JP5537613B2 - 両面粘着シート - Google Patents
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Description
さらに、本発明の他の目的は、被着体に対する経時による粘着力上昇が抑制され、かつ基材に対する粘着剤層の投錨性が高い、再剥離性に優れた両面粘着シートを提供することにある。
本発明の両面粘着シートにおけるポリオレフィン系発泡体基材は、ポリオレフィン系樹脂の発泡体より形成された気泡(気泡構造)を有する基材(発泡体基材)である。上記ポリオレフィン系発泡体基材は、単層の形態を有していてもよいし、複層(多層)の形態を有していてもよい。本発明の両面粘着シートは、ポリオレフィン系発泡体基材を有することにより、凹凸面への追従性、防水性、耐衝撃性に優れるという利点を有する。
まず、ポリオレフィン系発泡体基材から一辺が5cmの平面正方形状でかつ一定厚さの試験片を切り出す。そして、上記試験片の厚さを測定して試験片の見掛け体積V1(cm3)を算出するとともに、試験片の重量W1(g)を測定する。
次に、上記試験片の、気泡が占める見掛け体積V2(cm3)を下記式に基づいて算出する(なお、上記試験片を構成する樹脂の密度を1g/cm3として計算している)。
気泡の占める見掛け体積V2=V1−W1
続いて、上記試験片を23℃の蒸留水中に水面から100mmの深さに沈めて、上記試験片に15kPaの圧力を3分間に亘って加える。しかる後、上記試験片を水中から取り出して試験片の表面に付着した水分を除去して該試験片の重量W2(g)を測定し、下記式に基づいて独立気泡率を算出する。
独立気泡率(%)=100−{100×(W2−W1)/V2}
まず、ポリオレフィン系発泡体基材から重さ約100mgの試験片を採取し、該試験片の重量A(mg)を精秤する。次に、この試験片を120℃のキシレン30cm3中に浸漬して24時間放置した後、200メッシュの金網でろ過して金網上の不溶解成分を採取して真空乾燥し、不溶解成分の重量B(mg)を精秤する。得られた重量A及び重量Bに基づいて、下記式により、ポリオレフィン系発泡体基材の架橋度(単位:重量%)を算出する。
架橋度(重量%)=100×(B/A)
[デント試験]
(評価用サンプルの作製)
図1は、デント試験において用いられる、評価用板に固定した状態のポリオレフィン系発泡体基材(評価用サンプル)を表す概略図(平面図)である。図1において、11はポリオレフィン系発泡体基材、12は評価用板を表す。
まず、ポリオレフィン系発泡体基材を、幅2mm×長さ50mmのサイズに切り出し、評価用サンプルを作製する。次に、上記ポリオレフィン系発泡体基材11(評価用サンプル)を評価用板12(アクリル板、サイズ:幅25mm×長さ50mm、厚さ5mm)に貼り付ける(図1参照)。
(デント特性の測定)
図2は、デント試験の方法を説明する概略図(斜視図)である。図2において、13は錘を表す。また、図3はデント試験において使用する錘を表す正面図(概略図)であり、図4は上記錘を表す側面図(概略図)である。図3及び図4において、14で囲んだ部分は錘13の先端部分を表す。図3及び図4に示すように、錘13の先端部分14はくさび型の形状を有している。
図2に示すように、ポリオレフィン系発泡体基材11を貼り付けた評価用板12を水平な台上に置き、動かないように固定する。次いで、上記ポリオレフィン系発泡体基材11に対して、鉛直方向上方から1kgの錘13を載せて荷重を加える。なお、この際、ポリオレフィン系発泡体基材11の長さ方向と錘の先端部分14の長手方向とが直交するように、また、錘の先端部分14の長手方向と鉛直方向とが直交するようにして、錘13をポリオレフィン系発泡体基材11に載せる(図2参照)。図5は、錘13を用いてポリオレフィン系発泡体基材11に対して荷重を加えている状態の一例を表す概略図(正面図)である。
ポリオレフィン系発泡体基材11に錘13を15秒間載せた後、錘13を取り外す。図6には、錘を用いてポリオレフィン系発泡体基材に荷重を加えた後の、ポリオレフィン系発泡体基材11の状態の一例を表す概略図(正面図)を示す。錘13を取り外してから1分以内に、ポリオレフィン系発泡体基材11の最も凹んだ部分の厚さ16(「Y2」と称する)と、凹んでいない部分の厚さ15(「Y1」と称する)を測定する(図6参照)。なお、Y1は、錘13により荷重を加える前のポリオレフィン系発泡体基材11の厚さ(もとの厚さ)に等しい。そして、下記式よりデント特性を算出する。
デント特性(%)= Y2/Y1 ×100
なお、Y1及びY2は、特に限定されないが、例えば、光学顕微鏡(商品名「デジタルマイクロスコープ VHX−1000」、((株)キーエンス製)を用い、測定倍率を100倍として観察した画像を処理する(例えば、付帯する画像処理ソフトを用いることができる)ことによって、測定できる。
本発明の両面粘着シートにおけるアクリル系粘着剤層は、アクリル系ポリマーと粘着付与樹脂とを少なくとも含む粘着剤組成物(アクリル系粘着剤組成物)から形成された粘着剤層である。即ち、上記アクリル系粘着剤層は、アクリル系ポリマーと粘着付与樹脂とを少なくとも含む。上記アクリル系粘着剤層におけるアクリル系ポリマーの含有量は、特に限定されないが、アクリル系粘着剤層(100重量%)に対し、40〜98重量%が好ましく、より好ましくは50〜80重量%である。なお、本明細書において「粘着剤組成物」には、「粘着剤層を形成するための組成物」という意味も含むものとする。
