JP5583223B2 - 多層構造体、これを用いたインナーライナー及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
ガスバリア樹脂を含む樹脂組成物からなるA層と、このA層に隣接し、エラストマーを含む樹脂組成物からなるB層とを有し、
上記A層とB層とが合計7層以上であり、
上記A層の一層の平均厚みが0.001μm以上10μm以下、上記B層の一層の平均厚みが0.001μm以上40μm以下であり、
活性エネルギー線が照射されてなる多層構造体である。
式(II)中、R4、R5、R6及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基、炭素数6〜10の芳香族炭化水素基又は水酸基を表す。また、R4とR5又はR6とR7とは結合していてもよい(但し、R4とR5又はR6とR7が共に水素原子の場合は除く)。また、上記炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜10の芳香族炭化水素基は、水酸基、アルコキシ基、カルボキシ基又はハロゲン原子を有していてもよい。)
本発明の多層構造体は、ガスバリア樹脂を含む樹脂組成物からなるA層と、このA層に隣接し、エラストマーを含む樹脂組成物からなるB層とを有し、A層とB層とを合計7層以上有する。また、当該多層構造体は、上記A層の一層の平均厚みが0.001μm以上10μm以下であり、上記B層の一層の平均厚みが0.001μm以上40μm以下であり、活性エネルギー線が照射されてなるものである。なお、これらの樹脂組成物には、好ましくは、金属塩、ラジカル架橋剤等の添加剤が含有されているとよい。
当該多層構造体は、A層とB層とを合計7層以上備えている。このように合計7層以上のA層及びB層を積層した構造により、ピンホール、割れなどの欠陥が連続して発生することを抑制できる結果、多層構造体の全層の破断を防ぐことができ、高いガスバリア性、耐屈曲性等の特性を有している。
(1)A,B,A,B・・・A,B(つまり、(AB)n)
(2)A,B,A,B・・・・・A(つまり、(AB)nA)
(3)B,A,B,A・・・・・B(つまり、(BA)nB)
(4)A,A,B,B・・・B,B(つまり、(AABB)n)
等の積層順を採用することができる。また、その他のC層を有する場合、例えば、
(5)A,B,C・・・A,B,C(つまり、(ABC)n)
等の積層順を採用することができる。
A層は、ガスバリア樹脂を含む樹脂組成物からなる層である。A層を構成する樹脂組成物がガスバリア樹脂を含むことでガスバリア性に優れる多層構造体を得ることができる。
上記ポリアミド樹脂は、アミド結合を有するポリマーであり、ラクタムの開環重合、又はアミノカルボン酸若しくはジアミンとジカルボン酸との重縮合等によって得ることができる。
上記ポリエステル樹脂とは、エステル結合を有するポリマーであり、多価カルボン酸とポリオールとの重縮合等によって得ることができる。当該多層構造体のガスバリア性樹脂として用いられるポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリグリコール酸(PGA)、芳香族系液晶ポリエステル等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を混合して用いることができる。これらのポリエステル樹脂の中でも、ガスバリア性の高さの点から、PGA及び全芳香族系液晶ポリエステルが好ましい。
PGAは、−O−CH2−CO−で表される構造単位(GA)を有する単独重合体又は共重合体である。PGAにおける上記構造単位(GA)の含有割合は、60質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましい。また、この上限としては100質量%が好ましい。構造単位(GA)の含有割合が上記下限より小さいと、ガスバリア性が十分に発揮されないおそれがある。
シュウ酸エチレン(1,4−ジオキサン−2,3−ジオン)、ラクチド、ラクトン類(例えば、β−プロピオラクトン、β−ブチロラクトン、ピバロラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、β−メチル−δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン等)、トリメチレンカーボネート、1,3−ジオキサン等の環状モノマー;
乳酸、3−ヒドロキシプロパン酸、3−ヒドロキシブタン酸、4−ヒドロキシブタン酸、6−ヒドロキシカプロン酸等のヒドロキシカルボン酸又はそのアルキルエステル;
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール等の脂肪族ジオールと、コハク酸、アジピン酸等の脂肪族ジカルボン酸又はそのアルキルエステルとの実質的に等モルの混合物;
