JP5526500B2 - 繊維強化ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
しかしながらポリアミド樹脂に剛性、強度向上を目的にガラス繊維等の強化材を大量に添加すれば、ソリ変形や成形品の外観等が極端に低下し、商品価値が著しく損なわれる。
そこで成形品外観やソリ変形を改良するために、結晶性ポリアミド樹脂に半芳香族ポリアミド樹脂およびガラス繊維と多量の無機フィラーを併用することが提案されている。
本発明における(A)成分に用いる(A1)結晶性脂肪族ポリアミド樹脂としては分子中に酸アミド結合(−CONH−)を有する脂肪族ポリアミド樹脂で、結晶融点を有するものである。具体的にはポリカプロアミド(ナイロン6)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン610)、ポリラウリルラクタム(ナイロン12)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)等、およびそれらの共重合体やブレンド物等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明においては、通常ナイロン6と呼ばれるε―カプロラクタムの重縮合によって得られるポリカプラミド樹脂やナイロン66が耐熱性や価格面で好ましい。
前記結晶性脂肪族ポリアミド樹脂の96%−硫酸濃度(ポリアミド樹脂濃度1g/dl)測定による相対粘度は、1.6〜3.5の範囲が好ましい。より好ましいのは1.9〜3.0、さらに好ましいのは2.0〜2.7の範囲である。なお1.6未満ではタフネスが低下するため好ましくなく、3.5を超えると流動性が低下し成形性を損なうため好ましくない。
半芳香族ポリアミド樹脂の96%−硫酸溶液(ポリアミド樹脂濃度1g/dl)測定による相対粘度は、1.6〜3.5の範囲が好ましい。特に好ましいのは1.7〜2.5の範囲である。なお1.6未満ではタフネスが低下するため好ましくなく、3.5を超えると流動性が低下して好ましくない。
ガラス繊維の太さは特に限定されるものではないが、短径D1が1〜20μ、長径D2は2〜100μ程度である。また ガラス繊維は繊維束となって、繊維長1〜20mm程度に切断されたチョップドストランド状ものもが好ましく使用される。
また ガラス繊維とポリアミド樹脂との親和性を向上させるため、ガラス繊維に表面処理剤としてアミノ基やエポキシ基を含有するシランカップリング剤を添加することが好ましい。
本発明における(C)成分である板状無機充填材の配合量は5重量%〜20重量%である。好ましくは8重量%〜12重量%である。
異形断面形状の扁平したガラス繊維で強化したポリアミド樹脂組成物は板状無機充填材のみを配合したポリアミド樹脂組成物と比較して強度特性は優れているが、平面部ソリ変形では劣る。さらに、異形断面形状のガラス繊維、あるいは、板状無機強化材を用いた場合でも、成形品のコーナー部分のソリ変形、いわゆる「L字倒れ」では全く改良効果が無い。 ソリ変形は平面方向の収縮歪みによるソリと厚さ方向の収縮歪みによるソリがあり、異形断面形状の扁平したガラス繊維や板状強化材は平面形状ソリについては改善するが、厚み方向での収縮歪みはほとんど改善されないため、コーナー部分の変形が大きくなり、コーナーの内側に大きくソリが起こる。
一方、(A2)半芳香族ポリアミド樹脂は繊維強化ポリアミド樹脂組成物全体の結晶化の度合いをコントロールすることが出来るため、体積収縮を低減させる効果があることを明らかとした。その結果、厚さ方向の収縮を著しく低減させることにより、L字倒れ量の劇的な改善を達成した。このように、強化材、樹脂組成を最適化することにより、強度を高度に保持したまま、成形品の平面部、及びコーナー変形の改良と成形品外観の改善の可能性がある。
さらに、半芳香族ポリアミドは、配合量を増やしすぎると組成物全体の結晶性を低下させすぎるため、高温時の物性が成形時の金型温度によって大きく異なることも明らかとし、適切な配合量を見極めることで強度や変形面の改良効果を保持したまま成形条件幅、特には成形時の金型温度の設定範囲を広くすることも達成した。
また、板状無機充填材は各種のソリ変形を改善するための補助的な配合物であり、強度特性を勘案しながら組成物全体に対する配合量を決定することが重要である。
また、押出加工時に破損し易い(B)成分の異形断面形状を有するガラス繊維等は2軸押出機のサイド口から投入し、該ガラス繊維の破損を防止することが好ましいが、特に限定されるものではない。
また 以下に実施例、参考例および比較例において示した各特性および物性値は、下記に
示した試験方法で測定した。
(1)曲げ強度、弾性率、曲げたわみ率:ISO−178に準じて測定した。
(2)80℃での曲げ弾性率 :ISO−178に準じて、80℃のチャンバーの中で30
分間放置いた後、測定した。
80℃の曲げ弾性率の測定は、成形時の金型温度を50℃と100℃の2水準成形品を準備し測定を行った。
実施例、参考例および比較例には、金型温度100℃で成形した時の80℃雰囲気下で測定した曲げ弾性率を80℃曲げ弾性率(A)と標記し、金型温度50℃で成形した時の80℃雰囲気下で測定した曲げ弾性率を80℃曲げ弾性率(B)と標記した。
