JP5562261B2 - 金属表面を不動態化剤で被覆する方法、不動態化剤及びその使用 - Google Patents
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Description
1.例えば亜鉛−及び/又はマンガン−富化燐酸塩処理法の場合の高品質の燐酸塩層を得るために、例えば燐酸チタン粒子又は燐酸亜鉛粒子をベースとする先行の活性化(これによって、その上に高品質の燐酸塩層が形成されうる)を必要とし、
2.亜鉛含有燐酸塩処理の場合には、通例は、2〜3.5のpH−範囲でのみ使用でき、
3.チタン−及び/又はジルコニウム化合物の含分は燐酸塩処理にとって浴毒として周知であるので、一般に合計0.05を上回る又は0.1g/lを上回るチタン−及び/又はジルコニウム化合物の含分を問題なしには甘受できない、
4.実際は、シラン/シラノール/シロキサン/ポリシロキサンを本質的に含有せず、
5.稀に少量の錯生成剤を含有する(それというのも、これは部分的に浴毒とみなされるからである)、
6.一般に浴液中に、カチオンの全含分を3.5〜9.5g/lの範囲で、かつ、燐含有化合物の全含分をPO4として計算して5〜20g/lの範囲で含有し、
7.屡々、高い含分のアルカリ−及びアンモニウム化合物を含有し、この際、比較的高いアンモニウム化合物の含分にもかかわらず、pH−値は2.0〜3.5の範囲に留まり、
8.少なくとも1種の錯弗化物を含有する場合には、通例、ホウ素−及び/又は珪素錯弗化物をベースとする化合物のみを含有し、
9.亜鉛−及び/又はマンガン−富化燐酸塩処理溶液を用いる部材の燐酸塩処理の際には、少なくとも例えば浸漬及び/又はスプレーによる個々の部材の処理の場合には、通常、屡々典型的な結晶形の結晶層が形成され、かつ
10.ブランク防蝕(Blankkorrosionsschutz)の場合に、結晶性燐酸亜鉛処理された表面は、燐酸塩処理され、塗料で処理されていない表面上での塩スプレー試験で、孔及び封隙構造の欠如に基づき、典型的な2時間までのみの錆形成なしを示す、
しかるに、本発明による被覆は、付加的な塗装処理なしに、塩スプレー試験において、比較可能な燐酸塩処理された被覆よりも厚くないのに、通常は少なくとも2日間安定であるからである。
Al、Cr(III)及び/又はZnの合計 1〜100g/l
PO4としての燐酸塩 5〜400g/l
錯生成剤 1〜200g/l
Ti及び/又はZrの合計(金属として計算して)1〜100g/l
少なくとも1種の弗素化合物からのF(Fgesamt)
0.1〜200又はほぼ0g/l
及び/又は
珪素化合物 0.1〜200g/l
並びに場合によってはこの明細書中に挙げられている他の化合物少なくとも1種
を含有することが有利である。
Al、Cr(III)及び/又はZnの合計 8〜75g/l
PO4としての燐酸塩 40〜280g/l
錯生成剤 20〜120g/l
Ti及び/又はZrの合計(金属として計算して) 3〜60g/l
少なくとも1種の弗素化合物からのF(Fgesamt)
5〜120又はほぼ0g/l
及び/又は
珪素化合物 10〜160g/l
並びに場合によってはこの明細書中に挙げられている他の化合物の少なくとも1種
を含有することが特別好ましい。
Al、Cr及び/又はZn(金属として計算して) 1〜100mg/m2、
Ti及び/又はZnの合計(金属として計算して) 1〜100mg/m2、
Si−化合物(金属として計算して) 0.1〜25mg/m2、
及び/又はP2O5 3〜400mg/m2。
Al、Cr及び/又はZn(金属として計算して) 10〜70mg/m2、
Ti及び/又はZnの合計(金属として計算して) 10〜70mg/m2、
Si−化合物(金属として計算して) 1〜15mg/m2、
及び/又はP2O5 80〜220mg/m2。
次に記載の例(B)及び比較例(VB)は、本発明の課題を詳細に説明することを意図している。
熱せき亜鉛メッキされた金属薄板の被覆のために、実験室−ロールコーター中で、40〜100g/lの範囲の燐酸二水素亜鉛(60%)の添加及び相応するモル量のオルト燐酸をVE−水中に含有している水性溶液を使用した。P2O5110〜360mg/m2の層質量を有する被覆が得られた。この被覆は、DIN EN ISO 9227(ブランク防蝕試験)における中性塩スプレー試験(NSS−試験)で、既に約1時間後に、1〜5面積%の腐食現象を、かつ既に8時間後に、全面にわたる亜鉛腐食生成物の厚い白色層を示した。DIN EN ISO 6270−2(KK−試験)による凝縮水/恒常気候試験(Kondenswasser-Konstantklimatest)で、2日後に10面積−%までの白色錆が生じた。このような被覆は、欧州工業では如何なる用途のためにも使用可能ではない。
これとは対照的に、40〜60g/lの範囲での燐酸二水素亜鉛(60%)の添加、相応するモル量のオルト燐酸の添加、H2TiF6(50%の)25g/l、γ−APS(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)6g/l及び残分としてのVE−水を有している水溶液を、実験室でのロールコーターによる熱せき亜鉛メッキされた金属薄板の被覆のために使用した。それぞれP2O5約110〜165mg/m2、Ti36mg/m2及びSi6mg/m2の被覆が生じた。これらの被覆は、DIN EN ISO 9227(ブランク腐食試験)による中性塩スプレー試験(NSS−試験)で、48〜72時間の後に初めて、被覆中にクロムが含有していなかったにもかかわらず、全面積に対して1〜5面積%の腐食攻撃を示した。欧州工業における高い要求に関して、NSS−試験で、腐食現象≦5面積%で、2日を越える、稀には3又は4日を越える安定性が必要になっている。このようなブランク耐蝕性は、通常は、クロム富化系を用いてのみ達成されている。本発明の方法によって、2〜5日のブランク耐蝕性が得られ、この際、基材及び組成を変動させた。DIN EN ISO 6270−2(KK−試験)による凝縮水/恒常気候試験では、比較例VB0と比べて改良されているが、中性塩スプレー試験(NSS−試験)の場合よりは明らかに低い。10日間のKK−試験の後ですら、錆付着物は生じなかった。