等を、グリコリド、グリコール酸又はグリコール酸アルキルエステルと適宜組み合わせて共重合する方法を挙げることができる。
全芳香族系液晶ポリエステルは、モノマーである多価カルボン酸とポリオールとが共に芳香族系の化合物である液晶性のポリエステルである。この全芳香族系液晶ポリエステルは、通常のポリエステルと同様、公知の方法で重合して得ることができる。
以下、本発明の多層構造体のガスバリア樹脂として好適に用いられるEVOHについて詳説する。
G≦1.58−0.0244×E ・・・(1)
A層を形成する樹脂組成物に、実施態様に応じ、リン酸化合物、カルボン酸及びホウ素化合物から選ばれる1種又は複数種の化合物等の添加物を含有させるとよい。かかるリン酸化合物、カルボン酸又はホウ素化合物をA層の樹脂組成物中に含有することによって、当該多層構造体の各種性能を向上させることができる。
B層は、エラストマーを含む樹脂組成物からなる層である。B層を構成する樹脂組成物がエラストマーを含むことで、当該多層構造体の延性を高め、耐屈曲性を向上させることができる。さらに、所定厚さのA層と共にこのエラストマーを含む樹脂組成物からなるB層を積層させることで、A層の樹脂組成物の延性が低い場合でも、A層の延性を高めることができる。
ポリスチレン系熱可塑性エラストマーは、芳香族ビニル系重合体ブロック(ハードセグメント)と、ゴムブロック(ソフトセグメント)とを有し、芳香族ビニル系重合体部分が物理架橋を形成して橋かけ点となり、一方、ゴムブロックがゴム弾性を付与する。
ポリオレフィン系熱可塑性エラストマーとしては、ハードセグメントにポリプロピレンやポリエチレンなどのポリオレフィンを、ソフトセグメントとしてエチレン−プロピレン−ジエン共重合ゴムなどを用いた熱可塑性エラストマーを挙げることができる。これには、ブレンド型とインプラント化型がある。また、無水マレイン酸変性エチレン−ブテン−1共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体、ハロゲン化ブチル系ゴム、変性ポリプロピレン、変性ポリエチレンなども挙げることができる。
ポリジエン系熱可塑性エラストマーとしては、1,2−ポリブタジエン系TPE及びトランス1,4−ポリイソプレン系TPE、水添共役ジエン系TPE、エポキシ化天然ゴム、これらの無水マレイン酸変性物などを挙げることができる。
ポリ塩化ビニル系熱可塑性エラストマー(TPVC)は、一般に、下記の3種のタイプのものが挙げられる。なお、このTPVCも、無水マレイン酸変性PVC等の変性物を用いてもよい。
このタイプのTPVCは、ハードセグメントに高分子量のPVCを用いて微結晶部分で架橋点の働きを持たせ、ソフトセグメントに、可塑剤で可塑化されたPVCを用いたものである。
このタイプのTPVCは、ハードセグメントに部分架橋又は分岐構造を導入したPVCを、ソフトセグメントに可塑剤で可塑化されたPVCを用いたものである。
このタイプのTPVCは、ハードセグメントにPVCを、ソフトセグメントに部分架橋NBR、ポリウレタン系TPE、ポリエステル系TPEなどのゴム、TPEを用いたものである。
塩素化ポリエチレン系熱可塑性エラストマーは、ポリエチレンを水性懸濁液といて、あるいは四塩化炭素等の溶媒中で、塩素ガスと反応させて得られる軟質樹脂である。CPEは、ハードセグメントには結晶性ポリエチレン部が、ソフトセグメントには塩素化ポリエチレン部が用いられる。CPEには、両部がマルチブロック又はランダム構造として混在している。
ポリエステル系熱可塑性エラストマー(TPEE)は、分子中のハードセグメントとしてポリエステルを、ソフトセグメントとしてガラス転移温度(Tg)の低いポリエーテル又はポリエステルを用いたマルチブロックコポリマーである。TPEEは分子構造によって以下のようなタイプがあるが、その中でも(1)ポリエステル・ポリエーテル型及び(2)ポリエステル・ポリエステル型が一般的である。
このタイプのTPEEは、一般的には、ハードセグメントとして芳香族系結晶性ポリエステルを、ソフトセグメントとしてはポリエーテルを用いたものである。
このタイプのTPEEは、ハードセグメントとして芳香族系結晶性ポリエステルを、ソフトセグメントに脂肪族系ポリエステルを用いたものである。
このタイプのTPEEは、特別なものとして、ハードセグメントとして剛直な液晶分子を、ソフトセグメントとして脂肪族系ポリエステルを用いたものである。
ポリアミド系熱可塑性エラストマー(TPA)は、ハードセグメントとしてポリアミドを、ソフトセグメントとしてTgの低いポリエーテルやポリエステルを用いたマルチブロックコポリマーである。ポリアミド成分は、ナイロン6、66、610、11、12などから選択され、ナイロン6又はナイロン12が一般的である。