上記アクリル系ポリマーは、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを必須のモノマー成分(単量体成分)として構成された重合体(アクリル系重合体)である。なお、上記「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち、いずれか一方又は両方)を表し、他も同様である。
重合開始剤の10時間半減期温度−11[℃]≦主反応温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度−3[℃]
本明細書における主反応とは、重合開始後に重合率が80%以上、好ましくは85%以上、より好ましくは90%以上となるまでの反応のことをいう。主反応を終了させた時点での重合率を80%以上とすることにより、主反応よりも高い温度で実施される熟成反応において重合する残存モノマーの量が少なく、低分子量成分が少なくなり、耐熱性や耐反発性が向上する。上記重合率は、以下の方法により測定される。
(重合率の測定方法)
アクリル系ポリマーを含む溶液約1gを正確に秤量し、乾燥機を用いて130℃で3時間乾燥させた後、再度秤量する。この乾燥重量を溶液重量で除して求めた固形分測定値(%)[=(乾燥後の重量)/(乾燥前の重量)]と、重合前の仕込み比から求めた固形分計算値(%)から、以下の式により重合率を算出する。
重合率(%)=固形分測定値(%)/固形分計算値(%)×100
・2,2'−アゾビスイソブチロニトリル:65℃
・2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル):67℃
・ジメチル−2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオネート):67℃
・4,4'−アゾビス−4−シアノバレリアン酸:68℃
・ベンゾイルパーオキサイド:74℃
a)重合開始剤の10時間半減期温度−11[℃]≦主反応温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度−3[℃]
b)重合開始剤の10時間半減期温度−2[℃]≦1回目の熟成温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度+4[℃]
c)重合開始剤の10時間半減期温度+5[℃]≦2回目の熟成温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度+9[℃]
a)重合開始剤の10時間半減期温度−11[℃]≦主反応温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度−1[℃]
b)重合開始剤の10時間半減期温度−2[℃]≦1回目の熟成温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度+2[℃]
c)重合開始剤の10時間半減期温度+5[℃]≦2回目の熟成温度[℃]≦重合開始剤の10時間半減期温度+9[℃]
・装置:HLC8120GPC(東ソー(株)製)
・カラム:6.0mmI.D.×150mmのTSKgel superHM−H/H4000/H3000/H2000
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:0.6mL/分
・カラム温度:40℃
・注入量:20μL
・検出器:屈折率計(RI)
・測定サンプル:アクリル系ポリマーをTHFに溶解させ、アクリル系ポリマーの濃度が0.1重量%の溶液を作製し、フィルターによるろ過でゴミを除去したもの。
本発明の両面粘着シートのアクリル系粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、上述のように、粘着付与樹脂(粘着付与剤)を少なくとも含む。粘着付与樹脂を含むことにより、本発明の両面粘着シートは高い接着性を発揮する。
(ゲル分率の測定方法)
本発明の両面粘着シートからアクリル系粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリル系粘着剤層とテトラフルオロエチレンシートと凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、アクリル系粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(C−D)/(E−D) ×100
(上記式において、Cは浸漬後重量であり、Dは包袋重量であり、Eは浸漬前重量である。)
本発明の両面粘着シートは、ポリオレフィン系発泡体基材の両面側に上記アクリル系粘着剤層を有する両面粘着シートである。なお、本発明の両面粘着シートにおいて、ポリオレフィン系発泡体基材の両面側に形成されたそれぞれのアクリル系粘着剤層は、同一の組成を有していてもよいし、異なる組成を有していてもよい。中でも、生産性の観点から、上記それぞれのアクリル系粘着剤層は、同一の組成を有することが好ましい。
[層間剥離強度の測定方法]
(評価用サンプルの作製)
図7は、層間剥離強度の測定に用いる評価用サンプルの概略図(断面図)である。図7において、21は両面粘着シート、22及び23はアルミホイルを表す。
