JP5526385B2 - 通気性多孔質電極と通気性セパレータおよびそれらを用いた燃料電池とそれらの製造方法とそれを用いた乗り物 - Google Patents
通気性多孔質電極と通気性セパレータおよびそれらを用いた燃料電池とそれらの製造方法とそれを用いた乗り物 Download PDFInfo
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Landscapes
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Description
例えば、ナノスケールサイズの触媒金属微粒子を担持体の表面の微小な任意の領域に任意の形状で分散固定する技術、あるいは表面が樹脂からなる基体と、基体上に備わり、不飽和結合部を有するシランモノマーと触媒微粒子とを含む触媒微粒子層とを有し触媒微粒子層が、シランモノマーの不飽和結合部と基体との化学結合により、基体に固定する技術に関する下記の特許文献がある。
また、シランモノマーの脱水縮合を用いる方法では、表面に水酸基を有しない純粋なPt等の貴金属の微粒子を固定できないという課題があった。
(1)触媒金属微粒子と、前記触媒金属微粒子の担持体となる貫通孔を有する通気性の基材(例えば、通気性固体高分子電解質等)と、前記基材表面と反応性する官能基と触媒金属微粒子表面と反応するチオール基等の官能基を合わせ持つ物質とを用いて、担持体となる貫通孔を有する多孔質基材表面に、一端に反応性の感応基、他端にチオール基を含む化合物より形成された被膜で覆われた反応性金属微粒子と溶媒を含むペーストを塗布する工程と硬化する工程とにより作成した貫通孔を有する通気性の基材表面に直接結合した通気性多孔質電極と(2)同様の方法で作成した電気絶縁性微粒子ペーストを通気性多孔質電極上に塗布硬化して作成した通気性多孔質電極と直接結合した通気性多孔質セパレータを提供する。
(3)それら通気性多孔質電極および/または通気性多孔質セパレータを用いた燃料電池(図5)を提供する。
さらにまた、その燃料電池を用いた乗り物を提供する。
(1)貫通孔を有する通気性多孔質基材表面に、一端に反応性の官能基、他端にチオール基を含む化合物より形成された被膜で覆われた反応性金属微粒子と溶媒を含むペーストを塗布する工程と硬化する工程とにより、通気性多孔質電極を製造提供する。
以下、代表例として触媒作用を有する貴金属微粒子であるPt(白金)微粒子を取り上げて説明するが、この限りではない。
この吸着液に前記100nm程度の白金微粒子1を混入撹拌して普通の空気中(相対湿度45%でも可能であったが、湿度は低いほどよい。)で2時間程度反応させた。このとき、白金微粒子表面は、前記薬剤のチオール基と直接チオレート結合するので、前記化学吸着剤の−Si(OCH3)基を表面にした反応性の単分子膜で被覆される。
この場合は、膜厚が数十nm程度となるため、そのままでは下地微粒子の触媒作用が低下するが、耐熱性を上げるため、通気性多孔質触媒電極の微粒子を融着、あるいは焼結する場合には、分解除去できるので触媒作用に問題はなかった。
また、ペースト粘度については、濃度を調整することで容易に制御可能であったので、インクジェットプリンター、スクリーン印刷装置、グラビア印刷装置等、塗布印刷装置に合わせて適宜調整すればよかった。
また、ここで、貫通孔27の大きさは、微粒子の大きさより小さい方が好ましいが、この限りではない。
また、微粒子の材質は、電気絶縁性で且つ表面が親水性で有れば、無機物でも良いし有機物でも良かった。
さらに、このスぺーサー層は、後工程でのスタック構造に組み立て容易性と、通気量を多くするためには、両面塗布した方がよいが、必要に応じて片面でも良い。
反対に、あらかじめ塗布微粒子ペーストに発泡剤を混入させておき、硬化時に発泡させて、前記微粒子より大きな空隙を含んだ状態で微粒子を結合固定させると、通気抵抗を低減でき流速を稼ぐことが可能となる。
ここで、大きな微粒子が500〜1ミクロンであり、小さな金属微粒子の大きさが、前記大きな微粒子の1/5〜1/100である方が好ましい。
この場合、通気性の電極の導電率は、用いる導電性の微粒子のバルク導電率に依存するが、良好に作成すれば、バルク導電率の70%程度を確保できた。
(化9)
(AO)3Si−(CH2)n−T
(11)H2N−(CH2)n−T
(12)HOOC−(CH2)n−T
(13)EP−(CH2)n−T
(14)(AO)3Si−(CH2)n−T
(15)HS−(CH2)n−T
(16)HO−(C6H4)−T
(17)H2N−(C6H4)−T
(18)HS−(C6H4)−T
ここで、(11)〜(18)の化合物において、
Tは、SH基を含めて、トリアジンチオール(下記化学式19)基、トリアゾールチオール(下記化学式20)基等、SH基を含む官能基を表す。
また、nは0〜16の整数であり、Aはアルキル基であり、EPは、下記化学式(21)または(22)を表す。
(31) CF3CH2O(CH2)15Si(OCH3)3
(32) CF3(CH2)3Si(CH3)2(CH2)15Si(OCH3)3
(33) CF3(CF2)5(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OCH3)3
(34) CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OCH3)3
(35) CF3COO(CH2)15Si(OCH3)3
(36) CF3(CF2)5(CH2)2Si(OCH3)3
(37) CF3CH2O(CH2)15Si(OC2H5)3
(38) CF3(CH2)3Si(CH3)2(CH2)15Si(OC2H5)3
(39) CF3(CF2)5(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OC2H5)3
