JP5610500B1 - 有機金錯体 - Google Patents
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Abstract
Description
これらシアン化金塩の中でも溶解度の関係で金めっき液用としては、シアン化第一金カリウムが多用されている。
(1)下記の一般式(1)
(式中、R1〜R4は、水素原子、ハロゲン原子、−CH3、−OCH3、−NO2である)で表される金イオンに2−ベンズイミダゾールチオール類を配位させてなる有機金錯体。
(2)2−ベンズイミダゾールチオール類が2−ベンズイミダゾールチオールである請求項1に記載の有機金錯体。
本発明において用いられる塩化第一金を製造する方法としては、金を王水にて溶解し、加熱濃縮後、加熱したまま塩酸を添加して脱硝酸をする。その後、濃縮して塩化金酸を得る。これを高真空中の条件下で100℃に加熱し、完全に水分を除去後、160℃以上加熱して分解させる事により製造する。
上記の2−ベンズイミダゾールチオール類としては、例えば、2−ベンズイミダゾールチオール、5−メチルベンズイミダゾールチオール、5−ニトロベンズイミダゾールチオールおよび5−メトキシ2−ベンズイミダゾールチオール等が挙げられる。
この混合液に窒素ガス又はアルゴンガスなどの不活性ガスをバブリングしながら水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物を添加してpHを7.0〜13.5に調整する。更に不活性ガスのバブリングおよび攪拌を継続しながら反応系を10℃〜90℃好ましくは75℃〜90℃に数時間保ち反応を促進する。
結晶が析出したら反応系を30℃以下に冷却し、濾別して析出した結晶を得る。得られた結晶は120℃以下で乾燥する。次いで、結晶をエタノール等のアルコールにて溶解し、カラムにて分離後、真空濃縮にて結晶を析出させることにより精製を行なう。更に精製した結晶を120℃以下で乾燥して有機金錯体の結晶を得る。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
得られた塩化第一金100.0gに純水1000mlを添加して攪拌する。そこに、塩化ナトリウム30.2gと2−ベンズイミダゾールチオール67.9gを加え、窒素ガスをバブリングする。次いで、水酸化ナトリウム溶液を添加してpH11.5に調整する。この時、窒素ガスのバブリングおよび攪拌を継続する。pH調整後の反応系を80℃にし、窒素ガスのバブリングおよび攪拌を継続したまま8時間保ち反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、100℃で乾燥する。得られた結晶をエタノールで溶解し、エタノールを展開溶媒としてカラムにて分離する。分離したエタノール溶液を真空濃縮した後、100℃で乾燥する事により、60.8gの白色粉末状有機金錯体の結晶を得た。
得られた有機金錯体の分析結果は下記の如くであった。
Au:56.8%(計算値:56.90%)、C:24.2%(計算値:24.29%)、N:8.0%(計算値:8.09%)、S:9.2%(計算値:9.26%)
得られた塩化第一金80.0gに純水800mlを添加して攪拌する。そこに、塩化カリウム30.8gと2−ベンズイミダゾールチオール54.3gを加え、窒素ガスをバブリングする。次いで、水酸化カリウム溶液を添加してpH11.5に調整する。この時、窒素ガスのバブリングおよび攪拌を継続する。pH調整後の反応系を80℃にし、窒素ガスのバブリングおよび攪拌を継続したまま8時間保ち反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、100℃で乾燥する。得られた結晶をエタノールで溶解し、エタノールを展開溶媒としてカラムにて分離する。分離したエタノール溶液を真空濃縮した後、100℃で乾燥する事により、45.8gの白色粉末状有機金錯体の結晶を得た。
得られた有機金錯体の結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:56.6%(計算値:56.90%)、C:23.9%(計算値:24.29%)、N:7.8%(計算値:8.09%)、S:9.0%(計算値:9.26%)
また、金水溶液中のフリ−シアン濃度を測定した結果、実施例1及び実施例2の有機金錯体を用いた場合、定量下限値(0.1ppm)以下のフリ−シアン濃度であった。シアン化金カリウムを使用した場合、フリ−シアン濃度値は0.3ppmであった。本発明の有機金錯体を使用した場合、シアンを全く含まないことを確認した。
置換型無電解金めっきテスト基板上に、市販の無電解金めっきプロセス(上村工業株式会社製)を用い、酸性脱脂⇒エッチング⇒酸浸漬⇒パラジウム触媒付与⇒無電解ニッケルめっきを施した後、実施例1で得た有機金錯体を用いた置換金めっき液を使用し、銅電極上に無電解金(約0.04μm)/ニッケル皮膜(約5μm)を形成した。また、実施例2も実施例1と同様に実施した結果、銅電極上に無電解金(約0.04μm)/ニッケル皮膜(約5μm)を形成した。
電解金めっきテスト基板上に、脱脂⇒エッチング⇒酸浸漬⇒電解ニッケル(約5μm)を施し、市販の電解金めっき薬品(商品名:K−710ピュアゴ−ルド 小島化学薬品社製品)を用い0.3μmの金めっき皮膜を析出させた。電解金めっき薬品2Lに実施例1又は実施例2の有機金錯体の必要量を10%水酸化ナトリウム溶液に溶解した溶液を投入し、金めっき液を建浴した。金めっき液の基本操作条件は、金濃度を3.0g/L、めっき温度を60℃、電流密度を0.2A/dm2、めっき時間を140秒間とし、電解金めっきテストを行なった。
電解金めっきテスト基板上に、脱脂⇒エッチング⇒酸浸漬⇒電解ニッケル(約5μm)を施し、市販の硬質電解金−コバルトめっき薬品(商品名:K−750ハードゴールド 小島化学薬品社製品)を用い、0.3μmの金めっき皮膜を析出させた。電解金めっき薬品2Lに実施例1又は実施例2の有機金錯体の必要量を10%水酸化ナトリウム溶液に溶解した溶液を投入し、金めっき液を建浴した。金めっき液の基本操作条件は、金濃度を5.0g/L、めっき温度を55℃、電流密度を2.0A/dm2、めっき時間を80秒間とし、硬質電解金−コバルトめっきテストを行なった。
Claims (2)
- 下記の一般式(1)
(式中、R1〜R4は、水素原子、ハロゲン原子、−CH3、−OCH3、−NO2である)で表される金イオンに2−ベンズイミダゾールチオール類を配位させてなる有機金錯体。 - 2−ベンズイミダゾールチオール類が2−ベンズイミダゾールチオールである請求項1に記載の有機金錯体。
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WO2016098789A1 (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 株式会社Jcu | ノーシアン電解金めっき液および金めっき方法 |
JP2016113372A (ja) * | 2014-12-11 | 2016-06-23 | 小島化学薬品株式会社 | ノンシアン金化合物の新規製造法 |
JP7439743B2 (ja) | 2020-12-16 | 2024-02-28 | 株式会社豊田自動織機 | フォークリフトのフォーク |
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WO1994012686A1 (en) * | 1992-11-25 | 1994-06-09 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Electroless gold plating bath |
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2014
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