JP5567256B2 - 非水系顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、非水系顔料分散体の製造方法、及び非水系顔料分散体を含有するカラーフィルター用着色組成物に関する。
カラー液晶ディスプレイ等に用いられるカラーフィルターの製造方法としては、フォトリソ法とインクジェット法が知られているが、生産性、製造装置の小型化の観点から、インクジェット法が注目されている。
インクジェット法の色材として有機顔料を使用する場合、カラー液晶表示装置に対する可視光の高透過率化と高コントラスト化の要望に応えるためには、顔料粒子の微細化を進め、顔料粒子径を可視光の波長以下にする必要がある。しかし、顔料粒子を微細化すると、微細化された粒子が再凝集し易く、それに起因する粒子径の増大や粘度の増大が起こり、分散状態を安定化させることが困難となる。
一方、有機顔料においては、高透過率、高コントラストを得る観点から、特に赤色系ではジケトピロロピロール系顔料を使用することが好ましい。しかし、この顔料は分散しにくく、特に顔料濃度が高い領域では、良好な分散安定性が得られていないのが現状である。
インクジェット法の色材として有機顔料を使用する場合、カラー液晶表示装置に対する可視光の高透過率化と高コントラスト化の要望に応えるためには、顔料粒子の微細化を進め、顔料粒子径を可視光の波長以下にする必要がある。しかし、顔料粒子を微細化すると、微細化された粒子が再凝集し易く、それに起因する粒子径の増大や粘度の増大が起こり、分散状態を安定化させることが困難となる。
一方、有機顔料においては、高透過率、高コントラストを得る観点から、特に赤色系ではジケトピロロピロール系顔料を使用することが好ましい。しかし、この顔料は分散しにくく、特に顔料濃度が高い領域では、良好な分散安定性が得られていないのが現状である。
顔料の分散方法としては、微小なガラスビーズやジルコニアビーズ等のメディアを充填したメディアミル分散機を用いて、撹拌・混合によるせん断力・摩擦力、メディア同士の衝撃力等により、粒子を解砕・粉砕する方法が知られている。
特許文献１には、顔料、分散剤、樹脂ワニス、溶剤からなる混合物を、直径０．２ｍｍ未満のマイクロビーズを使用して分散処理するカラーフィルター用着色組成物の製造方法が開示されている。しかしながら、微小メディアを用いて顔料を分散処理すると、顔料の微細化は進んでも、メディアミルの課題である分散進行に伴う再凝集の抑制や、増粘の課題を解消することはできない。
また、分散体中に存在する粗粒子、例えば、体積平均粒度分布における９０％通過粒子（Ｄ９０）の低減は難しく、大粒径側にテーリングした粒子径分布となる。これらの粗粒子の存在は、微細化効果を低減させる因子となるため、粗粒子をできるだけ低減することが望ましい。粗粒子を低減するために更に微細化、分散化することが考えられるが、その操作により分散体の増粘、安定性の低下、ハンドリング性の悪化が更に問題点となる。
特許文献１には、顔料、分散剤、樹脂ワニス、溶剤からなる混合物を、直径０．２ｍｍ未満のマイクロビーズを使用して分散処理するカラーフィルター用着色組成物の製造方法が開示されている。しかしながら、微小メディアを用いて顔料を分散処理すると、顔料の微細化は進んでも、メディアミルの課題である分散進行に伴う再凝集の抑制や、増粘の課題を解消することはできない。
また、分散体中に存在する粗粒子、例えば、体積平均粒度分布における９０％通過粒子（Ｄ９０）の低減は難しく、大粒径側にテーリングした粒子径分布となる。これらの粗粒子の存在は、微細化効果を低減させる因子となるため、粗粒子をできるだけ低減することが望ましい。粗粒子を低減するために更に微細化、分散化することが考えられるが、その操作により分散体の増粘、安定性の低下、ハンドリング性の悪化が更に問題点となる。
本発明は、分散体中の顔料粒子が微細で、粗粒子量が極めて少なく、かつ低粘度で保存安定性に優れる非水系顔料分散体の製造方法、及び非水系顔料分散体を含有するカラーフィルター用着色組成物を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、次の（１）及び（２）を提供する。
（１）下記の第１工程及び第２工程を有する非水系顔料分散体の製造方法。
第１工程：少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散する工程
第２工程：得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により分散処理する工程
（２）前記（１）の方法によって得られた非水系顔料分散体を含有するカラーフィルター用着色組成物。
（１）下記の第１工程及び第２工程を有する非水系顔料分散体の製造方法。
第１工程：少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散する工程
第２工程：得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により分散処理する工程
（２）前記（１）の方法によって得られた非水系顔料分散体を含有するカラーフィルター用着色組成物。
本発明によれば、分散体中の顔料粒子が微細で、粗粒子量が極めて少なく、かつ低粘度で保存安定性に優れる非水系顔料分散体を効率的に得ることができる。
本発明の非水系顔料分散体の製造方法においては、顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を混合して、順次処理する。以下、本発明で用いる各成分について説明する。
〔顔料〕
本発明に用いられる顔料としては、無機顔料及び有機顔料のいずれも使用できる。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
色相は特に限定されるものではなく、赤色、黄色、青色、オレンジ、緑色、バイオレット等の有彩色顔料や白色顔料を用いることができる。
無機顔料としては、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。無機黒色顔料としてはカーボンブラックが好ましく、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
〔顔料〕
本発明に用いられる顔料としては、無機顔料及び有機顔料のいずれも使用できる。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
色相は特に限定されるものではなく、赤色、黄色、青色、オレンジ、緑色、バイオレット等の有彩色顔料や白色顔料を用いることができる。
無機顔料としては、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。無機黒色顔料としてはカーボンブラックが好ましく、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
赤系有機顔料としては、例えば、アゾ系顔料、ジアゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、アゾレーキ顔料、キナクリドン顔料、ペリレン系顔料、アンスラキノン系顔料、ジケトピロロロピロール系顔料等が挙げられる。
アゾ顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド３等の不溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１等の溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４等の縮合アゾ顔料が挙げられる。フタロシアニン顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６等の銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
赤系有機顔料としては、例えば、アゾ系顔料、ジアゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、アゾレーキ顔料、キナクリドン顔料、ペリレン系顔料、アンスラキノン系顔料、ジケトピロロロピロール系顔料等が挙げられる。
アゾ顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド３等の不溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１等の溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４等の縮合アゾ顔料が挙げられる。フタロシアニン顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６等の銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
その他の有機顔料の具体例としては、Colour Index（The Society of Dyersand Colourists 出版、１９９７年版）でピグメント（Pigment）に分類されている化合物等が挙げられる。例えば、Ｃ.Ｉ.ピグメント イエロー１２、同１３、同１４、同１７、同２０、同２４、同３１、同５５、同７４、同８３、同９３、同９７、同１０９、同１１０、同１２０、同１２８、同１３７、同１３９、同１５１、同１５３、同１５４、同１５５、同１６６、同１６８、同１７３、同１７４、同１８０、Ｃ.Ｉ.ピグメント オレンジ３６、同４３、同５１、同７１、同７３； Ｃ.Ｉ.ピグメント レッド９、同４８、同５７：１、同９７、同１２２、同１２３、同１４６、同１４９、同１７６、同１７７、同１８０、同１８４、同１８５、同１８８、同２０２、同２１５、同２５４、同２５５、同２６４、同２７０、同２７２； Ｃ.Ｉ.ピグメント バイオレット１９、同２３、同２９； Ｃ.Ｉ.ピグメント ブルー１５、同１５：１、同１５：２、同１５：３、同１５：４、同１６、同６０； Ｃ.Ｉ.ピグメント グリーン７、同３６； Ｃ.Ｉ.ピグメント ブラウン２３、同２５； Ｃ.Ｉ.ピグメント ブラック１、同７等が挙げられる。
これらの中では、本発明の効果をより有効に発現させる観点から、下記一般式（１）で表される、Ｃ.Ｉ.ピグメント レッド２５４、同２５５等のジケトピロロピロール系顔料が特に好ましい。
これらの中では、本発明の効果をより有効に発現させる観点から、下記一般式（１）で表される、Ｃ.Ｉ.ピグメント レッド２５４、同２５５等のジケトピロロピロール系顔料が特に好ましい。
（式中、Ｘ1及びＸ2は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン原子を示し、Ｙ1及びＹ2は、それぞれ独立して、水素原子又は−ＳＯ3Ｈ基を示す。）