(40) CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9Si(OC2H5)3
(41) CF3COO(CH2)15Si(OC2H5)3
(42) CF3(CF2)5(CH2)2Si(OC2H5)3
(51) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OCH3)3
(52) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OCH3)3
(53) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OCH3)3
(54) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OCH3)3
(55) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OCH3)3
(56) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OC2H5)3
(57) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OC2H5)3
(58) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OC2H5)3
(59) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OC2H5)3
(60) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OC2H5)3
(61) H2N (CH2)5Si(OCH3)3
(62) H2N (CH2)7Si(OCH3)3
(63) H2N (CH2)9Si(OCH3)3
(64) H2N (CH2)5Si(OC2H5)3
(65) H2N (CH2)7Si(OC2H5)3
(66) H2N (CH2)9Si(OC2H5)3
2 チオレート結合
3 反応性の被膜
11 通気性の固体電解質フィルム
12 白金微粒子
13 多孔質のスぺーサー層
21 固体電解質フィルム
22 水酸基
23 結合
24 白金微粒子
25 触媒微粒子層
26、26’ 通気ルート
27 貫通孔
28 電気絶縁性シリカ微粒子
29 多孔質のスぺーサー層
31 プラスのリード線
32 マイナスのリード線
33 単一セル
34 空気吹き込み口
35 空水素ガス吹き込み口
36 水取出口
37 燃料電池
Claims (32)
- 一端にS、他端にSiを含む官能基をそれぞれ有する物質よりなる被膜で表面が覆われた金属微粒子の層が被膜を介して貫通孔を有する通気性固体高分子電解質基材表面に形成されている通気性多孔質電極であって、
それぞれの金属微粒子表面の被膜は、前記物質のSを介して金属微粒子と結合しており、表面側にSiを有する構造であり、それぞれの金属微粒子間はそれぞれの粒子表面の被膜2層のSiを介して−SiOSi−結合で固定されており、前記貫通孔を有する通気性固体高分子電解質基材表面と前記金属微粒子間はそれぞれの粒子表面の被膜単層のSiを介して−SiO−結合で固定されていることを特徴とする通気性多孔質電極。 - 金属微粒子として、大きさが異なる金属微粒子を混合して用いていることを特徴とする請求項1に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子が、金属微粒子より大きな空隙を含んだ状態で結合固定されていることを特徴とする請求項1に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子として、小さな金属微粒子で被われた大きな金属微粒子を用いていることを特徴とする請求項1に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子として、あらかじめ材質が異なる大きな金属微粒子の表面に固定された金属微粒子を用いていることを特徴とする請求項1に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子の表面が、一端に反応性の官能基を含み他端にチオール基を含む化合物と、一端にフッ化炭素基を含み他端にチオール基を含む化合物の混合被膜で被われていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の撥水撥油性を有する通気性多孔質電極。
- 被膜が、一端に反応性の官能基を含み他端にチオール基を含む化合物の硫黄を介して直接金属微粒子表面に結合形成されていることを特徴とする請求項6に記載の撥水撥油性を有する通気性多孔質電極。
- 被膜が単分子膜であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子が、導電性のAu、Ag、Cu、Ni、透明導電性のZnO、ITO、FTO、触媒作用を有するPt、Pd、Rh、Ru、V、あるいはそれらを含む合金であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極。
- 金属微粒子の大きさが、ナノメートル乃至数百ミクロンであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極。
- 貫通孔の大きさが金属微粒子の大きさより小さなことを特徴とする請求項1、2および4〜10のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極。
