)型液晶素子、OCB(光学自己補償型
複屈折)型素子等に一般に使用されるネマチック液晶材
料およびネマチック液晶組成物、あるいはFLCD(強誘電
性液晶ディスプレイ)に一般に使用されるスメクチック
又はカイラルスメクチック液晶材料、及びスメクチック
液晶組成物またはカイラルスメクチック組成物等が挙げ
られる。具体的な例としては、下記一般式(I)に示す構
造を有する液晶材料、一般式(I)

【００１４】

【化１】

【００１５】(式中、R¹、R²はそれぞれ独立的にフッ素
置換されていても良い炭素原子数1〜16のアルキル基も
しくはアルコキシル基、炭素原子数2〜16のアルケニル
基、炭素原子数3〜16のアルケニルオキシ基、もしくは
炭素原子数1〜10のアルコキシル基で置換された炭素原
子数1〜12のアルキル基を表し、環A、環B及び環Cはそれ
ぞれ独立的にフッ素原子により置換されていてもよい1,
4-フェニレン基、2-メチル-1,4-フェニレン基、3-メチ
ル-1,4-フェニレン基、フッ素原子により置換されてい
てもよいナフタレン-2,6-ジイル基、フッ素原子により
置換されていてもよいフェナントレン-2,7-ジイル基、
フッ素原子により置換されていてもよいフルオレン-2,7
-ジイル基、トランス-1,4-シクロヘキシレン基、フッ素
原子により置換されていてもよい1,2,3,4-テトラヒドロ
ナフタレン-2,6-ジイル基、デカヒドロナフタレン-2,6-
ジイル基、トランス-1,3-ジオキサン-2,5-ジイル基、ピ
リジン-2,5-ジイル基、ピリミジン-2,5-ジイル基、ピラ
ジン-2,5-ジイル基もしくはピリダジン-2,5-ジイル基を
表し、mは0、1もしくは2を表し、L¹及びL²はそれぞれ独
立的に単結合、-CH₂CH₂-、-(CH₂)₄-、-OCH₂-、-CH₂O-もし
くは-C≡C-を表し、環C及びL²が複数存在する場合はそ
れらは同一でも良く異なっていても良い。)や、一般式
(IIa)、一般式(IIb)、一般式(IIc)に示す構造を有する
液晶材料に対して用いることが出来る。特に一般式(II
a)、一般式(IIb)、一般式(IIc)に示す極性基を有する材
料に関しては好適に用いることができる。

【００１６】

【化２】

【００１７】(式中R³はフッ素置換されていても良い炭
素原子数1〜16のアルキル基もしくはアルコキシル基、
炭素原子数2〜16のアルケニル基、炭素原子数3〜16のア
ルケニルオキシ基、もしくは炭素原子数1〜10のアルコ
キシル基で置換された炭素原子数1〜12のアルキル基を
表し、環D及び環Eはそれぞれ相互に独立して、 (a) トランス-1,4-シクロへキシレン基(この基中に存在
する1個のCH₂基もしくは隣接していない2個以上のCH₂基
は-O-及びもしくは-S-に置き換えられてもよい) (b) 1,4-フェニレン基(この基中に存在する1個のCH₂基
もしくは隣接していない2個以上のCH₂基は-N-に置き換
えられてもよい) (c) 1,4-シクロヘキセニレン、1,4-ビシクロ(2.2.2)オ
クチレン、ピペリジン-1,4-ジイル、ナフタレン-2,6-ジ
イル、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイル及
びデカヒドロナフタレン-2,6-ジイルからなる群より選ばれる基であり、上記の基(a)、基
(b)、基(c)はCNもしくはハロゲンで置換されていても良
いが、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-2,6-ジイルを
表す場合、無置換であるか、少なくとも2つ以上のハロ
ゲンによって置換されており、L³、L⁴はそれぞれ相互に
独立して-COO-、-OCO-、-CH₂O-、-OCH₂-、-CH₂CH₂-、-C
H=CH-、-C≡C-、-(CH₂)₄-、-CH=CH-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂-C
H=CH-もしくは単結合であり、X¹、X²、X³、X⁴、X⁵、は
それぞれ独立してHもしくはFであり、nは、0、1もしく
は2であり、kは、0もしくは1であり、Y¹は、-H、-F、-C
lもしくはCNであり、Q¹は、単結合、-CF₂-もしくは-OCF
₂-である。) 更に、一般式(I)、一般式(IIa)、一般式(IIb)、一般式
(IIc)から選ばれる材料を二種類以上を混合してなる液
晶組成物に対しても好適に用いることができる。

