JP7018260B2 - 両面粘着シートおよびその利用 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年1月29日に出願された中国特許出願201610065774.1に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
上記の特性を満足する両面粘着シートは、洗剤でクリーニングした後も所定以上の接着力を有する。また、洗剤でクリーニングする前後の接着力の変化が少ないので、洗剤によるクリーニング後も安定した接着力を発揮することができる。すなわち、上記の特性を満足する両面粘着シートは耐洗剤性に優れる。かかる両面粘着シートを貼り付けた被着体は、洗剤を使用してクリーニングを行うことができる。
この明細書において「粘着剤」とは、前述のように、室温付近の温度域において柔らかい固体(粘弾性体)の状態を呈し、圧力により簡単に被着体に接着する性質を有する材料をいう。ここでいう粘着剤は、「C. A. Dahlquist, “Adhesion : Fundamental and Practice”, McLaren & Sons, (1966) P. 143」に定義されているとおり、一般的に、複素引張弾性率E*(1Hz)<107dyne/cm2を満たす性質を有する材料(典型的には、25℃において上記性質を有する材料)であり得る。また、粘着剤の「ベースポリマー」とは、該粘着剤に含まれるゴム状ポリマー(室温付近の温度域においてゴム弾性を示すポリマー)のうちの主成分(すなわち、該ゴム状ポリマーの50重量%以上を占める成分)をいう。
ここに開示される両面粘着シート(テープ状等の長尺状の形態であり得る。)は、粘着剤層を有する両面接着性の粘着シートであり、基材付きの両面粘着シート、基材レスの両面粘着シートのいずれかであり得る。ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。なお、ここに開示される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
ここに開示される両面粘着シートは、40℃の指標洗剤に24時間浸漬する洗剤浸漬試験後の押圧接着力(洗剤浸漬後の押圧接着力)が30N/cm2以上であることによって特徴づけられる。上記洗剤浸漬後の押圧接着力が所定値以上である両面粘着シートは、優れた耐洗剤性を実現し得る。上記洗剤浸漬後の押圧接着力は、好ましくは40N/cm2以上、より好ましくは45N/cm2以上、さらに好ましくは50N/cm2以上、特に好ましくは60N/cm2以上(例えば65N/cm2以上、さらには70N/cm2以上)である。上記洗剤浸漬後の押圧接着力は後述の実施例に記載の方法で測定される。
(ベースポリマー)
ここに開示される技術において、粘着剤層を構成する粘着剤の種類は特に限定されない。該粘着剤としては、例えばアクリル系、ポリエステル系、ウレタン系、ポリエーテル系、ゴム系、シリコーン系、ポリアミド系、フッ素系等の各種ポリマー(粘着性ポリマー)から選択される1種または2種以上をベースポリマーとして含む粘着剤であり得る。好ましい一態様では、上記粘着剤層の主成分がアクリル系粘着剤である。ここに開示される技術は、実質的にアクリル系粘着剤からなる粘着剤層を備えた両面粘着シートの形態で好ましく実施され得る。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1~20の鎖状アルキル基である。以下、このような炭素原子数の範囲を「C1-20」と表すことがある。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、R2がC1-14(例えばC2-10、典型的にはC4-8)の鎖状アルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとすることが適当である。粘着特性の観点から、R1が水素原子であってR2がC4-8の鎖状アルキル基であるアルキルアクリレート(以下、単にC4-8アルキルアクリレートともいう。)を主モノマーとすることが好ましい。
アミノ基含有モノマーとしては、アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等が例示される。
イミド基含有モノマーとしては、シクロへキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、N-シクロへキシルマレイミド、イタコンイミド等が例示される。
エポキシ基含有モノマーとしては、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が例示される。
