JP5599071B2

JP5599071B2 - 濾材

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Publication number: JP5599071B2
Application number: JP2011090601A
Authority: JP
Inventors: 光男吉田; 均藤木; 宏明渡邉
Original assignee: Mitsubishi Paper Mills Ltd
Current assignee: Mitsubishi Paper Mills Ltd
Priority date: 2011-04-15
Filing date: 2011-04-15
Publication date: 2014-10-01
Anticipated expiration: 2031-04-15
Also published as: JP2012223662A

Description

本発明は、液体中に含有される固体粒子を効率良く除去して清浄な液体を得るための液体濾過フィルター等に用いられる濾材に関するものである。

液体濾過材の構造には、大きく分けて２つある。一つは「内部濾過タイプ」であり、これは濾材の内部で固体粒子を捕捉する構造の濾材である。もう一つは「表面濾過タイプ」であり、これは濾材の表面で固体粒子を捕捉する構造の濾材である（例えば、特許文献１参照）。また、これら濾材をプリーツ加工「ひだ折り加工」を施して濾材の表面積を増大させてから所定の形状に成形してフィルターを作製し、他の部品と組み合わせて濾過機にセットして使用するものである。

従来、放電加工機やＩＣ生産工程で使用されている液体濾過フィルター用の濾材としては、天然パルプと有機繊維の混抄シートにフェノール樹脂等を含浸処理したシートやポリエステル不織布等が使用されていた。しかしこれらは固体粒子の濾過効率が低く、寿命が短い等の問題点があった。また、高性能の濾材としてフッ素樹脂等の多孔質シートがあるが、高価なため特殊用途に限定され、多量の液体を処理する濾材としては不適当であった。

これらの問題を解決する濾材の一つとして、１μｍ以下にフィブリル化された有機繊維、繊維径１〜５μｍの極細有機繊維及び繊維径５μｍ以上の有機繊維からなり、且つ該繊維径５μｍ以上の有機繊維の一部または全部が繊維状有機バインダーであり、濾材密度が０．２５〜０．８ｇ／ｃｍ^３の「表面濾過タイプ」の液体濾過用の濾材が提案されている（例えば、特許文献２参照）。特許文献２の濾材は、フィブリル化された有機繊維が固体粒子の捕集効率を発現し、その他の有機繊維との含有量を限定することで、圧力損失を抑え、多量の液体を効率良く短時間に処理することができるようにしている。

特許文献２の濾材は、厚みが非常に薄く、硬くないために、ひだ折り加工ができない問題点があったことから、本出願人らは、強度や腰（堅さ）を向上させるために、薄くて表面濾過性能に優れた上記濾材層と、液体の透過性が良く高強度でひだ折り加工性の良い支持体層を抄合わせ一体化した液体濾過用フィルター濾材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。

フィブリル化繊維を用いた濾材として、叩解度（カナディアン濾水度、ＣＳＦ）を制御したリヨセル繊維を使用した濾材が提案されている（例えば、特許文献４〜６参照）。リヨセル繊維は、溶剤紡糸によって製造されているため、セルロース結晶が繊維の縦方向に配向しており、フィブリル化が容易である。また、湿式抄紙法で濾材を製造した際に、水素結合によってリヨセル繊維が結合し、濾材の強度を向上させることができるという利点がある。

しかし、非特許文献１の写真３（ＣＳＦ＝３７０ｍｌ）で明らかなように、フィブリル化したリヨセル繊維は、繊維の幹部から分岐して繋がったフィブリル繊維と、幹部から完全に離脱したフィブリル化繊維の両方が存在している。同じＣＳＦ値を示すフィブリル化状態であっても、フィブリル化の形態は同一ではないことに着目し、幹部から離脱した繊維径１μｍ以下のフィブリル化リヨセル繊維、繊維径２μｍ以上の幹部から繊維径１μｍ以下の枝部が発生したフィブリル化リヨセル繊維がそれぞれ単独、または２つのフィブリル化状態で含有してなる濾材によって、濾材の均一性、固体粒子の捕集効率、圧力損失といった特性を最適化する技術が開示されている（例えば、特許文献７参照）。