【００１８】本発明による液晶材料精製装置では電極の
間に管を有し、この管の中に液晶材料を注入し、電圧を
印加することによってイオン源となりうる不純物をイオ
ンに解離させた上で電気泳動させ、これを捕集すること
によって液晶材料の精製を行うが、その管の形状として
は断面が円形であることが好ましい。断面が角形等、円
形でなくても本発明による液晶精製装置に用いることが
できるがその場合はねじれがない状態で用いることが好
ましい。これは電極と管を接触させ、電極間距離を管の
外径により保持することが好ましいためである。このよ
うに管と電極を接触させ、管の外径によって電極間距離
を保持するようにすれば広い面積にわたって精度良く電
極間距離を一定に保つことが可能である。この際円形断
面を持った管であればねじれがあっても管全体で電極に
接触できるため電極間距離を精度良く保持することがで
きるのである。

【００１９】管の外径は電極間距離を規定するものなの
で、管全体にわたって均一で誤差がないことが好まし
い。外径が大きければ精製に必要な電界強度を得るため
電極間に印加する電圧を高くしなければならない。ま
た、電界によって移動したイオン性不純物が管の内壁に
引きつけられ、液晶材料から充分分離するためには管の
中を流れる液晶材料の量に対して管の内壁面積が広い方
が好ましい。このため管の外径、内径共に小さい方が高
い精製効果を得るためには好ましい。しかし内径があま
りに小さすぎると精製される液晶材料の流量が極端に小
さくなるため精製に時間がかかると共に送液抵抗が増し
送液ポンプの負荷が大きくなるため好ましくない。従っ
て管の外径としては0.05mm以上10mm以下とすることが好
ましい。内径は0.03mm以上9mm以下とすることが好まし
い。さらに好ましくは管の外径を0.05mm以上2mm以下の
細管とすることが好ましい。その際内径は0.03mm以上1.
8mm以下とすることが好ましい。最も好ましくは外径を
0.05mm以上0.5mm以下とすることである。この場合内径
は0.03mm以上0.4mm以下とすることが好ましい。

【００２０】管の材質は電極に直接接触することから絶
縁性の材料であることが好ましい。さらに電極の形状に
応じて変形可能な柔軟性を持った材料であることが好ま
しい。また、電極に挟まれる力によってその外径が容易
に変化しない程度の剛性を持った材料であることが好ま
しい。その上内部を流れる液晶材料に対する溶解性がな
く、化学的に安定である材料であることが好ましい。本
発明による液晶材料精製装置は加熱しながら液晶材料を
精製することが好ましいので用いられる管も耐熱性を有
し、150℃以上の耐熱温度を有していることが好まし
い。以上のような好ましい特性を備えた管材料としては
例えばガラス、テフロン(R)、ポリプロピレン、ポリエ
チレン、ポリイミド、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、
ポリスチレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリカー
ボネート等の無機、有機材料を挙げることができる。金
属材料は一般的に絶縁性に乏しいので使用することがで
きないが、電極に接する管外側に樹脂コーティング等の
絶縁加工を施せば使用することができる。同様にこのよ
うな絶縁加工を電極表面に施しても良い。その場合は金
属材料で作られた管を無加工で使用することができる。
金属材料を使用する場合は金、白金、銀等イオン化傾向
が小さいものを選ぶことが好ましい。これは液晶材料中
に存在するイオン等と電極反応を起こすことを防止する
ためである。ステンレス、銅、ニッケルも使用すること
ができる。なお、いずれの金属材料を使用した場合も管
内壁を金、白金、銀等イオン化傾向の小さい金属でメッ
キ、蒸着等により被覆しておけば電極反応による管材料
の液晶材料中への溶出が防止されるので好ましい。

【００２１】電極間における管の長さが長いと精製され
る液晶材料の電極間滞留時間、および液晶材料中のイオ
ン性不純物を捕集する管内壁面積の増大をもたらすため
精製度を高くすることができ、好ましい。従って管は電
極面積を有効に使用すべく、電極内を極力隙間なく満た
すような配置とすることが好ましい。具体的には平行平
板電極間に管を配する場合は管を屈曲させＳ字配置を多
用することが好ましい。また二重円柱構造を持った電極
に管を配する場合は内部の円柱電極にコイル状に管を巻
き付けるようにして配すると電極面積に対して隙間なく
管を配置することができるので好ましい。なお、電極間
方向に管が重なるような配置にすることは、管の外径で
電極間面積を保持することができなくなり、電極間距離
の増大をもたらし電界強度の低下による精製度の低減に
つながるため好ましくない。