フッ素樹脂系熱可塑性エラストマーは、ハードセグメントとしてのフッ素樹脂と、ソフトセグメントとしてのフッ素ゴムとからなるABA型ブロックコポリマーである。ハードセグメントのフッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合ポリマー又はポリフッ化ビニリデン(PVDF)が用いられ、ソフトセグメントのフッ素ゴムには、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン三元共重合ポリマーなどが用いられる。より具体的には、フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴム、四フッ化エチレン−パーフルオロメチルビニルエーテルゴム、フォスファゼン系フッ素ゴムや、フルオロポリエーテル、フルオロニトロソゴム、パーフルオロトリアジンを含むものが挙げられる。
ポリウレタン系熱可塑性エラストマー(TPU)は、(1)ハードセグメントとして短鎖グリコール(低分子ポリオール)とイソシアネートの反応で得られるポリウレタンと、(2)ソフトセグメントとして長鎖グリコール(高分子ポリオール)とイソシアネートの反応で得られるポリウレタンとの、直鎖状のマルチブロックコポリマー等である。ここでポリウレタンとは、イソシアネート(−NCO)とアルコール(−OH)の重付加反応(ウレタン化反応)で得られる、ウレタン結合(−NHCOO−)を有する化合物の総称である。
当該多層構造体においては、A層及びB層の少なくとも一方の樹脂組成物中に金属塩を含むことが好ましい。このようにA層及びB層の少なくとも一方に金属塩を含むことによって、非常に優れたA層及びB層の層間接着性が発揮される。このような非常に優れた層間接着性により、当該多層構造体が高い耐久性を有している。かかる金属塩が層間接着性を向上させる理由は、必ずしも明らかではないが、例えば、A層の樹脂組成物中のEVOH等と、B層の樹脂組成物中のTPU等との間で起こる結合生成反応が、金属塩の存在によって加速されることなどが考えられる。そのような結合生成反応としては、TPUのカーバメート基とEVOHの水酸基との間で起こる水酸基交換反応や、TPU中の残存イソシアネート基へのEVOHの水酸基の付加反応などが考えられる。なお、金属塩はA層の樹脂組成物とB層の樹脂組成物の両方に含有されていてもよく、A層の樹脂組成物又はB層の樹脂組成物のどちらか一方に含有されていてもよい。
本発明の多層構造体においては、A層及び/又はB層を構成する樹脂組成物が、ラジカル架橋剤を含有していることが好ましい。ラジカル架橋剤を含有する樹脂組成物からなるA層及び/又はB層を有する多層構造体に活性エネルギー線を照射することで、この活性エネルギー線照射時における架橋効果が促進され、A層とB層との層間接着性がさらに向上し、ガスバリア性がさらに高まる。また、活性エネルギー線の照射量を、ラジカル架橋剤が存在しない場合に比べて少なくすることが可能となる。
本発明の多層構造体における、A層とB層との剥離抗力としては、180℃で15分間加熱後に、JIS−K6854に準拠し、23℃、50%RH雰囲気下、引張り速度50mm/分での測定において、好ましくは25N/25mm以上、より好ましくは27N/25mm以上、さらに好ましくは30N/25mm以上、特に好ましくは50N/25mm以上である。このように、A層とB層とは、非常に優れた層間接着性を有している。
本発明の多層構造体の製造方法は、A層とB層とが良好に積層・接着される方法であれば特に限定されるものではなく、例えば共押出し、はり合わせ、コーティング、ボンディング、付着などの公知の方法を採用することができる。当該多層構造体の製造方法としては、具体的には(1)A層形成用の樹脂組成物とB層形成用の樹脂組成物とを用い、多層共押出法によりA層及びB層を有する多層構造体を製造する方法や、(2)A層形成用の樹脂組成物とB層形成用の樹脂組成物とを用い、接着剤を介して複数の積層体を重ね合わせ、延伸することでA層及びB層を有する多層構造体を製造する方法などが例示される。この中でも、生産性が高く、層間接着性に優れる観点から、(1)のA層形成用の樹脂組成物とB層形成用の樹脂組成物とを用いた多層共押出法により成形する方法が好ましい。
本発明の空気入りタイヤ用のインナーライナーは上記多層構造体を用いるものである。当該インナーライナーは、上記多層構造体を用いているため、ガスバリア性、層間接着性及び耐屈曲性に優れ、加えて、軽量化も可能とする。
本発明の空気入りタイヤの一実施形態である図1の空気入りタイヤは、ビードコア1、このビードコア1とビードフィラー7との周りに巻回され、コード方向がラジアル方向に向くカーカスプライを含むカーカス層2、カーカス層2のタイヤ半径方向内側に配設されるインナーライナー3、カーカス層2のクラウン部のタイヤ半径方向外側に配設された2枚のベルト層4を有するベルト部、ベルト部の上部に配設されたトレッド層5、及びトレッド層5の左右に配置されたサイドウォール層6を有している。上記インナーライナー3として、上述の本発明のインナーライナー(多層構造体)が用いられている。