一般式（１）におけるＸ1及びＸ2のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子等が挙げられる。
一般式（１）におけるＸ1及びＸ2のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子等が挙げられる。
一般式（１）で表されるジケトピロロピロール系顔料の製造方法に特に制限はない。例えば、ベンゾニトリル又はハロゲン化ベンゾニトリルとブロモ酢酸エステル等のハロゲン化酢酸エステルを、亜鉛粉末等の還元剤の存在下で反応させることにより、又は得られた化合物を更にスルホン化することにより製造することができる。
ジケトピロロピロール系顔料の市販品としては、チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製、ＰＲ−２５４、商品名「Ｉｒｇａｐｈｏｒ Ｒｅｄ Ｂ−ＣＦ」、「Ｉｒｇａｐｈｏｒ Ｒｅｄ ＢＴ−ＣＦ」、「Ｉｒｇａｚｉｎ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＯ」、「Ｉｒｇａｚｉｎ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＬ」、「Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＰ」、「Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＯＣ」等が挙げられる。
ジケトピロロピロール系顔料の市販品としては、チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製、ＰＲ−２５４、商品名「Ｉｒｇａｐｈｏｒ Ｒｅｄ Ｂ−ＣＦ」、「Ｉｒｇａｐｈｏｒ Ｒｅｄ ＢＴ−ＣＦ」、「Ｉｒｇａｚｉｎ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＯ」、「Ｉｒｇａｚｉｎ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＬ」、「Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＰ」、「Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＯＣ」等が挙げられる。
顔料は、明度Ｙ値の向上の観点から、その平均一次粒子径は、好ましくは１００ｎｍ以下、更に好ましくは２０〜６０ｎｍにした微粒化処理品を用いることが望ましい。顔料の平均一次粒子径は、電子顕微鏡写真から一次粒子の大きさを直接計測する方法で求めることができる。具体的には、個々の一次粒子の短軸径と長軸径を計測してその平均をその粒子の粒子径とし、次に１００個以上の粒子について、それぞれの粒子の体積（重量）を、求めた粒子径の直方体と近似して求め、体積平均粒子径を求めそれを平均一次粒子径とする。
上記の顔料は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、顔料表面に対して有機溶媒との親和性を高め、分散安定性を高めるという観点から、樹脂や高分子、顔料誘導体等により予め表面処理を施した顔料を用いてもよく、顔料組成物中に含有させて分散処理を行ってもよい。
上記の顔料は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、顔料表面に対して有機溶媒との親和性を高め、分散安定性を高めるという観点から、樹脂や高分子、顔料誘導体等により予め表面処理を施した顔料を用いてもよく、顔料組成物中に含有させて分散処理を行ってもよい。
〔高分子分散剤〕
本発明で用いられる高分子分散剤は、顔料を有機溶媒中で安定に微細化した状態で分散させうる分散剤であればよく、公知の分散剤を使用することができる。高分子分散剤は、カラーフィルター等を形成する場合はバインダーとしての働きも有すると考えられる。
高分子分散剤としては、例えば、特開平３−２７７６７３号公報、特開平１０−３３９９４９号公報、特表２００３−５１７０６３号公報等に記載の主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がメタクリル酸エステルによるマクロモノマーからなるグラフトポリマー；特公平７−９６６５４号公報、特開平７−２０７１７８号公報等に記載の脂肪族ヒドロキシカルボン酸残基を有するポリエステル系オリゴマー；オルガノシロキサンポリマー（信越化学工業株式会社製、ＫＰ３４１、ＫＰ５７５等）；（メタ）アクリル酸系（共）重合体（共栄油脂化学工業株式会社製、ポリフローＮｏ．７５、９０、９５等）；その他市販品として、ゼネカ社製のソルスパース３０００、５０００、９０００、１２０００、１３２４０、１３９４０、１７０００、２００００、２４０００、２６０００、２８０００等の各種ソルスパース分散剤、味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーＰＢ−８２１、ＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕、三洋化成株式会社製のイソーネットＳ−２０等が挙げられる。
本発明で用いられる高分子分散剤は、顔料を有機溶媒中で安定に微細化した状態で分散させうる分散剤であればよく、公知の分散剤を使用することができる。高分子分散剤は、カラーフィルター等を形成する場合はバインダーとしての働きも有すると考えられる。
高分子分散剤としては、例えば、特開平３−２７７６７３号公報、特開平１０−３３９９４９号公報、特表２００３−５１７０６３号公報等に記載の主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がメタクリル酸エステルによるマクロモノマーからなるグラフトポリマー；特公平７−９６６５４号公報、特開平７−２０７１７８号公報等に記載の脂肪族ヒドロキシカルボン酸残基を有するポリエステル系オリゴマー；オルガノシロキサンポリマー（信越化学工業株式会社製、ＫＰ３４１、ＫＰ５７５等）；（メタ）アクリル酸系（共）重合体（共栄油脂化学工業株式会社製、ポリフローＮｏ．７５、９０、９５等）；その他市販品として、ゼネカ社製のソルスパース３０００、５０００、９０００、１２０００、１３２４０、１３９４０、１７０００、２００００、２４０００、２６０００、２８０００等の各種ソルスパース分散剤、味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーＰＢ−８２１、ＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕、三洋化成株式会社製のイソーネットＳ−２０等が挙げられる。
特に、少なくとも顔料に吸着性を有するモノマーを含む構成単位と、有機溶媒に親和性を有するモノマーを含む構成単位からなるグラフトポリマーが、分散安定性を向上する観点から好ましい。これらは顔料や有機溶媒種により適宜選択して用いることができる。
例えば、顔料としてジケトピロロピロール系顔料、有機溶媒をＰＧＭＥＡとした場合、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がマクロモノマーからなるグラフトポリマーが好ましく、より具体的には、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖にメタクリル酸エステルのマクロマー由来の構成単位を有するグラフトポリマー（ｘ）や、主鎖にメタクリル酸エステルマクロマー由来の構成単位を有し、側鎖にポリオキサゾリン由来の構成単位を有するグラフトポリマー（ｙ）等が好ましい。
これらの中では、前記のグラフトポリマー（ｘ）がより好ましい。
例えば、顔料としてジケトピロロピロール系顔料、有機溶媒をＰＧＭＥＡとした場合、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がマクロモノマーからなるグラフトポリマーが好ましく、より具体的には、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖にメタクリル酸エステルのマクロマー由来の構成単位を有するグラフトポリマー（ｘ）や、主鎖にメタクリル酸エステルマクロマー由来の構成単位を有し、側鎖にポリオキサゾリン由来の構成単位を有するグラフトポリマー（ｙ）等が好ましい。
これらの中では、前記のグラフトポリマー（ｘ）がより好ましい。
〔グラフトポリマー（ｘ）〕
グラフトポリマー（ｘ）は、下記の主鎖と側鎖とを有するものが特に好ましい。
主鎖：Ｎ−ビニル−２−ピロリドン由来の構成単位（ａ）と、水酸基含有モノマー由来の構成単位（ｂ）とを含有し、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ａ）の含有量が２〜３０重量％、該構成単位（ｂ）の含有量が５〜３０重量％である。
側鎖：数平均分子量が８００〜４，０００であるアルキル（メタ）アクリレート系マクロマー由来の構成単位（ｃ）を含有し、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ｃ）の含有量が６５〜９２重量％である。
グラフトポリマー（ｘ）中の構成単位（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の含有量は、グラフトポリマー（ｘ）を製造する際の構成単位（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）それぞれに相当するモノマーの仕込み量に相当する。
グラフトポリマー（ｘ）は、下記の主鎖と側鎖とを有するものが特に好ましい。
主鎖：Ｎ−ビニル−２−ピロリドン由来の構成単位（ａ）と、水酸基含有モノマー由来の構成単位（ｂ）とを含有し、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ａ）の含有量が２〜３０重量％、該構成単位（ｂ）の含有量が５〜３０重量％である。
側鎖：数平均分子量が８００〜４，０００であるアルキル（メタ）アクリレート系マクロマー由来の構成単位（ｃ）を含有し、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ｃ）の含有量が６５〜９２重量％である。
グラフトポリマー（ｘ）中の構成単位（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の含有量は、グラフトポリマー（ｘ）を製造する際の構成単位（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）それぞれに相当するモノマーの仕込み量に相当する。
