JP2015155528A - 両面粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】発泡体基材と、該発泡体基材の第一面に設けられた第一粘着剤層と、第二面に設けられた第二粘着剤層とを含む両面粘着シートが提供される。上記発泡体基材はその厚さが1000μm以下であり、厚さ方向(VD)の平均気泡径に対する幅方向(CD)の平均気泡径の比で表されるアスペクト比(CD/VD)が3以下であり、幅方向(CD)の平均気泡径に対する流れ方向(MD)の平均気泡径の比で表されるアスペクト比(MD/CD)が1より大きい。
【選択図】図1
Description
そこで本発明は、より優れた接着信頼性を持つ両面粘着シートを提供することを目的とする。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明することがあり、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、図面に記載の実施形態は、本発明を明瞭に説明するために模式化されており、製品として実際に提供される本発明の粘着シートのサイズや縮尺を正確に表したものではない。
ここに開示される技術において、発泡体基材とは、気泡(気泡構造)を有する部分を備えた基材であって、典型的には、薄い層状の発泡体(発泡体層)を構成要素として含む基材をいう。上記発泡体基材は、1層または2層以上の発泡体層のみにより実質的に構成された基材であってもよい。特に限定するものではないが、ここに開示される技術における発泡体基材としては単層(1層)のものを好ましく採用し得る。
上記プラスチック発泡体を架橋させる方法としては、例えば、有機過酸化物などを用いる化学架橋法、または電離性放射線を照射する電離性放射線架橋法などが挙げられ、これらの方法は併用され得る。上記電離性放射線としては、電子線、α線、β線、γ線などが例示される。上記電離性放射線の線量は、目的とする架橋度、柔軟性など、上記プラスチック発泡体に要求される物性を得るために適宜調整することができる。
アスペクト比(CD/VD)=CDの平均気泡径/VDの平均気泡径 (1)
アスペクト比(MD/CD)=MDの平均気泡径/CDの平均気泡径 (2)
すなわち、上記発泡体基材をそのCDにおけるほぼ中央部において、MDおよびVDに平行する平面(すなわち垂線の向きがCDと一致するような平面)に沿って切断し、その切断面の中央部を上記走査型電子顕微鏡(SEM)にて撮影する。
次に、撮影した画像をA4サイズの用紙上に印刷し、画像上にMDに平行する長さ60mmの直線を一本、描く。このとき、60mmの直線上に気泡が10〜20個程度存在するように、上記の電子顕微鏡での拡大倍率を調整する。
上記直線上に存在する気泡数を目視により数え、下記式(3)に基づいて上記発泡体基材におけるMDの平均気泡径とする。
MDの平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率) (3)
すなわち、上記発泡体基材をCDおよびVDに平行する平面(すなわち垂線の向きがMDと一致するような平面)に沿って切断し、その切断面の中央部を上記走査型電子顕微鏡にて撮影する。
次に、撮影した画像をA4サイズの用紙上に印刷し、画像上にCDに平行する長さ60mmの直線を一本、描く。このとき、60mmの直線上に気泡が10〜20個程度存在する様に、上記の電子顕微鏡での拡大倍率を調整する。
上記直線上に存在する気泡数を目視により数え、下記式(4)に基づいて上記発泡体基材におけるCDの平均気泡径とする。
CDの平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率) (4)
すなわち、上記CDの平均気泡径を算出する際と同様の要領で、上記発泡体基材をCDおよびVDに平行する平面に沿って切断し、その切断面を上記走査型電子顕微鏡にて撮影し、得られた画像を印刷する。次に画像上に、VDに平行し、かつCDに4等分するような3本の直線を、それぞれ両面粘着シートの一方の表面から他方の表面まで描く。各直線の長さを測定し、これらの合計値を算出する。また上記直線上に存在する気泡数を目視により数え、下記式(5)に基づいて上記発泡体基材におけるVDの平均気泡径とする。
VDの平均気泡径(μm)=画像上における3本の直線の長さの合計(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率) (5)
上記発泡体基材(例えばポリオレフィン系発泡体基材)の90℃におけるCDの加熱寸法変化率(90℃加熱寸法変化率(CD))は、特に限定されないが、例えば、−10%以上10%以下であることが好ましい。上記発泡体基材の90℃加熱寸法変化率(CD)は、より好ましくは−5%以上5%以下、さらに好ましくは−4%以上4%以下である。90℃加熱寸法変化率(CD)を上述する範囲内とすることにより、高温環境下(例えば40℃〜90℃)においても上記発泡体基材を備えた両面粘着シートの膨張・収縮が抑制され、優れた接着信頼性を示し得る。
発泡体基材のMDおよびCDの90℃加熱寸法変化率は、加熱温度を90℃とした点以外はJIS K 6767に準拠して測定される。
ここで本明細書において架橋度とは、以下のように測定して求められる値をいう。すなわち、測定対象の発泡体基材から約100mgの試験片を採取し、試験片の重量A(mg)を精秤する。次に、この試験片を120℃のキシレン30cm3中に浸潰して24時間放置した後、200メッシュの金網で濾過する。金網上の不溶解分を採取して真空乾燥し、該不溶解分の重量B(mg)を精秤する。得られた値から、下記式(6)により架橋度を算出する。