- 貫通孔を有する多孔質基材表面に、あらかじめ一端に反応性の官能基、他端にチオール基を含む化合物より形成された被膜で表面が覆われた表面が反応性の金属微粒子と溶媒を含むペーストを塗布する工程と、
それぞれの金属微粒子間は一端に反応性の官能基、他端にチオール基を含む化合物より形成された被膜2層を介して結合固定し、基材表面と金属微粒子層とは一端に前記反応性の官能基、他端にチオール基を含む化合物より形成された被膜単層を介して結合固定する硬化工程を含むことを特徴とする請求項1記載の通気性多孔質電極の製造方法。 - 表面が反応性の金属微粒として、大きさが異なる金属微粒子を混合して用いていることを特徴とする請求項12に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- ペーストに発泡剤を混合しておき、硬化時に加熱発泡させることを特徴とする請求項12および13のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の金属微粒子として、あらかじめ表面が反応性の小さな金属微粒子で被われた大きな金属微粒子を用いることを特徴とする請求項12〜14のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の金属微粒子として、あらかじめ材質が異なる大きな金属微粒子の表面に固定された金属微粒子を用いることを特徴とする請求項12〜15のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の金属微粒子の表面を、一端に反応性の官能基を含み他端にチオール基を含む化合物と、一端にフッ化炭素基を含み他端にチオール基を含む化合物の混合物で被うことを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の撥水撥油通気性多孔質電極の製造方法。
- 被膜を、化合物の硫黄を介して直接表面が反応性の金属微粒子表面に結合形成することを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- チオール基を含む化合物として、下記の化学式(11)〜(18)のいずれかで表される化合物を用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
(11)H2N−(CH2)n−T
(12)HOOC−(CH2)n−T
(13)EP−(CH2)n−T
(14)(AO)3Si−(CH2)n−T
(15)HS−(CH2)n−T
(16)HO−(C6H4)−T
(17)H2N−(C6H4)−T
(18)HS−(C6H4)−T
なお、化学式(11)〜(18)において、Tは、SH基、または、トリアジンチオール(下記化学式19)基、トリアゾールチオール(下記化学式20)基を表す。
また、nは0〜16の整数であり、Aはアルキル基であり、EPは、下記化学式3または4を表す。
- 被膜として単分子膜を用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の金属微粒子として、導電性のAu、Ag、Cu、Ni、透明導電性のZnO、ITO、FTO、触媒作用を有するPt、Pd、Rh、Ru、V、あるいはそれらを含む合金を用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の金属微粒子として、大きささがナノメートル乃至数百ミクロンのものを用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- ペーストの溶媒として、非水系の有機溶媒、水系溶媒、または水を用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 多孔質基材表面に、前記反応性の官能基と直接あるいは間接に反応する官能基を含む基材を用いることを特徴とする請求項12〜16のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 貫通孔を有する多孔質基材表面と表面が反応性の金属微粒子の表面の前記反応性の官能基とを直接あるいは間接に反応させることを特徴とする請求項12〜16、18〜24のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の大きな金属微粒子と表面が反応性の小さな金属微粒子の表面に、それぞれの前記反応性の官能基が互いに異なる被膜を形成しておき、互いに直接あるいは間接に反応させて表面が反応性の小さな金属微粒子で被われた大きな金属微粒子を作成することを特徴とする請求項15に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 表面が反応性の大きな金属微粒子が500〜1ミクロンであり、表面が反応性の小さな金属微粒子の大きさが、前記大きな金属微粒子の1/5〜1/100であることを特徴とする請求項26に記載の通気性多孔質電極の製造方法。
- 請求項1乃至11において、チオール基の代わりにアルコキシシリルキを用い、金属微粒子の代わりに電気絶縁性微粒子を用いたことを特徴とする通気性多孔質スペーサー。
- 電気絶縁性微粒子がシリカまたはアルミナであることを特徴とする請求項28に記載の通気性多孔質スペーサー。
- 請求項1乃至11のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極を用いたことを特徴とする燃料電池。
- 請求項12乃至27のいずれか1項に記載の通気性多孔質電極の製造方法を用いたことを特徴とする燃料電池の製造方法。
- 請求項30の燃料電池を搭載した乗り物。
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