しかしながら、繊維径でリヨセル繊維のフィブリル化状態を調整しただけの特許文献７の技術では、微細粒子の捕集効率、圧力損失、濾材の強度といった性能において、未だ改善の余地が残っていた。

特開２０００−７０６２８号公報特許第２６３３３５５号公報特許第３３０５３７２号公報特開平１１−７０３０５号公報特開２０００−１５３１１６号公報特開２００１−３００２２５号公報特開２００４−１８８４０９号公報

「ＣｏｕｒｔａｕｌｄｓＦｉｂｒｅｓの製紙用途向け高強度セルロース繊維」、不織布情報、平成７年８月１０日、ｐ．２２〜２４

本発明の課題は、微細粒子の捕集効率、圧力損失、濾材の強度といった性能を、さらにバランス良く発現した濾材を提供することにある。

上記課題を解決するために鋭意研究した結果、
合成樹脂繊維とフィブリル化したリヨセル繊維とを必須成分として含有した不織布からなり、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．００〜１．００ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％以上であり、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−３．０以上−０．５以下であることを特徴とする濾材、
を見出した。

本発明の濾材は、合成樹脂繊維とフィブリル化したリヨセル繊維とを必須成分として含有した不織布からなる。フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．００〜１．００ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％以上であることによって、フィブリル化したリヨセル繊維が合成樹脂短繊維と絡み合い、表面の平滑性が高く、均一性に優れるため、捕集効率、圧力損失、強度のバランスが良くなる。

フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−３．０以上−０．５以下である濾材は、濾材として必要な均一性がより優れているため、捕集効率、圧力損失、強度のバランスがさらに良くなる。

フィブリル化したリヨセル繊維［１］の繊維長分布ヒストグラムである。フィブリル化したリヨセル繊維［２］の繊維長分布ヒストグラムである。フィブリル化したリヨセル繊維［１］及び［２］の繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合のグラフと近似直線を示した図である。

以下、本発明の濾材について詳説する。

図１及び図２は、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムである。本発明の濾材は、合成樹脂短繊維とフィブリル化したリヨセル繊維とを必須成分として含有した不織布からなり、図１及び図２のように、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．００〜１．００ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％以上である。捕集効率を高めるために濾材を形成する繊維分布の均一性、繊維の絡みという点で、好ましくは、繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．３０〜０．７０ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１２％以上である。なお、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合は繊維の絡みという点において、より高い方が好ましいが、５０％程度あれば十分である。

本発明のフィブリル化したリヨセル繊維の繊維長及び繊維長分布ヒストグラムは、ＪＡＰＡＮＴＡＰＰＩ紙パルプ試験方法Ｎｏ．５２「紙及びパルプの繊維長試験方法（光学的自動計測法）」に準じて、ＫａｊａａｎｉＦｉｂｅｒＬａｂＶ３．５（ＭｅｔｓｏＡｕｔｏｍａｔｉｏｎ社製）を使用して測定した。

また、本発明における「繊維長」及び「繊維長分布」とは、上記方法に従って、測定及び算出される「長さ加重繊維長」及び「長さ加重繊維長分布」を意味する。

フィブリル化したリヨセル繊維の「リヨセル」とは、ＩＳＯ規格及び日本のＪＩＳ規格に定める用語で「セルロース誘導体を経ずに、直接、有機溶剤に溶解させて紡糸して得られるセルロース繊維」のことであり、「溶剤紡糸セルロース繊維」とも言う。

リヨセル繊維は、通常のパルプ繊維と同様に、ビーター、ＰＦＩミル、シングルディスクリファイナー（ＳＤＲ）、ダブルディスクリファイナー（ＤＤＲ）、また、顔料等の分散や粉砕に使用するボールミル、ダイノミル等の叩解・分散設備でフィブリル化が可能である。これら叩解・分散設備の種類、処理条件（繊維濃度、温度、圧力、回転数、リファイナーの刃の形状、リファイナーのディスク間のギャップ、処理回数等）の調整により、目的のリヨセルの繊維長及び繊維長分布を達成することが可能となる。

フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−３．０以上−０．５以下であり、−２．５以上−０．８以下がより好ましく、−２．０以上−１．０以下がさらに好ましい。この範囲の傾きを有するフィブリル化したリヨセル繊維を用いることにより、捕集効率を高めるために濾材を形成する繊維分布の均一性と繊維の絡みが向上するため好ましい。傾きが−３．０より小さい場合、繊維脱落、絡み不足により抄紙ワイヤーから繊維が離脱する場合がある。また傾きが−０．５を超えると均一性や捕集効率が向上しない場合がある。図１及び図２に示すように、傾きが大きいとはフィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布が広いことをいい、傾きが小さいとはフィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布が狭く、より繊維長が揃っている状態である。なお、図１のフィブリル化したリヨセル繊維［１］の傾きは、−２．９であり、図２のフィブリル化したリヨセル繊維［２］の傾きは、−０．６である。

本発明の「１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾き」とは、図３に示したように１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の値に対し、最小二乗法により近似直線を算出し、得られた近似直線の傾きを意味する。

フィブリル化したリヨセル繊維の変法濾水度は、０〜２５０ｍＬであることがより好ましく、０〜１６０ｍＬであることがさらに好ましい。変法濾水度が２５０ｍＬより多いと、濾材の捕集効率が低下することがある。

本発明における変法濾水度とは、ふるい板として線径０．１４ｍｍ、目開き０．１８ｍｍの８０メッシュ金網を用い、試料濃度０．１％にした以外はＪＩＳＰ８１２１に準拠して測定した値のことである。

リヨセル繊維の場合、微細化が進むに従って、繊維長が短くなっていき、特に試料濃度が薄いと、繊維同士の絡みが少なくなり、繊維ネットワークが形成されにくくなるため、溶剤紡糸セルロース繊維自体がふるい板の穴をすり抜けてしまう。つまり、微細化した溶剤紡糸セルロースの場合は、ＪＩＳＰ８１２１の測定方法では正確な濾水度が計測できない。より詳細に説明すると、リヨセル繊維は微細化処理によって繊維の長軸に平行に細かく分割されやすく、分割後の繊維１本１本における繊維径の均一性が高いため、平均繊維長が短くなるほど、繊維同士が絡みにくくなり、繊維ネットワークを形成しにくくなると考えられる。そこで、本発明では、リヨセル繊維の正確な濾水度を測定するために、ふるい板として線径０．１４ｍｍ、目開き０．１８ｍｍの８０メッシュ金網を用い、試料濃度０．１％にした以外はＪＩＳＰ８１２１に準拠して測定する変法濾水度を用いた。

フィブリル化したリヨセル繊維の長さ加重平均繊維長は、０．２０〜２．００ｍｍであることが好ましく、０．４０〜１．８０ｍｍがより好ましく、０．５０〜１．５０ｍｍがさらに好ましい。長さ加重平均繊維長が０．２０ｍｍ未満だと、繊維脱落、絡み不足により抄紙ワイヤーから繊維が離脱する場合がある。２．００ｍｍより長いと、繊維同士が撚れてダマになり、濾材の均一性が低下する場合がある。

本発明の濾材において、合成樹脂短繊維とフィブリル化したリヨセル繊維との含有質量比率は、９８／２〜２０／８０が好ましく、９５／５〜３０／７０がより好ましく、９０／１０〜４０／６０がさらに好ましい。フィブリル化したリヨセル繊維の含有比率が２質量％未満の場合、均一性や捕集効率が向上しない場合がある。また、フィブリル化したリヨセル繊維の含有比率が８０質量％を超えると、耐水性が不足し、濾材が剥離する場合がある。

本発明において、合成樹脂短繊維を構成する樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリビニルエーテル系樹脂、ポリビニルケトン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ジエン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、フラン系樹脂、尿素系樹脂、アニリン系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、アルキド樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂等が挙げられる。このうち、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂を使用すると、濾材の破損抑制効果が高く、均一性に優れた濾材を得ることができ、好ましい。

合成樹脂短繊維は、単一の樹脂からなる繊維（単繊維）であっても良いし、２種以上の樹脂からなる繊維（複合繊維）であっても良い。また、本発明の濾材に含まれる合成樹脂短繊維は、１種でも良いし、２種類以上を組み合わせて使用しても良い。