上記その他モノマーとしてカルボキシ基含有モノマーを用いる場合、その含有量は、全モノマー成分の凡そ0.1重量%以上(例えば0.5重量%以上、典型的には1重量%以上)とすることが適当であり、また10重量%以下(例えば8重量%以下、典型的には5重量%以下)とすることが適当である。上記その他モノマーとして水酸基含有モノマーを用いる場合、その含有量は、全モノマー成分の凡そ0.001重量%以上(例えば0.01重量%以上、典型的には0.02重量%以上)とすることが適当であり、また10重量%(例えば5重量%以下、典型的には1重量%以下)とすることが適当である。また、上記その他モノマーとしてビニルエステル類(例えば酢酸ビニル)を用いる場合、その含有量は、全モノマー成分のうち例えば0.1重量%以上(通常は0.5重量%以上)とすることができ、また20重量%以下(通常は10重量%以下)とすることが適当である。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
なお、上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。
2-エチルヘキシルアクリレート -70℃
n-ブチルアクリレート -55℃
2-ヒドロキシエチルアクリレート -15℃
4-ヒドロキシブチルアクリレート -40℃
酢酸ビニル 32℃
アクリル酸 106℃
メタクリル酸 228℃
N-ビニル-2-ピロリドン 54℃
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、せん断損失弾性率G”のピークトップ温度に相当する温度(G”カーブが極大となる温度)をホモポリマーのTgとする。
また、スチレン系ブロック共重合体に占めるジブロック体の割合(以下「ジブロック体比率」または「ジブロック比」ということがある。)は、次の方法により求められる。すなわち、スチレン系ブロック共重合体をテトラヒドロフラン(THF)に溶解し、東ソー(株)製GS5000HおよびG4000Hの液体クロマトグラフ用カラムをそれぞれ2段ずつ計4段を直列につなぎ、移動相にTHFを用いて、温度40℃、流量1mL/分の条件下で高速液体クロマトグラフィを行う。得られたチャートからジブロック体に対応するピーク面積を測定する。そして、全体のピーク面積に対する前記ジブロック体に対応するピーク面積の百分率を算出することにより、ジブロック体比率が求められる。
ここに開示される粘着剤組成物は、上記ベースポリマーに加えて粘着付与樹脂を含む。
粘着付与樹脂としては、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂、スチレン系樹脂、クマロン・インデン樹脂、ケトン系樹脂等の、公知の各種粘着付与樹脂から選択される1種または2種以上(例えば3種以上、典型的には4種)を用いることができる。
ロジン類の例には、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等の未変性ロジン(生ロジン);これらの未変性ロジンを水素添加、不均化、重合等により変性した変性ロジン(水素添加ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、その他の化学的に修飾されたロジン等);が含まれる。
ロジン誘導体樹脂としては、例えば、未変性ロジンとアルコール類とのエステルである未変性ロジンエステル、変性ロジンとアルコール類とのエステルである変性ロジンエステル等のロジンエステル類;例えば、ロジン類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン類;例えば、ロジンエステル類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のカルボキシ基を還元処理したロジンアルコール類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体の金属塩;等が挙げられる。
変性テルペン樹脂の例としては、上記テルペン樹脂を変性したものが挙げられる。具体的には、スチレン変性テルペン樹脂、水素添加テルペン樹脂等が例示される。ただし、後述するテルペンフェノール樹脂または水素添加テルペンフェノール樹脂に該当するものは、変性テルペン樹脂ではなくフェノール系樹脂に属するものとして扱う。
テルペンフェノール樹脂とは、テルペン残基およびフェノール残基を含むポリマーを指し、テルペン類とフェノール化合物との共重合体(テルペン-フェノール共重合体樹脂)と、テルペン類の単独重合体または共重合体をフェノール変性したもの(フェノール変性テルペン樹脂)との双方を包含する概念である。このようなテルペンフェノール樹脂を構成するテルペン類の好適例としては、上述のモノテルペン類が挙げられる。水素添加テルペンフェノール樹脂とは、このようなテルペンフェノール樹脂を水素化した構造を有する水素添加テルペンフェノール樹脂をいう。水添テルペンフェノール樹脂と称されることもある。
アルキルフェノール樹脂は、アルキルフェノールとホルムアルデヒドから得られる樹脂(油性フェノール樹脂)である。アルキルフェノール樹脂の例としては、ノボラックタイプおよびレゾールタイプのものが挙げられる。