冷却装置及び攪拌機を有する重合槽に酢酸ビニル20,000質量部、メタノール1,020質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビス−(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)3.5質量部を仕込み、攪拌しながら窒素置換後、エチレンを導入、内温60℃、エチレン圧力5.9MPaに調節し、4時間、その温度及び圧力を保持、攪拌し重合させた。次いで、ソルビン酸(SA)10質量部(仕込み酢酸ビニルに対して0.05質量%)をメタノールに溶解し、1.5質量%溶液にして添加した。重合率は、仕込み酢酸ビニルに対して30%であった。この共重合反応液を追出に供給し、塔下部からのメタノール蒸気の導入により未反応酢酸ビニルを塔頂より除去した後、この共重合体の40質量%のメタノール溶液を得た。この共重合体はエチレン単位含有量44.5モル%、酢酸ビニル単位含有量55.5モル%であった。
製造例1で得られたEVOHペレット(A−1a)に対し、ラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレートを、ペレット中の含有量が4質量%となるように、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(A−1b)を製造した。
製造例1で得られたケン化度99.5%のEVOH(A−1)を酢酸及びリン酸水素ナトリウムを含む水溶液(水溶液1L中、酢酸0.05g、リン酸水素ナトリウム0.02g、オルトホウ酸0.03g溶解)を用い、浴比20で処理し、乾燥してEVOH組成物粒子を得た。このEVOH組成物粒子のMFRは4.6g/10分(190℃、21.18N荷重下)であった。また、このEVOH組成物粒子の酢酸含有量は40質量ppm、リン酸化合物含有量はリン酸根換算で20質量ppmであった。
シリンダー、ダイ温度設定:
樹脂フィード口/シリンダー部入口/アダプター/ダイ
=160/200/240/240(℃)
スクリュー回転数:400rpm
エチレン−ビニルアルコール共重合体フィード量:16kg/hr
エポキシプロパンフィード量:2.4kg/hrの割合(フィード時の圧力6MPa)
触媒溶液フィード量:0.32kg/hr
触媒調製:亜鉛アセチルアセトナート一水和物28質量部を、1,2−ジメトキシエタン957質量部と混合し、混合溶液を得た。得られた混合溶液に、攪拌しながらトリフルオロメタンスルホン酸15質量部を添加し、触媒溶液を得た。すなわち、亜鉛アセチルアセトナート一水和物1モルに対して、トリフルオロメタンスルホン酸1モルを混合した溶液を調製した。
触媒失活剤水溶液フィード量:0.16kg/hr
製造例3で得られたEVOHペレット(A−2a)に対し、ラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレートを、ペレット中の含有量が4質量%となるように、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(A−2b)を製造した。
冷却装置及び攪拌機を有する重合槽に酢酸ビニル20,000質量部、メタノール2,000質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビス−(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)10質量部を仕込み、攪拌しながら窒素置換後、エチレンを導入、内温60℃、エチレン圧力4.5MPaに調節し、4時間、その温度及び圧力を保持、攪拌し重合させた。次いで、ソルビン酸(SA)10質量部(仕込み酢酸ビニルに対して0.05質量%)をメタノールに溶解し、1.5質量%溶液にして添加した。重合率は、仕込み酢酸ビニルに対して45%であった。この共重合反応液を追出に供給し、塔下部からのメタノール蒸気の導入により未反応酢酸ビニルを塔頂より除去した後、この共重合体の40質量%のメタノール溶液を得た。この共重合体はエチレン単位含有量32.5モル%、酢酸ビニル単位含有量67.5モル%であった。
