JP5540847B2 - アクリル系粘着剤組成物および粘着フィルム - Google Patents
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粘着フィルムとしては、粘着剤組成物からなる粘着層の両面に、表面が剥離処理された剥離フィルムを備えたノンキャリアタイプの粘着フィルム(いわゆる、両面セパレータ付フィルム。)や、粘着フィルムの片面には表面フィルムが予め貼着され、他面には剥離フィルムが設けられた表面フィルム一体型の粘着フィルムがある。剥離フィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)などの基材フィルムの表面に、シリコーン樹脂などの剥離成分が塗布されて剥離処理されたものが使用される。
例えば特許文献1には、アルキル基の炭素数が4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルをモノマー主成分としたアクリル系ポリマー(a)を含む粘着剤組成物が記載されている。そして、特許文献1の実施例には、この粘着剤組成物を用いると、70℃のオーブン中に5時間投入した場合でも、粘着層とポリカーボネート板からなるパネル基材との界面には気泡が認められないことが示されている。
また、フラットパネルディスプレイ、タッチパネルなどのパネル基材には、ポリカーボネートの他、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)が用いられることもある。そのため、ポリカーボネートからなるパネル基材だけでなく、PMMAからなるパネル基材にも密着性よく粘着し、高温高湿下でも上述したような気泡が発生しない粘着剤組成物が求められる。
メタクリル酸メチルと環状構造を有するモノマーとを含むモノマー混合物(b)を共重合した重量平均分子量が1000〜10000であるアクリル共重合体(B)と、
架橋剤(C)とが配合され、
前記アクリル共重合体(A)100質量部に対して、前記アクリル共重合体(B)を10〜35質量部含むことを特徴とする。
前記アクリル酸メチルは、前記モノマー混合物(a)中に、30〜60質量%含まれることが好ましい。
前記メタクリル酸メチルは、前記モノマー混合物(b)中に、50〜90質量%含まれることが好ましい。
前記環状構造を有するモノマーは、メタクリル酸イソボルニルであることが好ましい。
前記架橋剤(C)は、金属キレート系架橋剤と、エポキシ基を有する架橋剤とからなることが好ましい。
本発明の粘着フィルムは、前記アクリル系粘着剤組成物からなる粘着層の両面に、表面が剥離処理された剥離フィルムが設けられたことを特徴とする。
[アクリル系粘着剤組成物]
本発明のアクリル系粘着剤組成物は、アクリル共重合体(A)と、アクリル共重合体(B)と、架橋剤(C)とを含有する。
アクリル共重合体(A)は、アクリル酸メチルと、アクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルと、これらと共重合可能なカルボキシル基含有モノマーおよびヒドロキシル基含有モノマーとを含むモノマー混合物(a)を共重合したものであって、重量平均分子量が50万〜200万である。
なお、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸、メタクリル酸を意味する。
アクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルが使用できる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルとしては、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−(n−プロポキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2−(n−ブトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸3−メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−エトキシプロピル、アクリル酸2−(n−プロポキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸2−(n−ブトキシ)プロピルなどが挙げられ、2種以上を併用してもよい。
アクリル酸メチルおよびアクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルと共重合可能なヒドロキシル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)・メチルアクリレートなどが挙げられ、2種以上を併用してもよい。