まず、両面粘着シート21(幅20mm×長さ150mm)の両側の粘着面に、アルミホイル22(幅30mm×長さ200mm、厚さ:0.13mm)及びアルミホイル23(幅30mm×長さ200mm、厚さ:0.13mm)を2kgのゴムローラーを1往復の条件で貼り合わせ、評価用サンプルを作製する(図7参照)。なお、上記評価用サンプルは、図7に示すように、アルミホイル22とアルミホイル23のそれぞれの一端部から50mm分が両面粘着シート21とは接していない構造を有する(このように、アルミホイルの両面粘着シートとは接していない部分のことを、「突出部分」と称する場合がある)。次いで、上記評価用サンプルを、23℃、50%RHの雰囲気下で0.5時間エージングする。
(層間剥離強度の測定)
図8は、層間剥離強度の測定方法を表す概略図(断面図)である。図8において、24及び25は評価用サンプルにおけるアルミホイルの突出部分を表す。
次いで、23℃、50%RHの雰囲気下、引張試験機を使用し、上記評価用サンプルのアルミホイルの突出部分の一方24を固定し、アルミホイルの突出部分の他方25を掴み、図8に示す方向に、引張速度500mm/分の速度で引っ張る。そして、アルミホイル22と23とを剥離(T形剥離)した際の剥離接着強さを、層間剥離強度(N/20mm)とする。試験回数(n数)は、例えば、3回とし、平均値を算出することが好ましい。
(押圧接着力の測定方法)
まず、両面粘着シートを、幅1mmの窓枠状(額縁状)(縦60mm×横40mm)の窓枠状(額縁状)に切断し、窓枠状両面粘着シートを得る。
次に、上記窓枠状両面粘着シートを用いて、アクリル板(縦60mm×横40mm、厚み1mm)と、中央部に直径15mmの貫通孔を有するポリカーボネート板(PC板)(縦80mm×横70mm、厚み2mm)とを、2kgのローラー1往復の条件で圧着することで貼り合わせて、評価用サンプルを作製する。
続いて、常温で、上記評価用サンプルを万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TG−1kN」、ミネベア(株)製)にセットして、丸棒をポリカーボネート板の貫通孔に通過させて、上記丸棒でアクリル板を10mm/分の負荷速度で押圧し、アクリル板とポリカーボネート板が分離するまでの最大応力を押圧接着力とする。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート、及び攪拌装置を備えた反応容器で、n−ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸2重量部、酢酸ビニル8重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部、及び重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)(10時間半減期温度:65℃)0.2重量部を、トルエンと酢酸エチルの混合溶媒(トルエン/酢酸エチル=5/5重量比)172重量部に対して添加した。次いで、室温で1時間窒素還流を行った後、昇温し、主反応として58℃で6時間重合反応を行った。さらに、その後昇温し、1回目の熟成反応を65℃で2時間行い、続いてさらに昇温して、2回目の熟成反応を72℃で2時間行った。その後放冷して、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液A」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液A中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーA」と称する)の重量平均分子量は60万、重量平均分子量/数平均分子量(分散度)は5.0、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の20重量%であった。
溶媒(有機溶媒)を、トルエンと酢酸エチルの混合溶媒(トルエン/酢酸エチル=8/2重量比)に変更し、主反応を56℃で6時間行い、その後、1回目の熟成反応を64℃で2時間行い、続いてさらに昇温し、2回目の熟成反応を73℃で3時間行ったこと以外は製造例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液B」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液B中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーB」と称する)の重量平均分子量は55万、重量平均分子量/数平均分子量は6.2、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の22重量%であった。
溶媒(有機溶媒)をトルエンと酢酸エチルの混合溶媒(トルエン/酢酸エチル=9/1重量比)に変更し、主反応を60℃で6時間行い、その後、1回目の熟成反応を66℃で3時間行い、続いてさらに昇温し、2回目の熟成反応を74℃で1時間行った以外は製造例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液C」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液C中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーC」と称する)の重量平均分子量は52万、重量平均分子量/数平均分子量は6.9、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の27重量%であった。