JP5648680B2 - セルロースエステルフィルム、その製造方法、それを備えられた偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
式(I):Ro(590)=(nx−ny)×d
式(II):Rt(590)=((nx+ny)/2−nz)×d
式(III):S(590)=(nx+ny)/2−nz
上式中、Ro(590)は測定光波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は測定光波長590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。また、dはフィルムの厚さ(nm)を表し、nxは測定光波長590nmにおけるフィルムの面内の最大の屈折率を表し、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyは測定光波長590nmにおけるフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率を表し、nzは測定光波長590nmにおける厚さ方向におけるフィルムの屈折率を表す。
本発明のセルロースエステルフィルムは、炭素数が2〜4の範囲内にあるアシル置換基を有し、かつアシル基置換度が2.0〜2.5の範囲内であるセルロースエステルを含有することを特徴とする。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
カルシウム及びマグネシウムは、セルロースエステルフィルムの原料となるセルロースエステルに含まれるが、セルロースエステル製造過程に添加される酸触媒(特に硫酸)を中和・安定化するため、金属酸化物、金属水酸化物、金属塩(無機酸塩、有機酸塩)として添加されてもよい。またセルロースエステルフィルム製膜時に金属酸化物、金属水酸化物、金属塩(無機酸塩、有機酸塩)として添加してもよい。本発明でいうセルロースエステルフィルムに含まれるカルシウム及びマグネシウムの総量(ppm)は、それらの合計量を指す。
本発明のセルロースエステルフィルムには、リターデーションを発現することを目的とした、リターデーション発現剤、リターデーションを制御することを目的とした、リターデーション制御剤、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与するマット剤、金属支持体からフィルムを剥離する際の剥離荷重(剥離抵抗)を小さくすることを目的とした剥離促進剤等の添加剤を含有させることが好ましい。
本発明では、リターデーション発現剤を含んでいてもよい。リターデーション発現剤は、例えば、0.5〜10質量%の割合で含有させることができ、さらには、2〜6質量%の割合で含有させることが好ましい。リターデーション発現剤を採用することにより、低延伸倍率で高いRe発現性を得られる。リターデーション発現剤の種類としては、特に定めるものではないが、棒状又は円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記棒状又は円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をリターデーション発現剤として好ましく用いることができる。棒状化合物からなるリターデーション発現剤の添加量は、セルロースエステルを含むポリマー成分100質量部に対して0.5〜10質量部であることが好ましく、2〜6質量部であることがさらに好ましい。
c1:−CO−O−
c2:−CO−NH−
c3:−アルキレン−O−
c4:−NH−CO−NH−
c5:−NH−CO−O−
c6:−O−CO−O−
c7:−O−アルキレン−O−
c8:−CO−アルケニレン−
c9:−CO−アルケニレン−NH−
c10:−CO−アルケニレン−O−
c11:−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−
c12:−O−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−O−
c13:−O−CO−アルキレン−CO−O−
c14:−NH−CO−アルケニレン−
c15:−O−CO−アルケニレン−
芳香族環及び連結基は、置換基を有していてもよい。
R1は、各々独立に、オルト位、メタ位及びパラ位の少なくともいずれかに置換基を有する芳香族環又は複素環を表す。
上記一般式(III)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基である。
上記一般式(IV)において、Ar1及びAr2は、それぞれ独立に、芳香族基である。芳香族基の定義及び例は、一般式(III)のAr1及びAr2と同様である。
本発明のフィルムに用いられるリターデーション制御剤は、その化合物中に繰り返し単位を有するものであり、数平均分子量が700以上10000以下のものが好ましい。リターデーション制御剤は、溶液流延法において、溶媒の揮発速度を速めたり、残留溶媒量を低減するために用いられる。また、溶融製膜法によるフィルムにおいても、リターデーション制御剤は着色や膜強度劣化を防止するために有用な素材である。さらに、本発明のフィルムに当該リターデーション制御剤を添加することは、機械的性質向上、柔軟性付与、耐吸水性付与、水分透過率低減等のフィルム改質の観点で、有用な効果を示す。
本発明で用いられるポリエステル系ポリマーは、炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸と炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸の混合物と、炭素数2〜12の脂肪族ジオール、炭素数4〜20のアルキルエーテルジオール及び炭素数6〜20の芳香族ジオールから選ばれる少なくとも一種類以上のジオールとの反応によって得られるものであり、かつ反応物の両末端は反応物のままでもよいが、さらにモノカルボン酸類やモノアルコール類又はフェノール類を反応させて、所謂末端の封止を実施してもよい。この末端封止は、特にフリーなカルボン酸類を含有させないために実施されることが、保存性などの点で有効である。本発明のポリエステル系ポリマーに使用されるジカルボン酸は、炭素数4〜20の脂肪族ジカルボン酸残基又は炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸残基であることが好ましい。
