JP5521111B2 - 接着性組成物、及びこれを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Description
[4]硬化物の25℃、10Hzで測定される貯蔵弾性率E’(25)が1.0×107Pa超、1.0×109Pa以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の接着性組成物。
[6]前記成分(1)の数平均分子量(Mn)が400〜1200であり、数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)で表される分子量分布(Mw/Mn)が2以下のポリイソプロピルトルエンである、[5]に記載の接着性組成物。
[8]前記モノ(メタ)アクリルモノマーが、下記一般式(1)で表される、[1]〜[7]のいずれかに記載の接着性組成物。
[13]保護部材と、画像表示部を有する基部と、前記保護部材及び前記基部の間に介在する充填材とを備える画像表示装置であって、前記充填材は、可視光領域の全光線透過率が90%以上であり、かつ25℃、10Hzで測定した貯蔵弾性率E’(25)が1.0×107Pa超1.0×109Pa以下である、画像表示装置。
本発明の接着性組成物には、(1)炭化水素系ポリマー、(2)(メタ)アクリルモノマー、及び(3)光開始剤が含まれ;必要に応じて(4)脂肪族不飽和炭化水素とイソプロペニルトルエンとの共重合体や、(5)他の成分が含まれる。
接着性組成物に含まれる炭化水素系ポリマーは、炭素及び水素からなるポリマーであり、JIS K7361−1に準拠して測定される可視光領域の全光線透過率が80%以上であることが好ましく、より好ましくは85%以上、さらに好ましくは90%以上であるポリマーである。全光線透過率は、炭化水素系ポリマーの1mm厚の成型板を準備し、この成型板の透過率をヘーズメーター等で測定して得られる。ヘーズメーターの例には、日本電色工業(株)製 NDH4000ヘーズメーター等がある。なお、本発明でいう可視光とは、波長400〜700nmの光である。
接着性組成物には、1分子内に(メタ)アクリル基を1個有するモノ(メタ)アクリルモノマー、及び1分子内に(メタ)アクリル基を2個有するジ(メタ)アクリルモノマーから選ばれる1種以上が含まれる。(メタ)アクリルとは「アクリルまたはメタクリル」を表す。
接着性組成物には、光開始剤が含まれる。光開始剤の種類は特に制限されず、公知の光開始剤でありうる。光開始剤の例には、アルキルフェノン系化合物、アシルフォスフィンオキサイド系化合物、チタノセン系化合物、オキシムエステル系化合物、ベンゾイン系化合物、アセトフェノン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、チオキサトン系化合物、α−アシロキシムエステル系化合物、フェニルグリオキシレート系化合物、ベンジル系化合物、アゾ系化合物、ジフェニルスルフィド系化合物、有機色素系化合物、鉄−フタロシアニン系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、アントラキノン系化合物等が含まれる。接着性組成物には、これらが1種のみ含まれてもよく、2種以上が含まれてもよい。
接着性組成物は、1分子内に1〜2個の炭素−炭素2重結合を有し、かつ炭素数が4〜6である脂肪族不飽和炭化水素と、イソプロペニルトルエンとの共重合体が含まれていてもよい。
接着性組成物には、本発明の効果を損なわない範囲において、熱ラジカル発生剤、ラジカル連鎖移動剤、その他の樹脂、熱硬化促進剤、充填剤、改質剤、安定剤、酸化防止剤等その他成分が含まれてもよい。
前述の接着性組成物は、(1)炭化水素系ポリマー、(2)(メタ)アクリルモノマー、(3)光開始剤、(4)脂肪族不飽和炭化水素とイソプロペニルトルエンとの共重合体、及び(5)その他の成分を、同時に、または任意の順序で混合して得られる。混合は、双腕式攪拌機、ロール混練機、2軸押出機、ボールミル混練機、遊星式撹拌機等、公知の混練機械で行い得る。
接着性組成物の粘度は、R型粘度計にて、25℃、10rpmで測定した粘度が、0.5〜10Pa・sであることが好ましく、より好ましくは0.5〜7Pa・s、さらに好ましくは1〜5Pa・sである。接着性組成物の粘度が当該範囲であれば、接着性組成物の塗布性が良好となる。また、このような粘度であれば、例えば凹凸のある基板にも、隙間なく接着性組成物を塗布可能である。
