JP5646136B2 - モルタル用保水剤組成物 - Google Patents
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Description
Aは、両末端に水酸基を有するポリオキシアルキレンポリオールHO−A−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。)
Dは、分子内に炭素数4から21の炭化水素基を少なくとも2個以上有する櫛形ジオールHO−D−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。)
(1)のモルタル用保水剤組成物は、モルタル用組成物に含まれる保水剤となる組成物である。ここで「モルタル」とは、セメント、砂等の細骨材、繊維、水等から構成される各種建材用の材料をいい、「モルタル」に石(砂利)を含有させたものがいわゆる「コンクリート」と呼ばれるものとなる。
R1は、炭素原子数1から20の炭化水素基又は窒素含有炭化水素基であり、
R2及びR3は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21の炭化水素基であり、
ここで、R1、R2、及びR3における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、及び沃素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子で置換されていてもよく、
Y及びY'は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
Z及びZ'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
n及びn'は、同一でも異なっていてもよく、
nは、Zが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Zが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
n'は、Z'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、Z'が硫黄原子又はCH2基の場合には0である。)
R4は、全炭素原子数2から4のアルキレン基であり、
R5は、炭素原子数1から20の炭化水素基であり、
R6及びR7は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21の炭化水素基であり、
ここで、R4、R5、及びR6における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は沃素原子で置換されていてもよく、
S、S'、及びS''は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
T及びT'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
P及びP'は、同一でも異なっていてもよく、
Pは、Tが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Tが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
P'は、T'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、T'が硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
Qは、0から15の整数である。)
(3)のモルタル用保水剤組成物は、特定構造を有する櫛形ジオールを用いるものである。特定構造の櫛形ジオールを用いることにより、より短時間の混練で十分な保水性を発現することができる。
本発明のモルタル用保水剤組成物は、水溶性ポリウレタン(A)と、水溶性セルロースエーテル類(B)とを含む組成物である。
本発明に用いられる水溶性ポリウレタン(A)は、下記一般式(I)で表わされる繰り返し単位(a)と、下記一般式(II)で表される繰り返し単位(b)とを必須構成単位とするものである。繰り返し単位(a)と、繰り返し単位(b)とを含むものであれば、その他の任意の繰り返し単位を少量含んでいてもよい。
Aは、両末端に水酸基を有するポリオキシアルキレンポリオールHO−A−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。)
Dは、分子内に炭素数4から21の1価炭化水素基を少なくとも2個以上有する櫛形ジオールHO−D−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。)
また、前記繰り返し単位(a)及び繰り返し単位(b)の総モル数に対する前記繰り返し単位(a)のモル数の比は、通常0.5以上0.99以下であり、好ましくは0.70以上0.99以下、更に好ましくは0.80以上0.90以下である。
〔ポリオキシアルキレンポリオール:HO−A−OH〕
上記一般式(I)で表される繰り返し単位(a)の構成材料となる、両末端に水酸基を有するポリオキシアルキレンポリオールHO−A−OHとしては、特に限定されるものではないが、炭素数2から6のアルキレン基を有するポリオキシアルキレンポリオールを好適に用いることができる。
〔ジイソシアナート:OCN−B−NCO〕