攪拌機、分縮器を備えた反応槽に、精製アジピン酸600質量部を添加し、窒素気流下にて加熱し内容物を溶融させた。その後、180℃まで加熱したところで、常圧下でさらに昇温しながら、純度が99.93質量%のメタキシリレンジアミンを560質量部滴下した。内温が250℃に達したところでメタキシリレンジアミンの滴下を終え、内温が255℃に達してから常圧でさらに1時間攪拌した。その後、反応生成物を取り出し、空冷した後に粉砕し、粒状のポリメタキシリレンアジパミドを得た。得られた粒状物を転動式真空固相重合装置に仕込み、10rpmで回転させながら、200Pa以下まで減圧してから、99容量%以上の窒素で常圧に戻す操作を繰り返し3回行った。その後、固相重合装置の内温を50℃/時間の昇温速度で室温から220℃まで昇温して、粒状物を加熱し固相重合を行った。この固相重合は、具体的には、粒状物の温度が135℃に到達してから減圧操作を開始し、粒状物の温度が150℃に到達してから360分経過後に窒素常圧にして冷却を開始した。その後、窒素気流下、粒状物温度が80℃以下になったところで、粒子物表面に付着した微粉末を除去して粒状物のサイズを6〜10meshに揃えた。得られた粒状物を二軸押出機を用い260℃でストランド状に溶融押出後、ペレット化し、ナイロンMXD6のペレット(A−4)を得た。得られたペレット(A−4)のビカット軟化温度は225℃であった。
オートクレーブ反応器に、グリコール酸(和光純薬工業社製)を仕込み、撹拌しながら、200℃まで約2時間かけて加熱昇温し、生成水を留出させながら縮合させた。次いで、20kPaに減圧し2時間保持して、低沸分を留出させて、グリコール酸オリゴマーを調製した。このグリコール酸オリゴマー120質量部を反応槽に仕込み、溶媒としてベンジルブチルフタレート500質量部(純正化学社製)及び可溶化剤としてポリプロピレングリコール(純正化学社製、#400)15質量部を加え、窒素ガス雰囲気中、5kPaの圧力下、約270℃に加熱し、グリコール酸オリゴマーの溶液相解重合を行い、生成したグリコリドをベンジルブチルフタレートと共留出させた。得られた共留出物に約2倍容のシクロヘキサンを加えて、グリコリドをベンジルブチルフタレートから析出させてから、濾別した。濾取物を酢酸エチルを用いて再結晶し、減圧乾燥して精製グリコリドを得た。上記の合成グリコリド100質量部、オクタン酸スズ0.006質量部及びラウリルアルコール0.05質量部を反応槽に投入し、220℃で3時間重合した。重合後、冷却してから生成ポリマーを取り出して、粉砕し、粒状のポリマーを得た。この粒状物をアセトンで洗浄してから、30℃で真空乾燥し、得られた粒子物のサイズを調整した。得られた粒状物を二軸押出機を用い240℃でストランド状に溶融押出後、ペレット化し、ポリグリコール酸(PGA)のペレット(A−5)を得た。得られたペレット(A−5)のビカット軟化温度は204℃であった。
撹拌機、減圧口及び窒素導入口を備えた反応器に、p−アセトキシ安息香酸108質量部、およびフェノール/テトラクロロエタン等重量混合溶媒を用いて30℃で測定した極限粘度が0.70デシリットル/gのポリエチレンテレフタレート76.8質量部を仕込み、反応系内を3回窒素置換したのち、窒素気流下、280℃で約1時間攪拌加熱したところ、理論留出量の約90%の酢酸が留出した。次に系内を徐々に減圧にし、最終的に1mmHg以下で8時間反応させ、重合反応を終了した。得られた反応生成物をノズルからストランド状に押出して切断し、円柱状の全芳香族系液晶ポリエステルのペレット(A−6)を得た。得られたペレット(A−6)のビカット軟化温度は193℃であった。
1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させることによって得られた1分子あたりの水酸基数が2.0であり、数平均分子量が1,000であるポリエステルジオール68.8質量%、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート27.5質量%、及び1,4−ブタンジオール3.7質量%の混合物を、多軸スクリュー型押出機(ダイス温度260℃)で20分間溶融混練することによって、熱可塑性ポリウレタン樹脂TPU(B−1)(ショアーA硬度:85)を製造した。次いでペレット化してTPUペレット(B−1a)を得た。
製造例9で得られたTPUペレット(B−1a)に対し、ラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレートを、ペレット中の含有量が4質量%となるように、二軸押出機を用い230℃で溶融混合し、ペレット(B−1b)を製造した。
製造例9で得られたTPU(B−1)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部を、二軸押出機を用い230℃で溶融混合し、TPUペレット(B−2a)(ショアーA硬度:90)を製造した。ペレット(B−2a)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppmであった。
製造例11において、ステアリン酸ナトリウムと共に、ラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレートを、ペレット中の含有量が4質量%となるように添加し、溶融混合してペレット(B−2b)を製造した。
