JP5589993B2 - 電子写真感光体、それを含むプロセスカートリッジおよび画像形成装置 - Google Patents
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Description
一般式(1)
R1およびR2は、それぞれ独立に炭素原子数1〜4のアルキル基を表し;複数のR1およびR2は、それぞれ互いに同一であっても異なっていてもよく;
nは、2〜20の整数を表し;
mおよびlは、それぞれ独立に0以上の整数を表し、かつm+l=2n+2を満たす)
[2] 前記金属酸化物粒子は、酸化チタン粒子である、[1]に記載の電子写真感光体。
[3] 前記金属酸化物粒子が、前記一般式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーにより表面処理された後、反応性シリコーンオイルまたはアルコキシシランにより表面処理されている、[1]または[2]に記載の電子写真感光体。
[4] 前記金属酸化物粒子の数平均一次粒子径は、10〜50nmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の電子写真感光体。
[5] 前記感光層が、チタニルフタロシアニン顔料と2,3−ブタンジオール付加体チタニルフタロシアニン顔料との混合物を含み、かつ
前記感光層の反射スペクトルから換算して得られる780nmにおける吸光度(Abs780)と700nmにおける吸光度(Abs700)との比(Abs780/Abs700)が0.8〜1.1である、[1]〜[4]のいずれかに記載の電子写真感光体。
[7] [1]〜[5]のいずれかに記載の電子写真感光体と、前記電子写真感光体の表面を帯電させる帯電手段と、前記電子写真感光体の表面に露光する露光手段と、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像にトナーを付与する現像手段と、前記電子写真感光体の表面に形成されたトナーを記録媒体上に転写させる転写手段と、転写後の前記電子写真感光体の表面を除電する除電手段と、前記電子写真感光体の表面に残留するトナーを除去するクリーニング手段と、を有する、画像形成装置。
本発明の電子写真感光体は、負帯電積層型の電子写真感光体であり、導電性支持体上に、少なくとも中間層と、感光層とを積層したものであり、必要に応じて保護層をさらに積層したものである。電子写真感光体の具体的な層構成として、以下を例示することができる。
1)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生層と電荷輸送層、および必要に応じて保護層を順次積層した層構成。
2)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、および必要に応じて保護層を順次積層した層構成。
以下、上記1)の層構成を中心に、本発明の電子写真感光体を構成する各層について説明する。
導電性支持体は、円筒状またはシート状の導電性支持体である。円筒状の導電性支持体は、回転することによって、連続的に画像を形成するように構成されている。高精度に画像形成するためには、円筒状の導電性支持体の真直度は0.1mm以下であることが好ましく、振れは0.1mm以下であることが好ましい。
中間層は、感光層で生成した電子を導電性支持体側へ輸送する機能(電子輸送機能)と、導電性支持体から感光層への正孔の注入を防止する機能(ブロッキング機能)と、を有する。このような中間層は、一般式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーで表面処理された金属酸化物粒子と、それを分散させるバインダ樹脂と、を含む。
一般式(1)
1)バインダ樹脂と表面処理された金属酸化物粒子とを含む試料を準備する。そして、試料からバインダ樹脂を、例えば燃やして除去する。
2)前記1)で残留する表面処理された金属酸化物粒子を、密閉式マイクロ波分解装置などを用いてふっ酸水溶液で分解し、溶液化する。
3)得られた水溶液中のSi量およびTi量をICP−AESにより測定する。そして、得られたSi/Tiの比率から、式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーの付着量を算出する。
i)表面処理された金属酸化物粒子の比重を、エステック社製真比重計(マイクロピクノメータ)を用いて測定する。また、バインダ樹脂の比重は、成型片とした状態の重量を測定した後、該成型片を、体積既知の水中に入れて排除体積を測定することによって求められる。
ii)一方、測定試料として、表面処理された金属酸化物粒子とバインダ樹脂の混合物を準備する。次いで、アルミサンプルパンに測定試料5mgを秤量し、示差熱重量同時測定装置 TG/DTA6200 (セイコーインスツルメンツ株式会社製)を使用して、窒素ガス雰囲気下(導入量150〜200ml/min)、昇温温度20℃/minにて加熱重量減少曲線で減少量を測定する。1段目の加熱重量減少量からバインダ樹脂の重量が求められ、そのときの残留重量から、表面処理された金属酸化物粒子重量が求められる。