上記一般式(I)及び一般式(II)で表される繰り返し単位(a)及び(b)の構成材料となる、ジイソシアナートOCN−B−NCOとしては、特に限定されるものではない。例えば、鎖状脂肪族ジイソシアナート類、環状脂肪族ジイソシアナート類、及び芳香族ジイソシアナートよりなる群から選ばれるジイソシアナート化合物を挙げることができる。これらの中では、全炭素原子数が(NCO基の炭素原子を含めて)3から18のジイソシアナート類を用いることが好ましい。
〔櫛形ジオール:HO−D−OH〕
上記一般式(II)で表される繰り返し単位(b)の構成材料となる、櫛形ジオールHO−D−OHは、分子内に炭素原子数4から21の1価炭化水素基を少なくとも2個以上有するジオール類である。ここで、1価炭化水素基は、ジオール類の分子骨格に側鎖として複数個がグラフトしており、このような形状から「櫛形ジオール」と称している。
R1は、炭素原子数1から20、より好ましくは炭素原子数4から12の炭化水素基又は窒素含有炭化水素基であり、
R2及びR3は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21、より好ましくは炭素原子数4から12の炭化水素基であり、
ここで、R1、R2、及びR3における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、及び沃素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子で置換されていてもよく、
Y及びY'は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
Z及びZ'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
n及びn'は、同一でも異なっていてもよく、
nは、Zが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Zが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
n'は、Z'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、Z'が硫黄原子又はCH2基の場合には0である。)
R4は、全炭素原子数2から4のアルキレン基であり、
R5は、炭素原子数1から20、より好ましくは炭素原子数4から12の炭化水素基であり、
R6及びR7は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21、より好ましくは炭素原子数4から12の炭化水素基であり、
ここで、R4、R5、及びR6における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は沃素原子で置換されていてもよく、
S、S'、及びS''は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
T及びT'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
P及びP'は、同一でも異なっていてもよく、
Pは、Tが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Tが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
P'は、T'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、T'が硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
Qは、0から15の整数である。)
〔水溶性ポリウレタン(A)の製造方法〕
本発明に用いられる水溶性ポリウレタン(A)の製造方法は特に限定されるものではなく、公知の任意の方法を採用することができる。水溶性ポリウレタン(A)の製造方法としては、例えば、特開平11−343328号や特開平12−297133号に記載されている方法、或いは、特開2004−169011号に記載されている方法を用いることができる。なかでも、特開2004−169011号に記載されている方法は、得られるポリウレタン樹脂の粒子径が揃っており、且つ、平均粒子径を容易に200μm以下にできる点で、特に優れている。
〔水溶性ポリウレタン(A)の物性〕
本発明に用いられる水溶性ポリウレタン(A)の粘度は、B型粘度計(100,000mPa・sまではBL型粘度計を用い6rpmで、それ以上の粘度ではBH型粘度計を用い4rpm)で測定した20℃での2%水溶液の粘度が、好ましくは10mPa・s以上300,000mPa・s以下、より好ましくは100mPa・s以上200,000mPa・s以下、特に好ましくは1000mPa・s以上200,000mPa・s以下の範囲であることが適当である。本発明においては、2%水溶液の粘度が10mPa・s以上あれば、保水性を高めることができる。また、2%水溶液の粘度が300,000mPa・s以下であれば、鏝の操作における作業性の低下を防止することができる。
本発明に用いられる水溶性セルロースエーテル類(B)としては、特に限定されるものではなく、モルタル用増粘剤として公知の水溶性セルロースエーテル類を用いることができる。
本発明のモルタル用保水剤組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、界面活性剤、分散剤(減水剤)、空気連行剤(AE剤)、消泡剤、ブロッキング防止剤、収縮低減剤等の公知の添加剤を配合してもよい。
