JP5516080B2 - トナー及びチタン酸化合物の表面処理方法 - Google Patents
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Description
請求項1に記載の発明は、
『少なくとも、樹脂と着色剤を含有してなるトナー母体粒子表面に、少なくとも表面処理を施したチタン酸化合物を添加してなるトナーであって、
前記チタン酸化合物は、カーボン量が0.15質量%以上0.50質量%以下のものであることを特徴とするトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物はシリコーンオイルを用いて表面処理が行われるものであることを特徴とする請求項1に記載のトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物の表面処理に用いられるシリコーンオイルが、ジメチルポリシロキサンを含有するものであることを特徴とする請求項2に記載のトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物が、100ppm以上1000ppm以下の鉄を含有するものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物が、チタン酸カルシウムまたはチタン酸マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物のBET比表面積が、5m2/g以上25m2/g以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナー。』というものである。
『前記チタン酸化合物は、
個数基準平均粒径が50nm以上2000nm以下であり、かつ、粒径標準偏差の値が250nm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のトナー。』というものである。
『電子写真方式の画像形成に使用されるトナーに添加されるチタン酸化合物の表面処理方法であって、
表面処理を行ったチタン酸化合物のカーボン量が0.15質量%以上0.50質量%以下となる様に表面処理の制御を行うことを特徴とするチタン酸化合物の表面処理方法。』というものである。
(1)公知の製造方法により作製したチタン酸化合物を水中に投入した後、撹拌処理してチタン酸化合物の分散液を作製する
(2)前記チタン酸化合物の分散液中に表面処理剤を投入し、撹拌処理を継続する
(3)撹拌処理を終了させた後、チタン酸化合物分散液をろ過、洗浄してチタン酸化合物を分離する
(4)分離したチタン酸化合物を乾燥処理する
(5)乾燥処理したチタン酸化合物を解砕処理して表面処理を施したチタン酸化合物を得る
たとえば、上記手順を経ることにより、カーボン量が0.15質量%以上0.50質量%以下のチタン酸化合物を得ることができる。
MI 2TiO3またはMIITiO3
(式中、MIは1価の金属原子、MIIは2価の金属原子を表すものである。)
本発明に使用可能なチタン酸化合物としては、MIITiO3で表される2価の金属原子と結合した構造のチタン酸化合物が好ましく用いられる。2価の金属原子と結合したチタン酸化合物の具体例としては、たとえば、チタン酸カルシウムCaTiO3、チタン酸マグネシウムMgTiO3、チタン酸ストロンチウムSrTiO3、チタン酸バリウムBaTiO3等がある。これらの2価の金属原子と結合したチタン酸化合物の中でも、環境への影響等の視点及び帯電量を長期にわたり一定レベルに維持させるという視点から、チタン酸カルシウムCaTiO3とチタン酸マグネシウムMgTiO3が好ましい。
P/V(Po−P)=(1/VmC)+((C−1)/VmC)(P/Po)
ただし、Po:飽和蒸気圧
Vm:単分子層吸着量、気体分子が固体表面で単分子層を形成したときの
吸着量
C :吸着熱などに関するパラメータ(>0)
上式より単分子吸着量Vmを算出し、これにガス分子1個の占める断面積を掛けることにより、粒子の表面積を求めることができる。
(1)走査電子顕微鏡にて倍率3万倍のトナーの写真撮影を行い、この写真画像をスキャナにて取り込む。
(2)画像処理解析装置「LUZEX AP(ニレコ社製)」にて、写真画像上のトナー表面に存在するチタン酸化合物を2値化処理し、100個について水平フェレ径を算出し、水平フェレ径の平均値を平均粒径とする。ここで、水平フェレ径とは、写真画像上のチタン酸化合物を2本の垂直線ではさみ、はさんだ2本の垂直線間の距離のことをいう。
粒径標準偏差(SD値)
=〔個数基準84%粒径(D84)−個数基準16%粒径(D16)〕/2
で表されるものである。
このCV値の値が小さい程、粒度分布がシャープであることを示し、それだけトナー粒子の大きさが揃っていることを意味する。すなわち、大きさの揃ったトナーが得られることになるので、デジタル画像形成で求められる微細なドット画像や細線をより高精度に再現することが可能である。また、写真画像をプリントするにあたり、大きさの揃った小径トナーを用いることにより、印刷インクで作製された画像レベルあるいはそれ以上の高画質の写真画像を作成することができる。
上記平均円形度の測定方法は、特に、限定されるものではないが、たとえば、トナー粒子を電子顕微鏡で500倍に拡大して写真撮影を行い、電子顕微鏡写真画像上より画像解析装置を用いて500個のトナー粒子について円形度を測定し、その算術平均値を求めることにより、平均円形度を算出することができる。
(1)樹脂形成に用いる単量体の種類や組成比を調節する。