ロジンフェノール樹脂は、典型的には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のフェノール変性物である。ロジンフェノール樹脂の例には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合する方法等により得られるロジンフェノール樹脂が含まれる。ここに開示される技術におけるロジンフェノール樹脂として、例えば、ロジンエステル類のフェノール変性物(ロジンエステルフェノール樹脂)を好ましく採用し得る。
粘着剤を形成するために用いられる粘着剤組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。粘着剤組成物に架橋剤を含ませることによって、粘着剤に架橋構造が導入される。例えば、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを使用する場合には、上記アクリル系ポリマーは、架橋剤で架橋されたポリマーとなり得る。架橋剤の種類は特に制限されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、アミン系架橋剤等から適宜選択して用いることができる。架橋剤は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。なかでも、イソシアネート架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましい。
脂肪族ポリイソシアネート類の具体例としては、1,2-エチレンジイソシアネート;1,2-テトラメチレンジイソシアネート、1,3-テトラメチレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシアネート等のテトラメチレンジイソシアネート;1,2-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,3-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、2,5-ヘキサメチレンジイソシアネート等のヘキサメチレンジイソシアネート;2-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、3-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、等が挙げられる。
ここに開示される粘着剤組成物は、粘着特性(例えば耐落下衝撃性や耐反撥性)の改善を目的としてアクリル系オリゴマーを含んでもよい。例えば、粘着剤組成物として活性エネルギー線(典型的には紫外線(UV))硬化型粘着剤組成物(好適にはアクリル系粘着剤組成物)を採用する場合、アクリル系オリゴマーが好ましく用いられる。上記アクリル系オリゴマーのMwは、特に限定されないが、典型的には0.1×104~3×104程度である。ここに開示される粘着剤組成物がアクリル系オリゴマーを含む場合、当該粘着剤組成物におけるアクリル系オリゴマーの含有量は、ベースポリマー(典型的にはアクリル系ポリマー)100重量部に対して例えば0.5重量部以上とすることが適当であり、1重量部以上(例えば1.5重量部以上、典型的には2重量部以上)とすることが好ましい。また、粘着剤組成物の硬化性やベースポリマーとの相溶性等の観点から、上記アクリル系オリゴマーの含有量は、50重量部未満(例えば10重量部未満)とすることが適当であり、8重量部未満(例えば7重量部未満、典型的には5重量部以下)とすることが好ましい。
架橋反応の促進、製造効率向上等の観点から、粘着剤組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。乾燥温度は、例えば40℃以上(通常は60℃以上)であり、150℃以下(通常は130℃以下)程度とすることができる。粘着剤組成物を乾燥させた後、さらに、粘着剤層内における成分移行の調整、架橋反応の進行、基材フィルムや粘着剤層内に存在し得る歪の緩和等を目的としてエージングを行ってもよい。
ここに開示される技術を基材付き両面粘着シートに適用する場合、粘着剤層を支持(裏打ち)する基材(支持基材)としては、例えば、ポリプロピレンやエチレン-プロピレン共重合体等のポリオレフィンを主成分とするポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフタレート等のポリエステルを主成分とするポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルを主成分とするポリ塩化ビニルフィルム等のプラスチックフィルム;ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリクロロプレンフォーム等の発泡体からなる発泡体シート;各種の繊維状物質(麻、綿等の天然繊維、ポリエステル、ビニロン等の合成繊維、アセテート等の半合成繊維、等であり得る。)の単独または混紡等による織布および不織布(和紙、上質紙等の紙類を包含する意味である。);アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;等を、粘着シートの用途に応じて適宜選択して用いることができる。