本発明の接着性組成物の硬化物は、前述のように、透明性が高く、かつ屈折率が高い。また接着強度に優れ、かつ高温に晒した場合でも、接着強度の低下が少ない。したがって、携帯電話、PDAなどの携帯端末機器や薄膜表示体などの部材固定用、あるいは光ディスクの基板貼り合わせ用、偏光板の固定用の接着性組成物として利用できる。また、例えばフラットパネルディスプレイ等の各種画像表示装置の部材固定用の接着性組成物としても利用できる。
本発明の画像表示装置は、保護部材と、画像表示部を有する基部と、前記保護部材と前記基部との間に配置される充填材(シール材)とを備える。本発明の画像表示装置では、充填材(シール材)が、前述の接着性組成物の硬化物からなる。前述の接着性組成物の硬化物は、透光性及び屈折率が高く、さらに接着力が高く、さらに高温に晒した場合でも、接着強度の低下が少ない。したがって、画像表示装置の外部から視認される領域に接着性組成物の硬化物からなる充填材を有する画像表示装置では、画像表示部からの画像の視認性が良好であり、かつ耐久性が高い。なお、「画像表示装置の外部から視認される領域に接着性組成物の硬化物からなる充填材を有する画像表示装置」においては、通常、透光性の保護部材が用いられる。
実施例及び比較例で得られた接着性組成物を、R型粘度計にて28mmΦ3°径のコーンを使用して25℃、10rpmの粘度値を測定した。
実施例及び比較例で得られた接着性組成物を、200μmのPETフィルム上にアプリケータを使用して100μmに塗布した。対になる200μmのPETフィルムを貼り合わせて、ウシオ電機製紫外線照射装置を使用し、波長365nm、100mW/cm2の紫外線を3000mJ/cm2照射した。貼り合せたフィルムを25mmの短冊状に切り、得られた試験片を引っ張り試験機(モデル210;インテスコ社製)により、180°方向に引っ張り速度10mm/分でピール強度を測定した。
評価(2)と同様の方法で、実施例及び比較例で得られた接着性組成物を200μmのPETフィルム上にアプリケータを使用して100μmに塗布した。対になる200μmのPETフィルムを貼り合わせて、ウシオ電機製紫外線照射装置を使用し、波長365nm、100mW/cm2の紫外線を3000mJ/cm2照射した。貼り合せたフィルムを25mmの短冊状に切り、60℃80%RHの高温高湿槽に投入した。500時間後に取り出し、室温まで冷却後、得られた試験片を引っ張り試験機(モデル210;インテスコ社製)により、180°方向に引っ張り速度10mm/分でピール強度を測定した。
実施例及び比較例で得られた接着性組成物を厚みが100μmとなるように2枚の0.7mm厚の無アルカリガラス(Corning社製EagleXG)で挟み込み、この接着性組成物を、ウシオ電機製紫外線照射装置を使用し、波長365nm、100mW/cm2の紫外線を3000mJ/cm2照射した。この硬化物の可視光領域の光透過率(全光線透過率)を、ISO 13468 に準じて測定した。
実施例及び比較例で得られた接着性組成物の屈折率を、ISO 489 D line に準じて測定した。
実施例及び比較例で得られた接着性組成物を、ウシオ電機製紫外線照射装置を使用し、波長365nm、100mW/cm2の紫外線を3000mJ/cm2照射した。得られた硬化物について、動的粘弾性装置(商品名「DMS6100」、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)で、20℃から140℃まで10℃/分の速度で昇温しながら測定周波数10Hzで測定し、25℃における貯蔵弾性率E’(25)を特定した。
硬化収縮率は、JIS A 6024に準拠し、硬化前の接着性組成物の液体比重(D1)、及び接着性組成物の硬化膜の固体比重(Ds)から、以下の式に基づき算出した。
硬化収縮率S(%)=(Ds−D1)/Ds×100
硬化前の接着性組成物の液体比重(D1)は、JIS K 6833に準拠し、比重カップ法で測定した。一方、接着性組成物の硬化膜の固体比重(Ds)は、JIS K 7112に準拠し、水中置換法で測定した。
透湿量は、JISZ0208に準拠して、透湿カップ法で60℃80%の条件で測定した。
