JP5507006B2 - 不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、活性炭の製造プロセス領域に関し、特に、不融化処理プロセスが必要でない瀝青(アスファルト)の球状活性炭の製造方法に関する。
瀝青の球状活性炭が、球形度が良く、機械的に強度が高く、通気抵抗が小さく、広域性の吸着力が強く、吸い、脱ぎと付き等の速度が速く、及び再生できること等の有利な点は、環境保護、医療、化学工業、軍事の領域で広範な応用を持ち、それは、活性炭シリーズの高級品種となっている。しかしながら、しかしその高まっている技術のコストは、工業化の生産、及び当該の宣伝応用の主要な障害となる。
現在、日本の呉羽科学工業株式会社からの瀝青球状活性炭の生産技術は、必ず下記5つのプロセスをへなければならない:1. 変性瀝青材料の製造と、2. 球状の瀝青粒子を完成することと、3. 不融化処理(化学で浸すことを含む)と、4. 球状粒子の瀝青の炭化と、5. 瀝青の球状炭の活性化。高温で炭化する時、球体粒子の間で、融解混合を発生させず、しかも、炭化する前に、また球状瀝青の粒子にして、不融化処理のプロセスを追加しなければならない。このプロセスは、同業者は不融化処理と称する。
現有の瀝青の球状活性炭に係る不融化処理プロセスは、球体の成形階段と溶融状態におかれてあって分けられないで、球体を形成するのは、浮遊状態法とか乳化法と縮重合また他の方法に係らず、瀝青粒子自身の表面張力は、熱融状態の下で、お互いに溶けない液相(または気相)の媒質で自動的に縮んで球体を形成する。これらの技術で得られた球状瀝青粒子は、必ず不融化処理を行わなければならず、その後にやっと高温炭化の工程に入ることができる。
不融化処理プロセスは、全てのプロセスの中で最も難しいプロセスの一環で、その加工費用は多くで総括的なコストの半分を占め、不融化処理プロセスは、瀝青球状活性炭の加工技術の難度と生産コストを大幅に増加させる。
本発明の主な目的は、不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法を提供して、加工の難度を下げて同時に生産コストを減らす。
本発明の技術方案は、不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法を採用し、具体的に以下のステップによって行う;
ステップ1、粉体瀝青の製造:
コールタールピッチを原料として、前記コールタールピッチを熔融装置に入れて、0.1〜0.5MPaの圧縮空気をかけて攪拌し、熔融温度を、280℃〜350℃で2〜8時間維持し、原料である瀝青の軟化点を200℃〜260℃にまで達させ、そして凝縮後粉体の瀝青を加工すること;
ステップ2、球状の瀝青粒子の形成:
炭粉が34W/W%〜79W/W%、粘結剤が1W/W%〜10W/W%、及びステップ1によって得られた粉体の瀝青が20W/W%〜65W/W%で、炭粉、粘結剤及び粉体の瀝青の総計が、100W/W%となるように調製し、常温で直径が0.5mm〜5mmとなる球状の瀝青粒子を機械で製造すること;
ステップ3、球状粒子の瀝青の炭化:
ステップ2から得られた球状の粒子を直接に瀝青の炭化炉に入れて、不活性気体条件下で、炉内温度が600℃-900℃になるように炭化プロセスを完成し、それによって球状炭を得ること;
ステップ4、瀝青の球状炭の活性化:
ステップ3から得た球状炭を活性化を行って、瀝青の球状活性炭を得る。
また、粘結剤は、カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)或いはヒプロメロース(Hypromellose)、又は前記カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)とヒプロメロース(Hypromellose)との組合から選ばれ、組合せする時に、組成の含量比を限定しないことを特徴とする。
炭粉は、粉砕されたピッチコークス(Pitch Coke)、生石油コークス(Petroleum Coke)、コークス(Coke)、石炭、植物から製造された炭或いは活性炭及び800℃以内で、炭化できてしかも変相を生じない粉体材料であって、その1種あるいは2種類の以上の組合せから選ばれ、2種類以上で組み合わせる時、組成の含量比を限定しない。
球状炭が活性化処理を行う具体的な過程は、前記球状炭を活性化装置に入れて、高温の水蒸気をかけて、球状炭に対して活性化を行う。
本発明の格別の効果は、現有の技術過程において必須である不融化処理をなくし、粘結剤で適当な割合の粉状瀝青と炭粉を調製して、常套の機械加工の方法を使って、常温の下に、機械で粒子を作り球体を形成し、そして直接に焼いてそれによって炭化また活性化する。本発明に関わる球状粒子を作る技術は、伝統の技術と比べて、簡単で高効率的であり、同時に、大きなエネルギーと高いコストが要る不融化処理でのプロセスをなくすることができる。