上記プラスチック発泡体を架橋させる方法としては、例えば、有機過酸化物等を用いる化学架橋法、または電離性放射線を照射する電離性放射線架橋法等が挙げられ、これらの方法は併用され得る。上記電離性放射線としては、電子線、α線、β線、γ線等が例示される。上記電離性放射線の線量は、目的とする架橋度、柔軟性など、上記プラスチック発泡体に要求される物性を得るために適宜調整することができる。
ここに開示される技術において、粘着剤層の形成、粘着シートの作製、使用前の粘着シートの保存、流通、形状加工等の際に、剥離ライナーを用いることができる。剥離ライナーとしては、両面粘着シートの分野において周知ないし慣用のものを適宜選択して用いることができる。例えば、ライナー基材の表面に剥離処理が施された構成の剥離ライナーを好適に用いることができる。この種の剥離ライナーを構成するライナー基材(剥離処理対象)としては、各種の樹脂フィルム類、紙類、布類、ゴムシート類、発泡体シート類、金属箔、これらの複合体(例えば、紙の両面にオレフィン系樹脂がラミネートされた積層構造のシート)等を適宜選択して用いることができる。上記剥離処理は、公知または慣用の剥離処理剤(例えば、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系等の剥離処理剤)を用いて常法により行うことができる。また、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-プロピレン共重合体、ポリエチレン/ポリプロピレン混合物)、フッ素系ポリマー(例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン)等の低接着性のライナー基材を、該ライナー基材の表面に剥離処理を施すことなく剥離ライナーとして用いてもよい。あるいは、かかる低接着性のライナー基材に剥離処理を施したものを用いてもよい。
ここに開示される両面粘着シートは、通常、その総厚さが1500μm以下の態様で好ましく実施され得る。上記両面粘着シートの総厚さは、典型的には800μm以下、好ましくは500μm以下、より好ましくは400μm以下、さらに好ましくは300μm以下(例えば280μm以下)とすることができる。両面粘着シートの総厚さを上述した上限値以下にすることにより、製品の薄膜化、小型化、軽量化、省資源化等の点で有利となり得る。また、上記総厚さは、典型的には50μm以上、好ましくは100μm以上、より好ましくは110μm以上、さらに好ましくは120μm以上(例えば130μm以上)とすることができる。両面粘着シートの総厚さを上述した下限値以上にすることにより、優れた耐衝撃性や防水性を示すものとなり得る。ここで、両面粘着シートの総厚さとは、一方の粘着面から他方の粘着面までの厚さをいい、図1に示す例では、第一粘着面11Aから第二粘着面12Aまでの厚さtをいう。したがって、例えば、被着体への貼付け前において粘着面が剥離ライナーで保護された形態の両面粘着シートであっても、該剥離ライナーの厚さは、ここでいう両面粘着シートの厚さには含めないものとする。
ここに開示される両面粘着シートの貼付け対象物(被着体)は特に限定されない。ここに開示される粘着シートは、例えば、ステンレス鋼(SUS)、アルミニウム等の金属材料;ガラス、セラミックス等の無機材料;ポリカーボネート(PC)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体樹脂(ABS)、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、PC-ABSブレンド樹脂、PC-HIPSブレンド樹脂、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素樹脂等の樹脂材料;天然ゴム、ブチルゴム等のゴム材料;およびこれらの複合材料等からなる被着体に貼り付けられる態様で用いることができる。
[粘着剤層の架橋度]
粘着剤層の架橋度(%)は、重さW1の測定サンプルを多孔質PTFEシートに包んで室温で1週間酢酸エチルに浸漬した後、その測定サンプルを乾燥させて酢酸エチル不溶解分の重さW2を計測し、W1およびW2を次式:架橋度(%)=W2/W1×100;に代入することにより求めた。上記多孔質PTFEシートとしては、日東電工社製の商品名「ニトフロンNTF1122」を使用した。
(1)評価用サンプルの作製
両面粘着シートを、図2に示すような横30mm、縦30mm、幅1mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シート102を得た。この窓枠状両面粘着シート102を用いて、横40mm、縦40mm、厚さ1mmの小アクリル板(アクリルレンズ)103と、中央部に直径5mmの貫通孔104を有するベースアクリル板(PMMA板 横60mm、縦50mm、厚さ2mm)101とを、所定の荷重(5kg×10秒)で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプル100を得た。
(2)押圧接着力の測定