合成樹脂短繊維として、バインダーとして機能する熱融着性短繊維を使用しても良い。熱融着性短繊維は、芯鞘型、偏芯型、サイドバイサイド型、海島型、オレンジ型、多重バイメタル型の複合繊維、あるいは未延伸単繊維等が挙げられるが、濾材の強度を高めるという点から、特に、芯鞘型ポリエステル系バインダー繊維を使用することが好ましい。

合成樹脂短繊維の繊度は、０．００７〜４．４ｄｔｅｘが好ましく、０．０２〜３．３ｄｔｅｘがより好ましく、０．０４〜２．２ｄｔｅｘがさらに好ましい。合成樹脂短繊維の繊度が４．４ｄｔｅｘを超えた場合、濾材の均一性が確保できなくなる場合がある。また、合成樹脂短繊維の繊度が０．００７ｄｔｅｘ未満の場合、繊維の安定製造が困難になる。

合成樹脂短繊維の繊維長としては、１ｍｍ以上１５ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下がより好ましく、１ｍｍ以上７ｍｍ以下がさらに好ましい。繊維長が１５ｍｍを超えた場合、地合不良となる場合がある。一方、繊維長が１ｍｍ未満の場合には、濾材の機械的強度が低くなる場合がある。

本発明の濾材は、一般紙や湿式不織布を製造するための抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機が単独、またはこれらの抄紙機が同種または異種の２機以上がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機等により製造される。抄紙機で製造された湿紙は、エアードライヤー、ヤンキードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等のドライヤーで乾燥させる。

本発明の濾材を濾材層として、支持体層と一体化して、複合濾材として、優位に用いることもできる。該支持体層としては、繊維径５μｍ以上の有機繊維で、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系、アクリル系、ビニロン系、再生繊維系の繊維の少なくとも１種類を含み、且つ２０〜１５０ｇ／ｍ^２の坪量からなる支持体層を用いることが好ましい。さらにこれにポリエステル系、ポリオレフィン系、塩化ビニル系、酢酸ビニル系、ビニロン系等の繊維状有機バインダーの少なくとも１種類を１〜７０質量％含有することにより、強度が高い支持体層が得られる。また、この支持体層は湿式抄紙機で得られたものに限らず、用途に応じてポリエステル、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、コットン、レーヨン等の素材からなるスパンボンド、メルトブロー、ニードルパンチ、スパンレース等の乾式法で製造されたシートを用いることができる。複合濾材は、コンビネーション抄紙機を使用した抄き合わせ法によって製造することができる。一方の層を形成した後に、該層上に繊維を分散したスラリーを流延する方法で製造することもできる。また、乾式法で製造した支持体層を用いる場合は、抄紙機で製造した濾材層と支持体層とを抄紙機で積層しても良いし、別途加工機を用いて積層しても良い。

濾材と支持体層を積層し一体化して得られた複合濾材は、濾材のみでは得られなかった腰（堅さ）、耐水性、プリーツ加工性が得られ、放電加工機用、エンジンオイル用、燃料用、油水分離用、油圧機器用等の液体濾過用フィルター用濾材として好適となる。この場合、濾材層を上流側として使用することにより、表層濾過機構を発現でき、好ましい。しかし、対象となる液体中の粒子径が大きい場合等は、支持体層を上流とすることが好ましい場合がある。

本発明の濾材の目付けは、５〜１００ｇ／ｍ^２が好ましく、７〜８０ｇ／ｍ^２がより好ましく、１０〜５０ｇ／ｍ^２がさらに好ましい。１００ｇ／ｍ^２を超えると、圧力損失が高くなりすぎたり、厚みが過剰となり、複合濾材とした場合には、複合化の効果が得られ難くなり、５ｇ／ｍ^２未満であると、均一性を得ることが難しくなり、複合濾材化後の表面に大きなバラつきが発生しやすくなる場合がある。なお、目付けはＪＩＳＰ８１２４（紙及び板紙−坪量測定法）に規定された方法に基づく坪量を意味する。