【００２２】本発明による液晶材料精製装置で液晶材料
を精製する際に電極間に印加する電圧としては印加電圧
を電極間距離で除した電界強度が0.02kV／cm以上100kV
／cm以下となるようにすることが好ましい。この電界強
度が0.02kV／cm未満の場合は電気泳動によるイオンの除
去が殆ど行われない。また100kV／cmを超える電界強度
を与えるのは絶縁破壊が発生する危険性が高くなる。さ
らに好ましい電界強度は0.1kV／cm以上50kV／cm以下で
ある。

【００２３】印加する電圧は直流または交流が使用でき
るが、交流である場合は周波数10Hz以下の交流またはそ
れらを重畳したものが好ましい。交流電圧を印加する場
合周波数が高すぎると電界によるイオンの移動距離が不
十分になるため精製効率が低下する。交流電圧の場合は
矩形波として印加するのが好ましく、矩形波を用いない
場合でも高電界強度を維持する時間が長くなるようにす
るのが好ましい。

【００２４】本発明の液晶材料精製装置ではイオン性不
純物を効率良く捕集するために吸着剤を用いることが好
ましい。ここで用いる吸着剤は液晶材料中に存在してい
ても、管内面に固定化されていても良いが、イオン捕集
の効率と取り扱いの容易さを考慮して管内面に固定化す
ることが好ましい。吸着剤が管内面に固定化されていれ
ば電気泳動によって集められた正負のイオンが最も遠い
距離を隔てて蓄積されるため再結合により再拡散する恐
れがない。さらに管の材質によっては、管内面を吸着剤
で被覆することにより、むき出しの管内面でイオンが電
極反応により中性化し再度液晶材料中に拡散することな
く効率よく吸着剤に捕集される。また、管内面に吸着剤
が固定されていれば、液晶材料中に混入した吸着剤を後
処理で取り除く必要もなく、取り扱いを簡便化すること
ができる。

【００２５】本発明の液晶材料精製装置で用いる吸着剤
としては無機系の吸着剤と有機系の吸着剤が挙げられ
る。無機系の吸着剤としては、シリカゲル、酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ゼオ
ライト、酸化チタン等が挙げられ、有機系の吸着剤とし
ては、スチレン系、アクリル系、フェノール系、セルロ
ース系等の合成樹脂吸着剤が挙げられる。上記に挙げた
吸着剤のうち特にシリガゲル、酸化アルミニウム、酸化
マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化チタンの中か
ら選ばれた一種またはこれらの組み合わせを用いること
が好ましい。吸着剤の選択は精製する液晶材料によって
異なってくるが、多くの液晶材料ではシリカゲルまたは
酸化アルミニウムを用いることが適切である場合が多
い。これらの吸着剤は液晶材料中に入れるか管内面に固
定して用いるが、管内面に固定する場合は管内面全域か
その大部分を被覆するように設けるのが好ましい。この
場合管内面に層状に設けるのが好ましく、粉末とした吸
着剤を結着剤で管内面に固定するか、管内面に焼結させ
て固定することが好ましい。また、管内面にゾル−ゲル
法等を用いて無機吸着剤層を形成させてもよい。吸着剤
の表面に突起が存在すると液晶材料の流れを妨げ、送液
抵抗が増大して送液ポンプの負荷が増すので平滑な吸着
剤層を設けることが好ましい。

【００２６】本発明の液晶材料精製装置では電圧印加し
ながら液晶材料を加熱できる機構を備えることが好まし
い。液晶材料を加熱する温度としては50℃以上200℃以
下が好ましい。液晶材料中のイオン性不純物のイオンへ
の解離を促進させると同時に、液晶材料を低粘度化させ
て精製効率を高めるためには50℃以上に加熱する必要が
ある。50℃未満の温度では室温と比べて明確な加熱の効
果が見られない。逆に加熱温度が200℃を超えると液晶
材料の熱分解や一旦捕集されたイオンの脱着が起こり電
圧保持率の高い液晶材料を得難くなるため好ましくな
い。好ましい加熱温度は50℃以上150℃以下である。こ
のように液晶材料を加熱する機構としては例えばヒータ
ーで電極を加熱する、管を加熱する、液晶材料を直接加
熱する、電極や管周囲の雰囲気を加熱する等の機構が挙
げられる。また熱媒を加熱し、これを通して電極、管あ
るいは液晶材料を加熱しても良い。