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート、及び攪拌装置を備えた反応容器で、n−ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸7重量部、酢酸ビニル8重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部、及び重合開始剤としてAIBN(10時間半減期温度:65℃)0.2重量部を、トルエンと酢酸エチルの混合溶媒(トルエン/酢酸エチル=7/3重量比)172重量部に添加した。次いで、室温で1時間窒素還流を行った後、昇温し、主反応として58℃で6時間重合反応を行った。さらに、その後昇温し、1回目の熟成反応を65℃で2時間行い、続いてさらに昇温し、2回目の熟成反応を72℃で2時間行った。その後放冷して、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液D」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液D中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーD」と称する)の重量平均分子量は55万、重量平均分子量/数平均分子量は5.6、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の24重量%であった。
熟成反応(1回目の熟成反応及び2回目の熟成反応)を行わずに、57℃で12時間の主反応のみを行ったこと以外は製造例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液E」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液E中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーE」と称する)の重量平均分子量は65万、重量平均分子量/数平均分子量は2.8、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の9重量%であった。
熟成反応を2回に分けずに77℃で3時間行ったこと以外は製造例3と同様にして、アクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液F」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液F中のアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーF」と称する)の重量平均分子量は50万、重量平均分子量/数平均分子量は11.2、分子量10万以下の重合体の割合(含有量)は、全体の35重量%であった。
製造例1で得られたアクリル系ポリマー溶液Aに、アクリル系ポリマーA100重量部に対して、粘着付与樹脂として商品名「タマノル803」(ロジンフェノール樹脂、荒川化学工業(株)製)10重量部、商品名「エステルガムH」(水添ロジングリセリンエステル、荒川化学工業(株)製)10重量部、及び、商品名「ペンセルD125」(重合ロジンペンタエリスリトールエステル、荒川化学工業(株)製)15重量部を配合し、さらに架橋剤として商品名「コロネートL」(イソシアネート系架橋剤、日本ポリウレタン工業(株)製)2重量部(固形分換算)を加え、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤1」と称する)を製造した。
アクリル系ポリマー溶液Aの代わりに、製造例2で得られたアクリル系ポリマー溶液Bを使用したこと以外は製造例7と同様にして、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤2」と称する)を製造した。
アクリル系ポリマー溶液Aの代わりに、製造例3で得られたアクリル系ポリマー溶液Cを使用したこと以外は製造例7と同様にして、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤3」と称する)を製造した。
アクリル系ポリマー溶液Aの代わりに、製造例4で得られたアクリル系ポリマー溶液Dを使用したこと以外は製造例7と同様にして、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤4」と称する)を製造した。
アクリル系ポリマー溶液Aの代わりに、製造例5で得られたアクリル系ポリマー溶液Eを使用したこと以外は製造例7と同様にして、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤5」と称する)を製造した。
アクリル系ポリマー溶液Aの代わりに、製造例6で得られたアクリル系ポリマー溶液Fを使用したこと以外は製造例7と同様にして、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤6」と称する)を製造した。
製造例1で得られたアクリル系ポリマー溶液Aに、アクリル系ポリマーA100重量部に対して、粘着付与樹脂として商品名「タマノル803」(ロジンフェノール樹脂、荒川化学工業(株)製)10重量部、商品名「エステルガムH」(水添ロジングリセリンエステル、荒川化学工業(株)製)10重量部、及び、商品名「ペンセルD125」(重合ロジンペンタエリスリトールエステル、荒川化学工業(株)製)15重量部を配合し、さらに架橋剤として商品名「コロネートL」(イソシアネート系架橋剤、日本ポリウレタン工業(株)製)5重量部(固形分換算)を加えて、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤7」と称する)を製造した。