グラフトポリマー（ｘ）の主鎖が、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン由来の構成単位（ａ）を含有することにより、顔料の分散性に優れたものになると考えられる。その観点から、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ａ）の含有量は２〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。該構成単位（ａ）の含有量が２重量％以上であれば、顔料に十分に吸着することができ、顔料の分散性の向上に寄与することができ、構成単位（ｂ）と（ｃ）とのバランスの観点から、その上限が３０重量％以下であれば本発明の効果を有効に発現できる。
グラフトポリマー（ｘ）の主鎖に含有される構成単位（ｂ）を形成する水酸基含有モノマーとしては、下記式（３）で表される化合物が挙げられる。
ＣＨ2＝Ｃ（Ｒ4）ＣＯＯ（Ｒ5Ｏ）nＨ （３）
（式中、Ｒ4は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、Ｒ5はヘテロ原子を有していてもよい炭素数１〜３０の２価の炭化水素基、ｎは平均付加モル数を示し、１〜６０の数である。）
式（３）において、Ｒ4の好適例としては、メチル基、エチル基、（イソ）プロピル基等が挙げられ、Ｒ5のヘテロ原子としては、例えば、窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子及び硫黄原子が挙げられる。ｎは好ましくは１〜３０の数である。
Ｒ5Ｏ基の好適例としては、オキシエチレン基、オキシトリメチレン墓、オキシプロパン−１，２−ジイル基、オキシテトラメチレン基、オキシヘプタメチレン基、オキシヘキサメチレン基及びこれらの２種以上の組合せからなる炭素数２〜７のオキシアルカンジイル基（オキシアルキレン基）が挙げられる。
ＣＨ2＝Ｃ（Ｒ4）ＣＯＯ（Ｒ5Ｏ）nＨ （３）
（式中、Ｒ4は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、Ｒ5はヘテロ原子を有していてもよい炭素数１〜３０の２価の炭化水素基、ｎは平均付加モル数を示し、１〜６０の数である。）
式（３）において、Ｒ4の好適例としては、メチル基、エチル基、（イソ）プロピル基等が挙げられ、Ｒ5のヘテロ原子としては、例えば、窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子及び硫黄原子が挙げられる。ｎは好ましくは１〜３０の数である。
Ｒ5Ｏ基の好適例としては、オキシエチレン基、オキシトリメチレン墓、オキシプロパン−１，２−ジイル基、オキシテトラメチレン基、オキシヘプタメチレン基、オキシヘキサメチレン基及びこれらの２種以上の組合せからなる炭素数２〜７のオキシアルカンジイル基（オキシアルキレン基）が挙げられる。
水酸基含有モノマーの具体例としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（ｎ＝２〜３０、ｎはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ。）（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール（ｎ＝２〜３０）（メタ）アクリレート、ポリ（エチレングリコール（ｎ＝１〜１５）・プロピレングリコール（ｎ＝１〜１５））（メタ）アクリレート等が挙げられる。これらの中では、顔料分散体の粘度安定性に優れる観点から、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレートが好ましく、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートが特に好ましい。
グラフトポリマー（ｘ）の主鎖が、水酸基含有モノマー由来の構成単位（ｂ）を含有することにより、顔料分散体の粘度安定性が向上するものと考えられる。その観点から、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ｂ）の含有量は５〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。該構成単位（ｂ）の含有量が５重量％以上であれば、十分な粘度安定性に寄与することができ、構成単位（ｂ）と（ｃ）とのバランスの観点から、その上限が３０重量％以下であれば本発明の効果を有効に発現できる。
また、グラフトポリマー（ｘ）の側鎖が、数平均分子量が８００〜４０００であるアルキル（メタ）アクリレート系マクロマー由来の構成単位（ｃ）を含有することにより、（Ａ）有機顔料の分散性を向上し、顔料分散体の低粘度化に寄与しうると考えられる。その観点から、グラフトポリマー（ｘ）中の該構成単位（ｃ）の含有量は６５〜９２重量％であり、好ましくは６５〜８５重量％であり、より好ましくは６５〜８０重量％である。該構成単位（ｃ）の含有量が６５重量％以上であれば、（Ａ）有機顔料を十分に分散させることができ、構成単位（ｂ）と（ｃ）とのバランスの観点から、その上限が９２重量％以下であれば本発明の効果を有効に発現できる。
本発明のグラフトポリマーの側鎖に含有される構成単位（ｃ）を形成するアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーは、アルキル（メタ）アクリレート由来の構成単位を有し、その片末端に重合性官能基を有するものである。アルキル（メタ）アクリレート系マクロマー由来の構成単位（ｃ）を含有する側鎖は、この片末端に重合性官能基を有するアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーを共重合することにより得ることができ、該構成単位（ｃ）は、側鎖に１種又は２種以上含まれていてもよい。
その具体例としては、片末端に重合性官能基を有する、アルキル（メタ）アクリレートの単独重合体、又は片末端に重合性官能基を有する、アルキル（メタ）アクリレートと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。
その具体例としては、片末端に重合性官能基を有する、アルキル（メタ）アクリレートの単独重合体、又は片末端に重合性官能基を有する、アルキル（メタ）アクリレートと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。
アルキル（メタ）アクリレートとしては、顔料分散体の低粘度化を促進する観点から、好ましくは炭素数１〜８、更に好ましくは炭素数１〜６、特に好ましくは炭素数１〜３の直鎖又は分岐鎖のアルキル基を有するものが好ましい。具体的には、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。これらの中では、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、及び（イソ）プロピル（メタ）アクリレートが特に好ましい。これらのアルキル（メタ）アクリレートは、１種単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
なお、本明細書にいう「（イソ又はターシャリー）」及び「（イソ）」は、これらの基が存在している場合とそうでない場合の双方を意味し、これらの基が存在していない場合には、ノルマルであることを示す。また、「（メタ）アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの双方を意味する。
なお、本明細書にいう「（イソ又はターシャリー）」及び「（イソ）」は、これらの基が存在している場合とそうでない場合の双方を意味し、これらの基が存在していない場合には、ノルマルであることを示す。また、「（メタ）アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの双方を意味する。
アルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましい。
アルキル（メタ）アクリレートと共重合する他のモノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン系モノマーや、ベンジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。アルキル（メタ）アクリレート系マクロマー中、アルキル（メタ）アクリレート由来の構成単位の含有量は、８０重量％以上が好ましく、９０重量％以上が更に好ましく、実質的に１００重量％が特に好ましい。「実質的に」とは、不純物程度の量の他のモノマー由来の構成単位を含有してもよいことを意味する。
アルキル（メタ）アクリレートと共重合する他のモノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン系モノマーや、ベンジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。アルキル（メタ）アクリレート系マクロマー中、アルキル（メタ）アクリレート由来の構成単位の含有量は、８０重量％以上が好ましく、９０重量％以上が更に好ましく、実質的に１００重量％が特に好ましい。「実質的に」とは、不純物程度の量の他のモノマー由来の構成単位を含有してもよいことを意味する。
アルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの数平均分子量は、顔料分散体の低粘度化を促進する観点から、８００〜４，０００であり、好ましくは１，０００〜３，５００であり、より好ましくは１，５００〜３，０００である。その数平均分子量が８００以上であれば、十分な立体反発を生じて分散性を向上させることができ、４，０００以下であることが顔料分散体の低粘度化に適している。
なお、アルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの数平均分子量は、溶媒として1ｍｍｏｌ／Ｌのラウリルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。
なお、アルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの数平均分子量は、溶媒として1ｍｍｏｌ／Ｌのラウリルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。
〔グラフトポリマー（ｘ）の製造〕