【００２７】本発明の液晶材料精製装置では電圧印加に
先立って液晶材料を減圧しながら加熱する機構を備える
ことが好ましい。これは液晶材料中に混入あるいは溶解
した空気を除去するためであり、液晶材料中に空気が混
入しているとイオンが泳動して分離されるのを妨げるた
めこれを除くのである。また液晶材料中に酸素が存在し
ていると加熱あるいは電圧印加した際液晶材料が酸化さ
れ、酸化生成物や分解生成物が生じて精製度を低下させ
るのでやはり電圧印加に先立ってこれを除去しておくこ
とが好ましい。減圧する度合いとしては10kPa以下とす
ることが好ましい。これよりも圧力が高いと効果が低下
する。さらに好ましくは1kPa以下とすると良い。減圧す
る時間は液晶材料からの発泡が止まるまでを目安とすれ
ば良いが、5〜120分とするのが好ましい。10〜60分とす
ればさらに好ましい。減圧しながら加熱するのは液晶材
料の粘度を下げてより脱泡を容易にするためである。こ
の加熱温度は電圧印加する際の加熱温度と同じ温度にす
ることが好ましい。従って50℃以上200℃以下が好まし
く、50℃以上150℃以下がなお好ましい。液晶材料の減
圧は液晶材料を管に注入する前に行っても良いし、管に
注入してから行っても良いが、管に注入する前に減圧し
た場合は注入により再度液晶材料に空気が混入しないよ
うに留意する必要がある。液晶材料を送液しながら電圧
印加する連続式の装置とする場合は管に液晶材料を注入
する前に減圧することが好ましい。

【００２８】本発明の液晶材料精製装置では電極間にあ
る液晶材料が電極間に働く電場の作用によって精製され
るので、精製されるべき液晶材料の全てがこの電極の間
に入っているか、電極間を通過することが好ましい。こ
のため本発明の精製装置の形態としては、例えば対向す
る平行平板電極間に管を配し、この中に液晶材料を充填
するバッチ式のもの、平行平板電極間に管を配し、この
中を液晶材料が通過する連続式のものが挙げられる。ま
たこの他に二重構造を持った円筒形電極の間に螺旋状に
管を配し、この中に液晶材料を注入し液晶材料を流す構
造を持っていてもよい。本発明による液晶材料精製装置
は液晶材料の処理量を増やして能率を向上させるため電
極対を複数対備えても良い。

【００２９】このような液晶材料精製装置を用いて精製
された液晶材料はしきい値電圧以上の高電界下に置かれ
ても高い電圧保持率を示す。

【００３０】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳述する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例、比較例中における電圧保持率は以下
の条件に従って測定したものである。測定セル：JSR(株)製AL-1051を配向膜として有するセル
ギャップ6μm、ITO電極の面積0.64cm²のツイストネマチ
ックセルを使用した。測定条件：図1に示すように、±5V、2.5Hzの矩形波から
成るソース電圧V_SをゲートパルスV_Gによる高インピーダ
ンスFETスイッチングにより、64μ秒だけテストセルに
印加し、遮断する。テストセルの両電極間の電圧V_Lが1
／2周期に描くカーブより図中斜線部分の面積を求め
る。V_Lの減衰が全くない場合の面積を100％とし、これ
に対する面積比率を電圧保持率として算出した。測定温度：９０℃ 電圧保持率測定用液晶組成物：液晶材料の電圧保持率は
下記に示す構造を有する液晶材料1と液晶材料2の等質量
混合物をベース組成物とし、このベース組成物80質量部
に対して、各実施例、比較例で精製された液晶材料を20
質量部混合した液晶組成物を調製し、この液晶組成物を
測定セルに注入して電圧保持率を測定することによって
評価した。

【００３１】（液晶材料１）

【００３２】

【化３】

【００３３】（液晶材料２）

【００３４】

【化４】

【００３５】［ベース組成物の評価結果］各実施例、比
較例にて精製された液晶材料を混合させない、ベース組
成物のみの電圧保持率を評価したところ93.6%であっ
た。

【００３６】［実施例１］図2に示すような断面構造を
有する液晶材料精製装置を作製した。図2において、1,2
は基板であり、この表面に電極3,4が形成されている。
この電極3,4間に中空構造を有する管5が配置される。管
5は電極3,4間距離を保持する役割を担っており、その外
径は電極3,4と接触している。この管5の内壁に吸着剤層
6が形成されている。吸着剤層6は管5の内壁を隙間無く
覆っている。電極3,4は直流電源7によって電圧印加され
る。基板1,2の裏面にはヒーター8,9が配され基板を通し
て電極間に注入された液晶材料を加熱する。