(2)連鎖移動剤の種類や添加量により樹脂の分子量を調節する。
(3)ワックス等の種類や添加量を調節する。
(1)スチレンあるいはスチレン誘導体
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン等
(2)メタクリル酸エステル誘導体
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等
(3)アクリル酸エステル誘導体
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等
(4)オレフィン類
エチレン、プロピレン、イソブチレン等
(5)ビニルエステル類
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等
(6)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等
(7)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等
(8)N−ビニル化合物類
N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等
(9)その他
ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸あるいはメタクリル酸誘導体等。
(1)ポリオレフィン系ワックス
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等
(2)長鎖炭化水素系ワックス
パラフィンワックス、サゾールワックス等
(3)ジアルキルケトン系ワックス
ジステアリルケトン等
(4)エステル系ワックス
カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエート等
(5)アミド系ワックス
エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミド等。
(1)「チタン酸化合物1」の作製
メタチタン酸分散液に、4.0モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液によりpHを9.0に調整して脱硫処理を行った後、6.0モル/リットルの塩酸水溶液を添加してpHを5.5に調整して中和処理した。その後、メタチタン酸分散液をろ過、水洗処理して作製したメタチタン酸のケーキ物に水を加え、酸化チタンTiO2換算で1.25モル/リットルに相当する分散液に調製した後、6.0モル/リットルの塩酸水溶液でpH1.2に調整した。そして、分散液の温度を35℃に調整して、この温度下で1時間撹拌を行ってメタチタン酸分散液を解膠処理した。
前記「チタン酸化合物1」の作製で使用した前記シリコーンオイルエマルジョンの添加量を、それぞれ0、0.5、1.6、2.6、2.8質量部に、また、処理時間を60分に変更した他は同じ手順で「チタン酸化合物2〜6」を作製した。また、シリコーンオイルエマルジョンの添加量を2.8質量部、処理時間を80分に変更した他は同じ手順で「チタン酸化合物7」を作製した。
前記「チタン酸化合物1」の作製で、解膠処理を経て得られたメタチタン酸を投入した反応容器中に炭酸カルシウムCaCO3水溶液のみを添加して反応処理を行った。また、表面処理は、前記「チタン酸化合物3〜5」を作製する際に行った条件と同様にした。その他は「チタン酸化合物1」の作製と同じ手順を採ることにより「チタン酸化合物8〜10」を作製した。
前記「チタン酸化合物1」の作製で、解膠処理を経て得られたメタチタン酸を投入した反応容器中への塩化第二鉄水溶液の添加量をそれぞれ0.006モル、0.075モル、0.086モルに変更した。また、表面処理はシリコーンオイルエマルジョンの添加量1.6質量部、処理時間60分で行った。その他は「チタン酸化合物1」の作製と同じ手順を採ることにより「チタン酸化合物11〜13」を作製した。
前記「チタン酸化合物1」の作製で、前記メタチタン酸を投入した反応容器中に添加する炭酸カルシウムCaCO3水溶液を、炭酸マグネシウム水溶液と炭酸ストロンチウム水溶液にそれぞれ変更した。また、表面処理はシリコーンオイルエマルジョンの添加量1.6質量部、処理時間60分で行った。その他は「チタン酸化合物1」の作製と同じ手順を採ることにより「チタン酸化合物14、15」を作製した。
(1)「樹脂粒子1H」の作製
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08質量部をイオン交換水3010質量部に溶解させて界面活性剤溶液(水系媒体)を作製した。そして、前記界面活性剤溶液を窒素気流下で230rpmの速度で撹拌しながら、反応容器内の温度を80℃に昇温させた。
スチレン 69.4質量部
n−ブチルアクリレート 28.3質量部
メタクリル酸 2.3質量部
さらに、75℃の温度下で撹拌を2時間行うことにより重合を行い、「樹脂粒子分散液1H」を作製した。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内に、下記化合物
スチレン 97.1質量部
n−ブチルアクリレート 39.7質量部
メタクリル酸 3.22質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル 5.6質量部
を添加し、90℃に加温して、
ペンタエリスリトールテトラベヘネート 98.0質量部