本発明の濾材の厚みは、１０〜５００μｍが好ましく、２０〜４００μｍがより好ましく、３０〜３００μｍがさらに好ましい。５００μｍを超えると、濾材だけでフィルターの大半を占めることになり、複合化による効果を得られ難くなり、１０μｍ未満であると、濾材の強度が低くなりすぎて、複合化の際に濾材が破損する恐れがある。なお、厚みはＪＩＳＢ７５０２に規定された方法により測定した値、つまり、５Ｎ荷重時の外側マイクロメーターにより測定された値を意味する。

本発明の濾材において、濾材の密度は、０．１〜０．８ｇ／ｃｍ^３であることが好ましい。密度が０．１ｇ／ｃｍ^３未満の場合、濾材層中に粒子が詰まりやすくなり、寿命が短くなる場合がある。逆に、０．８ｇ／ｃｍ^３を超えると、圧力損失が大きくなる場合がある。

支持体層は、複合濾材の濾過効率を損なうことなく、機械的強度を向上させている。支持体層の密度は、０．０５〜０．５０ｇ／ｃｍ^３であることが好ましい。支持体層の密度が０．０５ｇ／ｃｍ^３未満であると、複合濾材の機械的強度、加工性が低下する場合があり、０．５０ｇ／ｃｍ^３を超えると、濾過抵抗が高くなる場合がある。また、濾材全体の密度は、０．１〜０．６ｇ／ｃｍ^３であることが好ましい。濾材全体の密度が０．１ｇ／ｃｍ^３未満の場合は、濾材の厚みが厚くなるため、ユニットに組み込める濾材の面積が小さくなってしまい、結果としてフィルターのライフが短くなってしまう場合がある。

本発明の濾材には、必要に応じて濾材の特性を阻害しない範囲で、架橋剤、撥水剤、分散剤、歩留り向上剤、紙力剤、染料等の添加剤を適宜配合することができる。また、濾材及び複合濾材には、機械的強度、耐水性を付与するために熱可塑性樹脂を含有させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリル系、酢酸ビニル系、エポキシ系、合成ゴム系、ウレタン系、ポリエステル系、塩化ビニル系、塩化ビニリデン系等のラテックス、ポリビニルアルコール、澱粉、フェノール樹脂等が挙げられ、これらを単独または２種類以上を併用できる。

濾材及び複合濾材に含有せしめる熱可塑性樹脂の量としては、濾材に対して０．０１〜１０質量％が適当である。１０質量％を超えると、濾材の圧力損失が大きくなる。また、０．０１質量％未満では、熱可塑性樹脂を含有しない濾材及び複合濾材と比較して、機械的強度や耐水性が向上しない。

濾材及び複合濾材へ熱可塑性樹脂を含有させる状態は、濾材層のみ、濾材層及び支持体層の両方、支持体層のみのいずれの状態であっても良い。しかし、濾材層に熱可塑性樹脂を含有させると、濾材層の空間をふさいでしまい、固体粒子の捕捉能が小さくなり、圧力損失が大きくなることから、支持体層のみに含有させることが好ましい。

熱可塑性樹脂を濾材及び複合フィルターに含有させる方法としては、特に限定はしないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、内添方式、グラビア塗工方式等の方法が挙げられる。支持体層のみに含有させるためには、スプレー方式、グラビア塗工方式を用いることが好ましい。熱可塑性樹脂を含有させた後に、エアードライヤー、ヤンキードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等で乾燥する。

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例中における部や百分率は断りのない限り、すべて質量によるものである。

＜フィブリル化したリヨセル繊維の物性値＞
下記の例に用いたフィブリル化したリヨセル繊維について、
（１）繊維長分布ヒストグラムにおける最大頻度ピークの繊維長：「最大頻度ピークの繊維長」
（２）１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合：「１．００ｍｍ以上の繊維割合」
（３）繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾き：「割合の傾き」
（４）長さ加重平均繊維長：「平均繊維長」
（５）ふるい板として線径０．１４ｍｍ、目開き０．１８ｍｍの８０メッシュ金網を用い、試料濃度０．１％にした以外はＪＩＳＰ８１２１に準拠して測定した濾水度：「濾水度」
として、表１に示す。