エーテル型のTPU(クラレ社製 商品名「クラミロン9180」、ショアーA硬度:80)100質量部に対しステアリン酸マグネシウム0.27質量部を、二軸押出機を用い230℃で溶融混合し、ペレット(B−3a)を製造した。ペレット(B−3a)中のマグネシウムイオン含有量は110質量ppmであった。
製造例13において、ステアリン酸マグネシウムと共に、ラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレートを、ペレット中の含有量が4質量%となるように添加し、溶融混合してペレット(B−3b)を製造した。
アミド系エラストマーペレット(DAICEL EVONIK社製 商品名「E40−S1」)100質量部に対しステアリン酸マグネシウム0.27質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い240℃で溶融混合し、ペレット(B−4)を製造した。ペレット(B−4)中のマグネシウムイオン含有量は110質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
ポリアミド12エラストマーペレット(宇部興産社製 商品名「UBESTA XPA」)100質量部に対しステアリン酸マグネシウム0.27質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い240℃で溶融混合し、ペレット(B−5)を製造した。ペレット(B−5)中のマグネシウムイオン含有量は110質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
無水マレイン酸変性エチレン−ブテン−1共重合体エラストマーペレット(三井化学社製 商品名「タフマーMH7010」)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(B−6)を製造した。ペレット(B−6)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体エラストマーペレット(三井化学社製 商品名「タフマーMP0610」)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(B−7)を製造した。ペレット(B−7)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
変性ポリプロピレン系エラストマーペレット(日本ポリオレフィン社製 商品名「アドテックスER320P」)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(B−8)を製造した。ペレット(B−8)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
変性ポリエチレン系エラストマーペレット(三井化学社製 商品名「アドマーNB508」)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、ペレット(B−9)を製造した。ペレット(B−9)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
変性スチレン系エラストマーペレット(JSR社製 商品名「ダイナロン8630P」)100質量部に対しステアリン酸マグネシウム0.27質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い240℃で溶融混合し、ペレット(B−10)を製造した。ペレット(B−10)中のマグネシウムイオン含有量は110質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
変性スチレン系エラストマーペレット(JSR社製 商品名「ダイナロン4630P」)100質量部に対しステアリン酸マグネシウム0.27質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い240℃で溶融混合し、ペレット(B−11)を製造した。ペレット(B−11)中のマグネシウムイオン含有量は110質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
エポキシ化天然ゴム(Mu−ang.Mai Guthrie Public Company社製 商品名「EPOXY PRENE25」)100質量部に対しステアリン酸ナトリウム0.37質量部およびラジカル架橋剤としてトリメチロールプロパントリメタクリレート4質量部を、二軸押出機を用い210℃で溶融混合し、押出して得られたストランドを切断してペレット(チップ)(B−12)を製造した。ペレット(B−12)中のナトリウムイオン含有量は140質量ppm、ラジカル架橋剤含有量は4質量%であった。