グラフトポリマー（ｘ）は、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、水酸基含有モノマー、及びアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーを含有するモノマー混合物（以下、「モノマー混合物」という）を共重合して得ることが好ましい。モノマー混合物には、本発明を損なわない範囲内で、更にアルキル（メタ）アクリレート等を含有していてもよい。
モノマー混合物中におけるＮ−ビニル−２−ピロリドンの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性の観点から、２〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。
モノマー混合物中における水酸基含有モノマーの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性の観点から、５〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。
モノマー混合物中におけるアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性を向上させる観点から、６５〜９２重量％であり、好ましくは６５〜８５重量％であり、より好ましくは６５〜８０重量％である。
グラフトポリマー（ｘ）は、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、水酸基含有モノマー、及びアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーを含有するモノマー混合物（以下、「モノマー混合物」という）を共重合して得ることが好ましい。モノマー混合物には、本発明を損なわない範囲内で、更にアルキル（メタ）アクリレート等を含有していてもよい。
モノマー混合物中におけるＮ−ビニル−２−ピロリドンの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性の観点から、２〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。
モノマー混合物中における水酸基含有モノマーの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性の観点から、５〜３０重量％であり、好ましくは５〜２５重量％であり、より好ましくは１０〜２０重量％である。
モノマー混合物中におけるアルキル（メタ）アクリレート系マクロマーの含有量は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料の分散安定性を向上させる観点から、６５〜９２重量％であり、好ましくは６５〜８５重量％であり、より好ましくは６５〜８０重量％である。
グラフトポリマー（ｘ）は、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、前記モノマー混合物を共重合させることによって製造することができる。これらの重合法の中では、顔料分散体に有機溶媒を用いる観点から、溶液重合法が好適である。
溶液重合法で用いる有機溶媒としては、グラフトポリマーと親和性の高い有機溶媒が好ましく、前記の有機溶媒を用いることができる。
重合の際には、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物や、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシオクトエート、ジベンゾイルペルオキシド等の有機過酸化物等の公知のラジカル重合開始剤を用いることができる。
ラジカル重合開始剤の量は、モノマー混合物１モル当たり、好ましくは０．００１〜５モル、より好ましくは０．０１〜２モルである。
重合の際には、さらに、オクチルメルカプタン、２−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の重合連鎖移動剤を添加することができる。
モノマー混合物の重合条件は、使用する重合開始剤、モノマー、有機溶媒の種類等によって異なるが、重合温度は、通常３０〜１００℃、好ましくは５０〜８０℃であり、重合時間は、重合温度等の条件により異なり一概に決めることはできないが、通常１〜２０時間程度である。また、重合雰囲気は、窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離法、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
溶液重合法で用いる有機溶媒としては、グラフトポリマーと親和性の高い有機溶媒が好ましく、前記の有機溶媒を用いることができる。
重合の際には、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物や、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシオクトエート、ジベンゾイルペルオキシド等の有機過酸化物等の公知のラジカル重合開始剤を用いることができる。
ラジカル重合開始剤の量は、モノマー混合物１モル当たり、好ましくは０．００１〜５モル、より好ましくは０．０１〜２モルである。
重合の際には、さらに、オクチルメルカプタン、２−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の重合連鎖移動剤を添加することができる。
モノマー混合物の重合条件は、使用する重合開始剤、モノマー、有機溶媒の種類等によって異なるが、重合温度は、通常３０〜１００℃、好ましくは５０〜８０℃であり、重合時間は、重合温度等の条件により異なり一概に決めることはできないが、通常１〜２０時間程度である。また、重合雰囲気は、窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離法、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
得られるグラフトポリマー（ｘ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、顔料分散体中の（Ａ）有機顔料、特にジケトピロロピロール系顔料の分散安定性を向上させる観点から、５，０００〜２００,０００が好ましく、５，０００〜１００,０００が更に好ましく、６，０００〜７０,０００が特に好ましい。なお、ポリマーの重量平均分子量は、溶媒として1ｍｍｏｌ／Ｌのラウリルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定される。
〔有機溶媒〕
有機溶媒は特に限定されず、分散処理を行う条件下で液状の有機溶媒であればよい。
有機溶媒の好適例としては、顔料と高分子分散剤との分散性の観点から、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等の炭素数１〜４の低級アルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素；プロピレングリコール等の多価アルコール；エチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル等の他、酢酸エチル、シリコーンオイル、高級アルコール、油脂等及び下記一般式（２）で表される化合物等が挙げられる。
有機溶媒は特に限定されず、分散処理を行う条件下で液状の有機溶媒であればよい。
有機溶媒の好適例としては、顔料と高分子分散剤との分散性の観点から、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等の炭素数１〜４の低級アルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素；プロピレングリコール等の多価アルコール；エチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル等の他、酢酸エチル、シリコーンオイル、高級アルコール、油脂等及び下記一般式（２）で表される化合物等が挙げられる。
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、Ｒ3は水素原子又はメチル基を示す。）
一般式（２）において、Ｒ1及びＲ2の炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中では、メチル基及びエチル基が好ましい。
一般式（２）において、Ｒ1及びＲ2の炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中では、メチル基及びエチル基が好ましい。
一般式（２）で表される化合物としては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールモノエチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノエチルエーテルプロピオネート等のグリコールエーテルエステルが挙げられる。
カラーフィルター用途等においては、ジケトピロロピロール系顔料等の顔料の分散性と、高分子分散剤の溶解性又は分散性の観点から、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、及びプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる群から選ばれる１種以上が特に好ましい。
上記の有機溶媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
カラーフィルター用途等においては、ジケトピロロピロール系顔料等の顔料の分散性と、高分子分散剤の溶解性又は分散性の観点から、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、及びプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる群から選ばれる１種以上が特に好ましい。
上記の有機溶媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
分散体中の顔料の量は、分散時の生産性を向上させる観点から、好ましくは１重量％以上、より好ましくは５重量％以上、更に好ましくは１０重量％以上である。また、分散時のハンドリング性を確保する観点から、好ましくは６０重量％以下、より好ましくは５０重量％以下、更に好ましくは４０重量％以下である。
分散体中の高分子分散剤の量は、分散処理過程で不足することのない添加量とすることが分散安定性を向上させる観点から好ましい。具体的には、高分子分散剤の添加量は、顔料重量に対して５重量％以上が好ましく、７重量％以上がより好ましく、１０重量％以上が更に好ましく、その上限は、分散体の増粘防止や安定性向上の観点から、顔料重量に対して２００重量％以下が好ましく、１００重量％以下がより好ましく、８０重量％以下が更に好ましい。
