JP5584891B2 - 発熱法の触媒用担体および該担体から製造された触媒 - Google Patents
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Description
1)骨格形成金属の熱処理;
2)ざらざらした表面の形成;
3)陽極酸化処理;
4)陽極酸化層の酸またはアルカリ処理;
5)水和処理;
6)NOxを吸着できる酸化物の適用;
7)活性金属の適用;
8)アンモニアを吸着できる多孔質材料の適用。
薄片状アルミニウム粉体の使用は、広大な空地のために、増大された危険によって特徴付けられることに注意するべきであり、この事実は担体の製造に困難をもたらす。
金属アルミニウム−25〜95重量%;
バインダー−残余。
金属アルミニウム−25〜95重量%;
バインダー−残余。
バインダー(例えば、ベーマイト)、球状アルミニウムの分散粉体、および薄片状アルミニウムの分散粉体を、硝酸HNO3(64%)、蒸留水およびトリエチレングリコール(TEG)の混合物に添加する;均質な混合物が得られるまで、撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押出した。押出体を空気で120℃にて6時間乾燥させ、乾燥オーブン中、空気で450℃にて5時間か焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
担体(75%Al+25%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト2.5g、等級ASD−1の球状アルミニウム粉体1.5gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体6gを、HNO3(64%)0.45ml、蒸留水10mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのガス時間空間速度4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率70%、C5+選択性60%および生産性349kg/m3/時。
担体(25%Al+75%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト3.75gおよびMgO3.75gからなるバインダー7.5g;等級ASD−1の球状アルミニウム粉体1.25gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体1.25gを、HNO3(64%)0.675ml、蒸留水12mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸アルミニウムの水溶液を用いて、得られた担体(25%Al+75%バインダー)を含浸させ、2.5重量%Alとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で3時間か焼する。硝酸コバルト6水和物Co(NO3)2・6H2Oの水溶液を用いて、当該材料を含浸させ、30重量%Coとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率64%、C5+選択性62%および生産性330kg/m3/時。
担体(50%Al+50%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト2.5gおよびモジュール(module)20のゼオライト粉体HY2.5gからなるバインダー5g;等級ASD−6の球状アルミニウム粉体1.5gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体3.5gを、HNO3(64%)0.45ml、蒸留水10mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸コバルト6水和物Co(NO3)2・6H2Oの水溶液を用いて、得られた担体(50%Al+50%バインダー)を含浸させ、20重量%Coとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、250℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率70%、C5+選択性68%および生産性396kg/m3/時。
担体(50%Al+50%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト3gおよびシリカゲル2gからなるバインダー5g;等級ASD−6の球状アルミニウム粉体1.5gおよび等級PAP−1の薄片状アルミニウム粉体3.5gを、HNO3(64%)0.54ml、蒸留水10mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸ジルコニルの水溶液を用いて、得られた担体(50%Al+50%バインダー)を含浸させ、5重量%Zrとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で3時間か焼する。硝酸コバルト6水和物Co(NO3)2・6H2Oの水溶液を用いて、当該材料を含浸させ、10重量%Coとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、250℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率65%、C5+選択性61%および生産性330kg/m3/時。
担体(50%Al+50%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト4gおよびTiO2 1gからなるバインダー5g;等級PAG−1の球状アルミニウム粉体1.5gおよび等級PAP−1の薄片状アルミニウム粉体3.5gを、HNO3(64%)0.72ml、蒸留水11mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸マグネシウムの水溶液を用いて、得られた担体(50%Al+50%バインダー)を含浸させ、2重量%Mgとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼する。Fe(NO3)3・9H2Oの水溶液を用いて、当該材料を含浸させ、20重量%Feとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、250℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、350℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により240℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率63%、C5+選択性60%および生産性314kg/m3/時。
担体(50%Al+50%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト2gおよびAl2O3 2gおよびCaO 1gからなるバインダー5g;等級ASP−0−63の球状アルミニウム粉体2gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体3gを、HNO3(64%)0.45ml、蒸留水10mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸クロムの水溶液を用いて、得られた担体(50%Al+50%バインダー)を含浸させ、1重量%Crとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼する。RuCl3のエタノール溶液を用いて、当該材料を含浸させ、15重量%Ruとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により245℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率66%、C5+選択性59%および生産性324kg/m3/時。
担体(40%Al+60%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト3gおよびSiO2 2gおよびZrO2 1gからなるバインダー6g;等級ASP−0−63の球状アルミニウム粉体1gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体3gを、HNO3(64%)0.54ml、蒸留水10mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