窒素置換された内容積5Lの反応器に、シクロヘキサン2000g、1,3−ブタジエン450g、スチレン50g、及びテトラヒドロフラン25gを仕込んだ後、n−ブチルリチウム0.32gを加えて断熱下30〜90℃で重合反応を行なった。重合転化率が100%に達した後、ジフェニルメタンジイソシアネートをn−ブチルリチウムに対して2当量加え反応させた。更に、老化防止剤としてジ−tert−ブチル−p−クレゾールを重合体100gに対して0.7g添加して、常法にて脱溶・乾燥を行なった。
窒素置換された反応器に、シクロヘキサン2,000g、ブタジエン500g、テトラヒドロフラン10gを仕込んだ後、n−ブチルリチウムを添加し、断熱下30〜90℃で重合反応を行った。重合転化率が100%に達した後、ジフェニルメタンジイソシアネートをリチウム原子に対し2当量加えて反応させた。次いで、2,6−ジ−ターシャリーブチル−p−クレゾールを添加後、シクロヘキサンを加熱除去してイソシアネート変性BRを得た。
EVOHペレット(A−1a)及びTPUペレット(B−1a)を用い、それぞれペレットを構成する樹脂組成物によって交互にA層が16層及びB層が17層の多層構造体が形成されるように、33層フィードブロックにて、共押出機に210℃の溶融状態として供給し、共押出を行い合流させることによって、多層の積層体とした。合流するペレット(A−1a)及びペレット(B−1a)の溶融物は、フィードブロック内にて各層流路を表面側から中央側に向かうにつれ徐々に厚くなるように変化させることにより、押出された多層構造体の各層の厚さが均一になるように押出された。また、隣接するA層とB層の層厚さはほぼ同じになるようにスリット形状を設計した。このようにして得られた計25層からなる積層体を、表面温度25℃に保たれ静電印加したキャスティングドラム上で急冷固化した。急冷固化して得られたキャストフィルムを離型紙上に圧着し巻取りを行った。なおペレット(A−1a)及びペレット(B−1a)の溶融物が合流してからキャスティングドラム上で急冷固化されるまでの時間が約4分となるように流路形状及び総吐出量を設定した。
表2〜表5に示すペレットの種類、ペレット中の添加剤の種類と量、積層状態、共押出成形温度及び所定の電子線照射量を採用した以外は、実施例1と同様にして多層構造体を製造した。
EVOHペレット(A−1a)と、エラストマーとしてTPUペレット(B−1a)とを使用し、2種3層共押出装置を用いて、下記共押出成形条件で3層フィルム(TPU(B1a)層/EVOH(A−1a)層/TPU(B−1a)層)を作製した。各層の厚みは、EVOH(A−1a)層は6.4μm、TPU(B−1a)層は各々3.4μmである。
・層構成:TPU(B−1a)/EVOH(A−1a)/TPU(B−1a)(厚み3.4/6.4/3.4:単位はμm)
・各樹脂の押出温度:樹脂フィード口/シリンダー部入口/アダプター/ダイ=170/170/220/220℃
・各樹脂の押出機仕様:
TPU(B−1a):25mmφ押出機 P25−18AC(大阪精機工作社製)
EVOH(A−1a):20mmφ押出機 ラボ機ME型CO−EXT(東洋精機社製)
・Tダイ仕様:500mm幅2種3層用 (プラスチック工学研究所社製)
・冷却ロールの温度:50℃
・引き取り速度:4m/分
電子線を照射しなかったこと以外は、それぞれ実施例1及び実施例39〜41と同様にして多層構造体を得た。
表5に示すペレットの種類、ペレット中の添加剤の種類と量、積層状態、共押出成形温度及び所定の電子線照射量を採用した以外は、比較例1と同様にして多層構造体を製造した。
実施例1〜41、比較例1〜8で得られた多層構造体の諸特性を、下記の方法に従って評価した。その結果を、A層及びB層に関するデータと共に、表2〜表5に示す。
多層構造体を、20℃−65%RHで5日間調湿し、調湿済みの多層構造体のサンプルを2枚使用して、モダンコントロール社製「MOCON OX−TRAN2/20型」を用い、20℃−65%RH条件下でJIS−K7126(等圧法)に記載の方法に準じて空気透過速度を測定した。その平均値を求め(単位:mL/m2・day・atm)、比較例1の平均値を100として指数表示し、ガスバリア性を評価した。指数値が低いほどガスバリア性に優れる。
多層構造体を180℃で15分間加熱後に、23℃、50%RHの雰囲気下で7日間調湿したのち、JIS−K6854に準拠し、23℃、50%H雰囲気下、引張り速度50mm/分によるT型剥離試験により、層間の剥離抗力を測定した。
多層構造体をインナーライナーとして用い、常法により、断面構成が図1に示されるような乗用車用空気入りタイヤ(195/65R15)を作製した。
上記作製のタイヤについて、空気圧140kPaで80km/hの速度に相当する回転数のドラム上に荷重6kNで押し付けて、1,000km走行を実施した。ドラム走行後のタイヤのインナーライナー外観を目視観察して、亀裂の有無を評価した。