架橋度(%)=(B/A)×100 (6)
CH2=C(R1)COOR2 (7)
ここで、上記式(7)中のR1は水素原子またはメチル基である。R2は炭素原子数1〜20のアルキル基である。粘着特性に優れた粘着剤が得られやすいことから、R2が炭素原子数2〜14(以下、このような炭素原子数の範囲をC2−14と表わすことがある。)のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましい。C2−14のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソアミル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、イソオクチル基、2−エチルヘキシル基、n−ノニル基、イソノニル基、n−デシル基、イソデシル基、n−ウンデシル基、n−ドデシル基、n−トリデシル基、n−テトラデシル基、等が挙げられる。
リン酸基含有モノマーとしては、2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェートが例示される。
シアノ基含有モノマーとしては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が例示される。
ビニルエステル類としては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ラウリン酸ビニル等が例示される。
芳香族ビニル化合物としては、スチレン、クロロスチレン、クロロメチルスチレン、α−メチルスチレン、その他の置換スチレン等が例示される。
酸無水物基含有モノマーとしては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、上記カルボキシル基含有モノマーの酸無水物体等が挙げられる。
アミド基含有モノマーとしては、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N,N−ジエチルメタクリルアミド、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等が例示される。
アミノ基含有モノマーとしては、アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等が例示される。
イミド基含有モノマーとしては、シクロへキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、N−シクロへキシルマレイミド、イタコンイミド等が例示される。
エポキシ基含有モノマーとしては、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が例示される。
ビニルエーテル類としては、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル等が例示される。
2−エチルヘキシルアクリレート −70℃
ブチルアクリレート −55℃
エチルアクリレート −22℃
メチルアクリレート 8℃
メチルメタクリレート 105℃
シクロヘキシルメタクリレート 66℃
酢酸ビニル 32℃
スチレン 100℃
アクリル酸 106℃
メタクリル酸 228℃
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管及び還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部及び重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗付し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域−70℃〜150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、せん断損失弾性率G”のピークトップ温度に相当する温度(G”カーブが極大となる温度)をホモポリマーのTgとする。
第一粘着剤層の厚みと第二粘着剤層の厚みとは、同一の厚みであってもよく、相互に異なる厚みであってもよい。通常は、両粘着剤層の厚みが概ね同程度である構成を好ましく採用し得る。また各粘着剤層は、単層および多層のいずれの形態を有していてもよい。
上記押圧接着力は、横59cm、縦113cm、幅1mmの窓枠状(「額縁状」ともいう)の両面粘着シートにより、ステンレス鋼板(SUS板)とガラス板とを5kgのローラを1往復させる圧着条件で貼り合わせることによって評価用サンプルを作製し、この評価用サンプルにおいて上記ガラス板を10mm/分の負荷速度で内部から外部に向かってガラス板の厚み方向に押圧して、ガラス板とSUS板とが分離するまでの間に観測される最大応力として定義される。より詳しくは、上記押圧接着力は、後述する実施例に記載の手順により測定することができる。
なお、本明細書における「レンズ」は、光の屈折作用を示す透明体及び光の屈折作用のない透明体の両方を含む概念である。つまり、本明細書における「レンズ」には、屈折作用がない、単なる携帯型電子機器の表示部を保護する保護パネルも含まれる。
粘着剤組成物を130℃で2時間乾燥させた後、テトラヒドロフラン(THF)に12時間浸漬してTHF可溶分を溶出させ、該THF可溶分を0.1g/リットルの濃度で含むTHF溶液を調製した。このTHF溶液を平均孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液につきGPCを行って、THF可溶分の重量平均分子量(標準ポリスチレン換算)を求めた。GPC装置としては、東ソー株式会社製品、機種名「HLC−8320GPC」(カラム:TSKgel GMH−H(S))を使用した。