製造例1で得られたアクリル系ポリマー溶液Aに、アクリル系ポリマーA100重量部に対して、粘着付与樹脂として商品名「タマノル803」(ロジンフェノール樹脂、荒川化学工業(株)製)10重量部、商品名「エステルガムH」(水添ロジングリセリンエステル、荒川化学工業(株)製)10重量部、及び、商品名「ペンセルD125」(重合ロジンペンタエリスリトールエステル、荒川化学工業(株)製)15重量部を配合し、さらに架橋剤として商品名「コロネートL」(イソシアネート系架橋剤、日本ポリウレタン工業(株)製)0.5重量部(固形分換算)を加えて、アクリル系粘着剤組成物(「粘着剤8」と称する)を製造した。
粘着剤1を、市販のセパレータ(商品名「SLB−80W3D」、住化加工紙(株)製)の一方の面に乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成した。次に、上記粘着剤層表面を、ポリエチレン樹脂からなる架橋度30重量%、独立気泡率85%、厚み150μm(デント特性:72%、引張強度(MD):12.0MPa、引張強度(TD):7.5MPa)の発泡体基材(「基材1」と称する)の一方の表面に貼り合わせ、片面粘着シートを得た。
次いで、粘着剤1をセパレータ(商品名「SLB−80W3D」、住化加工紙(株)製)の一方の面に乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成し、該粘着剤層表面を上記片面粘着シートにおける発泡体基材の他方の表面に貼り合わせた。その後、得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)を1回通過させた後、50℃のオーブン中で3日間養生した。このようにして「セパレータ/粘着剤層/発泡体基材/粘着剤層/セパレータ」の構成を有する厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤3を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤4を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤5を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤6を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤7を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
粘着剤1の代わりに粘着剤8を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み250μmの両面粘着シートを得た。
基材1の代わりに、ポリエチレン樹脂からなる架橋度3重量%、独立気泡率85%、厚み100μm(デント特性:15%、引張強度(MD):1.0MPa、引張強度(TD):0.5MPa)の発泡体基材(「基材4」と称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み200μmの両面粘着シートを得た。
基材1の代わりに、ポリエチレン樹脂からなる架橋度30重量%、独立気泡率35%、厚み200μm(デント特性:67%、引張強度(MD):10.3MPa、引張強度(TD):6.4MPa)の発泡体基材(「基材2」と称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み300μmの両面粘着シートを得た。
基材1の代わりに、ポリエチレン樹脂からなる架橋度90重量%、独立気泡率85%、厚み200μm(デント特性:76%、引張強度(MD):14.0MPa、引張強度(TD):9.1MPa)の発泡体基材(「基材3」と称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み300μmの両面粘着シートを得た。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートについて、粘着剤層のヘイズ、粘着剤層のゲル分率、防水性、耐衝撃性、タック、投錨性(粘着剤層の発泡体基材に対する投錨性)、再剥離性、及び粘着力(180°ピール粘着力)を測定又は評価した。なお、粘着剤層のゲル分率は、上述の方法により測定した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの粘着剤層のヘイズを、以下の手順で測定した。
製造例7〜14で得られた粘着剤1〜8を、セパレータ(商品名「SLB−80W3D」、住化加工紙(株)製)の一方の面に乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成した。次いで、該粘着剤層をスライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%)に貼り合わせ、セパレータを剥離して、評価用サンプルを作製した。上記評価用サンプルのヘイズを、JIS K7136に準じ、ヘイズメータ(商品名「HM−150」、(株)村上色彩技術研究所製)を用いて測定し、粘着剤層のヘイズとした。結果を表2の「ヘイズ」の欄に示した。