本発明のモルタル用組成物は、上記の本発明のモルタル用保水剤組成物と、水硬性無機粉体とを必須成分として含むものである。本発明においては、モルタル用組成物100質量%に対する上記の本発明のモルタル用保水剤組成物の含有量を0.01質量%以上1質量%以下、水硬性無機粉体と砂等の細骨材を合わせた含有量を99質量%以上99.99質量%以下とすることが好ましい。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
[櫛形ジオール−1の合成]
500mLの丸底フラスコに、マグネチックスターラー、温度計、及び滴下ロートを設置し、2−エチルヘキシルアミン(光栄化学社製)64.6gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した。引き続き、フラスコをオイルバスで90℃に加熱し、攪拌しながら、滴下ロートを用いて2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(旭電化社製、商品名:アデカグリシロールED518S、エポキシ価:186)190.0gを40分かけて滴下した。滴下終了後、オイルバスの温度を120℃に上げて、フラスコを10時間加熱した。続いて、オイルバスの温度を150℃に上げて、真空ポンプを用いて、3mmHgの真空度で少量の未反応物を減圧留去した。これにより、2−エチルヘキシルアミン1モルに対して2−エチルヘキシルグリシジルエーテルが2モルの比率で付加した櫛形ジオール−1(OH価からの平均分子量:510)を収率95%で得た。
100mLガラス製フラスコに、上記で得られた櫛形ジオール−1を20g、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)を45.5g加えた。フラスコを80℃に8時間加熱し、プレポリマー−1を得た。
特開2004−169011の実施例8に記載された方法に準じて合成した。
[櫛形ジオール−2の合成]
500mLの丸底フラスコに、マグネチックスターラー、温度計、及び滴下ロートを設置し、3−ラウリルオキシプロピルアミン(光栄化学社製)64.6gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した。引き続き、フラスコをオイルバスで90℃に加熱し、攪拌しながら、滴下ロートを用いて2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(旭電化社製、商品名:アデカグリシロールED518S、エポキシ価:186)100.7gを40分かけて滴下した。滴下終了後、オイルバスの温度を120℃に上げて、フラスコを10時間加熱した。続いて、オイルバスの温度を150℃に上げて、真空ポンプを用いて、3mmHgの真空度で少量の未反応物を減圧留去した。これにより、3−ラウリルオキシプロピルアミン1モルに対して2−エチルヘキシルグリシジルエーテルが2モルの比率で付加した櫛形ジオール−2(OH価からの平均分子量:630)を収率95%で得た。
100mLガラス製フラスコに、上記で得られた櫛形ジオール−2を20g、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)を44g加えた。フラスコを80℃に6時間加熱し、プレポリマー−2を得た。
特開2004−169011の実施例8に記載された方法に準じて合成した。
(櫛形ジオール骨格を含まない水溶性ポリウレタンの合成例)
上記水溶性ポリウレタン樹脂PU−1の合成例に準じて合成した。ただしプレポリマー−1の替わりにHDIを用いた。
[モルタルの調製]
普通ポルトラントセメント(C)、豊浦砂(S)、水溶性セルロースエーテル(MC)(ダイセルファインケム社製、商品名:セルブレン)、及び、上記で得られた水溶性ポリウレタン(PU−1)、を表1に記載した処方で1分間混合し、続いて水道水(W)を表1に記載した処方量加え、更に3分間混練することにより、試験用モルタルを得た。
[保水性評価]
得られた試験用モルタルにつき、都市再生機構の定めるタイル接着用モルタルの保水性試験方法に準じて保水性評価を行った。具体的には、内径50mm、高さ10mm、厚さ3mmの真鍮製リング型枠をガラス板上のろ紙(化学分析用5Aろ紙)に載せ、リング型枠に混練したモルタルを充填し、ガラス板を上に載せ、上下を逆さにして20℃の恒温器内に設置した。1時間後に恒温器から取り出し、ろ紙へにじみ出した水分の広がりが最大と認められる方向と、その直角方向での水分の広がりを1mm単位で測定し、その平均値(和の1/2)をZ(mm)とし、下記式にて保水率を算出した。算出結果を表1に示す。
尚、都市再生機構の定めるタイルモルタルの保水率の基準は、80%以上95%以下であることから、下記の基準にて保水率の評価を行った。評価結果を表1に示す。
×:保水率80%未満
[作業性評価]
作業性評価としては、鏝を用いてモルタルを平板に塗る際の作業性につき、下記の基準で評価を行った。評価結果を表1に示す。
△:鏝が若干重く感じられる
×:モルタルが粘って鏝がかなり重く感じられる
<実施例2〜3>(参考例2〜3)
上記で得られた水溶性ポリウレタン(PU−1)を用いて、表1に記載した処方により、実施例1と同様に試験用モルタルを得た。得られた試験用モルタルを用いて、実施例1と同様に、保水性評価及び作業性評価を行った。評価結果を表1に示す。
上記で得られた水溶性ポリウレタン(PU−2)を用いて、表1に記載した処方により、実施例1と同様に試験用モルタルを得た。得られた試験用モルタルを用いて、実施例1と同様に、保水性評価及び作業性評価を行った。評価結果を表1に示す。