上記で得た評価用サンプルにつき、下記の方法で押圧接着力を測定した。すなわち、図3に示すように、ベースアクリル板101と窓枠状両面粘着シート102と小アクリル板103とが貼りあわされた積層体である評価用サンプル100を支持体125に固定し、それを万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TG-1kN」、ミネベア社製)にセットした。そして、評価用サンプル100のベースアクリル板101の貫通孔104に丸棒120(直径4.7mm)を通過させ、この丸棒120を5mm/分の速度で下降させることにより、小アクリル板103をベースアクリル板101から離れる方向に押圧した。そして、ベースアクリル板101と小アクリル板103とが分離するまでの間に観測された最大応力(N)を測定し、単位接着面積(cm2)当たりの押圧接着力(N/cm2)を求めた。これを初期押圧接着力とした。なお、測定は23℃、50%RHの環境下で行った。
なお、ベースアクリル板101は、小アクリル板103が丸棒120で押圧されることにより加わる負荷によって撓んだり破損したりすることはなかった。
(1)評価用サンプルの作製
上記初期押圧接着力の測定と同様にして評価用サンプルを作製した。
(2)洗剤浸漬試験
表1に示す組成を有する洗剤を指標洗剤として用意し、上記で作製した評価用サンプルを上記指標洗剤の入った容器内に40℃の環境下に24時間浸漬した。測定環境下の相対湿度(RH)は洗剤の揮発を防ぐため90%とした。なお、本発明者らが検討した各種洗剤類(ハンドソープ類、食器洗い用洗剤類)のなかで上記指標洗剤(商品名「キレイキレイ薬用液体ハンドソープ」、ライオン社製)は接着力低下をもたらす洗剤であったため、これを指標洗剤として採用した。上記指標洗剤を使用した評価試験で良好な成績を示すものは、市販されている洗剤全般に対しても同等以上の効果を発揮すると考えられる。
(3)押圧接着力の測定
上記洗剤浸漬試験終了後、洗剤中から取り出した評価用サンプルを6.5L/分の流水(常温)で1分間水洗いし、乾いた布で水滴を拭き取った後、23℃にて1時間乾燥を行った。そして、上記初期押圧接着力と同様の方法で洗剤浸漬後の押圧接着力(N/cm2)を測定した。
洗剤浸漬後の接着力維持率(%)は、上記で得た初期押圧接着力をP1(N/cm2)とし、上記洗剤浸漬試験後の押圧接着力をP2(N/cm2)とし、P1およびP2を式:接着力維持率(%)=P2/P1×100;に代入することにより求めた。
IPX7規格(JIS C 0920/IEC60529)に基づいて評価用サンプルの防水性を評価した。すなわち、両面粘着シートを、図4(a),(b)に示すような横59mm、縦113mm、幅1mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シート202を得た。この窓枠状両面粘着シート202を用いて、PTFE板(横70mm、縦130mm、厚さ2mm)201とガラス板(横59mm、縦113mm、厚さ0.55mm)203とを50Nの荷重で10秒間圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプル200を得た。
上記評価用サンプルを標準状態(23℃、50%RH)において水深1mの水槽に30分間沈め、内部への浸水の有無を確認した。
(アクリル系粘着剤組成物の調製)
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器、滴下ロートを備えた反応容器に、モノマー成分としてのBA70部、2EHA30部、AA3部および4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.05部と、重合開始剤としてのAIBN0.35部と、重合溶媒としての酢酸エチル105部とを仕込み、窒素気流中で65℃にて3.5時間溶液重合してアクリル系ポリマーAの溶液を得た。
上記アクリル系ポリマーAの溶液中に、アクリル系ポリマーA100部に対し、粘着付与樹脂40部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)3部(固形分換算)と、エポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学社製)0.03部(固形分換算)とを配合し、アクリル系粘着剤組成物Aを調製した。
粘着付与樹脂としては、軟化点150℃のロジンエステルフェノール樹脂を10部、軟化点120℃の重合ロジンエステル樹脂Aを15部、軟化点100℃の不均化ロジンエステル樹脂を10部、軟化点80℃の水素添加ロジンメチルエステル樹脂を5部使用した。
上記で得たアクリル系粘着剤組成物Aを、バーコーターを用いて、工程剥離ライナー上に塗布し、110℃で3分間乾燥して、厚さが25μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を、用意した発泡体基材の一方の表面に貼り合わせることにより、片面粘着シートを得た。次に、アクリル系粘着剤組成物Aを上記と同じ工程剥離ライナーの一方の面に塗布し、110℃で3分間乾燥して、厚さが25μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を、上記片面粘着シートにおける発泡体基材の他方の表面に貼り合わせた。貼り合わせ後、一方の工程剥離ライナーを剥がして、剥離ライナー/粘着剤層/発泡体基材/粘着剤層の層構成を有する総厚さが200μmの両面粘着シートを得た。