分散体中の溶媒の量は、顔料濃度や高分子分散剤、その他添加剤を除いた量であり、分散処理時の操作性を向上させる観点から、３０重量％以上が好ましく、５０重量％以上がより好ましく、７０重量％以上が更に好ましい。
分散体中の高分子分散剤の量は、分散処理過程で不足することのない添加量とすることが分散安定性を向上させる観点から好ましい。具体的には、高分子分散剤の添加量は、顔料重量に対して５重量％以上が好ましく、７重量％以上がより好ましく、１０重量％以上が更に好ましく、その上限は、分散体の増粘防止や安定性向上の観点から、顔料重量に対して２００重量％以下が好ましく、１００重量％以下がより好ましく、８０重量％以下が更に好ましい。
分散体中の溶媒の量は、顔料濃度や高分子分散剤、その他添加剤を除いた量であり、分散処理時の操作性を向上させる観点から、３０重量％以上が好ましく、５０重量％以上がより好ましく、７０重量％以上が更に好ましい。
（非水系顔料分散体の製造）
本発明の非水系顔料分散体の製造方法においては、下記の第１及び第２工程を行う。
第１工程：少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散する工程
第２工程：得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により分散処理する工程
本発明の非水系顔料分散体の製造方法においては、下記の第１及び第２工程を行う。
第１工程：少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散する工程
第２工程：得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により分散処理する工程
（第１工程）
第１工程においては、まず、少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物を調製し、調製された顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散処理する。顔料組成物の調製に際しては、ホモジナイザーによる予備分散処理効果を高めるために、前記顔料組成物中で顔料が均一に分散されているように、予め混合分散処理しておくことが好ましい。
前記顔料組成物の各成分の混合順序に特に制限はないが、顔料のかさ比重を考慮して生産性を高める観点、及び顔料と有機溶媒との混合のさせ易さという観点から、有機溶媒に顔料を添加することが好ましい。高分子分散剤は、顔料を添加する前後に添加することが好ましい。
第１工程においては、まず、少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物を調製し、調製された顔料組成物をホモジナイザーを用いて予備分散処理する。顔料組成物の調製に際しては、ホモジナイザーによる予備分散処理効果を高めるために、前記顔料組成物中で顔料が均一に分散されているように、予め混合分散処理しておくことが好ましい。
前記顔料組成物の各成分の混合順序に特に制限はないが、顔料のかさ比重を考慮して生産性を高める観点、及び顔料と有機溶媒との混合のさせ易さという観点から、有機溶媒に顔料を添加することが好ましい。高分子分散剤は、顔料を添加する前後に添加することが好ましい。
ホモジナイザー処理は、顔料の凝集体を解砕・安定化することとともに、分散体の粘度を下げることを目的とした工程である。
ホモジナイザーは、その高衝撃力と瞬間的な高圧を伴うキャビテーション現象を発現することで、顔料凝集体を解砕し、再凝集を抑制することにより、粗粒（顔料凝集体）を低減するとともに、顔料表面近傍に存在する分散剤を再配列することで分散体の粘度を下げ、顔料粒子を安定化させることができると考えられる。
ホモジナイザーとしては、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー等が挙げられる。超音波ホモジナイザーを使用する場合は、真空引き、脱泡、脱気を行ってから分散処理することが望ましい。また、投入する分散エネルギーの使用効率の観点からは、高圧ホモジナイザーがより好ましい。
ホモジナイザーは、その高衝撃力と瞬間的な高圧を伴うキャビテーション現象を発現することで、顔料凝集体を解砕し、再凝集を抑制することにより、粗粒（顔料凝集体）を低減するとともに、顔料表面近傍に存在する分散剤を再配列することで分散体の粘度を下げ、顔料粒子を安定化させることができると考えられる。
ホモジナイザーとしては、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー等が挙げられる。超音波ホモジナイザーを使用する場合は、真空引き、脱泡、脱気を行ってから分散処理することが望ましい。また、投入する分散エネルギーの使用効率の観点からは、高圧ホモジナイザーがより好ましい。
用いることのできる市販の高圧ホモジナイザーとしては、高圧ホモゲナイザー（株式会社イズミフードマシナリ、商品名）、ミニラボ８．３Ｈ型（Rannie社、商品名）に代表されるホモバルブ式の高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー（Microfluidics社、商品名）、ナノマイザー（吉田機械興業株式会社、商品名）、アルティマイザー（スギノマシン株式会社、商品名）、ジーナスＰＹ（白水化学株式会社、商品名）、ＤｅＢＥＥ２０００（日本ビーイーイー株式会社、商品名）等のチャンバー式の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。
チャンバー式高圧ホモジナイザーを用いる場合に、原料の顔料に粗大粒子が多く含まれていると、チャンバーが閉塞するおそれがあるため、ジェットミル等の乾式粉砕機を用いて粗大顔料粒子を予め粉砕して微細化したり、メッシュ（金網）やストレーナー等で粗大顔料粒子を予め除去しておくことが好ましい。
顔料粒子の再凝集を抑制すると共に、分散体の粘度を下げて分散安定化を図る観点から、分散圧力は２０ＭＰａ以上であることが好ましく、５０ＭＰａ以上がより好ましい。また、同様の観点から、処理パス数は少なくとも１パス以上、好ましくは３パス以上、より好ましくは５パス以上である。パスさせる運転方式としては、第２工程におけるメディア式分散機同様に、循環方式、連続方式があり、パス回数分布が生じにくい観点から連続方式がより好ましい。
分散処理時の温度は特に限定されないが、５〜８０℃が好ましい。
チャンバー式高圧ホモジナイザーを用いる場合に、原料の顔料に粗大粒子が多く含まれていると、チャンバーが閉塞するおそれがあるため、ジェットミル等の乾式粉砕機を用いて粗大顔料粒子を予め粉砕して微細化したり、メッシュ（金網）やストレーナー等で粗大顔料粒子を予め除去しておくことが好ましい。
顔料粒子の再凝集を抑制すると共に、分散体の粘度を下げて分散安定化を図る観点から、分散圧力は２０ＭＰａ以上であることが好ましく、５０ＭＰａ以上がより好ましい。また、同様の観点から、処理パス数は少なくとも１パス以上、好ましくは３パス以上、より好ましくは５パス以上である。パスさせる運転方式としては、第２工程におけるメディア式分散機同様に、循環方式、連続方式があり、パス回数分布が生じにくい観点から連続方式がより好ましい。
分散処理時の温度は特に限定されないが、５〜８０℃が好ましい。
前記のようにホモジナイザーによる予備分散処理前に、混合分散処理をする場合、顔料の平均粒径（体積平均粒度分布における５０％通過粒子径：Ｄ５０）を、通常０．２μｍ以下、好ましくは０．１５μｍ以下に調整することが好ましい。なお、平均粒径（Ｄ５０）は、上記粒径範囲が測定可能な動的光散乱式粒度分布計やレーザードップラー式粒度分布計等によって測定することができる。
また、混合分散させる際に、粗大粒子の含有量を低減させる観点から、２回以上の予備分散処理や、異なる予備分散処理を組み合わせてもよい。予備分散処理回数は、煩雑性や生産性の観点から、好ましくは１０回以下、より好ましくは５回以下である。
また、混合分散させる際に、粗大粒子の含有量を低減させる観点から、２回以上の予備分散処理や、異なる予備分散処理を組み合わせてもよい。予備分散処理回数は、煩雑性や生産性の観点から、好ましくは１０回以下、より好ましくは５回以下である。
混合分散に用いる混合装置としては、アンカー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中では、ウルトラディスパー、デスパミル（浅田鉄工株式会社、商品名）、エバラマイルダー（株式会社荏原製作所、商品名）、ＴＫホモミクサー、ＴＫパイプラインミクサー、ＴＫホモジェッター、ＴＫホモミックラインフロー、フィルミックス（以上、プライミクス株式会社、商品名）、ウルトラタラックス、DISPAX-REACTOR、コロイドミル、ＣＭＳ、ＭＨＤ（ＩＫＡジャパン株式会社、商品名）、クリアミックス（エム・テクニック株式会社、商品名）、ケイディーミル（キネティック・ディスパージョン社、商品名）等の高速撹拌混合装置が好ましい。
なお、混合分散処理した後、得られた混合分散体に粗大粒子が多い場合には、必要に応じて撹拌力よりも強力な剪断力を加えて所望の粒径となるまで微粒化したり、遠心分離機で粗大粒子を除去することもできる。
また、微粒化効果が高いメディア粒子、例えば０．１ｍｍ以上のメディア粒子、好ましくは０．２ｍｍ以上のメディア粒子を用いたメディアミル等によって１パス以上の連続分散処理を行うこともできる。微粒化効果が高いメディア粒子を用いた市販のメディアミルとしては、ダイノーミル（シンマルエンタープライゼス製、０．６Ｌ−ＥＣＭ）等が挙げられる。
なお、混合分散処理した後、得られた混合分散体に粗大粒子が多い場合には、必要に応じて撹拌力よりも強力な剪断力を加えて所望の粒径となるまで微粒化したり、遠心分離機で粗大粒子を除去することもできる。
また、微粒化効果が高いメディア粒子、例えば０．１ｍｍ以上のメディア粒子、好ましくは０．２ｍｍ以上のメディア粒子を用いたメディアミル等によって１パス以上の連続分散処理を行うこともできる。微粒化効果が高いメディア粒子を用いた市販のメディアミルとしては、ダイノーミル（シンマルエンタープライゼス製、０．６Ｌ−ＥＣＭ）等が挙げられる。
（第２工程）
第２工程は、第１工程で得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により、好ましくは連続的に分散処理して、顔料を更に微粒化することを目的とした工程である。第２工程で得られた分散処理物とメディア粒子は、その後分離する。
第２工程において用いるメディア式分散機は、０．１ｍｍ以下の微細なメディア粒子を使用するもので、顔料の１次粒子近くの大きさまで分散、微粒化ができる剪断力、衝突力、粉砕力を与えることができるので好適である。
