JP5606926B2 - 負極炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
v=F/L(min−1)
(F:流量(NL/min)、L:サンプルが占めている空間の体積(L)であり、脱タール後のサンプル質量M(g)を脱タール後のサンプル密度ρ(g/cc)で除したものに1000を乗じた値 L=1000×M/ρである。)
により定義される。
CHNアナライザーによる元素分析を行い、酸素含有量は次式で計算した。
100%−C%−H%−N%
各実施例及び比較例で製造した各負極材料を用いて、非水電解質二次電池を作製し、その特性を評価した。本発明の炭素質材料は非水溶媒二次電池の負極として用いるのに適しているが、本発明の効果である電池活物質の充電容量、放電容量及び不可逆容量を、対極の性能のバラツキに影響されることなく精度良く評価するために、対極リチウム評価を行った。すなわち特性の安定したリチウム金属を負極とし、各実施例及び比較例で作製した負極材料を正極とするリチウム二次電池を構成し、その特性を評価した。
各実施例及び比較例で製造した負極材料(炭素質材料)を95重量部、ポリフッ化ビニリデン5重量部に、N−メチル−2−ピロリドンを加えてペースト状とし、ペーストを銅箔上に均一に塗布し、窒素ガス雰囲気下、130℃で30分乾燥させた。シート状の電極を直径15mmの円盤状に打ち抜き、これをプレスして電極とした。電極中の炭素質材料(負極材料)の重量は約20mgになるように調整し、炭素質材料の充填率が約67%となるようにプレスを行った。
Arガス雰囲気中のグローブボックス内で行った。予め2016サイズのコイン型電池用缶の外蓋に直径17mmのステンレススチール網円板をスポット溶接した後、厚さ0.5mmの金属リチウム薄板を直径15mmの円板状に打ち抜いたものをステンレススチール網円板に圧着した。
上記のような構成のリチウム二次電池において、正極(炭素質材料)にリチウムのドーピング・脱ドーピングを行い、そのときの容量を求めた。ドーピングは定電流定電圧法により行なった。0.5mA/cm2の電流密度で0Vになるまで定電流充電を行い、0Vに達した時点で一定電圧のまま電流値を減衰させ、20μAとなった時点で充電終了とした。このときの電気量を使用した炭素質材料の重量で除した値を充電容量と定義し、mAh/gを単位として表した。
試料約0.1gに対し分散剤(カチオン系界面活性剤「SNディスパーサント7347−C」(サンノプコ社製))を3滴加え、試料に分散剤を馴染ませる。つぎに、純水30mlを加え、超音波洗浄機で約2分間分散させたのち、粒径分布測定器(島津製作所製「SALD−3000J」)で、粒径0.5〜3000μmの範囲の粒径分布を求めた。この粒径分布から、累積容積が50%となる粒径をもって平均粒径Dv50(μm)とした。
JIS R7211に定められた方法に従い、30℃でブタノールを置換媒体として、真密度(ρB)を測定した。
石油ピッチを原料として、酸化→脱タール→粉砕→本焼成の工程により、リチウムイオン二次電池用負極炭素材料を製造した。本実施例および比較例では、脱タール工程に供する不融化処理後のピッチの酸素含有量及び粒径並びに脱タール工程の処理雰囲気が電池性能に及ぼす影響を調べるため、6種の酸素含有量の不融化ピッチについて、脱タール条件を変動させて実験を行った。なお、「気流下の薄層」とは、支持板の上に粉体の薄い層を形成させたことを意味する。実生産装置では発生するタール成分を積極的に除去する構造として流動層が好適であるが、本実験では粉体である場合、粉が飛散してしまうため、流動層を模した薄層とした。また、平均粒径(メディアン径)500〜900μmの粒子の場合は、脱タール処理後に粉砕して、平均粒径(メディアン径)10μmの粉体とした後に本焼成処理を行った。得られた各試料について、不可逆容量、充放電容量及び初期充放電効率を測定した。リチウムイオン二次電池負極炭素材料としては、不可逆容量が低く、充放電容量は充電容量と放電容量とが高く、初期充放電効率が高いほど性能が優れていると判断される。
<脱タール工程:空間速度0(min−1)>
酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)10μmの不融化処理後の粉末状ピッチ191.5gを内径80mm、高さ80mmの円柱状黒鉛製坩堝に入れて、坩堝外部のガスが坩堝内に入らないように黒鉛板で蓋をして密封した。この容器を常圧の窒素ガスで内部を満たした内径230mm、長さ790mmの横型円筒形加熱炉の中央部に入れて、加熱炉内部の窒素雰囲気を保ちながら250℃/hの昇温速度で680℃まで昇温し、さらに680℃で1時間保持して脱タール処理を行い、142.6gの負極材料前駆体を得た。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。
<脱タール工程:空間速度0(min−1)>
酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)700μmの不融化処理後の多孔性ピッチ成形体351.1gを内径80mm、高さ80mmの円柱状黒鉛製坩堝に入れて、坩堝外部のガスが坩堝内に入らないように黒鉛板で蓋をして密封した。この容器を常圧の窒素ガスで内部を満たした内径230mm、長さ790mmの横型円筒形加熱炉の中央部に入れて、加熱炉内部の窒素雰囲気を保ちながら250℃/hの昇温速度で680℃まで昇温し、さらに680℃で1時間保持して脱タール処理を行い、253.2gの負極材料前駆体を得た。この負極材料前駆体を粉砕し、平均粒径(メディアン径)10μmの粉末状とした。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。
<脱タール工程:空間速度19(min−1)>
流動床型加熱装置を用いて、酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)700μmの不融化処理後の多孔性ピッチ成形体100,000gを、重量比57:43のブタン・水素の混合ガスを燃料空気比0.8で燃焼させた燃焼排ガスに対して水蒸気を体積比2:8の割合で混合したガスを不活性ガスとし、不活性ガスを1069NL/minの割合で流しながら、600℃/hrの加熱速度で680℃まで昇温し、この温度で1時間保持して、負極材料前駆体を作製した。得られた負極材料前駆体は80,666gであった。この負極材料前駆体を平均粒径(メディアン径)9μmに粉砕し、粉末状にした。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。
<脱タール工程:空間速度100(min−1)>
酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)700μmの不融化処理後の多孔性ピッチ成形体100.0gを内径50mm、高さ1000mmの円柱状流動床型の加熱装置に入れて、容器下部から常圧の窒素ガスを5NL/minの流量で流しながら、250℃/hの昇温速度で680℃まで昇温し、さらに680℃で1時間保持して脱タール処理を行い、71.7gの負極材料前駆体を得た。この負極材料前駆体を粉砕し、平均粒径(メディアン径)9μmの粉末状とした。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。