また、得られるアクリル系粘着剤組成物の粘着力などの点から、モノマー混合物(a)中のアクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルの含有量は25〜69質量%が好ましく、カルボキシル基含有モノマーの含有量は0.5〜10質量%が好ましく、ヒドロキシル基含有モノマーの含有量は0.5〜5質量%が好ましい。
メタクリル酸メチルをモノマー混合物(b)の必須成分とすることによって、得られたアクリル共重合体(B)が配合されたアクリル系粘着剤組成物は、ポリカーボネートからなるパネル基材やPETなどからなる表面フィルムに対してはもちろん、PMMAからなるパネル基材に対しても、良好に密着するものとなる。
環状構造を有するモノマーとしては、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニルなどの非芳香族環(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸ベンジルなどの芳香族環(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、2種以上を併用してもよい。なかでも、非芳香族環(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、特に(メタ)アクリル酸イソボルニルを使用することが、より高い密着性を発現する点で好ましい。
また、得られるアクリル系粘着剤組成物の粘着力などの点から、モノマー混合物(b)中の環状構造を有するモノマーの含有量は10〜50質量%が好ましい。
金属キレート系架橋剤と、エポキシ基を有する架橋剤とを併用することによって、アクリル系粘着剤組成物のパネル基材や表面フィルムに対する密着性を十分に高めることができる。その結果、高温高湿下において、界面での気泡同士の合体を抑え、透明性、視認性の低下を抑制することができる。
一方、エポキシ基を有する架橋剤は、粘着層の内部など粘着層の全体の架橋反応を進行させ、粘着層全体としての粘着力を高めるように作用する。
特に、表面フィルムがPET製である場合、表面フィルムとアクリル系粘着剤組成物からなる粘着層との密着性は不十分となることがあるが、このように金属キレート系架橋剤とエポキシ基を有する架橋剤とを併用することにより、表面フィルムがPET製である場合でも、十分な密着性を確保することができる。
また、共有結合または配位結合する有機化合物中の原子としては酸素原子などが挙げられ、有機化合物としては、アルキルエステル、アルコール化合物、カルボン酸化合物、エーテル化合物、ケトン化合物などが挙げられる。
具体的には、特に安定で取り扱いが容易なアルミニウムトリスアセチルアセトネートなどが好適に使用される。また、金属キレート系架橋剤としては、2種以上の化合物を併用してもよい。
本発明のアクリル系粘着剤組成物は、各種用途に使用でき、特に、粘着フィルムの粘着層に好適に使用される。粘着フィルムとしては、粘着剤組成物からなる粘着層の両面に、表面が剥離処理された剥離フィルムを備えたノンキャリアタイプの粘着フィルムや、粘着フィルムの片面には表面フィルムが予め貼着され、他面には剥離フィルムが設けられた表面フィルム一体型の粘着フィルムがある。本発明のアクリル系粘着剤組成物は、いずれの粘着フィルムにも使用できるが、ノンキャリアタイプの粘着フィルムは、表面フィルムをあらかじめ具備したものではないため、需要に応じて、貼着させる表面フィルムの種類をその都度選択できる。よって、在庫管理などの点で非常にメリットがある。
ついで、形成された粘着層の上に、表面が剥離処理された別の剥離フィルムを配置し、貼り合わせることにより、ノンキャリアタイプの粘着フィルムを製造することができる。この際、剥離フィルムの剥離処理された表面が粘着層に接するように配置する。
パネル基材としては、透明性などの点から、ポリカーボネートや(メタ)アクリル樹脂であるPMMAが使用される場合が多いが、例えば、トリアセチルセルロールなどのセルロース樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂)、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂などでもよく、制限はない。
また、粘着の対象物は、表面フィルムおよびパネル基材に限定されない。
[アクリル共重合体(A)]
表1に示す各モノマー混合物(a)を以下のように共重合して、アクリル共重合体(A1)〜(A6)を製造した。
アクリル酸メチル(MA)40質量部、アクリル酸ブチル(BA)58質量部、アクリル酸(AA)1質量部、2−ヒドロキシルエチルアクリレート(2HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル)1質量部、酢酸エチル100質量部、過酸化ベンゾイル0.1質量部を反応容器に入れた。ついで、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換し、窒素雰囲気中、攪拌下で、反応容器内の反応溶液を75℃まで昇温し、12時間反応させた。