【００３７】精製される液晶材料は管5の一端からから
注入され、送液ポンプ(図示せず)の作用によりもう一つ
の一端から排出される。その間直流電源7により電極3,4
間に電圧印加される。液晶材料は電極3,4間を通過して
いる間管5を通して電界の作用を受け精製される。除か
れたイオン性不純物は吸着剤層6に吸着される。

【００３８】本実施例1においては基板1,2はプラスチッ
ク、電極3,4は銅、管5はガラスから成り、その外径は0.
5mm、内径は0.4mmである。管5の中を流れる液晶材料が
電極3,4間を通る距離(管5の有効長)は25mである。電極
3,4間距離は管5の外径で保持されているので0.5mmであ
る。吸着剤層6は樹脂結着したシリカゲル微粉末から成
り層厚は0.025mmである。直流電源7は市販の直流電源を
使用した。ヒーター8,9は合成皮革内に電熱線を埋め込
んだものを使用し、基板1内に温度センサー(図示せず)
を取り付け温度コントローラーにより温度制御を行っ
た。

【００３９】下記に構造を示す液晶材料3をネマチック
液晶相で管5の一端から注入した。ヒーター8,9により液
晶材料3を80℃に加熱しながら送液ポンプ(図示せず)に
より1m／分の線速度で管5中を送液した。直流電源7によ
り電極3,4間に500Vの電圧を連続的に印加して精製を行
った。その後管5のもう一端から連続的に精製された液
晶材料3を得た。得られた精製液晶材料3を所定の割合で
ベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したとこ
ろ93.0%であった。

【００４０】（液晶材料３）

【００４１】

【化５】

【００４２】［実施例２］電極3,4間に印加する電圧を5
Vとした以外は全て実施例1と同様にして液晶化合物3の
精製を行った。精製された液晶材料3を所定の割合でベ
ース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ
91.3%であった。

【００４３】［実施例３］液晶材料3を加熱する温度を5
0℃とした以外は全て実施例1と同様にして液晶材料3の
精製を行った。精製された液晶材料3を所定の割合でベ
ース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したところ
92.5%であった。

【００４４】［実施例４］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化アルミニウムとした以外は全て実施例1と同様に
して液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を
所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を
測定したところ92.8%であった。

【００４５】［実施例５］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様に
して液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を
所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を
測定したところ92.7%であった。

【００４６】［実施例６］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
をケイ酸マグネシウムとした以外は全て実施例1と同様
にして液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3
を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率
を測定したところ92.8%であった。

【００４７】［実施例７］吸着剤層5,6に用いる吸着剤
を酸化チタンとした以外は全て実施例1と同様にして液
晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を所定の
割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定し
たところ92.5%であった。

【００４８】［実施例８］基板1,2をガラス、電極3,4を
ITO膜とした以外は全て実施例1と同様にして液晶材料3
の精製を行った。精製された液晶材料3を所定の割合で
ベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したとこ
ろ92.9%であった。

【００４９】［実施例９］実施例1と同様にして下記に
構造を示す液晶材料4を精製した。精製された液晶材料4
を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率
を測定したところ93.5%であった。

【００５０】（液晶材料４）

【００５１】

【化６】

【００５２】［実施例１０］実施例1と同様にしてベー
ス液晶組成物を精製した。精製されたベース液晶組成物
の電圧保持率を測定したところ97.4%であった。

【００５３】［実施例１１］実施例1と同様にしてベー
ス液晶組成物の80質量部と液晶材料3の20質量部を混合
した組成物を精製した。精製された液晶組成物の電圧保
持率を測定したところ94.2%であった。

【００５４】［実施例１２］実施例1と同様にして下記
の液晶組成物Aを精製した。精製前の電圧保持率は93.9%
であったが、精製後の電圧保持率は98.0%まで精製され
た。また、液晶組成物Aのネマチック相−等方相転移温
度(Tni)：81℃、複屈折(Δn)：0.097、比誘電率異方性
(Δε)：6は精製前後で変化は無かった。