iii)そして、表面処理された金属酸化物粒子およびバインダ樹脂の、前記i)で得られた比重と、前記ii)で得られた重量とから、表面処理された金属酸化物粒子とバインダ樹脂の体積をそれぞれ算出する。それにより、体積比(P/B)を算出する。
感光層は、露光によって電荷を発生させる機能と、発生させた電荷を感光体表面に輸送する機能とを有する。そのような感光層は、電荷発生機能と、電荷輸送機能とを同一の層で行う単層構造を有していてもよく、電荷発生機能と電荷輸送機能とを異なる層で行う積層構造を有していてもよいが;繰り返し使用による残留電位の増加を抑制するためには、電荷発生層と電荷輸送層との積層構造を有することが好ましい。負帯電用の電子写真感光体は、中間層上に設けられた電荷発生層(CGL)と、電荷発生層上に設けられた電荷輸送層(CTL)と、を有することが好ましい。
電荷発生層は、露光により電荷を発生させる機能を有する。そのような電荷発生層は、通常、電荷発生物質(CGM)と、それを分散させるバインダ樹脂とを含む。
1)感光体の反射スペクトルは、アルミニウム支持体上に形成した感光体試料で測定する。感光体の反射スペクトルは、ベースラインとして測定したアルミニウム支持体の反射強度を100%としたときの相対反射率として測定される。即ち、相対反射率は、感光体試料の各波長での反射強度を、ベースラインとして測定したアルミニウム支持体の各波長での反射強度で割って得られる。
2)得られた感光体の反射スペクトルを、下記式により吸光度スペクトルに換算する。
Absλ=−log(Rλ)
(Rλは、波長λの感光体試料の反射率を、波長λでのアルミニウム支持体の反射率で割って得られる相対反射率を示す)
3)次いで、干渉縞による凹凸を除去するために、換算して得られた吸光度スペクトルを、765〜795nmの範囲と、685〜715nmの範囲のそれぞれにおいて二次の多項式で近似する。そして、780nmにおける吸光度Abs780と、700nmにおける吸光度Abs700との比(Abs780/Abs700)を算出する。
電荷輸送層は、電荷発生層で発生した電荷を、感光体表面に輸送する機能を有する。電荷輸送層は、一層であっても二層以上であってもよい。電荷輸送層は、通常、電荷輸送物質(CTM)と、それを分散させるバインダ樹脂と、を含む。
本発明の電子写真感光体は、必要に応じて保護層を有していてもよい。保護層は、バインダ樹脂と、無機微粒子とを含み、必要に応じて酸化防止剤や滑剤等をさらに含んでもよい。保護層は、バインダ樹脂と無機微粒子とを含む塗布液を電荷輸送層の上に塗布して形成されたものであってよい。
本発明の電子写真感光体は、例えば導電性支持体上に、中間層用塗布液を塗布および乾燥して中間層を形成するステップと;中間層上に、感光層用塗布液を塗布および乾燥して感光層を形成するステップ;を経て製造することができる。
本発明の画像形成装置は、少なくとも前述の電子写真感光体を有する。図2は、本実施形態に係るタンデム型のカラー画像形成装置の構成を示す断面図である。図2に示されるように、画像形成装置100は、4組の画像形成ユニット110Y、110M、110C、110Bkと、無端ベルト状中間転写体ユニット130と、給紙搬送手段150と、定着手段170とを有する。画像形成装置100の本体Aの上部には、原稿画像読み取り装置SCが配置されている。
(合成例1)
平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、MT−500B)100質量部を、エタノール500質量部に分散させ、式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーとしてシリケート40(多摩化学工業株式会社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度5)を20質量部添加した後、触媒として酢酸を5質量部、加水分解を100%進行させるための水を4質量部(1.1当量相当)、それぞれ添加し、酸化チタン粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子1を得た。
合成例1で得られた表面処理された金属酸化物粒子1を100質量部、トルエン300質量部に分散させ、ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体(信越化学工業社製、KF9901)4質量部を添加し、金属酸化物粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子2を得た。
平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、MT−500B)100質量部を、エタノール500質量部に分散させ、Mシリケート51(多摩化学工業株式会社製、メトキシシランオリゴマー、平均重合度4)を16質量部添加した後、2%塩酸溶液を0.3質量部、水を3.4質量部それぞれ添加し、酸化チタン粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子3Aを得た。