実施例１
繊度０．３ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍの配向結晶化させたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）系短繊維５０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル系繊維）３０部、フィブリル化していないリヨセル単繊維（繊維径１２μｍ、繊維長６ｍｍ、コートルズ社製）を、ダブルディスクリファイナーを用いて処理して得られたフィブリル化したリヨセル繊維Ａ２０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、１３０℃のシリンダードライヤーによって、熱融着性バインダー繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量２０ｇ／ｍ^２の濾材を作製した。

実施例２
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｂを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例３
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｃを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例４
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｄを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例５（参考例）
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｅを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例６
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｆを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例７
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｇを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例８
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｈを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例９
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｉを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例１０（参考例）
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｊを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

実施例１１
繊度０．１ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍの配向結晶化させたＰＥＴ系短繊維６０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル系繊維）３０部、フィブリル化していないリヨセル単繊維（繊維径１２μｍ、繊維長６ｍｍ、コートルズ社製）を、ダブルディスクリファイナーを用いて処理して得られたフィブリル化したリヨセル繊維Ｄ１０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、１３０℃のシリンダードライヤーによって、熱融着性バインダー繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量３０ｇ／ｍ^２の濾材を作製した。

実施例１２
繊度０．３ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍの配向結晶化させたＰＥＴ系短繊維１０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル系繊維）３０部、フィブリル化していないリヨセル単繊維（繊維径１２μｍ、繊維長６ｍｍ、コートルズ社製）を、ダブルディスクリファイナーを用いて処理して得られたフィブリル化したリヨセル繊維Ｄ６０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、１３０℃のシリンダードライヤーによって、熱融着性バインダー繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量１０ｇ／ｍ^２の濾材を作製した。

実施例１３
濾材層を形成するために、繊度０．３ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍの配向結晶化させたＰＥＴ系短繊維５０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル系繊維）３０部、フィブリル化していないリヨセル単繊維（繊維径１２μｍ、繊維長６ｍｍ、コートルズ社製）を、ダブルディスクリファイナーを用いて処理して得られたフィブリル化したリヨセル繊維Ａ２０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製し、撹拌装置を有するストックタンクに貯蔵した。

次いで支持体層を形成するために、繊度０．６ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの配向結晶化させたＰＥＴ系短繊維５０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル系繊維）を５０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製し、濾材層用のスラリーとは別に、撹拌装置を有するストックタンクに貯蔵した。傾斜ワイヤー抄紙機と円網抄紙機とのコンビネーションマシンを用いて、支持体層を傾斜ワイヤー抄紙機、濾材層を円網抄紙機で、乾燥質量で支持体層５０ｇ／ｍ^２、濾材層２０ｇ／ｍ^２の抄き合わせ湿紙を形成した後、支持体層側が１３０℃のヤンキードライヤーに接触するように熱圧乾燥し、坪量７０ｇ／ｍ^２抄き合わせの複合濾材を得た。

実施例１４
濾材を形成するために繊度０．３ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍの配向結晶化させたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）系短繊維５０部、繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの熱融着性バインダー繊維（芯鞘タイプ、ポリエステル繊維）３０部、フィブリル化していないリヨセル単繊維（繊維径１２μｍ、繊維長６ｍｍ、コートルズ社製）を、ダブルディスクリファイナーを用いて処理して得られたフィブリル化したリヨセル繊維Ｃ２０部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー（１％濃度）を調製し、撹拌装置を有するストックタンクに貯蔵した。

（比較例１）
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｋを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

（比較例２）
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｌを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

（比較例３）
実施例１のリヨセル繊維Ａの代わりにリヨセル繊維Ｍを配合した以外は実施例１と同様の方法で濾材を作製した。

＜評価＞
実施例及び比較例で得られた濾材及び複合濾材について、下記の評価を行い、圧力損失、粒子捕集効率、強度の評価結果を表２に示した。

［圧力損失］（単位：Ｐａ）
ＪＩＳＢ９９０８に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。圧力損失は低いほど好ましく、１５０Ｐａ未満であれば「◎」、１５０Ｐａ以上２００Ｐａ未満であれば「○」、２００Ｐａ以上２５０Ｐａ未満であれば「△」、２５０Ｐａ以上を「×」とした。