反応後、反応容器内の液を酢酸エチルで希釈し、固形分25質量%に調整し、ガラス転移温度−31℃、重量平均分子量95万のアクリル共重合体(A1)の溶液を得た。
なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定を行い、ポリスチレン換算での数値とした。
モノマー混合物(a)の組成を表1に示すように変えた以外は、アクリル共重合体(A1)と同様の方法により、表1に示す重量平均分子量およびガラス転移温度のアクリル共重合体(A2)〜(A5)の溶液を得た。
なお、アクリル共重合体(A6)については、以下のように製造した。
まず、アクリル酸メチル(MA)40質量部、アクリル酸ブチル(BA)58質量部、アクリル酸(AA)1質量部、2−ヒドロキシルエチルアクリレート(2HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル)1質量部、酢酸エチル100質量部、アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部を反応容器に入れた。ついで、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換し、窒素雰囲気中、攪拌下で、反応容器内の反応溶液を80℃まで昇温し、12時間反応させた。
反応後、反応容器内の液を酢酸エチルで希釈し、固形分25質量%に調整し、ガラス転移温度−31℃、重量平均分子量30万のアクリル共重合体(A6)の溶液を得た。
表2に示す各モノマー混合物(b)を以下のように共重合して、アクリル共重合体(B1)〜(B8)を製造した。
メタクリル酸メチル(MMA)75質量部、メタクリル酸イソボルニル(IBXMA)25質量部、トルエン100質量部、アゾビスイソブチロニトリル10質量部を反応容器に入れた。ついで、この反応容器内の空気を窒素ガスで置換し、窒素雰囲気中、攪拌下で、反応容器内の反応溶液を100℃まで昇温し、5時間反応させた。
反応後、反応容器内の液をトルエンで希釈し、固形分30質量%に調整し、ガラス転移温度116℃、重量平均分子量5500のアクリル共重合体(B1)の溶液を得た。
なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定を行い、ポリスチレン換算での数値とした。
モノマー混合物(b)の組成を表2に示すように変えた以外は、アクリル共重合体(B1)と同様の方法により、表2に示す重量平均分子量およびガラス転移温度のアクリル共重合体(B2)〜(B7)の溶液を得た。
なお、表2中のi−BMAはメタクリル酸イソブチル、CHMAはメタクリル酸シクロヘキシルを意味する。
また、アクリル共重合体(B8)については、モノマー混合物(b)の組成を表2に示すように変えるとともに、アゾビスイソブチロニトリルの量を1質量部とした以外は、アクリル共重合体(B1)と同様の方法によりその溶液を得た。
表3に示す配合により、アクリル系粘着剤組成物を製造した。表中の数値は、固形分の質量部である。
なお、架橋剤(C)には、金属キレート系架橋剤として、川研ファインケミカル社製のアルミニウムトリスアセチルアセトネート(表中、アルミキレートA(W)と表記。)を使用し、エポキシ基を有する架橋剤として、三菱瓦斯化学社製の1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(表中、TETRAD−Cと表記。)を使用した。
ついで、シリコーン樹脂を含む剥離成分により剥離処理された軽剥離タイプの剥離PETフィルム(厚さ38μm)の剥離面に、製造されたアクリル系粘着剤組成物を乾燥後の厚み(形成された粘着層としての厚み)が50μmとなるように塗布し、100℃で溶媒を除去して乾燥するとともに架橋反応させ、粘着層を形成した。
ついで、この粘着層上に、シリコーン樹脂を含む剥離成分により剥離処理された重剥離タイプの剥離PETフィルム(厚み38μm)を剥離面側が粘着層に接するように貼り合わせ、23℃、50%RHで7日間放置し、粘着層の両面に、表面(剥離面)が剥離処理された剥離フィルムが設けられたノンキャリアタイプの粘着フィルムを得た。なお、軽剥離、重剥離とは、剥離しやすさの程度であり、軽剥離は、重剥離よりも剥離しやすいことを意味する。
(1)粘着層の透明性
粘着フィルムを50mm×50mmに裁断した後、軽剥離タイプの剥離PETフィルムを剥がし、光学用のPET製表面フィルムを貼着した。その後、これを23℃、50%RHで24時間放置した。その後、重剥離PETを剥がし、厚さ2mmのガラス板に貼り合わせて24時間静置し、透明性評価用の積層体を得た。
次に、光学用のPET製表面フィルム、ガラス板および透明性評価用の積層体について、ヘイズメーター(村上色彩研究所製、HM−65W)でヘイズ値(曇り度)を測定し、下記の式で粘着層のヘイズ値を算出した。