可塑剤としては、リン酸エステル又はカルボン酸エステルが用いられる。リン酸エステルの例には、トリフェニルホスフェート(TPP)及びトリクレジルホスフェート(TCP)が含まれる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステルが代表的である。フタル酸エステルの例には、ジメチルフタレート(DMP)、ジエチルフタレート(DEP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジフェニルフタレート(DPP)及びジエチルヘキシルフタレート(DEHP)が含まれる。クエン酸エステルの例には、O−アセチルクエン酸トリエチル(OACTE)及びO−アセチルクエン酸トリブチル(OACTB)が含まれる。その他のカルボン酸エステルの例には、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジブチル、種々のトリメリット酸エステルが含まれる。フタル酸エステル系可塑剤(DMP、DEP、DBP、DOP、DPP、DEHP)が好ましく用いられる。DEP及びDPPが特に好ましい。可塑剤の添加量は、セルロース系樹脂の質量の0.1〜25質量%であることが好ましく、1〜20質量%であることがさらに好ましく、3〜15質量%であることが最も好ましい。
本発明においては、セルロースエステル溶液に公知の酸化防止剤、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、4,4′−チオビス−(6−tert−ブチル−3−メチルフェノール)、1,1′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2′−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,5−ジ−tert−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などのフェノール系あるいはヒドロキノン系酸化防止剤を添加することができる。さらに、トリス(4−メトキシ−3,5−ジフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどのリン系酸化防止剤をすることが好ましい。酸化防止剤の添加量は、セルロース系樹脂100質量部に対して、0.05〜5.0質量部を添加する。
本発明においては、セルロースエステル溶液に、偏光板又は液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばヒンダードフェノール系化合物、ヒドロキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。ヒンダードフェノール系化合物の例としては、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイトなどが挙げられる。ベンゾトリアゾール系化合物の例としては、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、(2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1、3,5−トリアジン、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、(2(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−アミルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕などが挙げられる。これらの紫外線防止剤の添加量は、セルロースエステルフィルム全体中に質量割合で1ppm〜1.0%が好ましく、10〜1000ppmがさらに好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用される微粒子としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。微粒子はケイ素を含むものが、濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。二酸化珪素の微粒子は、1次平均粒子サイズが20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上であるものが好ましい。1次粒子の平均径が5〜16nmと小さいものがフィルムのヘイズを下げることができより好ましい。見かけ比重は90〜200g/リットル以上が好ましく、100〜200g/リットル以上がさらに好ましい。見かけ比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
本発明のフィルムには、剥離促進剤を加えてもよい。剥離促進剤は、例えば、0.001〜1質量%の割合で含めることができる。剥離促進剤としては、特開2006−45497号公報の段落番号0048〜0069に記載の化合物を好ましく用いることができる。
以下、本発明のセルロースエステルフィルムの、光学フィルムとしての、物性等についての特徴について説明する。
リターデーション及び面配向度Sは作製した光学フィルムから試料35mm×35mmを切り出し、25℃,55%RHで2時間調湿し、自動複屈折計(KOBRA WR、王子計測(株))で、590nmにおける垂直方向から測定した値とフィルム面を傾けながら同様に測定したリターデーション値の外挿値より各波長におけるRo(590)、Rt(590)、S(590)を算出した。
式(I):Ro(590)=(nx−ny)×d
式(II):Rt(590)=((nx+ny)/2−nz)×d
式(III):S(590)=(nx+ny)/2−nz
上式中、Ro(590)は測定光波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は測定光波長590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。また、dはフィルムの厚さ(nm)を表し、nxは測定光波長590nmにおけるフィルムの面内の最大の屈折率を表し、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyは測定光波長590nmにおけるフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率を表し、nzは測定光波長590nmにおける厚さ方向におけるフィルムの屈折率を表す。
視野角は、液晶表示装置の観察方向を法線方向から傾けていった場合に一定レベルのコントラストを維持できる角度のことである。
本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法としては、含水率が2%超10%以下の範囲内にあるドープを使用する態様の製造方法であることが好ましい。
本発明のセルロースエステルフィルムの製造は、溶液流延法において、セルロースエステル及び添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト或いはドラムなどの金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸又は幅保持する工程、更に乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻取る工程により行われる。