(例1)
[アクリル系ポリマーの作製]
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器、滴下ロートを備えた反応容器内において、n−ブチルアクリレート100部と、アクリル酸5部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2部とを、トルエンを溶媒として溶解させた。その後、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、反応容器内の液温を60℃付近に保って約6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマーを得た。得られた溶液中のアクリル系ポリマーは重量平均分子量Mwが55×104であった。
[粘着剤組成物の作製]
次に、上記アクリル系ポリマー溶液(不揮発分)100部に対し、粘着付与樹脂としてテルペンフェノール樹脂(荒川化学工業株式会社製、製品名「タマノル803L」)30部と、テルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル株式会社製、製品名「YSポリスターS145」)10部とを添加し、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業株式会社製、製品名「コロネートL」)1部と、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学株式会社製、製品名「テトラッドC」)0.03部とを加えてアクリル系粘着剤組成物を作製した。
次に、上記粘着剤組成物を上記と同じ剥離ライナーの一方の面に、乾燥後の厚さが25μmとなるように塗付し、100℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成した。その粘着剤層を、上記片面粘着シートにおける発泡体基材の他方の表面に貼り合わせた。その後、得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間養生した。このようにして総厚みが200μmである両面粘着シート(例1)を得た。
上記基材Aの代わりに基材Bを使用すること以外は、上記例1の両面粘着シートの作製と同様にして、総厚みが150μmである両面粘着シート(例2)を得た。
ここで基材Bは、その厚みは100μmであり、25%圧縮強度は149kPaであり、流れ方向の引張強さ(引張強度(MD))は4.62MPaであり、幅方向の引張強さ(引張強度(CD))は7.51MPaであった。上記基材Bは、そのアスペクト比(CD/VD)は1.9であり、アスペクト比(MD/CD)は2.8であった。
上記基材Aの代わりに基材Cを使用すること以外は、上記例1の両面粘着シートの作製と同様にして、総厚みが200μmである両面粘着シート(例3)を得た。
ここで基材Cは、その厚みは150μmであり、25%圧縮強度は150kPaであり、流れ方向の引張強さ(引張強度(MD))は9.50MPaであり、幅方向の引張強さ(引張強度(CD))は8.20MPaであった。上記基材Cは、そのアスペクト比(CD/VD)は9.0であり、アスペクト比(MD/CD)は0.7であった。図3に上記基材CをCDとVDに平行する平面(すなわち垂線の向きがMDと一致するような平面)で切断したときの断面を、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察したときの写真を示す。
(例4)
上記基材Aの代わりに基材Dを使用すること以外は、上記例1の両面粘着シートの作製と同様にして、総厚みが150μmである両面粘着シート(例4)を得た。
ここで基材Dは、その厚みは100μmであり、25%圧縮強度は75kPaであり、流れ方向の引張強さ(引張強度(MD))は1.99MPaであり、幅方向の引張強さ(引張強度(CD))は2.97MPaであった。上記基材Dは、そのアスペクト比(CD/VD)は4.3であり、アスペクト比(MD/CD)は0.9であった。
両面粘着シートを、図4に示すような横59mm、縦113mm、幅1mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シートを得た。この窓枠状両面粘着シートを用いて、横59mm、縦113mm、厚み1mmのガラス板(コーニング社製Gorillaガラスを使用した。以下、同じ。)と、中央部に直径15mmの貫通孔を有するステンレス鋼板(SUS板)(横70mm、縦130mm、厚み2mm)とを、5kgのローラを1往復させて圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得た。
図4は、上記評価用サンプルの概略図であって、(a)は上面図、(b)はA−A’断面図である。図4において、符号21はSUS板、符号2は窓枠状両面粘着シート、符号22はガラス板、符号21AはSUS板21に設けられた貫通孔を示している。
これらの評価用サンプルを、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TG−1kN」ミネベア(株)製)にセットした。そして、SUS板の貫通孔に丸棒を通過させ、この丸棒を10mm/分の速度で下降させることにより、ガラス板をSUS板から離れる方向に押圧した。そして、ガラス板とSUS板とが分離するまでの間に観測された最大応力を押圧接着力(単位:N/cm2)として測定した。なお、測定は23℃、50%RHの環境下で行った。