メディア式分散機としては、連続処理が可能なものが、生産性向上の観点から好適である。このようなメディア式分散機は、分散室（ミル）内にメディア粒子を滞留させ、そこを流通する予備分散体にメディア粒子による粉砕、剪断、衝突という分散エネルギーを与えながら分散を行い、同時にメディア粒子と分散処理物とを遠心分離等により分離し、分散処理物のみを分散室外に流出させる。
０．１ｍｍ以下の微小メディア粒子が使用でき、連続処理可能なメディア式分散機としては、例えば、スターミル（アシザワ・ファインテック株式会社、商品名）、ウルトラ・アペックス・ミル（寿工業株式会社、商品名）、ピコミル（浅田鉄工株式会社、商品名）、ＤＣＰスーパーフロー、コスモ（日本アイリッヒ株式会社、商品名）、ＭＳＣミル（三井鉱山株式会社、商品名）等の公知の分散機が挙げられる。
第２工程は、第１工程で得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により、好ましくは連続的に分散処理して、顔料を更に微粒化することを目的とした工程である。第２工程で得られた分散処理物とメディア粒子は、その後分離する。
第２工程において用いるメディア式分散機は、０．１ｍｍ以下の微細なメディア粒子を使用するもので、顔料の１次粒子近くの大きさまで分散、微粒化ができる剪断力、衝突力、粉砕力を与えることができるので好適である。
メディア式分散機としては、連続処理が可能なものが、生産性向上の観点から好適である。このようなメディア式分散機は、分散室（ミル）内にメディア粒子を滞留させ、そこを流通する予備分散体にメディア粒子による粉砕、剪断、衝突という分散エネルギーを与えながら分散を行い、同時にメディア粒子と分散処理物とを遠心分離等により分離し、分散処理物のみを分散室外に流出させる。
０．１ｍｍ以下の微小メディア粒子が使用でき、連続処理可能なメディア式分散機としては、例えば、スターミル（アシザワ・ファインテック株式会社、商品名）、ウルトラ・アペックス・ミル（寿工業株式会社、商品名）、ピコミル（浅田鉄工株式会社、商品名）、ＤＣＰスーパーフロー、コスモ（日本アイリッヒ株式会社、商品名）、ＭＳＣミル（三井鉱山株式会社、商品名）等の公知の分散機が挙げられる。
代表的なメディア式分散機は、例えば、液体供給口を有する円筒状分散室内に、駆動軸上に取り付けた複数のアジテーターディスク（ローター）を配置し、内部空間内に多数のメディア粒子を内蔵した構造を有している。駆動軸の回転によりアジテーターディスクを回転させながら、有機溶媒、分散剤、顔料とを含有する混合液（スラリー）を液体供給口から分散室内に連続的に導入すると、メディア粒子と混合液に強力な剪断力が付与され、混合液中で顔料（Ｂ）が粉砕されて微細に分散される。顔料（Ｂ）を微細に分散した混合液は、メディア粒子と分離され、分散室上部に設けられた液体排出口から外部に搬送される。
前記混合液をメディア粒子から分離する方式としては、遠心分離方式、又はスクリーン方式と遠心分離方式とを組み合わせた方式等を採用することができる。
このように分散過程と分離過程とを同時にかつ連続的に行う運転方式としては循環方式と連続方式がある。循環方式としては、例えば１槽のタンクとメディア式分散機を設置し、配管により循環系を形成して循環パスさせる方法（１槽循環方式、図１参照）がある。また、連続方式としては、２槽のタンクとメディア式分散機を設置し、キャッチボール方式でパスさせる方法、１パスさせた分散液を再度元のタンクに戻し、同様のパス操作を繰り返す方法（２槽による液戻し方式、図２参照）、メディア式分散機を必要な台数直列に配列して1パスさせる方法（２槽による液戻し方式、図２参照）等が挙げられる。これらの中では、分散液がメディア式分散機へ流通パスする際のパス回数分布が生じにくい、連続方式が好ましい。なお、メディア式分散機を直列配列する場合には、分散処理後の液温が上昇することから、分散機出口には冷却器を設置することが好ましい。
前記混合液をメディア粒子から分離する方式としては、遠心分離方式、又はスクリーン方式と遠心分離方式とを組み合わせた方式等を採用することができる。
このように分散過程と分離過程とを同時にかつ連続的に行う運転方式としては循環方式と連続方式がある。循環方式としては、例えば１槽のタンクとメディア式分散機を設置し、配管により循環系を形成して循環パスさせる方法（１槽循環方式、図１参照）がある。また、連続方式としては、２槽のタンクとメディア式分散機を設置し、キャッチボール方式でパスさせる方法、１パスさせた分散液を再度元のタンクに戻し、同様のパス操作を繰り返す方法（２槽による液戻し方式、図２参照）、メディア式分散機を必要な台数直列に配列して1パスさせる方法（２槽による液戻し方式、図２参照）等が挙げられる。これらの中では、分散液がメディア式分散機へ流通パスする際のパス回数分布が生じにくい、連続方式が好ましい。なお、メディア式分散機を直列配列する場合には、分散処理後の液温が上昇することから、分散機出口には冷却器を設置することが好ましい。
メディア式分散機に用いるメディア粒子の材質としては、例えば、スチール、クロム合金等の高硬度金属、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニア等の高硬度セラミックス、ガラス、超高分子量ポリエチレン、ナイロン等の高分子材料等が挙げられる。
顔料を微粒化するための剪断力や衝突力、粉砕力の大きさは、メディア粒子の比重が大きくなるのに伴い大きくなることから、これらの中では比較的比重が大きなセラミックメディア粒子が好ましく、耐摩耗性の点からジルコニア、チタニア等がより好ましい。また、メディア粒子としては、メディア粒子から発生するコンタミをより低減する観点からは、高周波誘導熱プラズマ法により製造されたメディア粒子を用いてもよい。が好ましい。一方、化粧品用途としては、ジルコニア等の微量金属の混入を防止する観点から、ガラスが好ましい。
前記メディア式分散機に用いるメディア粒子の粒径（直径）としては、所望のサイズを用いることができるが、メディア粒子の粒径が小さいほど、メディアからのコンタミ発生が少なくなり、さらに顔料の微粒化時間が短縮できることから、メディア粒子の粒径は０．１ｍｍ以下が好ましく、０．０７ｍｍ以下がより好ましく、０．０５ｍｍ以下が特に好ましく、メディア粒子と顔料分散体とを分離する観点から０．００３ｍｍ以上が好ましく、０．００５ｍｍ以上が好ましく、０．０１ｍｍ以上が特に好ましい。
顔料を微粒化するための剪断力や衝突力、粉砕力の大きさは、メディア粒子の比重が大きくなるのに伴い大きくなることから、これらの中では比較的比重が大きなセラミックメディア粒子が好ましく、耐摩耗性の点からジルコニア、チタニア等がより好ましい。また、メディア粒子としては、メディア粒子から発生するコンタミをより低減する観点からは、高周波誘導熱プラズマ法により製造されたメディア粒子を用いてもよい。が好ましい。一方、化粧品用途としては、ジルコニア等の微量金属の混入を防止する観点から、ガラスが好ましい。
前記メディア式分散機に用いるメディア粒子の粒径（直径）としては、所望のサイズを用いることができるが、メディア粒子の粒径が小さいほど、メディアからのコンタミ発生が少なくなり、さらに顔料の微粒化時間が短縮できることから、メディア粒子の粒径は０．１ｍｍ以下が好ましく、０．０７ｍｍ以下がより好ましく、０．０５ｍｍ以下が特に好ましく、メディア粒子と顔料分散体とを分離する観点から０．００３ｍｍ以上が好ましく、０．００５ｍｍ以上が好ましく、０．０１ｍｍ以上が特に好ましい。
メディア式分散機のアジテーターディスク（ローター）先端部の周速は、特に限定されないが、４ｍ／ｓ以上であることが好ましく、６ｍ／ｓ以上であることがより好ましい。４ｍ／ｓ以上の場合、分散室内の混合分散状態を良好に保つことができるとともに、メディア粒子と分散処理物とを分離するのに必要な遠心力を得ることができる。
連続式のメディア式分散機における分散室内のメディア粒子の見かけの充填率は、分散室内の空間を基準にして、５０〜９０体積％の範囲にあることが好ましい。５０体積％以下の場合、メディアによる粉砕、剪断、衝突といった効果が少なくなり、顔料の分散効果が低減される。
連続式のメディア式分散機における分散室内のメディア粒子の見かけの充填率は、分散室内の空間を基準にして、５０〜９０体積％の範囲にあることが好ましい。５０体積％以下の場合、メディアによる粉砕、剪断、衝突といった効果が少なくなり、顔料の分散効果が低減される。
顔料分散を行う操作条件としては、上記した循環方式又は連続方式のメディア分散機、メディア粒子、メディア粒子の粒径、ローターの周速、メディア粒子の充填率等を適宜選択し分散を行うことが好ましい。
また、分散エネルギーの与え方にも注意を払う必要があり、処理流量を適切な範囲にし、また発熱による顔料分散体の粒径や粘度変化を防止する観点から、分散室内における１パスあたりの平均滞留時間としては、２０秒〜１０分の範囲が好ましい。また、平均滞留時間にパス回数をかけた総平均滞留時間としては、分散機の容量、大きさにもよるが５分〜１００分の範囲が好ましい。ここでいう平均滞留時間とは分散室内においてメディア粒子の容積を除いた空間容積［Ｌ］を処理流量［Ｌ／ｈ］で除した値を意味する。
分散処理時の温度は特に限定されないが、５〜６０℃が好ましい。
前記第１及び第２工程を施すことにより、分散体中の顔料粒子が微細で、粗粒子量が極めて少なく、かつ低粘度で保存安定性に優れる非水系顔料分散体を得ることができる。
また、分散エネルギーの与え方にも注意を払う必要があり、処理流量を適切な範囲にし、また発熱による顔料分散体の粒径や粘度変化を防止する観点から、分散室内における１パスあたりの平均滞留時間としては、２０秒〜１０分の範囲が好ましい。また、平均滞留時間にパス回数をかけた総平均滞留時間としては、分散機の容量、大きさにもよるが５分〜１００分の範囲が好ましい。ここでいう平均滞留時間とは分散室内においてメディア粒子の容積を除いた空間容積［Ｌ］を処理流量［Ｌ／ｈ］で除した値を意味する。
分散処理時の温度は特に限定されないが、５〜６０℃が好ましい。
前記第１及び第２工程を施すことにより、分散体中の顔料粒子が微細で、粗粒子量が極めて少なく、かつ低粘度で保存安定性に優れる非水系顔料分散体を得ることができる。
〔カラーフィルター用着色組成物〕
上記で得られた非水系顔料分散体は、カラーフィルター用着色組成物として有用であり、特に、低粘度分散体であるため、インクジェット法により作製されるカラーフィルター用着色組成物として有用である。すなわち、非水系顔料分散体に各種のバインダー、多官能モノマー、光重合開始剤、溶剤、添加剤等を添加することにより、カラーフィルター用着色組成物（カラーレジスト色材）として用いることができる。