平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、MT−500B)100質量部を、エタノール500質量部に分散させ、エチルシリケート48(コルコート社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度10)を19質量部添加した後、2%塩酸溶液を0.3質量部、水を3質量部、それぞれ添加し、酸化チタン粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子4Aを得た。
合成例2において、ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体(信越化学工業社製、KF9901)4質量部を、ヘキシルトリメトキシシラン6質量部に変更した以外は同様にして、表面処理された金属酸化物粒子5を得た。
合成例1において、平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、MT−500B)を、平均一次粒子径10nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、AMT−100)に変更した以外は同様にして、表面処理された金属酸化物粒子6Aを得た。
平均一次粒子径30nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、AMT−600)100質量部を、エタノール500質量部に分散させ、エチルシリケート48(コルコート社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度10)を20質量部添加した後、2%塩酸溶液を0.3質量部、水を3質量部、それぞれ添加し、酸化チタン粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子7Aを得た。
テトラメトキシシラン30質量部、テトラエトキシシラン40質量部に、溶媒としてエタノール8質量部、触媒として0.01%の硫酸溶液を1質量部加えた。得られた溶液に、当該溶液のアルコキシ基と同じ当量のイオン交換水を3.5時間かけて滴下し、30分間攪拌した。得られた反応液から副生したアルコールおよび添加エタノールを溜去した後、イオン交換樹脂膜に通して脱酸させて、メトキシエトキシ混合シランオリゴマーを得た。メトキシエトキシ混合シランオリゴマーの平均重合度を、強熱減量法で測定したところ、4.5であった。
合成例1において、金属酸化物粒子の原料である平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製、MT−500B)を、平均一次粒子径30nmの酸化亜鉛粒子(テイカ社製、MZ300)に変更した以外は同様にして、表面処理された金属酸化物粒子9を得た。
合成例9で得られた、表面処理された金属酸化物粒子9を、合成例2と同様にしてジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体(信越化学工業社製、KF9901)で処理して、表面処理された金属酸化物粒子10を得た。
合成例1において、シリケート40(多摩化学工業株式会社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度5)20質量部をテトラエトキシシラン28質量部に、水4質量部を5.3質量部に、それぞれ変更した以外は同様にして、表面処理された金属酸化物粒子11を得た。
表面処理された金属酸化物粒子11を、合成例2と同様にしてジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体(信越化学工業社製、KF9901)で処理して、表面処理された金属酸化物粒子12を得た。
合成例1において、エチルシリケート40(コルコート社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度10)20質量部をテトラエトキシシラン28質量部に、水3質量部を5.3質量部にそれぞれ添加し、酸化チタン粒子が合一しないように強力に分散処理させた。得られた分散液を乾燥させた後、得られた固形分を解砕して、表面処理された金属酸化物粒子13Aを得た。
平均一次粒子径35nmの酸化チタン粒子(テイカ社製MT―500B)70質量部を、水1000質量部に分散させ、攪拌および懸濁させた。得られた酸化チタン粒子の水性懸濁液5Lに、苛性ソーダを添加してpH9.0以上とした。次いで、200g/lのケイ酸ソーダ水溶液を175ml(SiO2が酸化チタン粒子に対して10質量%となる量)添加して、80℃まで昇温した後、硫酸を3時間かけて滴下し、pH6.5となるように中和した。得られた溶液をろ過した後、洗浄した。しかしながら、酸化チタン粒子の溶液安定性が高いため、表面処理された酸化チタン粒子を十分な収量で得ることができなかった。