図5は、押圧接着力の測定方法を示す概略断面図であり、符号21はSUS板、符号2は窓枠状の両面粘着シート、符号22はガラス板、符号23は丸棒、符号24は支持台を示す。評価用サンプルは、引張圧縮試験機の支持台24に図5に示すように固定され、評価用サンプルのガラス板22は、SUS板21の貫通孔21Aを通過した丸棒23により押圧される。なお、上記押圧接着力測定において、SUS板21は、ガラス板22が丸棒23で押圧されることにより加わる負荷によって撓んだり破損したりすることはなかった。
両面粘着シートの一方の粘着面に厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製した。
23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面を露出させ、該他方の粘着面をステンレス鋼板(SUS304BA板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを同環境下に30分間放置した後、上記万能引張圧縮試験機を使用して、JIS Z 0237に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で剥離し、このときの平均荷重を測定することにより、ピール強度(「剥離強度」ともいう。単位:N/20mm幅)を求めた。
両面粘着シートを、図6に示すような横59mm、縦113mm、幅1mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シートを得た。この窓枠状両面粘着シートを用いて、第一のPC板(ポリカーボネート板;横70mm、縦130mm、厚み2mm)と第二のPC板(横59mm、縦113mm、厚み0.55mm)とを、5kgのローラを1往復させる条件で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得た(図6(a)(b)参照)。
図6は、上記評価用サンプルの概略図であって、(a)は上面図、(b)はそのB−B’断面図である。図6において、符号31は第一のPC板、符号3は窓枠状の両面粘着シート、符号32は第二のPC板を示している。
これらの評価用サンプルの、第一のPC板の背面(第二のPC板と貼り合わされた面とは反対側の面)に、160gの錘を取り付けた。上記錘付きの評価用サンプルにつき、室温(23℃)において、1.2mの高さからコンクリート板に18回自由落下させる落下試験を行った。このとき、上記評価用サンプルの6面が順次下方となるように、落下の向きを調節した。すなわち、6面につきそれぞれ1回の落下パターンを3サイクル行った。
そして、1回落下させる毎に、第一のPC板と第二のPC板との間に剥がれが生じたか否かを目視で確認し、剥がれが生じるまでの落下回数を、室温(23℃)での耐衝撃性として評価した。18回落下させた後にも剥がれが認められなかった場合には「18回以上」または「>18」と表示した。
上述した室温での耐衝撃性試験において、18回落下させた後にも剥がれが認められなかったサンプルについては、引き続き、低温(−5℃)における耐衝撃性試験を行った。すなわち室温での耐衝撃性試験の試験後における評価用サンプルを、−5℃の環境下において、1.2mの高さからコンクリート板に自由落下させる落下試験を行い、1回落下させる毎に、第一のPC板と第二のPC板との間に剥がれが生じたか否かを目視で確認し、剥がれが生じるまでの落下回数を、低温(−5℃)での耐衝撃性として評価した。このとき、上記評価用サンプルの6面につきそれぞれ1回の落下パターンを10サイクル行い、60回落下させた後にも剥がれが認められなかった場合には「60回以上」または「>60」と表示した。
11 第一粘着剤層
11A 第一粘着面
12 第二粘着剤層
12A 第二粘着面
15 発泡体基材
15A 第一面
15B 第二面
17 剥離ライナー
17A 剥離ライナーの前面
17B 剥離ライナーの背面
2 両面粘着シート
21 ステンレス鋼(SUS)板
21A 貫通孔
22 ガラス板
23 丸棒
24 支持台
3 両面粘着シート
31,32 ポリカーボネート板
Claims (5)
- 発泡体基材と、
前記発泡体基材の第一面に設けられた第一粘着剤層と、
前記発泡体基材の第二面に設けられた第二粘着剤層とを含み、
前記発泡体基材は、その厚さが1000μm以下であり、
前記発泡体基材は、前記発泡体基材の厚さ方向(VD)の平均気泡径に対する前記発泡体基材の幅方向(CD)の平均気泡径の比で表されるアスペクト比(CD/VD)が3以下であり、
前記発泡体基材は、前記発泡体基材の幅方向(CD)の平均気泡径に対する前記発泡体基材の流れ方向(MD)の平均気泡径の比で表されるアスペクト比(MD/CD)が1より大きい、両面粘着シート。 - 前記両面粘着シートは、その厚さが100μm以上500μm以下である、請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記発泡体基材は、ポリオレフィン系発泡体基材である、請求項1または2に記載の両面粘着シート。
- 前記発泡体基材は、その25%圧縮強度が50kPa以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 携帯型電子機器の部品を接合するために用いられる、請求項1から4のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
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