JP5553761B2 - 粉末状のniambox(oh)y化合物、その製造方法並びにバッテリーにおけるその使用 - Google Patents
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Description
(以下においてNMOOH、ニッケル混合金属水酸化物又はニッケル混合金属オキシ水酸化物とも呼ばれる)
[式中Mは、Fe、Co、Zn、Mn、Al、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Y、Yb及び/又はその混合物からなる群から選択された少なくとも1の元素を意味し、0.6≦a<1.0、0<b≦0.4、0<x≦0.6及び1.4≦y<2.0である]
の粉末形状化合物であって、ASTM B 822により測定した粒径分布のD50値が<5μmであり、かつ、ASTM B 527により測定したタップ密度対粒径分布のD50値の比率が少なくとも0.4g/cm3・μmであることを特徴とする、粉末形状化合物により解決される。
a)少なくとも1の第1の及び第2の出発材料溶液を調製する工程、
b)少なくとも1の第1の及び第2の出発材料溶液を反応器中で一緒に導通し、少なくとも2ワット/リットル(W/l)の特異的な機械的な出力導入によって反応区域の均質な混合を生じさせ、そして、不溶性の生成物及び少なくとも0.12モル/lのアルカリ液過剰量を有するアルカリ液過剰量の調節により過飽和した母液からなる生成物懸濁液を生じる工程、
c)懸濁液中で少なくとも150g/lの固形物含有量を調節するための精製要素又はフィルター要素を介した沈殿した生成物から母液の部分的な分離工程。
更に本発明は、以下の実施例及び比較例によって説明される。
全ての実施例及び比較例は、図1に記載の反応器中で実施している。下記において、該実施例を実施するための概要を示す。
先ず、反応器(1)に、それぞれ反応器の定常状態のNa2SO4濃度、NaOH濃度並びにNH3濃度を有する母液を充填する。次いで、攪拌機(2);サーモスタット加熱装置(3)及び循環式ポンプ(4)を作動させる。それぞれの反応温度に達した後、重量測定制御ポンプ(5)〜(8)を作動させる。ポンプ(5)は金属塩溶液を、ポンプ(6)は苛性ソーダ液を、ポンプ(7)はアンモニア溶液を、且つポンプ(8)は完全脱イオン(VE)水を反応器中に輸送する。引き続き、ポンプ(9)を始動させ、該ポンプ(9)は、生じる生成物懸濁液を充填レベル制御して反応器から輸送する。次いで、必要な量の母液を反応器系から取り出し、且つそのつど所望される懸濁液の固体含有量を調整するために、重量測定により制御される、その上部に濾板(11)が配置されている浸漬チューブ(10)の上に配置されている自給式ポンプ(12)を作動させる。
反応器(1)に、Na2SO4 133g/l、NaOH 4.8g/l及びNH3 11g/lを含有する母液を充填し、かつ攪拌機(2)を1000rpmで、並びに循環式ポンプ(4)を10m3/hで作動させた。引き続き、サーモスタット加熱装置により50℃に加熱した。目標温度の到達後、重量測定により制御して、ポンプ(5)により金属硫酸塩溶液(Ni 79.91g/l、Co 20.06g/l)11223g/hを、ポンプ(6)により苛性ソーダ液(NaOH 200g/l)7746g/hを、そしてポンプ(7)によりアンモニア溶液(NH3 225g/l)731g/hを反応器中に輸送した。ポンプ(12)により、フィルター要素(11)を有する浸漬チューブ(10)を介して母液8154g/hを反応器から取り出した。ポンプ(9)は、充填レベル制御して、懸濁液平均11545g/hを反応器から輸送した。100時間後、反応器はその定常状態に達し、かつこの時間点より反応器から排出された懸濁液を、24hの時間にわたって貯蔵容器中で収集し、引き続き、ヌッチェ濾過器に排出し、濾過した。フィルターケークを、VE水(脱イオン水)170リットルで洗浄し、引き続き乾燥棚内の薄板トレー上で85℃にて24hにわたって乾燥した。以下の特性を有する乾燥生成物34.4kgを得た:
50.0% Ni、12.8% Co
粒径分布(PGV)(D10:1.4μm、D50:4.9μm、D90:9.7μm)、D90/D50:1.98
タップ密度(KD):2.22g/cm3
KD/D50:0.45g/cm3・μm
BET:7.3m2/g。
反応器(1)に、Na2SO4 133g/l、NaOH 4.8g/l及びNH3 11g/lを含有する母液を充填し、かつ撹拌機(2)を600rpmで、並びに循環式ポンプ(4)を10m3/hで作動させた。引き続き、サーモスタット加熱装置により50℃に加熱した。目標温度の到達後、重量測定により制御して、ポンプ(5)により金属硫酸塩溶液(Ni 79.91g/l、Co 20.06g/l)6328g/hを、ポンプ(6)により苛性ソーダ液(NaOH 200g/l)4367g/hを、そしてポンプ(7)によりアンモニア溶液(NH3 225g/l)412g/hを反応器中に輸送した。ポンプ(9)は、充填レベル制御して平均して11107g/hの懸濁液を反応器から輸送した。100時間後、反応器はその定常状態に達し、かつこの時間点より反応器から取り出された懸濁液を、24hの時間にわたって貯蔵容器中で収集し、引き続き、ヌッチェ濾過器に排出し、濾過した。フィルターケークを、VE水100リットルで洗浄し、引き続き乾燥棚内の薄板トレー上で85℃にて24hにわたって乾燥した。以下の特性を有する乾燥生成物19.3kgを得た:
50.8% Ni、12.7% Co
粒径分布(PGV)(D10:5.8μm、D50:14.8μm、D90:26.2μm)、D90/D50:1.77
タップ密度(KD):2.28g/cm3
KD/D50:0.150g/cm3・μm
BET:14.9m2/g。
Claims (19)
- 式NiaMbOx(OH)y
[式中Mは、Fe、Co、Zn、Mn、Al、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Y、Yb及び/又はその混合物からなる群から選択された少なくとも1の元素を意味し、0.6≦a<1、0<b≦0.4、0<x≦0.60及び1.4≦y<2である]
の粉末状化合物であって、ASTM B 822により測定した粒径分布のD50値が5μm未満であり、かつ、ASTM B 527により測定したタップ密度の、粒径分布のD50値に対する比率が少なくとも0.4g/cm3・μmであり、D 90 /D 50 の比率として定義された、粒径分布の規格化された幅が少なくとも1.8である[Dは、粉末粒子の直径を意味する]ことを特徴とする、粉末状化合物。 - 粒径分布のD50値が3μm未満であることを特徴とする、請求項1記載の粉末状化合物。
- タップ密度の、粒径分布のD50値に対する比率が少なくとも0.6g/cm3・μmであることを特徴とする、請求項1又は2記載の粉末状化合物。
- タップ密度の、粒径分布のD50値に対する比率が少なくとも0.8g/cm3・μmであることを特徴とする、請求項1又は2記載の粉末状化合物。
- ASTM D 3663により測定されたBET表面積が少なくとも5m2/gであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- ASTM D 3663により測定されたBET表面積が少なくとも10m2/gであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- D90/D50[Dは、粉末粒子の直径を意味する]の比率として定義された、粒径分布の規格化された幅が少なくとも2.0であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- 粒子がスフェロイド形を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- 粒子が0.8以上の形状係数を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- 粒子が0.9以上の形状係数を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の粉末状化合物。
- 以下の工程:
a)少なくとも1の第1の及び第2の出発材料溶液の調製工程、
b)少なくとも1の第1の及び第2の出発材料溶液を反応器中で一緒に導通し、少なくとも2ワット/リットルの特異的な機械的出力供給によって反応区域の均質な混合を生じさせ、そして、不溶性の生成物及び少なくとも0.12モル/lのアルカリ液過剰量を有するアルカリ液過剰量の調節により過飽和した母液からなる生成物懸濁液を生じさせる工程、
c)懸濁液中で少なくとも150g/lの固形物含有量を調節するために精製要素又はフィルター要素を介した沈殿した生成物からの母液の部分的な分離工程
からなる請求項1から10までのいずれか1項記載の粉末状化合物の製造方法。 - 懸濁液中の固形物含有量が少なくとも225g/lであることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 懸濁液中の固形物含有量が少なくとも300g/lであることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- アルカリ液の濃度が少なくとも0.25モル/lであることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 特異的な機械的出力供給が少なくとも2.5W/lであることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- ニッケル金属水素化物バッテリーのための活性材料としての請求項1から10までのいずれか1項記載の粉末状化合物の使用。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の粉末状化合物を含有するニッケル金属水素化物バッテリー。
- ハイブリッド車両及び電気車両、ソーラー式携帯電話のための並びに燃料電池で駆動される車両における使用のための請求項17記載のニッケル金属水素化物バッテリーの使用。
- リチウム二次バッテリーのためのリチウム化合物の製造のための前駆物質としての、請求項1から10までのいずれか1項記載の粉末状化合物の使用。
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