図10は、防水性を評価する際に用いる評価用サンプルの概略図であり、(a)は平面図、(b)は(a)のZ−Z断面図を示す。図10において、41はポリカーボネート板、42は段差テープ、43は窓枠状両面粘着シート、44はアクリル板(アクリルレンズ)、45は不織布を示す。以下、防水性の評価手順を示す。
まず、実施例及び比較例で得られた両面粘着シートを幅1mmの窓枠状(額縁状)(横:60mm、縦:40mm)に切断し、窓枠状両面粘着シートを得た。
次に、4つのアクリル板(アクリルレンズ、横:60mm、縦:40mm、厚さ:1mm)に上記窓枠状両面粘着シートを貼り合わせてから、図10に示すように、上記窓枠状両面粘着シートが貼付されている4つのアクリル板を、2本の段差テープ(幅:5mm)が貼付されたポリカーボネート板(PC板)に、2kgローラー1往復の条件で圧着することにより、各凹凸高さ(10μm、20μm、30μm、50μm、70μm、及び100μm)に対する評価用サンプルを得た(図10参照)。
なお、段差テープは、ポリカーボネート板に凹凸を設ける目的で貼付されており、目的とする凹凸高さを得るために用いられている。
また、上記と同様の手順で、窓枠状両面粘着シートが貼付されている4つのアクリル板を、ポリカーボネート板(2本の段差テープが貼付されておらず、表面が平滑なもの)に、2kgローラー1往復の条件で圧着することにより、凹凸高さが0μm(段差なし)の評価用サンプルも得た。
なお、不織布(幅:35mm、長さ55mm、厚さ:0.05mm)は、吸水すると変色する性質を有するので、内部に浸水した際における目視での評価のために、アクリル板とポリカーボネート板との間に入れた。不織布は、防水性の評価試験に何ら影響を及ぼすことはない。
防水性の評価試験は、IPX7規格(JIS C0920/IEC60529)に基づいて、標準状態(温度:23℃、湿度:50%RH)で、各凹凸高さに対する評価用サンプルを、水深1mの水槽に30分間沈め、内部への浸水の有無を確認することにより行った。なお、評価用サンプルは、標準状態(温度:23℃、湿度:50%RH)で30分エージングしたものを用いた。
両面粘着シートの防水性の評価は、4つのアクリル板が貼付されている評価用サンプル(図10(a)、(b)参照)を、凹凸高さごとに2つずつ用意し、8サンプル(8つのアクリル板貼付部分)に対する浸水の有無を目視で観察することにより行った。評価結果を表2の「防水性」の欄に示す。表2における数値は、上記評価試験において内部への浸水が認められず、「防水性良好」と評価できたサンプルの数を示す。例えば、表2中の数字が8である場合には、全てのサンプルにつき防水性良好であったことを示し、数字が1である場合には、8サンプル中1サンプルのみが防水性良好であったことを示す。数字が0である場合には、8つ全てのサンプルで浸水が確認されたことを示す。
図9は、耐衝撃性を評価する際に用いる評価用サンプルの概略図であって、(a)は平面図であり、(b)は(a)のY−Y断面図である。図9において、31はポリカーボネート筺体、32は窓枠状両面粘着シート、33はポリカーボネートレンズ、34は錘を表す。以下、耐衝撃性の評価手順を示す。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートを幅1mmの窓枠状(額縁状)(横48.5mm×縦66.5mm)に切断し、窓枠状両面粘着シート32を得た。
上記窓枠状両面粘着シート32を用いて、ポリカーボネートレンズ33(幅48.5mm×長さ66.5mm、厚さ2mm、重量:8g)と、ポリカーボネート筺体31(PC筺体)とを、2kgローラー1往復の条件で圧着することにより貼り合わせた(図9の(a)(b)参照)。
次に、上記構造体のポリカーボネートレンズ33に対し、10gの錘34(SUS板)を取り付けて(図9参照)、評価用サンプル(総重量:85g)を作製した。
耐衝撃性の評価(低温での耐衝撃性)は、上記評価用サンプルを−5℃の雰囲気下において、1.5mの高さからコンクリート板に自由落下させ、該自由落下を繰り返すことにより、以下の基準にて評価した。結果は表2に示した。
○(耐衝撃性良好) : 上記自由落下を40回繰り返してもポリカーボネートレンズが剥離しなかった
×(耐衝撃性不良) : 上記自由落下を繰り返した際、40回以内の自由落下によりポリカーボネートレンズが剥離した
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートから、一方のセパレータを剥離し、粘着面を露出させた。そして、上記粘着面を指で触った際の粘着感の強さを確認し、以下の基準でタックの強弱を評価した。結果を表2に示す。
◎(タックが強い) : 粘着感が強い
○(タックが中程度である) : ◎と△の間くらいの粘着感がある
△(タックが弱い) : 粘着感が弱い
図7は、投錨性の評価に用いる評価用サンプルの概略図(断面図)であり、図8は、投錨性の評価方法を説明する概略図(断面図)である。図7、図8において、21は両面粘着シート、22及び23はアルミホイル、24及び25はアルミホイルの突出部分を表す。以下、投錨性の評価手順を示す。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シート(幅20mm×長さ150mm)からセパレータを剥離して、図7に示すように、両側の粘着面にそれぞれアルミホイル(幅30mm×長さ200mm、厚さ0.13mm)を2kgのゴムローラーを1往復の条件で貼り合わせ、評価用サンプルを作製した。次いで、上記評価用サンプルを、23℃、50%RHの雰囲気下で0.5時間エージングした。