ドープ中のセルロースエステルの濃度は、濃い方が金属支持体に流延した後の乾燥負荷が低減できて好ましいが、セルロースエステルの濃度が濃過ぎると濾過時の負荷が増えて、濾過精度が悪くなる。これらを両立する濃度としては、10〜35質量%が好ましく、更に好ましくは、15〜25質量%である。
流延(キャスト)工程における金属支持体は、表面を鏡面仕上げしたものが好ましく、金属支持体としては、ステンレススティールベルトもしくは鋳物で表面をメッキ仕上げしたドラムが好ましく用いられる。
尚、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
セルロースエステルフィルムの乾燥工程においては、ウェブを金属支持体より剥離し、更に乾燥し、残留溶媒量を1質量%以下にすることが好ましく、更に好ましくは0.1質量%以下であり、特に好ましくは0〜0.01質量%以下である。
本発明のセルロースエステルフィルムは、偏光板保護フィルムとして偏光板に、また、当該偏光板を用いた液晶表示装置に使用することができる。
本発明に係る偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた本発明の液晶表示装置を作製することができる。
(ドープ調製)
<1−1>セルロースエステル溶液
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、さらに90℃で約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙及び平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した。
ジクロロメタン 406質量部
メタノール 61質量部
<1−2>マット剤分散液
次に上記方法で調整したセルロースエステル溶液を含む下記組成物を分散機に投入し、マット剤分散液を調製した。
ジクロロメタン 72.4質量部
メタノール 10.8質量部
セルロースエステル溶液 10.3質量部
<1−3>リターデーション発現剤溶液
上記方法で調製したセルロースエステル溶液を含む下記組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して溶解し、リターデーション発現剤溶液を調製した。
表1に示すリターデーション制御剤 10質量部
ジクロロメタン 58.3質量部
メタノール 8.7質量部
セルロースエステル溶液 12.8質量部
上記セルロースエステル溶液を100質量部、マット剤分散液を1.35質量部、剥離促進剤としてクエン酸ハーフエステルをセルロースエステル樹脂に対して300ppmとなる量を混合し、製膜用ドープを調製した。
上述のドープを、バンド流延機を用いて、流延した。バンド上の給気温度80〜130℃(排気温度は75〜120℃)で乾燥させた後、残留溶媒量が25〜35質量%でバンドから剥ぎ取ったフィルムを、給気温度130℃(排気温度は90℃〜125℃の範囲)のテンターゾーンで、30%の延伸倍率で幅方向に延伸して、セルロースエステルフィルムを製造した。このとき、延伸後の膜厚が40μmになるように、流延膜厚を調整した。
下記表4に記載のように用いた樹脂、ドープ組成、添加剤、膜厚、含水率、ロール長、フィルム幅を変更した以外は実施例1と同様にして、各実施例及び比較例のフィルムを得た。
ドープの含水率は、1ml(1cm3)を水分測定器(CA−03;三菱化学(株)製)及び試料乾燥装置(VA−05;三菱化学(株)製)を用いて、カールフィッシャー法により測定した。なお、水分量(g)を試料質量(g)で除して算出した。
面配向度S(590)、リターデーション値Ro(590)、Rt(590)は前記定義式に基づいて求めた。
リターデーションばらつき幅の測定には、KOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)を用いた。測定方法については以下手順で行った。
(a)延伸後フィルムのうちテンター延伸時のクリップ耳部を含めて端部から200mmの位置まで切り落とす。
(b)両端から均等に幅方向20点切り出しRo,Rt測定する。
(c)その際の、Roの最大値をRomax・最小値をRominとし、Rtの最大値をRtmax・最小値をRtminとする。
(d)Roばらつき幅=Romax−Romin、 Rtばらつき幅=Rtmax−Rtminとした。
得られたセルロースエステルフィルム1〜31を用い、下記方法により偏光板を作製した。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
23℃、55%RHの環境下において、バックライトを12時間連続点灯し、全面黒表示状態を暗室にて目視で観察して、表示均一性を評価した。結果を表6に示す。
黒表示時の表示均一性を目視で下記基準により評価した。
○:ムラがまったくない
△:一部もしくはやや弱いムラが見られる
×:強いムラが見られる
△以上であれば、使用上問題はない。
Claims (5)
- 測定光波長590nmにおける、面内リターデーション値Ro(590)が40〜100nmの範囲内であり、厚さ方向のリターデーション値Rt(590)が150〜300nmの範囲内であり、面配向度S(590)が0.001〜0.01の範囲内であり、かつ厚さが20〜50μmの範囲内であるセルロースエステルフィルムを製造するに当たり、炭素数が2〜4の範囲内にあるアシル置換基を有し、かつアシル基置換度が2.0〜2.5の範囲内であるセルロースエステルを含有し、含水率が2%超6%以下の範囲内にあるドープを使用することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 製造されるセルロースエステルフィルムの、前記面内リターデーション値Ro(590)のばらつき幅が5nm以下であり、かつ前記厚さ方向のリターデーション値Rt(590)のばらつき幅が10nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 製造されるセルロースエステルフィルムの、長さが5000〜10000mの範囲内であり、幅が1.9〜2.5mの範囲内であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 製造されるセルロースエステルフィルムが、棒状又は円盤状化合物からなるリターデーション発現剤を含むことを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 製造されるセルロースエステルフィルムが、ポリエステル系ポリマーを含むことを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
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