その組成が第1表中にコンセントレートとして記載されている水性組成物を混合した。希釈係数は、使用浴濃度、即ちコンセントレートから浴までの希釈を表している、1コンセントレートで例えば200gが使用され、水で1000gまで希釈された場合には、希釈係数は5である。アルミニウムは、燐酸一アルミニウムとして、クロムは、錯化された弗化クロム(III)及び/又は燐酸クロム(III)として、鉄は、硝酸鉄(III)水和物として、マンガンは、炭酸マンガンとして及び/又は酸化マンガンとして、亜鉛は、燐酸一鉛及び/又は酸化亜鉛として添加された。シランとしては、No.1)として、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)が、No.2)として、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(AEAPS)が及びNo.3)として、テトラエトキシシランが添加された。錯生成剤としては、No.1)として、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)が、かつNo.2)として、フィチン酸が使用された。開始剤としては、No.1)として、ポリマーの第4級アンモニウム塩が、No.2)として、第4級アンモニウム塩が、No.3)として、ポリビニルピロリドンが及びNo.4)として、テトラエタノールアミンが添加された。チタン−及び/又はジルコニウム化合物としては、ヘキサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロジルコン酸又はジヒドロキソ−ビス−(アンモニウムラクテート)チタネートが添加された。ワックスとしては、酸化されたポリエチレンをベースとするワックスエマルジヨンが使用された。本発明による被覆の摩擦係数を更に低めるために、少なくとも1種のグリコール、殊に少なくとも1種のポリエチレングリコールを添加することもできる。場合によっては、アンモニア水溶液を用いてpH−値の調節を行なった。このpH−値の範囲記載値は、同時にコンセントレートにも及び浴コンセントレートにも当て嵌まる。浴液の製造のためにこのコンセントレートを希釈する場合には、沈殿が現れることがないように注意した。これらコンセントレート及び浴液を、それらの使用前に室温で24時間まで貯蔵した。
Claims (13)
- 溶液又は分散液としての水性組成物で金属表面を被覆し、不動態化する方法において、前記組成物は、
・少なくとも1種の燐酸塩をPO 4 として計算して50〜400g/l、
・少なくとも1種のチタン化合物及び/又はジルコニウム化合物を3〜200g/l、
・ホスホン酸、フィチン及びタンニンをベースとする化合物の群から選択される錯生成剤少なくとも1種を1〜200g/l、ここで、ホスホン酸をベースとする化合物の含分は0又は1〜200g/lであり、かつ、フィチン及び/又はタンニンをベースとする化合物の含分は0又は0.05〜30g/lである、並びに
・アルミニウム、クロム(III)及び/又は亜鉛のカチオン及び/又はアルミニウム、クロム(III)及び/又は亜鉛を、金属として計算して3〜100g/lの範囲で含有している少なくとも1種の化合物を3〜100g/l
含有し、かつ、
水性組成物のウエットフィルムを金属ベルト又は金属薄板上で乾燥させ、このウエットフィルム又は乾燥されたフィルムを水ですすがないことを特徴とする、前記方法。 - 組成物は、付加的に鉄及び/又はマンガンのカチオン及び/又は鉄及び/又はマンガンを含有している化合物少なくとも1種を含有していることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 組成物は、アルミニウム、クロム(III)、鉄、マンガン及び/又は亜鉛のカチオン及び/又はアルミニウム、クロム(III)、鉄、マンガン及び/又は亜鉛を含有している化合物少なくとも1種の全含分を、金属として計算して3〜100g/lの範囲で含有していることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 組成物は、本質的に、アルミニウム、鉄、マンガン、チタン、亜鉛及び/又はジルコニウムのカチオンのみを含有していることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物は、錯弗化物をベースとするチタン−及び/又はジルコニウム化合物少なくとも1種の全含分を、1〜200g/lの範囲で含有していることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物は、遊離弗化物Ffreiの含分を0.01〜5g/lの範囲で及び/又は全弗化物Fgesamtの含分を3〜180g/lの範囲で含有していることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物は、少なくとも1種のシラン/シラノール/シロキサン/ポリシロキサンを含有していることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物は、少なくとも1種のシラン/シラノール/シロキサン/ポリシロキサンの含分を、その都度の出発化合物のシラン又はポリシロキサンをベースとして計算して0.1〜200g/lの範囲で含有していることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 組成物は、少なくとも1種の添加剤、例えば、それぞれ少なくとも1種の湿潤剤、解乳化剤、乳化剤、消泡剤、腐食抑制剤及び/又はワックスを含有していることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 組成物は、0〜10の範囲のpH−値を有していることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 金属表面として、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタン、亜鉛及び/又は錫をベースとする金属表面、殊に部材、ベルト及び/又は金属薄板を、水性組成物で処理することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法で製造された被覆。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法により被覆された金属構成成分を、自動車構造中で、土木建築における建築要素として又は装置及び機械、例えば家庭用機器の製造のために使用する、被覆された金属構成成分の使用。
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