合成例9において、シリケート40(多摩化学工業株式会社製、エトキシシランオリゴマー、平均重合度5)20質量部をテトラエトキシシラン28質量部に、水4質量部を5.3質量部に、それぞれ変更した以外は同様にして、表面処理された金属酸化物粒子15を得た。
表面処理された金属酸化物粒子15を、合成例2と同様にしてジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体(信越化学工業社製、KF9901)で処理して、表面処理された金属酸化物粒子16を得た。
(実施例1)
1)導電性支持体の作製
長さ362mm、外径59.95mm、表面粗さRz0.75μmのアルミニウム合金製円筒状基体を準備した。
バインダ樹脂としての下記ポリアミド樹脂(N−1)1質量部を、エタノール/n−プロピルアルコール/テトラヒドロフラン(体積比45/20/35)の混合溶媒20質量部に加えて、20℃で攪拌混合した。この溶液に、上記表面処理された酸化チタン粒子1を4.2質量部添加し、ビーズミルで分散させた。ビーズミルによる分散は、ビーズの充填率80%、周速4m/s、ミル滞留時間3時間の条件で行った。得られた溶液を、5μmフィルタで濾過して中間層用塗布液を得た。
ポリアミド樹脂(N−1)
電荷発生物質CG−1の合成
1,3−ジイミノイソインドリン29.2gをオルトジクロロベンゼン200mlに分散させ、チタニウムテトラ−n−ブトキシド20.4gを加えて、窒素雰囲気下、150〜160℃で5時間加熱した。得られた溶液を放冷した後、析出した結晶を濾過し、クロロホルムによる洗浄、2%塩酸水溶液による洗浄、水洗、およびメタノールによる洗浄を順次実施した。洗浄後、得られた結晶を乾燥させて、26.2gの粗チタニルフタロシアニンを得た。
下記成分を混合し、循環式超音波ホモジナイザーRUS−600TCVP(株式会社日本精機製作所製、19.5kHz、600W)にて、循環流量40L/hrの条件で0.5時間分散させて、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を、前述と同様の浸漬塗布法によって、中間層上に塗布した後、乾燥させて、厚さ0.5μmの電荷発生層を形成した。
(電荷発生層用塗布液)
電荷発生物質:CG−1 24質量部
バインダ樹脂:ポリビニルブチラール(積水化学社製、エスレックBL−1) 12質量部
分散溶媒:3−メチル−2−ブタノン/シクロヘキサノン(体積比4/1) 400質量部
下記成分を混合して電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を、前述と同様の浸漬塗布法によって電荷発生層上に塗布した後、110℃、60分間乾燥させて、厚さ20μmの電荷輸送層を形成した。これにより電子写真感光体を得た。
(電荷輸送層用塗布液)
電荷輸送物質:下記化合物 200質量部
バインダ樹脂:ポリカーボネート「ユーピロンZ300」(三菱瓦斯化学社製)
300質量部
酸化防止剤:2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 5質量部
分散溶媒:トルエン/テトラヒドロフラン=1/9(v/v) 2000質量部
中間層用塗布液に含まれる表面処理された金属酸化物粒子1を、表1の表面処理された金属酸化物粒子2〜10にそれぞれ変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
中間層用塗布液に含まれる表面処理された金属酸化物粒子1を、表1の表面処理された金属酸化物粒子11〜16にそれぞれ変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
コニカミノルタビジネステクノジーズ社製bizhub PRO C6501(レーザー露光、反転現像、中間転写体のタンデムカラー複合機)において、得られた感光体をブラック(Bk)の位置に配置した。そして、下記条件で画像を形成した。
低温低湿条件下(5℃、10%RH)で、王子製紙社製PODグロスコート(100g/m2)上に、白画像から黒ベタ画像まで60の階調段差を有するオリジナル画像を形成した。得られたオリジナル画像の階調性を、十分な昼光条件下にて目視観察した。そして、識別可能な階調段差の合計数(合計段差数)を求めて、以下の基準で評価した。
◎:階調性が21段差以上(良好)
○:階調性が12〜20段差(実用上問題なし)
△:階調性が8〜11段差(階調性が重視されない画質では実用性あり)
×:階調性が7段差以下(実用上問題あり)
20℃、50%RH条件下で、中性紙上に、YMCBkの各色の印字率が2.5%であるA4サイズの画像を20万枚形成した。その後、スコロトロン帯電器のグリッド帯電電圧を−1000V、反転現像の現像バイアスを−800Vに設定して、高温高湿条件下(35℃、85RH%)で、A4紙10000枚に連続的にA4サイズの白ベタ画像を形成した。そして、画像形成開始時と終了時のそれぞれにおいて、白ベタ画像上の黒ポチの有無を目視観察した。
◎:開始時、終了時ともに黒ポチなし
○:開始時には黒ポチはないが、終了時には少量の黒ポチ(A4紙で6個以下)が認められる(実用上問題ないレベル)
×:初期から黒ポチが認められ、終了時には多量の黒ポチ(A4紙で6個超)が認められる
