JP5564986B2 - 熱可塑性樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Description
ポリスルホン(A)は、典型的には、その主鎖に芳香族基を有し、該芳香族基同士を連結する基としてスルホニル基(−SO2−)を有する樹脂であり、該芳香族基同士を連結する基として、さらに酸素原子、硫黄原子及び炭素数1〜3のアルキレン基からなる群より選ばれる基を有するものであることが好ましい。
フッ素樹脂(B)は、炭素−フッ素結合を有する樹脂であり、その例としては、ボリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリテトラフルオロエチレン−へキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリトリクロロフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETRE)、エチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTRE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)が挙げられる。中でも、加工時の耐熱性の点で、PTFEが好ましい。
熱可塑性樹脂(C)は、加熱による軟化と冷却による固化とを、加熱と冷却とを繰り返したときに可逆的に起こす樹脂である。熱可塑性樹脂(C)は、液晶性熱可塑性樹脂(C1)と結晶性熱可塑性樹脂(C2)と非晶性熱可塑性樹脂(C3)とに大別することができる。
液晶性熱可塑性樹脂(C1)は、溶融時に光学異方性を示し、450℃以下の温度で異方性溶融体を形成する樹脂である。この光学的異方性は、直交偏光子を利用した通常の偏光検査法によって確認することができる。液晶性熱可塑性樹脂(C1)は、その分子形状が細長く、扁平で分子の長鎖に沿って剛性が高い分子鎖(この剛性が高い分子鎖は通常「メソゲン基」と呼称されている)を有するものであり、かかるメソゲン基を高分子主鎖又は側鎖のいずれか一方又は両方に有するものであるが、より高耐熱性を求めるならば、高分子主鎖にメソゲン基を有するものであることが好ましい。
(C1−2):下記式(ii)で表される繰返し単位(以下「繰返し単位(ii)」ということがある。)及び下記式(iii)で表される繰返し単位(以下「繰返し単位(iii)」ということがある。)を有する液晶性ポリエステル。
(C1−3):下記式(i)で表される繰返し単位、下記式(ii)で表される繰返し単位、及び下記式(iii)で表される繰返し単位を有する液晶性ポリエステル。
(C1−4):前記(C1−1)において、下記式(i)で表される繰返し単位の一部又は全部を、下記式(iv)で表される繰返し単位(以下「繰返し単位(iv)」ということがある。)に置き換えてなる、液晶性ポリエステルアミド又は液晶性ポリアミド。
(C1−5):前記(C1−2)において、下記式(iii)で表される繰返し単位の一部又は全部を、下記式(v)で表される繰返し単位(以下「繰返し単位(v)」ということがある。)及び/又は下記式(vi)で表される繰返し単位(以下「繰返し単位(i)」ということがある。)に置き換えてなる、液晶性ポリエステルアミド又は液晶性ポリアミド。
(C1−6):前記(C1−3)において、下記式(iii)で表される繰返し単位の一部又は全部を、下記式(v)で表される繰返し単位及び/又は下記式(vi)で表される繰返し単位に置き換えてなる、液晶性ポリエステルアミド。
−CO−Ar2−CO− (ii)
−O−Ar3−O− (iii)
−NH−Ar4−CO− (iv)
−O−Ar5−NH− (v)
−NH−Ar6−NH− (vi)
結晶性熱可塑性樹脂(C2)とは、分子構造の中に長い鎖状の分子が規則的に並んだ結晶性領域と、規則的に並んでいない非結晶領域とが混在した樹脂をいう。その例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルニトリル(PEN)、脂肪族ポリアミド、半芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドが挙げられる。
非晶性熱可塑性樹脂(C3)は、実質的に、分子構造の中に長い鎖状の分子が規則的に並んだ結晶性領域が存在せず、規則的に並んでいない非結晶領域のみで構成された樹脂であり。その例としては、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリサルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドが挙げられる。なお、非晶性熱可塑性樹脂(C3)であるポリサルホンとしては、ヒドロキシル基類を有しない以外は、ポリスルホン(A)と同様のものを用いることができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、上述したポリスルホン(A)と、フッ素樹脂(B)と、熱可塑性樹脂(C)とを含むものである。ポリスルホン(A)の含有量は、熱可塑性樹脂組成物の総量に対し、0.3〜40質量%であることが好ましい。ポリスルホン(A)の含有量があまり少ないと、得られる成形体においてフッ素樹脂(B)の分散効果が十分でなくなる恐れがある。一方、あまり多いと、溶融安定性が低下し、熱可塑性樹脂組成物を溶融加工により製造するプロセスや、成形体に成形するプロセスにおいて、該熱可塑性樹脂組成物が増粘して、成形加工し難くなる恐れがあり、ひどい場合には極度に高粘度化した塊を生じて、加工装置のノズルを閉塞する恐れがある。