ポリウレタンを用いることなく、表1に記載した処方により、実施例1と同様に試験用モルタルを得た。得られた試験用モルタルを用いて、実施例1と同様に、保水性評価及び作業性評価を行った。評価結果を表1に示す。
上記で得られた水溶性ポリウレタン(PU−1)を用いて、水溶性セルロースエーテル(MC)を用いることなく、表1に記載した処方により、実施例1と同様に試験用モルタルを得た。得られた試験用モルタルを用いて、実施例1と同様に、保水性評価及び作業性評価を行った。評価結果を表1に示す。
上記で得られた櫛形ジオール骨格を含まない水溶性ポリウレタン(PU−3)を用いて、表1に記載した処方により、実施例1と同様に試験用モルタルを得た。得られた試験用モルタルを用いて、実施例1と同様に、保水性評価及び作業性評価を行った。評価結果を表1に示す。
表1に示されるように、水溶性ポリウレタン(A)と水溶性セルロースエーテル(B)とを混合して用いることで、保水性を維持しつつ、水溶性セルロースエーテル(B)のみの場合よりも作業性が改善された。また、水溶性ポリウレタン(A)の単独使用(比較例2〜3)の場合よりも、少ない添加量で十分な効果が得られることが判った。また、櫛形ジオールを含まない水溶性ポリウレタンを使用した場合(比較例4、5)は十分な保水性が得られ難いことが判った。
Claims (4)
- 平均粒子径が10μm以上200μm以下の水溶性ポリウレタン(A)と水溶性セルロースエーテル類(B)とを含む、左官モルタル用保水剤組成物であり、
前記水溶性ポリウレタン(A)が、下記一般式(I)で表わされる繰り返し単位(a)と、下記一般式(II)で表される繰り返し単位(b)とを含み、
前記繰り返し単位(a)及び繰り返し単位(b)の総モル数に対する前記繰り返し単位(a)のモル数の比が、0.5以上0.99以下であり、
該左官モルタル用保水剤組成物100質量%に対する該水溶性ポリウレタン(A)の含有量は15質量%以上70質量%以下であり、該水溶性セルロースエーテル類(B)の含有量は30質量%以上85質量%以下である、左官モルタル用保水剤組成物。
Aは、両末端に水酸基を有するポリオキシアルキレンポリオールHO−A−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。)
Dは、分子内に炭素数4から21の1価炭化水素基を少なくとも2個以上有する櫛形ジオールHO−D−OHの脱アルコール残基である2価の連結基を示し、
Bは、ジイソシアナートOCN−B−NCOの脱NCO残基である2価の連結基を示す。) - 前記櫛形ジオールHO−D−OHは、下記一般式(III)及び/又は下記一般式(IV)で表わされる櫛形ジオールである請求項1に記載の左官モルタル用保水剤組成物。
R1は、炭素原子数1から20の炭化水素基又は窒素含有炭化水素基であり、
R2及びR3は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21の炭化水素基であり、
ここで、R1、R2、及びR3における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、及び沃素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子で置換されていてもよく、
Y及びY'は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
Z及びZ'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
n及びn'は、同一でも異なっていてもよく、
nは、Zが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Zが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
n'は、Z'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、Z'が硫黄原子又はCH2基の場合には0である。)
R4は、全炭素原子数2から4のアルキレン基であり、
R5は、炭素原子数1から20の炭化水素基であり、
R6及びR7は、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数4から21の炭化水素基であり、
ここで、R4、R5、及びR6における水素原子の少なくとも一部は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は沃素原子で置換されていてもよく、
S、S'、及びS''は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、メチル基、及びCH2Cl基からなる群より選ばれるいずれかであり、
T及びT'は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子、硫黄原子、及びCH2基からなる群より選ばれるいずれかであり、
P及びP'は、同一でも異なっていてもよく、
Pは、Tが酸素原子の場合には0から15の整数であり、Tが硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
P'は、T'が酸素原子の場合には0から15の整数であり、T'が硫黄原子又はCH2基の場合には0であり、
Qは、0から15の整数である。) - 請求項1または2に記載の左官モルタル用保水剤組成物と、水硬性無機粉体とを含む左官モルタル用組成物。
- 請求項3に記載の左官モルタル用組成物を用いた左官作業方法。
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