発泡体基材としては、厚さ150μm、発泡倍率3倍、25%圧縮硬さ108kPa、引張強さがMD方向3.18MPa、CD方向5.50MPaである黒色ポリエチレン発泡体基材を使用した。
発泡体基材を発泡倍率が2.7倍のものに変更した他は、例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
モノマー組成をBA100部、VAc3部、AA5部および2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.1部に変更し、重合溶媒としてトルエンを使用した他は例1と同様にしてアクリル系ポリマーBの溶液を得た。
上記アクリル系ポリマーBの溶液中に、アクリル系ポリマーB100部に対し、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)2部(固形分換算)と、エポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学社製)0.03部(固形分換算)とを配合し、アクリル系粘着剤組成物Bを調製した。
上記アクリル系粘着剤組成物Bを使用した他は例2と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
例3と同様にしてアクリル系ポリマーBの溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーBの溶液中に、アクリル系ポリマーB100部に対し、粘着付与樹脂40部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)2部(固形分換算)とを配合し、アクリル系粘着剤組成物Cを調製した。粘着付与樹脂としては、例1と同種のものを同量使用した。上記アクリル系粘着剤組成物Cを使用した他は例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
2EHA78部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)18部およびHEA4部からなるモノマー混合物を、光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(BASF社製、商品名「イルガキュア651」)0.05部および1-ヒドロキシシクロヘキシル-フェニル-ケトン(BASF社製、商品名「イルガキュア184」)0.05部とともに四つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下、UVを照射して部分的に光重合させることにより、部分重合物を含むシロップを得た。
このシロップ100部に、追加モノマーとしてのAA4部と、多官能モノマー(架橋モノマー)として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.12部と、黒顔料(「ATDN101ブラック」、大日精化工業社製)1部とを添加して混合することにより、本例に係るアクリル系粘着剤組成物Dを調製した。
一方の面がシリコーン系剥離処理剤で処理された剥離面となっている厚さ38μmのPETフィルムを2枚用意した。そのうち1枚目のPETフィルムの剥離面上に上記アクリル系粘着剤組成物Dを塗布した。その塗布された粘着剤組成物の上に2枚目のPETフィルムの剥離面を被せ、これにUVを照射することにより、上記粘着剤組成物を硬化させて厚さ250μmの粘着剤層を形成した。UVの照射は、ブラックライト(15W/cm)を用いて、光照度5mW/cm2(ピーク感度波長約350nmの工業用UVチェッカー(トプコン社製、商品名「UVR-T1」、受光部型式UD-T36)により測定)、光量1500mJ/cm2の条件で行った。このようにして、粘着剤層からなる両面粘着シートを得た。この粘着シートの第1粘着面および第2粘着面は、上記2枚のPETフィルム(剥離ライナー)によりそれぞれ保護されている。
(ゴム系粘着剤組成物の調製)
ベースポリマーとしてのスチレンイソプレンブロック共重合体(SIゴム、日本ゼオン社製、製品名「クインタック(Quintac)3520」、スチレン含有量15%、ジブロック体比率78%)100部と、軟化点115℃のテルペン樹脂30部と、軟化点145℃のテルペンフェノール樹脂40部と、軟化点155℃の石油樹脂40部と、老化防止剤3部と、溶媒としてのトルエンとを撹拌混合して、NV50%のゴム系粘着剤組成物を調製した。老化防止剤としては、BASF社製の製品名「IRGANOX CB612」(BASF社製の製品名「IRGAFOS 168」と同社製の製品名「IRGANOX 565」との重量比2:1のブレンド配合物)を使用した。