バインダーとしては、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸エステルとの共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体とアルコール類との反応物等を挙げることができる。その重量平均分子量は、５０００〜２００，０００が好ましい。バインダーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して２０〜８０重量％が好ましい。
多官能モノマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を２個以上有する（メタ）アクリル酸エステル、ウレタン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アミド、アリル化合物、ビニルエステル等を挙げることができる。多官能モノマーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して１０〜６０重量％が好ましい。
光重合開始剤としては、芳香族ケトン類、ロフィン２量体、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ポリハロゲン類を挙げることができる。特に４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノンと２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール２量体の組み合わせ、４−［ｐ−Ｎ，Ｎ−ジ（エトキシカルボニルメチル）−２，６−ジ（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン］が好ましい。光重合開始剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。光重合開始剤の含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して０．２〜１０重量％が好ましい。
上記で得られた非水系顔料分散体は、カラーフィルター用着色組成物として有用であり、特に、低粘度分散体であるため、インクジェット法により作製されるカラーフィルター用着色組成物として有用である。すなわち、非水系顔料分散体に各種のバインダー、多官能モノマー、光重合開始剤、溶剤、添加剤等を添加することにより、カラーフィルター用着色組成物（カラーレジスト色材）として用いることができる。
バインダーとしては、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸エステルとの共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体とアルコール類との反応物等を挙げることができる。その重量平均分子量は、５０００〜２００，０００が好ましい。バインダーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して２０〜８０重量％が好ましい。
多官能モノマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を２個以上有する（メタ）アクリル酸エステル、ウレタン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アミド、アリル化合物、ビニルエステル等を挙げることができる。多官能モノマーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して１０〜６０重量％が好ましい。
光重合開始剤としては、芳香族ケトン類、ロフィン２量体、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ポリハロゲン類を挙げることができる。特に４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノンと２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール２量体の組み合わせ、４−［ｐ−Ｎ，Ｎ−ジ（エトキシカルボニルメチル）−２，６−ジ（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン］が好ましい。光重合開始剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。光重合開始剤の含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して０．２〜１０重量％が好ましい。
以下の製造例、実施例及び比較例において、「部」及び「％」は特記しない限り「重量部」及び「重量％」である。
製造例１（高分子分散剤の製造）
窒素導入管を備え付けた反応容器に、メタクリル酸メチル５０部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、「ＰＧＭＥＡ」という。有機溶媒）２５部、３−メルカプトプロピオン酸（連鎖移動剤）５部を量り込み、窒素シールをしながら７５℃まで昇温した。次に、メタクリル酸メチル２００部、ＰＧＭＥＡ１００部、前記連鎖移動剤１６．７部、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）（重合開始剤）２部の混合物を３時間で滴下した。その後、ＰＧＭＥＡ１２５部、前記連鎖移動剤０．９部、前記重合開始剤２部の混合物を１時間かけて滴下し、更に２時間熟成し、数平均分子量２，０８０、重量平均分子量３，３５０のメタクリル酸メチルマクロマー前駆体を合成した。
次いで、窒素導入管を空気導入管に切替え、得られたマクロマー前駆体に気体ポンプで空気を吹き込み、グリシジルメタクリレート２３．３部、テトラブチルアンモニウムブロミド７．９部、ｐ−メトキシフェノール０．８部、ＰＧＭＥＡ１７部を添加し、９０℃で１０時間反応し、数平均分子量２，２００、重量平均分子量３，５００、固形分（有効分）含有量６０％のメタクリル酸メチルマクロマーを得た。
製造例１（高分子分散剤の製造）
窒素導入管を備え付けた反応容器に、メタクリル酸メチル５０部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下、「ＰＧＭＥＡ」という。有機溶媒）２５部、３−メルカプトプロピオン酸（連鎖移動剤）５部を量り込み、窒素シールをしながら７５℃まで昇温した。次に、メタクリル酸メチル２００部、ＰＧＭＥＡ１００部、前記連鎖移動剤１６．７部、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）（重合開始剤）２部の混合物を３時間で滴下した。その後、ＰＧＭＥＡ１２５部、前記連鎖移動剤０．９部、前記重合開始剤２部の混合物を１時間かけて滴下し、更に２時間熟成し、数平均分子量２，０８０、重量平均分子量３，３５０のメタクリル酸メチルマクロマー前駆体を合成した。
次いで、窒素導入管を空気導入管に切替え、得られたマクロマー前駆体に気体ポンプで空気を吹き込み、グリシジルメタクリレート２３．３部、テトラブチルアンモニウムブロミド７．９部、ｐ−メトキシフェノール０．８部、ＰＧＭＥＡ１７部を添加し、９０℃で１０時間反応し、数平均分子量２，２００、重量平均分子量３，５００、固形分（有効分）含有量６０％のメタクリル酸メチルマクロマーを得た。
窒素導入管を備え付けた反応容器に、ＰＧＭＥＡ１０部を計り込み、窒素シールをしながら８０℃まで昇温した。この反応容器に得られたメタクリル酸メチルマクロマーを固形分として７２．５部、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン１２．８部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート１４．７部、ＰＧＭＥＡ１２０部の混合液２３０部、前記重合開始剤２部、及び２−メルカプトエタノール（連鎖移動剤）の０．４部を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後さらに３時間反応させ、固形分（有効分）含有量４０％のグラフトポリマー（高分子分散剤）溶液を得た。
得られたポリマーのゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によりポリスチレンを標準物質として測定した結果、数平均分子量（Ｍｎ）５，２００、重量平均分子量（Ｍｗ）２８，０００であった。
得られたポリマーのゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によりポリスチレンを標準物質として測定した結果、数平均分子量（Ｍｎ）５，２００、重量平均分子量（Ｍｗ）２８，０００であった。
実施例１
ＰＧＭＥＡ８４部、製造例１で得られた高分子分散剤６部を混合したものに、ホモミキサー（ＩＫＡジャパン株式会社製、ウルトラタラックス）を用いて１７，０００ｒｐｍの撹拌下、顔料としてジケトピロロピロール系顔料１０部（チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製、ＰＲ２５４：商品名「ＩＲＧＡＰＨＯＲ ＢＴ−ＣＦ」）を投入し、３０分間撹拌混合して一次混合分散体を得た。
得られた混合物を、０．２ｍｍφのジルコニアビーズを充填（充填率６０vol％）したダイノーミル（シンマルエンタープライゼス製、０．６Ｌ−ＥＣＭ）を撹拌周速８ｍ/ｓ、滞留時間５分の条件で、連続方式により３パス処理し、数μｍの粗大粒子を分散し、二次混合分散体を得た。
次に、得られた二次混合分散体をマイクロフルイダイザー（Microfluidics社製、ＭＦ−１１０Ｈ）により１５０ＭＰａの圧力で、連続方式により６パス処理した（第１工程）。
次に、０．０５ｍｍφのジルコニアビーズを充填（充填率６４vol％）したウルトラアペックスミル（内容積０．１７Ｌ、寿工業株式会社製、商品名）を撹拌周速６ｍ/ｓ、滞留時間０．６分の条件で、連続方式により５０パス処理した（第２工程）（２槽による液戻し方式、図２参照）。
ＰＧＭＥＡ８４部、製造例１で得られた高分子分散剤６部を混合したものに、ホモミキサー（ＩＫＡジャパン株式会社製、ウルトラタラックス）を用いて１７，０００ｒｐｍの撹拌下、顔料としてジケトピロロピロール系顔料１０部（チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製、ＰＲ２５４：商品名「ＩＲＧＡＰＨＯＲ ＢＴ−ＣＦ」）を投入し、３０分間撹拌混合して一次混合分散体を得た。
得られた混合物を、０．２ｍｍφのジルコニアビーズを充填（充填率６０vol％）したダイノーミル（シンマルエンタープライゼス製、０．６Ｌ−ＥＣＭ）を撹拌周速８ｍ/ｓ、滞留時間５分の条件で、連続方式により３パス処理し、数μｍの粗大粒子を分散し、二次混合分散体を得た。