温度計、攪拌機を備えた500mLのフラスコに、イソプロペニルトルエン100gと、トルエン200gとを仕込み、攪拌下で温度を−15℃とした。温度を−15℃に保ちながら、三フッ化ホウ素フェノール錯体0.25gを、前記フラスコに、約10分間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を行った。その後、前記フラスコに、2%水酸化ナトリウム水溶液50gを加え、さらに30分間攪拌を行い、触媒を分解させた。重合液を中性になるまで水洗後、200℃、5mmHgの条件で溶媒及び未反応モノマーを留去し、ポリマー(1)を得た。
軟化点は、環球法:メイテック社製ASP−MGで測定した。ハーゼン色指数は、透過色測定専用機:TZ 6000(日本電色工業社製)で測定した。
温度計、攪拌機を備えた500mLのフラスコに、イソプロペニルトルエン90gと2-メチル−1−ブテン10gとトルエン200gとを仕込み、攪拌下で温度を−15℃とした。温度を−15℃に保ちながら、三フッ化ホウ素フェノール錯体0.25gを、前記フラスコに約10分かけて滴下し、さらに2時間攪拌した。その後、前記フラスコに、2%水酸化ナトリウム水溶液50gを加え、さらに30分間攪拌し、触媒を分解させた。重合液を中性になるまで水洗後、200℃、5mmHgの条件で溶媒及び未反応モノマーを留去し、ポリマー(2)を得た。
温度計、攪拌機を備えた500mLのフラスコに、イソプロペニルトルエン90gと1,3−ジペンタジエン10gとトルエン200gとを仕込み、攪拌下で温度を−15℃とした。温度を−15℃に保ちながら、三フッ化ホウ素フェノール錯体0.25gを、前記フラスコに、約10分間かけて滴下し、さらに2時間攪拌した。その後、前記フラスコに、2%水酸化ナトリウム水溶液50gを加え、さらに30分間攪拌し、触媒を分解させた。重合液を中性になるまで水洗後、200℃、5mmHgの条件で溶媒及び未反応モノマーを留去し、ポリマー(3)を得た。
温度計、攪拌機、冷却管を備えた500mLのフラスコに、トルエン100g、アクリル酸2−エチルヘキシル95g、アクリル酸5g、及びn−ドデシルメルカプタン4gを仕込み、窒素封入して攪拌下で温度を140℃まで昇温させた。温度が一定になったのを確認後、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート1gとトルエン100gとの混合溶液を、120分間かけてフィードした。フィード終了後、140℃で3時間保持した。保持後、160℃、5mmHgの条件で溶媒および未反応モノマーを留去してポリマー(4)を得た。
温度計、攪拌機、冷却管を備えた500mLのフラスコに、トルエン100g、アクリル酸2−エチルヘキシル85g、スチレン10g、アクリル酸5g、及びn−ドデシルメルカプタン4gを仕込み、窒素封入して攪拌下で温度を140℃まで昇温させた。温度が一定になったのを確認後、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート1gとトルエン100gとの混合溶液を、120分間かけてフィードした。フィード終了後、140℃で3時間保持した。160℃、5mmHgの条件で溶媒および未反応モノマーを留去してポリマー(5)を得た。
ポリマー(6):テルペンフェノール系粘着付与剤 タマノル803L 荒川化学工業(軟化点:155℃、ハーゼン色指数(APHA):450、可視光領域の全光線透過率(1mm厚):60%)
ポリマー(7):脂肪族炭化水素樹脂 アルコンM90 荒川化学工業(軟化点:90℃、ハーゼン色指数(APHA):40、可視光領域の全光線透過率(1mm厚):91%)
ポリマー(8):テルペン系水素化物 クリアロンM105 ヤスハラケミカル(軟化点:105℃、ハーゼン色指数(APHA):10、可視光領域の全光線透過率(1mm厚):92%)
・(メタ)アクリルモノマー類
1官能アクリルモノマー(1):ラウリルアクリレート 新中村化学工業
1官能アクリルモノマー(2):2−エチルヘキシルアクリレート
2官能アクリルモノマー(1):ノニルジアクリレート 新中村化学工業
2官能アクリルモノマー(2):ポリブタジエン末端アクリレート BAC−45 大阪有機化学工業
光開始剤(1):1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184 BASF社製)
光開始剤(2):2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(ルシリンTPO BASF社製)
連鎖移動剤:n−ドデシルメルカプタン