［捕集効率］（単位：％）
ＪＩＳＢ９９０８に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。測定対象粒子は、大気塵を使用して、粒子径０．２５〜０．３５μｍの粒子についての捕集効率をパーティクルカウンター（商品名「ＫＣ−１１」、リオン社製）を使用して測定した。捕集効率は高いほど好ましく、５０％以上であれば「◎」、４０％以上５０％未満であれば「○」、３０％以上４０％未満であれば「△」、３０％未満であれば「×」とした。

［強度］
実施例及び比較例の濾材及び複合濾材を、５０ｍｍ幅の短冊状に切り揃えた。試験片を卓上型材料試験機（商品名：ＳＴＡ−１１５０、（株）オリエンテック製）に据え付けた４０ｍｍφの固定枠に装着し、先端に丸み（曲率１．６）をつけた直径１．０ｍｍの金属針（（株）オリエンテック製）を試料面に対して直角に５０ｍｍ／分の一定速度で貫通するまで降ろした。この時の最大荷重（ｇ）を計測し、これを突刺強度とした。１試料について５ヶ所以上突刺強度を測定し、全測定値の中で最も小さい突刺強度について、１００ｇ以上であれば「◎◎」、５０ｇ以上１００ｇ未満であれば「◎」、４０ｇ以上５０ｇ未満であれば「○」、３０ｇ以上４０ｇ未満であれば「△」、３０ｇ未満であれば「×」で表した。

［プリーツ加工適性］
濾材及び複合濾材をマシンの流れ方向（ＭＤ）３０ｃｍ、横方向２０ｃｍに裁断し、流れ方向を横切るように５ｃｍ毎に山折、谷折を繰り返し、畳んだ濾材の上に、直径５ｃｍ、長さ３０ｃｍ、重さ３ｋｇの円柱状金属ロールをゆっくり転がして折り目をつけ蛇腹状とする。折り目が明確で歪みがなく、折り目を押しても変形しなければ良好とする。プリーツ加工適性は、実施例１、３、１３及び１４で得られた濾材及び複合濾材について、評価した。

実施例１〜１２と比較例１〜３との比較から、実施例１〜１２で得られた濾材は、合成樹脂短繊維とフィブリル化したリヨセル繊維とを含有する不織布からなり、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．００〜１．００ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％以上であるため、表面の平滑性が高く、均一性に優れ、捕集効率、圧力損失のバランスが良好な結果が得られた。

これに対し、比較例１で得られた濾材では、繊維長分布ヒストグラムにおける最大頻度ピークが０．００〜１．００ｍｍの間から外れているため、捕集効率が低い結果となった。また、比較例２で得られた濾材は、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％より少ないため、強度が低く、圧力損失も実施例より大きい結果となった。さらに、比較例３で得られた濾材は、繊維長分布ヒストグラムにおける最大頻度ピークが０．００〜１．００ｍｍの間から外れているため、捕集効率が低い結果となった。

実施例１〜１０の比較から、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−３．０以上−０．５以下である場合、圧力損失が低く、捕集効率が高く、強度も高かった。傾きが−３．０より小さい実施例５（参考例）では、強度が若干低下する傾向が見られた。傾きが−０．５より大きい実施例１０（参考例）では、捕集効率が若干低下する傾向が見られた。

実施例１３及び実施例１４は、実施例１、実施例３の濾材と支持体層を積層して一体化した複合濾材であり、圧力損失、捕集効率、強度共に満足していた。また、実施例１３及び実施例１４の複合濾材は、支持体層と一体化しているため、プリーツ加工適性テストでは、折り目が明確で歪みがなく、折り目を押しても変形せず、プリーツ加工適性が優れていた。

本発明の濾材は、液体濾過フィルター用の濾材に好適に使用できる。

Claims

合成樹脂繊維とフィブリル化したリヨセル繊維とを必須成分として含有した不織布からなり、フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、０．００〜１．００ｍｍの間に最大頻度ピークを有し、１．００ｍｍ以上の繊維長を有する繊維の割合が１０％以上であり、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−３．０以上−０．５以下であることを特徴とする濾材。
フィブリル化したリヨセル繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、１．００〜２．００ｍｍの間における０．０５ｍｍ毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−２．５以上−０．８以下である請求項１記載の濾材。