JP5536439B2 - 高強度かつ高弾性率の炭素繊維を得るための前駆体繊維の製造方法 - Google Patents
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(1)水溶性キシランの水溶液を調製する工程;
(2)この水溶性キシランの水溶液にカーボンナノチューブを添加し、超音波を照射してカーボンナノチューブを分散させ、カーボンナノチューブ分散液を調製する工程;
(3)このカーボンナノチューブ分散液とポリアクリロニトリル系ポリマーとロダン塩とを含む紡糸原液を調製する工程;
(4)この紡糸原液から湿式又は乾湿式紡糸法によって凝固糸を得る工程;そして
(5)この凝固糸を延伸して炭素繊維の前駆体繊維を得る工程
を含む、炭素繊維の前駆体繊維の製造方法であって、
工程(3)で紡糸原液を調製する際に紡糸原液のpHを6.7〜7.6に調整することを特徴とする方法が提供される。
紡糸原液の調製:水99.4gに水溶性キシラン0.6gを添加し、90℃で5分間加熱撹拌した。放冷後、孔径10μmのメンブレンフィルターでろ過したろ液に、二層カーボンナノチューブ(Unidym社製XOグレード)0.3gを添加し、超音波装置(日本精機社製Ultrasonic Homogenizer MODEL US−300T)で20kHz、300Wの超音波を2時間照射して、分散液を得た。500mlナスフラスコに上記カーボンナノチューブ分散液50.15gと水分含有率25%のAN94−MAA6共重合体20gを測り取り、撹拌してスラリー状にした。撹拌しながらチオシアン酸ナトリウム44.2gを2時間かけて添加した。チオシアン酸ナトリウム添加の際の液のpHは、6.5であった。室温で1時間撹拌した後、エバポレーターで水10.8gを留去し、紡糸原液を得た。
予備炭素化処理:上記耐炎化処理糸を窒素気流中で一定長にて、700℃で2分間加熱して予備炭素化処理糸を得た。
炭素化処理:上記予備炭素化処理糸を窒素気流中で一定長にて、1200℃で2分間加熱して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。
参考例1において二層カーボンナノチューブの代わりに単層カーボンナノチューブ(CNI社製Hipco)を使用した以外は参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例1において二層カーボンナノチューブの代わりに多層カーボンナノチューブ(Bayer社製Baytubes)を使用した以外は参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例1においてAN94−MAA6共重合体の代わりにAN95−MA5共重合体を使用した以外は、参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例3においてAN94−MAA6共重合体の代わりにAN95−MAA4−IA1共重合体を使用した以外は、参考例3と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例1においてAN94−MAA6共重合体の代わりにPANを使用した以外は、参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例6において二層カーボンナノチューブの代わりに単層カーボンナノチューブを使用した以外は、参考例6と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例4において二層カーボンナノチューブの代わりに多層カーボンナノチューブを使用した以外は、参考例4と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張り弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例1において二層カーボンナノチューブを1.0g使用した以外は、参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張り弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
参考例1において撹拌しながらチオシアン酸ナトリウムを添加するときにpHが7.2になるように炭酸ナトリウムをチオシアン酸ナトリウムと同時に添加した以外は、参考例1と同様にして炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張り弾性率を表1に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
紡糸原液の調製:500mlナスフラスコに水39.2mlと水分含有率25%のAN94−MAA6共重合体20gを測り取り、撹拌してスラリー状にした。撹拌しながらチオシアン酸ナトリウム44.2gを2時間かけて添加した。室温で1時間撹拌した後、60℃まで加熱して均一な紡糸原液を得た。紡糸、耐炎化処理、予備炭素化処理、炭素化処理については参考例1と同様に処理を行い、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を表2に示す。なお、前駆体繊維の断面形状を確認したところ、参考例1と同様に略円形断面であった。
紡糸原液の調製:ジメチルホルムアミド600mlに二層カーボンナノチューブ(Unidym社製XOグレード)0.025gを添加し、超音波装置(BRANSON 3510R MT)で42kHz,100Wの超音波を36時間照射した。この分散液を合計6本調製した。500ml三口フラスコ中でジメチルホルムアミド100mlを撹拌しながら乾燥したAN94−MAA6共重合体15gを30分間かけて添加した。70℃15分間加熱して均一な溶液にした。室温まで放冷後、上記のカーボンナノチューブ分散液を150mlずつ添加してジメチルホルムアミド3600mlを留去して紡糸原液とした。
Claims (5)
- (1)水溶性キシランの水溶液を調製する工程;
(2)この水溶性キシランの水溶液にカーボンナノチューブを添加し、超音波を照射してカーボンナノチューブを分散させ、カーボンナノチューブ分散液を調製する工程;
(3)このカーボンナノチューブ分散液とポリアクリロニトリル系ポリマーとロダン塩とを含む紡糸原液を調製する工程;
(4)この紡糸原液から湿式又は乾湿式紡糸法によって凝固糸を得る工程;そして
(5)この凝固糸を延伸して炭素繊維の前駆体繊維を得る工程
を含む、炭素繊維の前駆体繊維の製造方法であって、
工程(3)で紡糸原液を調製する際に紡糸原液のpHを6.7〜7.6に調整することを特徴とする方法。 - 工程(3)で調製される紡糸原液が、30〜60重量%のロダン塩、5〜30重量%のポリアクリロニトリル系ポリマー、ポリアクリロニトリル系ポリマーに対して0.01〜5重量%のカーボンナノチューブ、及び0.001〜5重量%の水溶性キシランを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 請求項1又は2に記載の方法によって製造される、炭素繊維の前駆体繊維であって、略円形断面を有しかつカーボンナノチューブを含むことを特徴とする炭素繊維の前駆体繊維。
- 請求項3に記載の炭素繊維の前駆体繊維を耐炎化、予備炭素化、及び炭素化することによって製造される炭素繊維。
- ロダン塩、ポリアクリロニトリル系ポリマー、カーボンナノチューブ、及び水溶性キシランを含む水溶液からなる紡糸原液であって、水溶性キシランの分散作用によりカーボンナノチューブが水中に分散していること、及び紡糸原液のpHが6.7〜7.6であることを特徴とする紡糸原液。
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