粘着層のヘイズ値=(透明性評価用の積層体のヘイズ値)−(光学用のPET製表面フィルムのヘイズ値+ガラス板のヘイズ値)
得られた粘着層のヘイズ値を以下の3段階で評価した。
○:ヘイズ値 0.1〜0.5
△:ヘイズ値 0.6〜0.9
×:ヘイズ値 1以上
上記(1)の透明性の評価において、「○」の結果が得られたものについて、次のように耐気泡性を評価した。結果を表3に示す。
粘着フィルムを50mm×50mmに裁断した後、軽剥離タイプの剥離PETを剥がし、光学用のPET製表面フィルムを貼着した。その後、これを23℃、50%RHで24時間放置した。その後、重剥離タイプの剥離PETを剥がし、厚さ1mmのポリカーボネート基材または厚さ1mmのPMMA基材(アクリル基材)に貼り合わせて、24時間静置した。
このようにして、粘着層を介して基材表面に光学用のPET製表面フィルムが貼着された積層体を得た。
この積層体を80℃、95%RHで48時間放置した後、23℃、50%RHで24時間放置して、積層体の表面における気泡生成の様子をルーペで観察した。
耐気泡性について、以下の4段階で評価した。
○:直径0.5mm以上の気泡が観察されない。
△:直径0.5mm以上の気泡が部分的に観察される。
×:直径0.5mm以上の気泡が表面のほぼ全面に観察される。
表3および4に示す配合により、アクリル系粘着剤組成物を製造した。
そして、実施例1と同様にして粘着フィルムおよび積層体を製造し、同様に評価した。
結果を表3および4に示す。
一方、比較例1では、アクリル共重合体(A5)を構成するモノマー混合物(a)が、アクリル酸メチルを含まないため、アクリル共重合体(A5)とアクリル共重合体(B1)との相溶性が悪く、透明性が悪かった。
比較例2では、アクリル共重合体(B6)を構成するモノマー混合物(b)中に、メタクリル酸メチルが含まれないため、アクリル基材に対する耐気泡性が悪かった。
比較例3では、アクリル共重合体(B7)を構成するモノマー混合物(b)中に環状構造を有するモノマーが含まれず、メタクリル酸メチル量が多いため、透明性が悪かった。
比較例4では、アクリル共重合体(A6)の重量平均分子量が小さいため、粘着層は内部で凝集破壊しやすく、耐気泡性が悪かった。
比較例5では、アクリル共重合体(B8)の重量平均分子量が大きいため、アクリル共重合体(A1)との相溶性が悪く、透明性が悪かった。
比較例6では、アクリル共重合体(B1)が少ないため、耐気泡性が悪かった。
比較例7では、アクリル共重合体(B1)が多いため、アクリル共重合体(A1)とアクリル共重合体(B1)との相溶性が悪く、透明性が悪かった。
Claims (6)
- アクリル酸メチルと、アクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルと、これらと共重合可能なカルボキシル基含有モノマーおよびヒドロキシル基含有モノマーとを含むモノマー混合物(a)を共重合した重量平均分子量が50万〜200万のアクリル共重合体(A)と、
メタクリル酸メチルと環状構造を有するモノマーとからなるモノマー混合物(b)、または、メタクリル酸メチルと環状構造を有するモノマーとメタクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとからなるモノマー混合物(b)を共重合した重量平均分子量が1000〜10000であるアクリル共重合体(B)と、
架橋剤(C)とが配合され、
前記アクリル共重合体(A)100質量部に対して、前記アクリル共重合体(B)を10〜35質量部含むことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。 - 前記アクリル酸メチルは、前記モノマー混合物(a)中に、30〜60質量%含まれることを特徴とする請求項1に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記メタクリル酸メチルは、前記モノマー混合物(b)中に、50〜90質量%含まれることを特徴とする請求項1または2に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記環状構造を有するモノマーは、メタクリル酸イソボルニルであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記架橋剤(C)は、金属キレート系架橋剤と、エポキシ基を有する架橋剤とからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載されたアクリル系粘着剤組成物からなる粘着層の両面に、表面が剥離処理された剥離フィルムが設けられたことを特徴とする粘着フィルム。
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