不融化ピッチの酸素含有量を6.4wt%に変えた以外は実施例1と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を8.2wt%に変えた以外は実施例1と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を10.9wt%に変えた以外は実施例1と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を6.4wt%に変えた以外は実施例2と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を8.2wt%に変えた以外は実施例2と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を10.9wt%に変えた以外は実施例2と同様の処理を行った。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
<脱タール工程:空間速度0(min−1)>
酸素含有量10.9wt%、平均粒径(メディアン径)9μmの不融化処理後の粉末状ピッチ130.7gを内径80mm、高さ80mmの円柱状黒鉛製坩堝に入れて、坩堝外部のガスが坩堝内に入らないように黒鉛板で蓋をして密封した。この容器を常圧の窒素ガスで内部を満たした内径230mm、長さ790mmの横型円筒形加熱炉の中央部に入れて、加熱炉内部の窒素雰囲気を保ちながら250℃/hの昇温速度で500℃まで昇温し、さらに500℃で1時間保持して脱タール処理を行い、111.8gの負極材料前駆体を得た。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
<脱タール工程:空間速度0(min−1)>
酸素含有量10.9wt%、平均粒径(メディアン径)700μmの不融化処理後の多孔性ピッチ成形体309.2gを内径80mm、高さ80mmの円柱状黒鉛製坩堝に入れて、坩堝外部のガスが坩堝内に入らないように黒鉛板で蓋をして密封した。この容器を常圧の窒素ガスで内部を満たした内径230mm、長さ790mmの横型円筒形加熱炉の中央部に入れて、加熱炉内部の窒素雰囲気を保ちながら250℃/hの昇温速度で500℃まで昇温し、さらに500℃で1時間保持して脱タール処理を行い、269.0gの負極材料前駆体を得た。この負極材料前駆体を粉砕し、平均粒径(メディアン径)9μmの粉末状とした。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。本実施例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
<脱タール工程:空間速度485(min−1)>
酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)10μmの不融化処理後の粉末状ピッチ200.0gを縦230mm、横500mm、厚み2mmの黒鉛製平板に均一に広げて、これを内径230mm、長さ790mmの横型円筒形加熱炉の中央部に水平に設置した。加熱炉に常圧の窒素を50NL/minの流速(空間速度:485/min)で流しながら250℃/hの昇温速度で680℃まで昇温し、さらに680℃で1時間保持して脱タール処理を行い、147.4gの負極材料前駆体を得た。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
<脱タール工程:空間速度270(min−1)>
酸素含有量18.7wt%、平均粒径(メディアン径)700μmの不融化処理後の多孔性ピッチ成形体300.0gを内径100mm、高さ300mmの円柱状流動床型の加熱装置に入れて、容器下部から常圧の窒素ガスを40NL/minの流量で流しながら、250℃/hの昇温速度で680℃まで昇温し、さらに680℃で1時間保持して脱タール処理を行い、211.5gの負極材料前駆体を得た。この負極材料前駆体を粉砕し、平均粒径(メディアン径)9μmの粉末状とした。
得られた負極材料前駆体10gをアルミナ製板に堆積層高2mmになるように堆積し、直径100mmの横型管状炉に入れ、1分間に10リットルの窒素ガスを流しながら250℃/hの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で1時間保持して、負極材料(炭素質材料)を製造した。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を8.2wt%、本焼成の保持温度を1000℃に変更した以外は比較例1と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を10.9wt%、本焼成の保持温度を1000℃に変更した以外は比較例1と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を8.2wt%、本焼成の保持温度を1000℃に変更した以外は比較例2と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を10.9wt%、本焼成の保持温度を1000℃に変更した以外は比較例2と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
脱タール処理の温度を500℃から470℃に変更した以外は実施例11と同様の処理を行ったところ、本焼成時には粒子が凝集し、使用に適する材料試作ができなかった。本比較例の処理条件を表1に示す。
脱タール処理の温度を500℃から710℃に変更した以外は実施例11と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を2.7wt%に変更した以外は実施例11と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
不融化ピッチの酸素含有量を21.5wt%に変更した以外は実施例11と同様の処理を行った。本比較例により得られた負極材料の処理条件及び特性測定結果を表1に示す。
Claims (3)
- 酸素含有量5〜20wt%の不融化処理後のピッチを坩堝内に入れて密封し、不活性ガスを流さずに、480℃〜700℃の温度に加熱する脱タール工程、を含む、非水電解質二次電池用負極炭素材料の製造方法。
- 前記不活性ガスは、脱タール工程の上限温度以下では不融化処理後のピッチと反応せず、脱タール工程の下限温度以上では気体状態で存在するガスである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記不活性ガスは、窒素、又は水素およびブタンの不完全燃焼ガスと水蒸気との混合ガスである、請求項2に記載の製造方法。
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