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造は、当該熱可塑性樹脂組成物から成形体を得るための成形がより容易になる点で、ポリスルホン(A)、フッ素樹脂(B)、熱可塑性樹脂(C)及び必要に応じて他の成分を、溶融混練することにより行うことが好ましく、溶融混練してペレット状にすることにより行うことがより好ましい。具体的には、ポリスルホン(A)、フッ素樹脂(B)、熱可塑性樹脂(C)及び必要に応じて他の成分を、ヘンシェルミキサーやタンブラー等を用いて混合し、その混合物を、押出機を用いて溶融混練してもよいし、ポリスルホン(A)、フッ素樹脂(B)、熱可塑性樹脂(C)及び必要に応じて他の成分を、押出機に別々に投入し、溶融混練してもよい。後者の場合、押出機に投入する順序は任意であるが、通常は熱可塑性成分あらかじめ十分に加熱溶融させてから、熱可塑性成分以外の成分を投入する方法がとられる。また、前期方法の組合せ、すなわち、あらかじめ一部の成分を混合分散化しておき、それを、押出機で加熱溶融させた残りの熱可塑性樹脂に投入して混練してもよい。また、溶融混練は必ずしも押出機行う必要はなく、バンバリーミキサーやロールを用いることもできる。なお、押出機としては、2軸の混練押出機を用いることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、従来公知の溶融成形、好ましくは、射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、真空成形、プレス成形に適用可能である。また、Tダイを用いたフィルム成形、インフレーション成形等のフィルム製膜、溶融紡糸にも適用可能である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、摺動性が必要とされる部材(摺動部材)の材料として好適である。このような部品としては、すべり軸受、スラストブッシュといった各種軸受、ベアリングリテーナー、歯車、チェインの材料、又は後述する電子部品・光学部品が挙げられる。また、本発明の熱可塑性樹脂組成物が発現する摺動性は、成形体成形時の加工性や離型性、非粘着性といった特性にも活用できる。この特性を活かし、摺動部材に限定されず、電気・電子部品、光学部品などの構造部材、機械部品や機構部品に好適である。当該電気・電子部品、光学部品としては、例えば、コネクター、ソケット、リレー部品、コイルボビン、光ピックアップ、発振子、プリント配線板、 回路基板、半導体パッケージ、コンピュータ関連部品、カメラ鏡筒、光学センサー筐体、コンパクトカメラモジュール筐体(パッケージや鏡筒)、プロジェクター光学エンジン構成部材、ICトレー、ウエハーキャリヤー、等の半導体製造プロセス関連部品;VTR、テレビ、アイロン、エアコン、ステレオ、掃除機、冷蔵庫、炊飯器、電気ポット、照明器具、等の家庭電気製品部品;ランプリフレクター、ランプホルダー等照明器具部品;コンパクトディスク、レーザーディスク、スピーカー、等の音響製品部品;光ケーブル用フェルール、電話機部品、ファクシミリ部品、モデム等の通信機器部品;分離爪、ヒータホルダー、等の複写機、印刷機関連部品;インペラー、ファン歯車、ギヤ、モーター部品及びケース、等の機械部品;自動車用機構部品、エンジン部品、エンジンルーム内部品、電装部品、内装部品等の自動車部品、マイクロ波調理用鍋、耐熱食器、等の調理用器具;床材、壁材などの断熱、防音用材料、梁、柱などの支持材料、屋根材等の建築資材、または土木建築用材料;航空機、宇宙機、宇宙機器用部品;原子炉等の放射線施設部材、海洋施設部材、洗浄用治具、光学機器部品、バルブ類、パイプ類、ノズル類、フィルター類、膜、医療用機器部品及び医療用材料、センサー類部品、サニタリー備品、スポーツ用品、レジャー用品が挙げられる。
熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機にて、厚さ1mmのフィルムゲートを有する64mm×64mm×3mmの平板に成形し、目視することにより、均一であるか、分散不良による微細な斑点模様がないかを観察した。
熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機にて、ASTM4号ダンベルに成形し、ASTM D792に準拠して測定した(23℃)。なお、ASTM4号ダンベルの代わりに64×64×15mm厚みの試験片や長さ127mm、幅12.7mm、厚さ6.4mmの試験片を用いても、同等の結果となった。
熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機にて、6.4mm厚みの試験片(127mm長×12.7mm幅×6.4mm厚み)に成形し、ASTM D256に準拠して測定した。
熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機にて、6.4mm厚みの試験片(127mm長×12.7mm幅×6.4mm厚み)に成形し、ASTM D648に準拠して測定した。
熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機にて、64mm×64mm×3mmの平板に成形し、この成形体に対して、新東科学株式会社製HEIDON表面性試験機TYPE14DRを用いて、半径0.25mmのSUS304製球を圧子とし、2gfの荷重下、30mmの距離において0.1m/secで往復摩擦を与え(矩形波)、50000回往復の摩擦を与えた後に、成形体表面についた痕跡を比較した。明瞭な痕跡(摩耗)がありかつ粉立ちがみられるものを×、明瞭な痕跡があるものを△、不明瞭ではあるが痕跡がみられるものを○、痕跡が殆ど見られないものを◎とした。
鈴木式摩擦摩耗試験機(金属磨擦磨耗試験機 100−C形 島津製作所製)を用い、23℃に調節された室内にて面圧0.05MPa、周速6m/minの条件下で24時間試験を行い、動摩擦係数、磨耗量を測定した。動摩擦係数は小さいほど摺動性が良好であり、磨耗量も値が小さいほど樹脂成形品の削れが少なく良好であることを表す。相手材としては、#1200のサンドペーパーで表面を研摩したSUS−306を用いた。
ポリエーテルスルホンである住友化学株式会社製「スミカエクセル5003P」を用いた(以下「PES1」と略記する。)。このPES1は、繰返し単位が前記式(1)においてPh1及びPh2がそれぞれp−フェニレン基である繰返し単位であり、末端基がヒドロキシル基であり、その含有量が8.6×10-5個/gであり、還元粘度が0.51dl/gである。
PTFEである住友スリーエム株式会社製「ダイニオンTF9205」を用いた(以下「PTFE1」と略記する。)。このPTFE1の流動開始温度は、330℃であった。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)及び触媒として1−メチルイミダゾール0.194gを添加し、室温で15分間攪拌して反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、攪拌しながら昇温した。内温が145℃となったところで、同温度を保持したまま1時間攪拌した。その後、留出する副生酢酸、未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了としてプレポリマーを得た。プレポリマーの流動開始温度は261℃であった。得られたプレポリマーは室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕して、液晶性ポリエステルの粉末(粒子径は約0.1mm〜約1mm)を得た後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持し、固層で重合反応を進めた。得られたポリエステルの流動開始温度は327℃であった。このようにして得られたポリエステルを、液晶性熱可塑性樹脂(C1)として用いた(以下「LCP1」と略記する。)。
ポリエーテルスルホンである住友化学株式会社製「スミカエクセル4100P」を用いた(以下「PES2」と略記する。)。このPES2は、繰返し単位が前記式(1)においてPh1及びPh2がそれぞれp−フェニレン基である繰返し単位であり、末端基がクロロ基であり(ヒドロキシル基類を有しない)、還元粘度が0.41dl/gである。
(PEI1)
堺化学工業株式会社製「D2378」を用いた(以下「TiO2」と略記する。)。
表1〜3に示す成分を、それぞれ表1〜3に示す割合で、ヘンシェルミキサーを用いて、混合した後、二軸押出機(池貝鉄工株式会社製「PCM−30」)を用いて、シリンダー温度350℃で造粒し、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。この熱可塑性樹脂組成物を、温風循環式乾燥器を用いて、180℃で12時間乾燥後、射出成形機(日精樹脂工業(株)製「PS40E−5ASE型」)を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度150℃にて射出成形して、前記各試験片を得、前記各評価を行い、結果を表1〜3に示した。
Claims (25)
- ヒドロキシル基及び/又はその塩を有するポリスルホン(A)と、フッ素樹脂(B)と、前記ポリスルホン(A)及び前記フッ素樹脂(B)以外の熱可塑性樹脂(C)とを含み、ポリスルホン(A)におけるヒドロキシル基及び/又はその塩の含有量は、ポリスルホン(A)1gあたり、6×10 −5 個以上、20×10 −5 