さらに、タイヤ側面部を10cm×10cmの大きさに切り取り、20℃−65%RHで5日間調湿し、調湿済みのタイヤ側面部の切片のサンプルを2枚使用して、モダンコントロール社製「MOCON OX−TRAN2/20型」を用い、20℃−65%RH条件下でJIS−K7126(等圧法)に記載の方法に準じて、空気透過速度を測定し、その平均値を求め(単位:mL/m2・day・atm)、比較例1の多層構造体のサンプルの空気透過速度の平均値を100として指数表示し、ガスバリア性を評価した。指数値が低いほど、ガスバリア性に優れる。
2 カーカス層
3 インナーライナー
4 ベルト層
5 トレッド層
6 サイドウォール層
7 ビードフィラー
Claims (14)
- ガスバリア樹脂を含む樹脂組成物からなるA層と、このA層に隣接し、エラストマーを含む樹脂組成物からなるB層とを有し、
上記A層とB層とが合計7層以上であり、かつこれらA層とB層とが交互に積層され、
上記A層の一層の平均厚みが0.001μm以上10μm以下、上記B層の一層の平均厚みが0.001μm以上40μm以下であり、
活性エネルギー線が照射されてなる多層構造体。 - 厚みが0.1μm以上1,000μm以下である請求項1に記載の多層構造体。
- 上記エラストマーが、ポリスチレン系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、ポリジエン系エラストマー、ポリ塩化ビニル系エラストマー、塩素化ポリエチレン系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー及びフッ素樹脂系エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1又は請求項2に記載の多層構造体。
- 上記A層及びB層の少なくとも一方の樹脂組成物中に金属塩を含み、
この金属塩の含有量が、金属元素換算で1質量ppm以上10,000質量ppm以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の多層構造体。 - 上記A層及びB層の少なくとも一方の樹脂組成物中にラジカル架橋剤を含み、
活性エネルギー線照射前のこの樹脂組成物に対するラジカル架橋剤の含有量が、0.01質量%以上10質量%以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の多層構造体。 - 上記ガスバリア樹脂が、エチレン−ビニルアルコール共重合体である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 上記エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン単位含有量が、3モル%以上70モル%以下である請求項6に記載の多層構造体。
- 上記エチレン−ビニルアルコール共重合体のケン化度が80モル%以上である請求項6又は請求項7に記載の多層構造体。
- 上記エチレン−ビニルアルコール共重合体が、下記構造単位(I)及び(II)からなる群より選ばれる少なくとも1種を有し、
これらの構造単位(I)又は(II)の全構造単位に対する含有量が0.5モル%以上30モル%以下である請求項6、請求項7又は請求項8に記載の多層構造体。
式(II)中、R4、R5、R6及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基、炭素数6〜10の芳香族炭化水素基又は水酸基を表す。また、R4とR5又はR6とR7とは結合していてもよい(但し、R4とR5又はR6とR7が共に水素原子の場合は除く)。また、上記炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜10の芳香族炭化水素基は、水酸基、アルコキシ基、カルボキシ基又はハロゲン原子を有していてもよい。) - 上記活性エネルギー線が電子線である請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の多層積層体。
- 上記電子線が、電子線加速機により、加速電圧100kV以上500kV以下、照射線量5kGy以上600kGy以下で照射される請求項10に記載の多層積層体。
- 180℃で15分間加熱後に、JIS−K6854に準拠して23℃、50%RH雰囲気下、引張り速度50mm/分によるT型剥離試験によって測定される層間の剥離抗力が、25N/25mm以上である請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多層構造体を用いる空気入りタイヤ用のインナーライナー。
- 請求項13に記載のインナーライナーを備える空気入りタイヤ。
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