ポリマー(1)(ポリイソプロピルトルエン)100重量部と、ラウリルアクリレート55重量部と、ノニルジアクリレート5重量部と、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン5重量部と、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド2重量部と、n−ドデシルメルカプタン2重量部とを混合し、接着性組成物を得た。
表2及び表3に示す配合比で、各成分を混合した以外は、実施例1と同様に接着性組成物を得た。これらについて、(1)粘度、(2)接着強度、(3)耐久性試験後接着強度、(4)硬化物の可視光領域における全光線透過率、(5)屈折率、(6)貯蔵弾性率E’(25)、(7)硬化収縮率、及び(8)透湿量をそれぞれ測定した。結果を表2及び表3に示す。
2 バックライト
3 液晶表示パネル(画像表示部)
4 フレーム
5 スペーサ
10 基部
20 保護部材
21 透光性部材
22 遮光部
30 充填材
Claims (11)
- 保護部材と画像表示部を有する基部とを有する画像表示装置の、前記保護部材と前記基部との間に配置される接着性組成物であって、
(1)JIS K7361−1に準拠して測定される1mm厚の可視光領域の全光線透過率が80%以上の炭化水素系ポリマーと、
(2)1分子内に(メタ)アクリル基を1個有するモノ(メタ)アクリルモノマー、及び1分子内に(メタ)アクリル基を2個有するジ(メタ)アクリルモノマーから選ばれる1種以上の(メタ)アクリルモノマーと、
(3)光開始剤と、を含有し、
前記成分(1)が、ポリイソプロピルトルエン、及びテルペン系水素化物からなる群から選ばれる、1種以上のポリマーであり、
前記成分(1)100重量部に対する、前記成分(2)の含有量が、30重量部以上190重量部未満であり、
前記接着性組成物100重量部に対する、前記成分(1)の量が20〜77重量部であり、
前記接着性組成物の硬化物の25℃、10Hzで測定される貯蔵弾性率E’(25)が1.0×107Pa超、1.0×109Pa以下である、接着性組成物。 - 前記成分(1)の軟化点が70〜130℃である、請求項1に記載の接着性組成物。
- JIS A 6024に準拠して測定される硬化収縮率が3.7%以下である、請求項1または2に記載の接着性組成物。
- 前記成分(1)が、数平均分子量(Mn)が400〜1200であり、数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)で表される分子量分布(Mw/Mn)が2以下のポリイソプロピルトルエンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着性組成物。
- 前記成分(1)が、イソプロペニルトルエンをフリーデルクラフト触媒で重合した、ポリイソプロピルトルエンである、請求項4に記載の接着性組成物。
- (4)1分子内に1〜2個の炭素−炭素2重結合を有し、かつ炭素数が4〜6である脂肪族不飽和炭化水素と、イソプロペニルトルエンとの共重合体であって、
数平均分子量(Mn)が400〜1200であり、かつ数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)で表される分子量分布(Mw/Mn)が2以下である共重合体をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の接着性組成物。 - R型粘度計で測定される、25℃における10rpmの粘度が0.5〜10Pa・sである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の接着性組成物。
- 保護部材と、
画像表示部を有する基部と、
前記保護部材及び前記基部の間に介在する充填材とを備える画像表示装置であって、
前記充填材が、請求項1〜9のいずれか一項に記載の接着性組成物の硬化物である、画像表示装置。 - 保護部材と、画像表示部を有する基部と、前記保護部材及び前記基部の間に介在する充填材とを備える画像表示装置の製造方法であって、
前記保護部材と前記基部との間に、請求項1〜9のいずれか一項に記載の接着性組成物を介在させる工程と、
前記接着性組成物を、光照射により硬化させる工程と
を含む、画像表示装置の製造方法。
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