を溶解させて、上記化合物を含有する「混合液1B」を調製した。
前記「樹脂粒子1HML」の分散液に、過硫酸カリウム(KPS)7.4質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた開始剤溶液を添加して、温度を80℃に調整した。その後、下記化合物よりなる「混合液1C」を1時間かけて滴下した。すなわち、
スチレン 277質量部
n−ブチルアクリレート 113質量部
メタクリル酸 9.21質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル 10.4質量部
滴下終了後、前記温度下で2時間にわたり加熱、撹拌して重合を行い、その後、反応系を28℃に冷却して、「樹脂粒子1HM」表面に樹脂を被覆した複合構造を有する「樹脂粒子1HML」の分散液を作製した。
アニオン性界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部中に投入し、撹拌を行って界面活性剤溶液を作製した。前記界面活性剤溶液を撹拌しながら、着色剤である下記カーボンブラックを徐々に添加した。すなわち、
「リーガル330R(キャボット社製)」 400質量部
上記カーボンブラックを添加後、機械式分散装置「クレアミックス(CLEARMIX)(エム・テクニック(株)製)」を用い、カーボンブラックの粒子径が200nmになるまで分散処理を行うことにより、「着色剤分散液1Bk」を調製した。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に、下記のものを投入した後、反応容器内を30℃に調整し、さらに、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.6に調整した。すなわち、
「樹脂粒子分散液1HML」 200質量部(固形分換算)
イオン交換水 3000質量部
「着色剤分散液1Bk」 71質量部(固形分換算)
上記調整の後、塩化マグネシウム・6水和物52.6質量部をイオン交換水72質量部に溶解させた水溶液を温度30℃の下で反応系を撹拌させた状態で10分間かけて添加し、添加後、反応系を3分間放置した。
(1)「トナー1」の作製
前記「トナー母体粒子1」100質量部に対して以下のものを外添剤として添加した。
「#380シリカ」(HMDS処理品) 1.0質量%
「#90シリカ」(HMDS処理品) 1.0質量%
外添剤処理は、ヘンシェルミキサー「FM10B(三井三池化工社製)」を用い、30℃の温度下で、撹拌羽根の収束を35m/秒、処理時間60分に設定して行い、45μmの目開きのふるいを用いて粗大粒子を除去して「トナー1」を作製した。
前記「トナー1」の作製で、「トナー母体粒子1」に添加する「チタン酸化合物1」を前述の表1に示す「チタン酸化合物2〜15」に変更した他は同じ手順で「トナー2〜15」を作製した。
上記「トナー1〜15」の性能について、低温低湿環境下(温度10℃、相対湿度15%RH)に24時間放置後及び高温高湿環境下(温度30℃、相対湿度85%RH)に24時間放置後にそれぞれ連続プリント作製を行って評価した。
(1)感光体摩耗量;摩耗量3μm以下を○、摩耗量が3μmよりも大きいものを×
(2)フィルミング;感光体表面を目視観察してフィルミング発生が見られず、かつ、画像濃度にムラが見られないものを○、感光体表面にフィルミング発生が見られ、画像濃度にムラが見られるものを×
(3)画像ノイズ;ベタ画像及びハーフトーン画像のいずれにもノイズが見られないものを○、両画像上にノイズが目立ち画像品位が不良なものを×
以上の結果を表2に示す。
2 帯電手段
3 露光手段
4 現像手段、現像装置、トナーカートリッジ
41 現像ローラ
5 1次転写ロール
6 クリーニング手段
7 無端ベルト状中間転写体ユニット
10 画像形成部
24 熱ロール式定着装置
Claims (5)
- 少なくとも、樹脂と着色剤を含有してなるトナー母体粒子表面に、少なくとも、ジメチルポリシロキサンを含有するシリコーンオイルを用いて表面処理を施したチタン酸化合物を添加してなるトナーであって、
前記チタン酸化合物は、カーボン量が0.15質量%以上0.50質量%以下で、100ppm以上1000ppm以下の鉄を含有するものであることを特徴とするトナー。 - 前記チタン酸化合物が、チタン酸カルシウムまたはチタン酸マグネシウムであることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記チタン酸化合物のBET比表面積が、5m2/g以上25m2/g以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 前記チタン酸化合物は、
個数基準平均粒径が50nm以上2000nm以下であり、かつ、粒径標準偏差の値が250nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。 - 電子写真方式の画像形成に使用されるトナーに添加されるチタン酸化合物の表面処理方法であって、
前記チタン酸化合物は、100ppm以上1000ppm以下の鉄を含有し、表面処理剤としてジメチルポリシロキサンを含有するシリコーンオイルを用いて表面処理が行われ、
表面処理を行ったチタン酸化合物のカーボン量が0.15質量%以上0.50質量%以下となる様に表面処理を行うことを特徴とするチタン酸化合物の表面処理方法。
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