次に、得られた二次混合分散体をマイクロフルイダイザー（Microfluidics社製、ＭＦ−１１０Ｈ）により１５０ＭＰａの圧力で、連続方式により６パス処理した（第１工程）。
次に、０．０５ｍｍφのジルコニアビーズを充填（充填率６４vol％）したウルトラアペックスミル（内容積０．１７Ｌ、寿工業株式会社製、商品名）を撹拌周速６ｍ/ｓ、滞留時間０．６分の条件で、連続方式により５０パス処理した（第２工程）（２槽による液戻し方式、図２参照）。
得られた顔料分散体の粒度分布、マイクロフルイダイザー処理後の減粘率、及び保存安定性を以下の方法に従って、測定、評価した。結果を表１に示す。
（粒度分布）
各工程で得られた分散体をＰＧＭＥＡで３００倍に希釈し、日機装株式会社製のレーザードップラー式粒度分布計「マイクロトラック ＵＰＡ１５０」を用いて体積基準の粒度分布を測定した。
（マイクロフルイダイザー処理後の減粘率）
マイクロフルイダイザー（ＭＦ）処理前後の顔料分散体の粘度を、Ｅ型粘度計〔測定温度２０℃、測定時間１分、回転数２０ｒｐｍ、標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）〕を用いて測定し、以下の式により、ＭＦ処理後の減粘率を算出した。
ＭＦ処理後の減粘率（％）＝［１−（ＭＦ処理後の分散体粘度）/（ＭＦ処理前の分散体粘度）］×１００
（保存安定性）
顔料分散体の保存前の粘度を、Ｅ型粘度計〔測定温度２０℃、測定時間１分、回転数２０ｒｐｍ、標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）〕を用いて測定した。同様にして、顔料分散体を４０℃で１週間保存した後の粘度を測定し、保存前後の粘度を対比することにより保存安定性を評価した。
（粒度分布）
各工程で得られた分散体をＰＧＭＥＡで３００倍に希釈し、日機装株式会社製のレーザードップラー式粒度分布計「マイクロトラック ＵＰＡ１５０」を用いて体積基準の粒度分布を測定した。
（マイクロフルイダイザー処理後の減粘率）
マイクロフルイダイザー（ＭＦ）処理前後の顔料分散体の粘度を、Ｅ型粘度計〔測定温度２０℃、測定時間１分、回転数２０ｒｐｍ、標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）〕を用いて測定し、以下の式により、ＭＦ処理後の減粘率を算出した。
ＭＦ処理後の減粘率（％）＝［１−（ＭＦ処理後の分散体粘度）/（ＭＦ処理前の分散体粘度）］×１００
（保存安定性）
顔料分散体の保存前の粘度を、Ｅ型粘度計〔測定温度２０℃、測定時間１分、回転数２０ｒｐｍ、標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）〕を用いて測定した。同様にして、顔料分散体を４０℃で１週間保存した後の粘度を測定し、保存前後の粘度を対比することにより保存安定性を評価した。
実施例２
実施例１と同様の処理を行い、第２工程で得られた５０パス処理品を、再度マイクロフルイダイザー（Microfluidics社製、ＭＦ−１１０Ｈ）により１５０ＭＰａの圧力で、連続方式により６パス処理した。
実施例２では、２度マイクロフルイダイザー処理を行ったので、表１のマイクロフルイダイザー処理後の減粘率は、２度目のマイクロフルイダイザー処理後の減粘率を示した。
比較例１
実施例１において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
実施例１と同様の処理を行い、第２工程で得られた５０パス処理品を、再度マイクロフルイダイザー（Microfluidics社製、ＭＦ−１１０Ｈ）により１５０ＭＰａの圧力で、連続方式により６パス処理した。
実施例２では、２度マイクロフルイダイザー処理を行ったので、表１のマイクロフルイダイザー処理後の減粘率は、２度目のマイクロフルイダイザー処理後の減粘率を示した。
比較例１
実施例１において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
実施例３
一次混合における高分子分散剤として、味の素ファインテクノ株式会社製、アジスパーＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕を用い、二次混合におけるダイノーミルの処理周速を６．５ｍ/ｓとした以外は、実施例１と同様の処理を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
実施例４
一次混合における高分子分散剤として、味の素ファインテクノ株式会社製、アジスパーＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕を用い、二次混合におけるダイノーミルの処理周速を６．５ｍ/ｓとした以外は、実施例２と同様の処理を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
比較例２
実施例３において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
一次混合における高分子分散剤として、味の素ファインテクノ株式会社製、アジスパーＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕を用い、二次混合におけるダイノーミルの処理周速を６．５ｍ/ｓとした以外は、実施例１と同様の処理を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
実施例４
一次混合における高分子分散剤として、味の素ファインテクノ株式会社製、アジスパーＰＢ−８２２〔組成（重量比）：ポリアリルアミン／ポリカプロラクトン＝５／９５、Ｍｗ：８，０００〕を用い、二次混合におけるダイノーミルの処理周速を６．５ｍ/ｓとした以外は、実施例２と同様の処理を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
比較例２
実施例３において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い、同様に評価した。結果を表１に示す。
実施例５
回転衝撃式乾式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製、ＡＣＭ-２ＥＣ、１２０００ｒｐｍ）を用いて予め粉砕したジケトピロロピロール系顔料１０部（ＰＲ２５４：商品名「ＩＲＧＡＰＨＯＲ ＢＴ−ＣＦ」）、ＰＧＭＥＡ８４部、製造例１で得られた高分子分散剤６部をスターラーで混合して粉砕顔料混合物を得た。
得られた粉砕顔料混合物を、マイクロフルイダイザーにより１５０ＭＰａの圧力で、連続的に６パス処理し、一次予備分散体を得た（第１工程）。
次に、第２工程を実施例１と同様の条件で行い評価した。結果を表１に示す。
比較例３
実施例５において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い評価した。結果を表１に示す。
回転衝撃式乾式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製、ＡＣＭ-２ＥＣ、１２０００ｒｐｍ）を用いて予め粉砕したジケトピロロピロール系顔料１０部（ＰＲ２５４：商品名「ＩＲＧＡＰＨＯＲ ＢＴ−ＣＦ」）、ＰＧＭＥＡ８４部、製造例１で得られた高分子分散剤６部をスターラーで混合して粉砕顔料混合物を得た。
得られた粉砕顔料混合物を、マイクロフルイダイザーにより１５０ＭＰａの圧力で、連続的に６パス処理し、一次予備分散体を得た（第１工程）。
次に、第２工程を実施例１と同様の条件で行い評価した。結果を表１に示す。
比較例３
実施例５において、マイクロフルイダイザー処理を行わなかった以外は同様の操作を行い評価した。結果を表１に示す。
表１から、実施例１〜５の顔料分散体は、比較例１、２又は３の顔料分散体に比べて、Ｄ５０の対比から顔料粒子が微細であることが分かり、Ｄ９０の対比から、実施例の顔料分散体は、大粒径側へのテーリングが少なく、粗粒子量が極めて少ないことが分かる。また、保存前後の粘度の対比から、実施例の顔料分散体は、Ｄ５０とＤ９０のバランスが良く、低粘度で保存安定性にも優れていることが分かる。さらに、ホモジナイザーで処理することにより分散体の粘度を大きく低下しうることが分かる。
通常、Ｄ９０を低減しようとすると、更に分散を進め、Ｄ５０まで小さくする必要がある。例えば、表１の比較例１のＤ９０は１４０．６ｎｍであるが、実施例１又は２と同じ程度にＤ５０を小さくしようとすると分散の負荷が大きくなり、粘度も高くなる。
通常、Ｄ９０を低減しようとすると、更に分散を進め、Ｄ５０まで小さくする必要がある。例えば、表１の比較例１のＤ９０は１４０．６ｎｍであるが、実施例１又は２と同じ程度にＤ５０を小さくしようとすると分散の負荷が大きくなり、粘度も高くなる。
Claims (8)
- 下記の第１工程及び第２工程を有する非水系顔料分散体の製造方法。
第１工程：少なくとも顔料、高分子分散剤、及び有機溶媒を含有する顔料組成物を高速撹拌混合装置で混合分散し、チャンバー式高圧ホモジナイザーを用いて予備分散する工程
第２工程：得られた予備分散体を、粒径が０．１ｍｍ以下のメディア粒子を用いるメディア式分散機により分散処理する工程 - 第２工程の後に、更に超音波又は高圧ホモジナイザーで処理する工程を有する、請求項１に記載の非水系顔料分散体の製造方法。
- 第1工程において、チャンバー式高圧ホモジナイザーの予備分散処理前、且つ混合攪拌装置で混合分散した後に、更に０．２ｍｍ以上のメディア粒子を用いたメディア式分散機で処理する、請求項１又は２に記載の非水系顔料分散体の製造方法。
- 第２工程において、第１工程で得られた予備分散体を、連続的に分散し、かつ得られた分散処理物とメディア粒子とを連続的に分離する、請求項１〜３のいずれかに記載の非水系顔料分散体の製造方法。
- メディア粒子の粒径が０．００３〜０．０７ｍｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の非水系顔料分散体の製造方法。
- 高分子分散剤が、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖にメタクリル酸エステルマクロマー由来の構成単位を有するグラフトポリマーである、請求項１〜５のいずれかに記載の非水系顔料分散体の製造方法。
- 請求項１〜６のいずれかに記載の方法によって得られた非水系顔料分散体を含有するカラーフィルター用着色組成物。
- カラーフィルターがインクジェット法で作製されるものである、請求項７に記載のカラーフィルター用着色組成物。
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