上記で得たゴム系粘着剤組成物を、バーコーターを用いて、工程剥離ライナー上に塗布し、乾燥して、厚さが50μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を、用意した発泡体基材の一方の表面に貼り合わせることにより、片面粘着シートを得た。次に、上記ゴム系粘着剤組成物を上記と同じ工程剥離ライナーの一方の面に塗布し、乾燥して、厚さが50μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を、上記片面粘着シートにおける発泡体基材の他方の表面に貼り合わせた。貼り合わせ後、一方の工程剥離ライナーを剥がして、剥離ライナー/粘着剤層/発泡体基材/粘着剤層の層構成を有する総厚さが250μmの両面粘着シートを得た。
発泡体基材としては、例2で使用したものと同じものを使用した。
例3と同様にしてアクリル系ポリマーBの溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーBの溶液中に、アクリル系ポリマーB100部に対し、粘着付与樹脂40部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)2部(固形分換算)とを配合し、アクリル系粘着剤組成物Eを調製した。
粘着付与樹脂としては、軟化点約120℃の重合ロジンエステル樹脂Bを10部、軟化点約80℃の水素添加ロジングリセリンエステル樹脂を10部、軟化点80℃の水素添加ロジンメチルエステル樹脂を5部、軟化点133℃のロジンフェノール樹脂を15部使用した。
また、発泡体基材を発泡倍率が5倍で厚さが200μmのものに変更した。
上記アクリル系粘着剤組成物Eおよび発泡体基材を使用した他は例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
例7と同様にしてアクリル系粘着剤組成物Eを調製した。また、発泡体基材として、厚さが100μmである他は例1で使用した発泡体基材と同じ発泡体基材を用意した。上記アクリル系粘着剤組成物Eと、上記で用意した発泡体基材(厚さ100μm)とを使用したこと、各粘着剤層の厚さを50μmとしたことの他は例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
例7と同様にしてアクリル系粘着剤組成物Eを調製した。このアクリル系粘着剤組成物Eを使用した他は例2と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
例1と同様にしてアクリル系ポリマーAの溶液を得た。上記アクリル系ポリマーAの溶液中に、アクリル系ポリマーA100部に対し、粘着付与樹脂55部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)3部(固形分換算)と、エポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学社製)0.03部(固形分換算)とを配合し、アクリル系粘着剤組成物Fを調製した。
粘着付与樹脂としては、軟化点150℃のロジンエステルフェノール樹脂を10部、軟化点120℃の重合ロジンエステル樹脂Aを15部、軟化点100℃の不均化ロジンエステル樹脂を10部、軟化点80℃の水素添加ロジンメチルエステル樹脂を5部、軟化点133℃のロジンフェノール樹脂を15部使用した。
上記アクリル系粘着剤組成物Fを使用した他は例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
軟化点133℃のロジンフェノール樹脂の使用量を15部から7部に変更した他は例10と同様にしてアクリル系粘着剤組成物Gを調製した。上記アクリル系粘着剤組成物Gを使用した他は例1と同様にして本例に係る両面粘着シートを作製した。
各例に係る両面粘着シートにつき、粘着剤層の架橋度(%)、初期押圧接着力(N/cm2)、洗剤浸漬後の押圧接着力(N/cm2)、洗剤浸漬後の接着力維持率(%)、防水性を測定した。結果を表2に示す。表2には、両面粘着シートの概略構成もあわせて示した。なお、表中の「-」は未測定または測定不可能を表す。
11 第一粘着剤層
11A 第一粘着面
12 第二粘着剤層
12A 第二粘着面
15 基材
15A 第一面
15B 第二面
17 剥離ライナー
17A 剥離ライナーの前面
17B 剥離ライナーの背面
Claims (10)
- 粘着剤層を備える両面接着性の粘着シートであって、
下記の方法で測定される40℃の指標洗剤に24時間浸漬する洗剤浸漬試験後の押圧接着力が30~81N/cm 2 であり、
下記の方法で測定される前記洗剤浸漬試験前の押圧接着力P1に対する前記洗剤浸漬試験後の押圧接着力P2の比で示される接着力維持率が50~90%であり、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含むアクリル系粘着剤層であるか、あるいは、ベースポリマーとしてゴム系ポリマーを含むゴム系粘着剤層であり、前記ゴム系ポリマーはスチレン系ブロック共重合体であり、