次に、23℃、50%RHの雰囲気下、引張試験機を使用し、上記評価用サンプルのアルミホイルの突出部分(図8における24及び25)の一方を固定した。そして、他方の突出部分を掴み、図8に示す方向に、引張速度500mm/分で引っ張り、剥離(T形剥離)した。T形剥離後の評価用サンプルを目視で観察し、以下の基準で投錨性(発泡体基材に対する粘着剤層の投錨性)を評価し、結果を表2に示した。
○(投錨性が高い) : 発泡体基材が破壊されている
△(投錨性が低い) : 発泡体基材が破壊されることなく、評価用サンプルの両側のアルミホイルのいずれかに粘着剤層のみが残っている
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートを幅20mm×長さ100mmのサイズに切り出し、一方の粘着面にPETフィルム(厚さ:25μm)を貼り合わせ(裏打ちし)、評価用サンプルを作製した。次いで、上記評価用サンプルの他方の粘着面(測定面)を、2kgのローラーを1往復させてSUS304BA板に圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングした。
その後、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機TG−1kN」、ミネベア(株)製)を使用し、23℃、50%RHの雰囲気下、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、SUS304BA板から評価用サンプルを引き剥がし、180°ピール粘着力(N/20mm)を測定した。なお、試験回数(n数)は3回とし、平均値を算出して、表2の「粘着力」の欄に示した。
上記「(6)180°ピール粘着力」測定後のSUS304BA板の表面を目視で観察し、実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの再剥離性を評価した。
上記両面粘着シート剥離後のSUS304BA板の表面に、発泡体及び/又は粘着剤層の一部が残らなかった場合(界面剥離の場合)を「○」(再剥離性良好)、ポリオレフィン系発泡体基材や粘着剤層の一部が残った場合(層間剥離又は凝集剥離の場合)を「△」(再剥離性不良)として評価し、表2に結果を示した。なお、上記「層間剥離」とは、SUS304BA板の表面に基材(発泡体)の一部が残る剥離の形態をいい、上記「凝集剥離」とは、SUS304BA板の表面にアクリル系粘着剤層のみが残る剥離の形態をいう。
12 評価用板
13 錘
14 錘の先端部分
15 凹んでいない部分の厚さ(Y1)
16 最も凹んだ部分の厚さ(Y2)
21 両面粘着シート
22 アルミホイル
23 アルミホイル
24 アルミホイルの突出部分
25 アルミホイルの突出部分
31 ポリカーボネート筺体
32 窓枠状両面粘着シート
33 ポリカーボネートレンズ
34 錘(SUS板)
35 窓枠状両面粘着シートの厚み
41 ポリカーボネート板
42 段差テープ
43 窓枠状両面粘着シート
44 アクリル板
45 不織布
Claims (6)
- ポリオレフィン系発泡体基材の両面側にアクリル系粘着剤層を有する両面粘着シートであって、
前記ポリオレフィン系発泡体基材は、独立気泡率が70%以上、架橋度が3〜60重量%であり、
前記アクリル系粘着剤層は、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを必須のモノマー成分として構成されたアクリル系ポリマーと粘着付与樹脂とを含む粘着剤組成物から形成されたアクリル系粘着剤層であり、
前記アクリル系ポリマーは、該アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対するアクリル酸ブチルの含有量が80重量%以上、アクリル酸の含有量が1〜3重量%のモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーであり、
前記粘着剤組成物は、前記粘着付与樹脂として重合ロジンエステルを前記アクリル系ポリマー100重量部に対して10〜30重量部含むことを特徴とする両面粘着シート。 - 前記アクリル系粘着剤層は、ゲル分率が10〜50重量%である請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、分散度[(重量平均分子量)/(数平均分子量)]が3〜10である請求項1又は2に記載の両面粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、前記アクリル系ポリマー中の分子量が10万以下の成分の割合が10〜30重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記アクリル系粘着剤層は、ヘイズが3〜30%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤組成物は、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記粘着付与樹脂を10〜60重量部含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
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