個以下である熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリスルホン(A)の含有量が、前記熱可塑性樹脂組成物の総量に対して、0.3〜40質量%である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリスルホン(A)の還元粘度が、0.25〜0.60dl/gである請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記フッ素樹脂(B)の含有量が、前記熱可塑性樹脂組成物の総量に対して、0.3〜50質量%である請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記フッ素樹脂(B)の流動開始温度が、400℃以下である請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記フッ素樹脂(B)が、ポリテトラフルオロエチレンである請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(C)が、液晶性熱可塑性樹脂(C1)、結晶性熱可塑性樹脂(C2)及び非晶性熱可塑性樹脂(C3)からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(C)が、液晶性熱可塑性樹脂(C1)である請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記液晶性熱可塑性樹脂(C1)が、液晶性ポリエステルである請求項8又は9に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルが、下記(C1−1)、(C1−2)及び(C1−3)からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項10に記載の熱可塑性樹脂組成物。
(C1−1):下記式(i)で表される繰返し単位を有する液晶性ポリエステル。
(C1−2):下記式(ii)で表される繰返し単位及び下記式(iii)で表される繰返し単位を有する液晶性ポリエステル。
(C1−3):下記式(i)で表される繰返し単位、下記式(ii)で表される繰返し単位及び下記式(iii)で表される繰返し単位を有する液晶性ポリエステル。
−O−Ar1−CO− (i)
−CO−Ar2−CO− (ii)
−O−Ar3−O− (iii)
(Ar1は、1,4−フェニレン基、2,6−ナフタレンジイル基又は4,4’−ビフェニリレン基を表し、Ar2及びAr3は、それぞれ独立に、1,4−フェニレン基、2,6−ナフタレンジイル基、1,3−フェニレン基又は4,4’−ビフェニリレン基を表す。ただし、Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。) - 前記熱可塑性樹脂(C)が、結晶性熱可塑性樹脂(C2)である請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記結晶性熱可塑樹脂(C2)の融点が、200℃以上である請求項8又は12に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記結晶性熱可塑性樹脂(C2)が、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルニトリル及びポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項8、12又は13に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(C)が、非晶性熱可塑性樹脂(C3)である請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂(C3)のガラス転移温度が、140℃以上である請求項8又は15に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂(C3)が、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリエーテルイミド及びポリアミドイミドからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項8、15又は16に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂(C3)が、ポリスルホンである請求項8、15又は16に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂(C3)である前記ポリスルホンが、前記式(1)で表される繰返し単位を有するものである請求項17又は18に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂(C3)が、ポリエーテルイミドである請求項8、15又は16に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形体。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を押出成形してなる成形体。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を射出成形してなる成形体。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物をプレス成形してなる成形体。
- ハードディスクドライブの構成部品として用いられる請求項21〜24のいずれかに記載の成形体。
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