画像が形成されていない記録紙(王子製紙(株)製、PODグロスコート、100g/m2、A3サイズ)を準備した。そして、前記記録紙をブラック(Bk)の位置まで搬送し、グリッド電圧−800V、現像バイアス−650Vの条件で、無地画像(白ベタ画像)を形成した。そして、得られた記録紙上のカブリの有無を評価した。
◎:カブリなし
○:拡大すると僅かにカブリがみられるが、実用上問題ないレベル
×:目視で僅かにカブリがみられ、実用上問題となるレベル(NG)
12 導電性支持体
14 中間層
16 電荷発生層
18 電荷輸送層
100 画像形成装置
110Y、110M、110C、110Bk 画像形成ユニット
111Y、111M、111C、111Bk 感光体ドラム
113Y、113M、113C、113Bk 帯電手段
115Y、115M、115C、115Bk 露光手段
117Y、117M、117C、117Bk 現像手段
119Y、119M、119C、119Bk クリーニング手段
130 無端ベルト状中間転写体ユニット
131 無端ベルト状中間転写体(記録媒体)
133Y、133M、133C、133Bk 一次転写ローラ(転写手段)
135 クリーニング手段
137A、137B、137C、137D ローラ
150 給紙搬送手段
170 定着手段
200 プロセスカートリッジ
201 筐体
203R、203L 支持レール
211 給紙カセット
213A、213B、213C、213D 中間ローラ
215 レジストローラ
217 二次転写ローラ(転写手段)
219 排紙ローラ
221 排紙トレイ
P 転写材(記録媒体)
Claims (7)
- 導電性支持体と、前記導電性支持体上に配置された感光層と、前記導電性支持体と前記感光層との間に配置された中間層と、を有する電子写真感光体であって、
前記中間層が、金属酸化物粒子と、バインダ樹脂とを含み、
前記金属酸化物粒子が、下記一般式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーによって表面処理されている、電子写真感光体。
一般式(1)
R1およびR2は、それぞれ独立に炭素原子数1〜4のアルキル基を表し;複数のR1およびR2は、それぞれ互いに同一であっても異なっていてもよく;
nは、2〜20の整数を表し;
mおよびlは、それぞれ独立に0以上の整数を表し、かつm+l=2n+2を満たす) - 前記金属酸化物粒子は、酸化チタン粒子である、請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子が、前記一般式(1)で表されるアルコキシシランオリゴマーにより表面処理された後、反応性シリコーンオイルまたはアルコキシシランにより表面処理されている、請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子の数平均一次粒子径は、10〜50nmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記感光層が、チタニルフタロシアニン顔料と2,3−ブタンジオール付加体チタニルフタロシアニン顔料との混合物を含み、かつ
前記感光層の反射スペクトルから換算して得られる780nmにおける吸光度(Abs780)と700nmにおける吸光度(Abs700)との比(Abs780/Abs700)が0.8〜1.1である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真感光体。 - 画像形成装置に着脱可能に装着されるプロセスカートリッジであって、
請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電させる帯電手段、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像にトナーを付与する現像手段、前記電子写真感光体の表面に付与されたトナーを記録媒体上に転写させる転写手段、転写後の前記電子写真感光体の表面を除電する除電手段、および前記電子写真感光体の表面に残留するトナーを除去するクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも1つの手段と、を有し、
前記電子写真感光体と、前記少なくとも1つの手段とが一体的に構成されている、プロセスカートリッジ。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電させる帯電手段と、
前記電子写真感光体の表面に露光する露光手段と、
前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像にトナーを付与する現像手段と、
前記電子写真感光体の表面に形成されたトナーを記録媒体上に転写させる転写手段と、
転写後の前記電子写真感光体の表面を除電する除電手段と、
前記電子写真感光体の表面に残留するトナーを除去するクリーニング手段と、を有する、画像形成装置。
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