過レニウム酸アンモニウム(ammonium perrheniate)の水溶液を用いて、得られた担体(40%Al+60%バインダー)を含浸させ、0.1重量%Reとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼する。硝酸コバルト6水和物Co(NO3)2・6H2Oの水溶液を用いて、当該材料を含浸させ、20重量%Coとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率66%、C5+選択性72%および生産性389kg/m3/時。
担体(60%Al+40%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
エアロジル(aerosil)2gおよびモジュール20のゼオライト粉体HMor2gからなるバインダー4g;等級PAG−1の球状アルミニウム粉体1.2gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体4.8gを、NH4OH(30%)1.5ml、蒸留水9.5mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径2.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、450℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、2.5×2.5mmペレットに裁断した。
硝酸第一鉄(ferrous nitrate)(III)の水溶液を用いて、得られた担体(60%Al+40%バインダー)を含浸させ、3重量%Feとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼する。硝酸コバルト6水和物Co(NO3)2・6H2Oの水溶液を用いて、当該材料を含浸させ、20重量%Coとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、250℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をフィッシャー−トロプシュ法により235℃、2MPa、合成ガスのGHSV4000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率67%、C5+選択性71%および生産性396kg/m3/時。
担体(80%Al+20%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト1gおよびCr2O3粉体1gからなるバインダー2g、等級ASP−0−63の球状アルミニウム粉体1.6gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体6.4gを、HNO3(64%)0.2ml、蒸留水9mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、混合物を直径1.5mmのダイを介して押し出した。押出体を、120℃で6時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、400℃で5時間、空気でか焼した。その後、押出体を室温まで冷却し、1.5×3.5mmペレットに裁断した。
硝酸ニッケルの水溶液を用いて、得られた担体(80%Al+20%バインダー)を含浸させ、5重量%Niとする;ペレットを水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼した後、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、400℃で1時間活性化する。
当該触媒をベンゼンの水素化により110℃、1MPa、ベンゼン流量900kg/dm3/時で試験したところ、以下の特性を示した;ベンゼン転化率98%、シクロヘキサン選択性90%および生産性940kg/dm3/時。
担体(40%Al+60%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
ベーマイト3gおよびZnO 2.5gおよびBaO 0.5gからなるバインダー6g;等級ASP−0−63の球状アルミニウム粉体1gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体3gを、HNO3(64%)0.5ml、蒸留水15mlおよびトリエチレングリコール(TEG)0.6mlに添加し、均質な混合物が得られるまで撹拌を継続した。その後、液状成形により当該混合物から直径3mmの球状ペレットダイを得た。ペレットを、120℃で3時間、空気で乾燥させ、乾燥オーブン中、400℃で5時間、空気でか焼し、室温まで冷却した。
硝酸銅の水溶液を用いて、得られた担体(40%Al+60%バインダー)を含浸させ、40重量%Cuとし、水浴で乾燥し、空気流中、400℃で1時間か焼し、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、220℃で6時間活性化する。
当該触媒をCOおよびH2からのメタノール合成により180℃、5MPa、合成ガスのGHSV10000 l/時、およびH2/CO体積比2で試験したところ、以下の特性を示した;CO転化率77%、メタノール選択性81%および生産性2.96kg/m3/時。
担体(80%Al+20%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
グラファイト1gおよびCeO2粉体1gからなるバインダー2g;等級PAG−1の球状アルミニウム粉体2gおよび等級PAP−2の薄片状アルミニウム粉体6gを撹拌し、均質な混合物を得た。2mm寸法ペレットへの加圧タブレット化により当該混合物から直径および高さが5mmの円柱体を製造した。当該ペレットを、乾燥オーブン中、400℃で5時間、不活性雰囲気でか焼した。その後、ペレットを室温まで冷却した。
クロロ白金酸の水溶液を用いて、得られた担体(80%Al+20%バインダー)を含浸させ、0.1重量%Ptとする;ペレットを水浴で乾燥し、窒素流中、400℃で1時間か焼した後、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、250℃で3時間活性化する。
当該触媒を、ディーゼルエンジンの排気ガスの組成を模倣したガス混合物の精製法により180℃、0.1MPa、GHSV10000 l/時で試験したところ、以下の特性を示した;COからの精製効率99%、NOxからの精製効率98%。
担体(95%Al+5%バインダー)の試料を以下の通りに製造する。
グラファイトからなるバインダー0.5g;等級ASD−1の球状アルミニウム粉体1.9gおよび等級PAP−1の薄片状アルミニウム粉体8.1gを撹拌し、均質な混合物を得た。2mm寸法ペレットへの加圧タブレット化により当該混合物から直径および高さが3mmの円柱体を製造した。当該ペレットを、乾燥オーブン中、400℃で5時間、不活性雰囲気でか焼した。その後、ペレットを室温まで冷却した。
塩化パラジウムの水溶液を用いて、得られた担体(95%Al+5%バインダー)を含浸させ、0.2重量%Pdとする;ペレットを水浴で乾燥し、窒素流中、400℃で1時間か焼した後、空気流中、室温まで冷却する。触媒を固定床反応器に充填し、触媒を水素流中、250℃で3時間活性化する。
当該触媒を、ディーゼルエンジンの排気ガスの組成を模倣したガス混合物の精製法により180℃、0.1MPa、GHSV10000 l/時で試験したところ、以下の特性を示した;COおよびNOxからの精製効率99%。
Claims (7)
- 金属アルミニウムおよびバインダーを含有する、発熱法のための触媒用担体であって、該金属アルミニウムが薄片状および球状アルミニウム分散粉体の混合物形態にあり、アルミニウムおよびバインダーの割合が以下の通りである担体;
金属アルミニウム−25〜95重量%;
バインダー−残余。 - 球状アルミニウム粉体の重量比率が、薄片状および球状アルミニウム粉体の混合物の総重量に対して20〜50重量%である請求項1に記載の担体。
- バインダーとしてベーマイト、酸化ケイ素またはグラファイトが使用される請求項1に記載の担体。
- バインダーが、Mg,Ca,Zn,Ba,Al,Si,Zr,Ti,Cr,Ceおよび/またはそれらの混合物の酸化物または混合酸化物の群から選択される助触媒を含有し、該助触媒の含量がバインダー重量に対して50重量%以下である請求項3に記載の担体。
- 担体が、押出、ペレット化、タブレット化、球状化または液状成形により得られたペレットである請求項1に記載の担体。
- Co,Fe,Ni,Ru,Rh,Pt,Pd,Cuおよび/またはそれらの混合物の群から選択された活性金属および請求項1に記載の担体を含有する発熱法のための触媒であって、該活性金属の含量が触媒の総重量に対して0.1〜40%である触媒。
- メンデレーエフの元素の周期表のII〜IVおよび/またはVI〜VIII族の元素から選択された活性金属の助触媒を、触媒の総重量に対して0.1〜5%の量でさらに含有する請求項6に記載の触媒。
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