【００５５】（液晶組成物Ａ）下記の組成表に記載の％
は、質量％を示す。

【００５６】

【化７】

【００５７】［比較例１］管5を設けず、基板1,2の周囲
に厚さ0.5mmのテフロン(R)スペーサーを入れ、電極3,4
間に直接液晶材料3を注入したこと以外は全て実施例1と
同様にして液晶材料3の精製を行った。送液ポンプの送
液圧力も実施例1と同様になるように調整した。その圧
力は2.5MPaであった。しかし精製時、送液ポンプによる
液晶材料3の送液圧力より基板1,2の中央部が膨れあがっ
ていることが確認された。このため電極3,4間距離は基
板1,2の中央部では3mm以上になっていた。精製された液
晶材料3を所定の割合でベース液晶組成物と混合して電
圧保持率を測定したところ87.7%であった。

【００５８】［比較例２］送液ポンプの送液圧力を1kPa
とし、基板1,2中央部を膨らませないようにしたこと以
外は全て比較例1と同様にして液晶材料3の精製を行っ
た。しかし精製中に基板1,2中央部付近で基板のたわみ
によって電極3,4が接触し、ショートが発生して直流電
源７を損傷したため精製を中断した。

【００５９】［比較例３］電極3,4間に直径0.5mmのガラ
スビーズを撒いてスペーサーとした。さらに基板1,2を
ヒーター8,9を介して外側から3.0MPaの圧力で圧迫して
膨らまないようにしたこと以外は全て比較例1と同様に
して液晶材料3の精製を行った。精製された液晶材料3を
所定の割合でベース液晶化合物と混合して電圧保持率を
測定したところ89.8%であった。

【００６０】［比較例４］比較例1と同様にして液晶材
料4の精製を行った。精製された液晶材料4を所定の割合
でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定したと
ころ88.5%であった。

【００６１】［比較例５］本発明の実施例、比較例に挙
げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー、再結晶により精製した液晶材料3を所定の割
合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定した
ところ75.3%であった。

【００６２】［比較例６］本発明の実施例、比較例に挙
げた精製を行わず、蒸留、シリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー、再結晶により精製した液晶材料4を所定の割
合でベース液晶組成物と混合して電圧保持率を測定した
ところ81.6%であった。

【００６３】以上の実施例と比較例から本発明による液
晶材料精製装置で液晶材料または液晶組成物の精製を行
うと電圧保持率を著しく高められることが確認できる。
また、この液晶材料精製装置において本発明による管を
有さない構造とすると電極間距離を一定に保つことが困
難となり、精製の安定性が損なわれることが分かる。

【００６４】

【発明の効果】本発明の精製装置により、液晶材料中の
イオン性不純物を極めて少なくすることができ、電圧保
持率を向上させることができる。このためアクティブ駆
動方式等のディスプレイにおける画像品位を向上させる
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例及び比較例によって精製され
た液晶材料を注入したテストセルをアクティブ駆動させ
たときの電圧波形の一例を示す概略説明図である。

【図２】本発明の一実施例の断面構造を示す概略説明
図である。

【符号の説明】

Ｖ_Ｓソース電圧Ｖ_Ｇゲート電圧Ｖ_Ｌ両電極間にかかる電圧１，２…基板３，４…電極５…管６…吸着剤層７…直流電源８，９…ヒーター

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１Ｇ０２Ｆ 1/13 １０１Ｆターム(参考） 2H088 FA22 FA30 GA02 GA04 MA20 4D017 AA03 BA01 BA03 BA12 CA05 CB01 DA01 EA10 EB01 4D054 FA10 FB02 FB12 FB15 FB18 4H027 BD04 CM04 CQ04 CR04 CT04 CU04 DK04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電極間に管を有し、該管の中を液晶材料
が流れる構造を有することを特徴とする液晶材料精製装
置。
【請求項２】電極が管に接触しており、電極間距離が
管により保持されている請求項1記載の液晶材料精製装
置。
【請求項３】前記管の外径が0.5mm以下でなおかつ電
極間の電界強度が0.1kV／cm以上である請求項2記載の液
晶材料精製装置。
【請求項４】前記管の中に吸着剤を有する請求項1か
ら3記載の液晶材料精製装置。
【請求項５】吸着剤を管の内壁に有する請求項4記載
の液晶材料精製装置。
【請求項６】吸着剤がシリカゲル、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、及び酸化
チタンの中から選ばれた一種類又はこれら二種類以上の
組み合わせからなる請求項4又は5記載の液晶材料精製装
置。
【請求項７】液晶材料の温度を50℃以上に加熱できる
機構を有する請求項1から6記載の液晶材料精製装置。
【請求項８】請求項1から7記載の液晶材料精製装置を
使用する液晶材料精製方法。