(3)シャルピー衝撃強度 :ISO−179−1eAに準じて測定した。
(4)平面ソリ : 図1a に示した評価用成形品を常盤の上に固定し、図1aの成形品上
に記載した数値(a)から(i)の9地点の高さを3次元測定器を用いて測定し、その平均値から平面ソリ変形の大きさを測定した。平面そりの◎、○、×の判定は、以下のように行った。
◎ : ソリ量が、 1.2mm以下
○ : ソリ量が、 1.3mm以上、 1.6mm以下
× : ソリ量が、 1.7mm以上
成形品の成形条件は シリンダー温度=285℃、金型温度=100℃で成形した。
(5)コーナー部の変形 : 図1b に示したL字形をした評価用成形品を使用して、L字
形の内側に倒れた「L字倒れ量」を測定した。測定は、2つのL字形成形品を2つ合わせて生じた空隙の量を測定した。コーナー部変形量の◎、 ○、 ×の判定は以下の様に行った。
○ : 変形量が 2.5mm以下
× : 変形量が 2.6mm以上
成形品の成形条件は シリンダー温度=285℃、金型温度=100℃で成形した。
(6)外観特性 : 平面ソリ測定用の成形品の表面で、ガラス繊維の浮きおよび表面光沢等の目視観察を行い、◎、 ○、 △、 ×、の外観特性の評価を行った。
(1)脂肪族結晶性ポリアミド樹脂として以下を使用した。
・6ナイロン :東洋紡ナイロン、T−800(東洋紡績社製、相対粘度2.5)
・66ナイロン:東レアミラン、E3000F(東レ社製、相対粘度2.4)
(2)半芳香族ポリアミド樹脂として、
・6T/6I共重合ナイロン:グリボリー21(エムス社製、相対粘度2.0)
・MXD−6ナイロン:東洋紡ナイロン、T−600(東洋紡社製、相対粘度2.1)
・TMD−6ナイロン:東洋紡社製、相対粘度2.0
(3)異形断面ガラス繊維として、3PA820S(日東紡績社製)を使用した。
この異形断面ガラス繊維の異形比は、約4である。
(4)一般丸型断面ガラス繊維として、FT2A(オーウェンスコーニング社製)を使用した。
(5)板状無機充填材として、マイカ S−325S((株)レプコ社製)を使用した。
(6)針状無機充填材として、ワラストナイト FPW−800(林化成社製)を使用し
た。
また実施例、参考例および比較例の組成物には、添加剤として以下の物を添加した。
熱安定剤 : 臭化第二銅(ナカライテスク社製試薬、添加量は全組成物100重量部に対して、0.04wt%)
離型剤: モンタン酸エステルワックスWE−40(クラリアントジャパン社製、添加量
は全組成物100重量部に対して、0.6wt%)
黒顔料: PAB−8K470(住化カラー社製、添加量は全組成物100重量部に対し
て、3.0wt%)
カップリング剤 : アミノシランカップリング剤 KBE−903(信越化学社製、添加
量は、全組成物100重量部に対して、0.3wt%)
平面ソリ量、およびコーナー部変形量の測定は、成形機シリンダー温度を285℃、金型温度は表面温度で100℃となる様に設定し、固定して比較試験を行った。また、射出・保圧時間は8秒、射出後から金型開きまでの冷却時間を15秒に固定して試験を行った。
また、平面ソリ量測定用の成形品の充填時間は0.8〜1.0秒となるよう射出速度を調整し、残りの時間で保圧をかけた。コーナー部変形量測定時は、射出時間0.3〜0.5秒となるよう射出速度を調整し、残りの時間を保圧時間とした。各測定の保圧は、成形品にバリが発生しないよう調整しながら15〜30MPaの範囲で調整した。
評価結果は表1に示した。
L2 :縦幅(100mm)
L3 :厚み(3mm)
フルムゲート(1mm)
L4 :底辺(30mm)
L5 :高さ(30mm)
L6 :厚み(3mm)
サイドゲート(1.5mm角)
尚 図1a 表面上の(a)〜(i)の数値は平面ソリを測定した箇所を数値で示した。
Claims (3)
- 下記の(A)成分、(B)成分及び(C)成分を含む繊維強化ポリアミド樹脂組成物であって、該繊維強化ポリアミド樹脂組成物より形成されたL字形をした評価用成形品の内倒れ変形量が2.5mm以下であることを特徴とする繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
(A)成分として(A1)ナイロン6 78重量%〜65重量%と(A2)ポリヘキサメチレンテレフタールアミド/イソフタールアミド(6T/6I)共重合体 22重量%〜35重量%との比率からなるポリアミド樹脂
40重量%〜55重量%
(B)成分として異形断面形状を有するガラス繊維 40重量%〜50重量%
(C)成分として板状無機充填材 5重量%〜20重量% - (B)成分の異形断面形状を有するガラス繊維の異形比が1.5以上である請求項1に記載の繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 曲げ強度が250MPa以上であり、100mm角3mm厚さの成形品のソリ変形量が1.6mm以下である請求項1又は2に記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂からなる繊維強化ポリアミド樹脂成形品。
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