前記粘着シートは、発泡体基材を備え、該発泡体基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着シートとして構成されているか、あるいは前記粘着剤層のみから構成された基材レス両面粘着シートである、両面粘着シート。
[初期押圧接着力]
(1)評価用サンプルの作製
両面粘着シートを、横30mm、縦30mm、幅1mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シートを得る。この窓枠状両面粘着シートを用いて、横40mm、縦40mm、厚さ1mmの小アクリル板(アクリルレンズ)と、中央部に直径5mmの貫通孔を有するベースアクリル板(ポリメチルメタクリレート板 横60mm、縦50mm、厚さ2mm)とを、荷重(5kg×10秒)で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得る。
(2)押圧接着力の測定
上記で得た評価用サンプルにつき、下記の方法で押圧接着力を測定する。すなわち、上記ベースアクリル板と上記窓枠状両面粘着シートと上記小アクリル板とが貼りあわされた積層体である上記評価用サンプルを支持体に固定し、それを万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TG-1kN」、ミネベア社製)にセットする。そして、上記評価用サンプルの上記ベースアクリル板の貫通孔に丸棒(直径4.7mm)を通過させ、この丸棒を5mm/分の速度で下降させることにより、上記小アクリル板を上記ベースアクリル板から離れる方向に押圧する。そして、上記ベースアクリル板と上記小アクリル板とが分離するまでの間に観測された最大応力(N)を測定し、単位接着面積(cm2)当たりの押圧接着力(N/cm2)を求め、これを初期押圧接着力とする。なお、測定は23℃、50%RHの環境下で行う。
[洗剤浸漬後の押圧接着力]
(1)評価用サンプルの作製
上記初期押圧接着力の測定と同様にして評価用サンプルを作製する。
(2)洗剤浸漬試験
表1に示す組成を有する洗剤を指標洗剤として用意し、上記評価用サンプルを上記指標洗剤の入った容器内に40℃の環境下に24時間浸漬する。測定環境下の相対湿度(RH)は90%とする。
(3)押圧接着力の測定
上記洗剤浸漬試験終了後、上記洗剤中から取り出した上記評価用サンプルを6.5L/分の流水(常温)で1分間水洗いし、乾いた布で水滴を拭き取った後、23℃にて1時間乾燥を行う。そして、上記初期押圧接着力と同様の方法で洗剤浸漬後の押圧接着力(N/cm2)を測定する。
洗剤浸漬後の接着力維持率(%)は、上記で得た初期押圧接着力をP1(N/cm2)とし、上記洗剤浸漬試験後の押圧接着力をP2(N/cm2)とし、P1およびP2を式:接着力維持率(%)=P2/P1×100;に代入することにより求める。 - 前記粘着剤層は、前記アクリル系粘着剤層である、請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、イソシアネート架橋剤およびエポキシ系架橋剤からなる群から選択される少なくとも一種の架橋剤で架橋されている、請求項2に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層は、粘着付与樹脂として、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂および石油樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項2または3に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記粘着付与樹脂の含有量は、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して20~45重量部である、請求項4に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の架橋度は30%以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 前記両面粘着シートは、前記発泡体基材の両面に前記粘着剤層を有する両面粘着シートとして構成されている、請求項1~6のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 前記両面粘着シートは、前記基材レス両面粘着シートである、請求項1~6のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の両面粘着シートからなる粘着層と、該粘着層の一方の粘着面に貼り付けられたフッ素樹脂層と、を備える、積層体。
- 携帯電子機器の部品を接合するために用いられる、請求項1~8のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
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