本発明に係る瀝青の球状活性炭の製造技術のフローチャートである。
以下、添付図面及び具体な実施例を用いて本発明を詳細に説明する。
本発明に関わる不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法による技術プロセスは、図1に示すように、下記四つのステップを含む;ステップ1、瀝青の前期処理;ステップ2、球体の瀝青を形成する;ステップ3、球状粒子の瀝青の炭化;ステップ4、球状炭の活性化。
具体的に、本発明に関わる不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法は、下記のステップによって進められる:
ステップ1、瀝青の前段処理、即ち、高い軟化点での粉体瀝青の製造:
コールタールピッチを原料として、前記コールタールピッチを熔融装置に入れ、0.1〜0.5MPaの圧縮空気をかけて攪拌し、熔融温度を、280℃〜350℃で2〜8時間維持し、原料である瀝青の軟化点を200℃〜260℃にまで達させ、そして凝縮後粉体の瀝青を加工する。
瀝青の中に、大量な軽い成分を含み、その軽い成分は、主に瀝青中の芳香族化合物、融合環芳香族化合物(Fused-Ring Aromatic Hydrocarbons)等、例えば、ベンゼン、トルエン、キシロール、トリメチルベンゼン、ナフタレン(Naphthalene)、メチルナフタリン(Methylnaphthalene)、ビフェニル(Biphenyl)、インデン(Indene)、アセナフテン(Acenaphthene)、アントラセン(Anthracene)、カルバゾール(carbazole)等数十種類の物質であって、瀝青の前段処理過程中に、大部分の軽い成分は、瀝青の溶体内に導入されしかも絶えず攪拌する空気によってあふれ出す。それに従い、完成品の品質と次の工程によって即ち高温炭化の炉内安全性にとって非常に重要な影響を及ぼす。その原因は、多すぎる軽い成分が、高温で炭化する時にあふれ出て、球体内に多くの不規則で直径が等しくない空洞を形成し、これが必ず球体の形と強さに影響する。その他に、軽い成分は、大変燃えやすく破裂しやすい物質のため、もし密閉していた高温の炭化炉内で軽い成分が、一定の数量まで達すれば、安全性に問題が生じる。以上の二つの点に基づいて、瀝青の前段処理は、極めて重要で必須の処理となる。
ステップ2、球体の瀝青を形成すること:
重量パーセンテージによって、炭粉が34W/W%〜79W/W%で、粘結剤が1W/W%〜10W/W%で、及びステップ1によって得られた粉体の瀝青が20W/W%〜65W/W%で調製し、成分組合の重量パーセンテージの総計は、100W/W%となる。また、前記粘結剤は、カルボキシメチル・セルロース(CMC)或いはヒプロメロース(HPMC)、又は前記カルボキシメチル・セルロース(CMC)とヒプロメロース(HPMC)の組合から選択され、組合せする時に、組成の含量比を限定しない。炭粉は、粉砕されたピッチコークス(Pitch Coke)、生石油コークス(Petroleum Coke)、コークス(Coke)、石炭、植物で製造された炭或いは活性炭及び800℃以内で、炭化できてしかも変相を生じない粉体材料から、その1種あるいは2種類の以上の組合せから選択され、2種類以上で組み合わせる時、組成の含量比を限定しない。そして、調製された炭粉、粘結剤及び粉体の瀝青は、常温で直径が0.5mm〜5mmとなる球状の粒子を機械で製造する。
ステップ3、球状粒子の瀝青の炭化:
作られた球状の粒子を直接に瀝青の炭化炉に入れて、不活性気体条件下で、炉内温度が600℃-900℃になるように炭化プロセスを完成する。
ステップ4、瀝青の球状炭の活性化:
常套の活性化する装置と方法で、球状炭の活性化を完成できて、例えば、高温水蒸気をかけて活性化を行うことができる。
本発明の技術方法において、瀝青自身が優良で取り替えられない高温の粘結性能を利用し、炭粉自身が高い比表面積の多孔性構造とその自身が優良な吸着性能を利用し、先ず、瀝青に対して前段処理を進める。そして粘結剤で球状粒子を作るプロセスを通ってこの二つ種類の粉体材料を固定サイズの球状粒子に加工し、作られた球状粒子を高温炭化炉に入れて炭化し、球状粒子の瀝青成分は、温度が上昇している過程に、必ず熔融と一連の化学縮重合の反応を起こす。前記縮重合の反応は、必ず球状粒子の幾何形状を変化させ、その時、球状粒子の炭粉成分は、二つとても重要な作用を果たすことができる。第一の作用は、球状の骨格作用となって、球状粒子を作るプロセスに寄与し、球状粒子の炭粉成分は、粉体瀝青の成分と粘結剤で均質的に相互に粘結して一つ緻密な円球と成る。温度が上昇している時、球体中の瀝青成分は、必ず固相から液相に転換する。しかし、球体中の炭粉成分は、温度が上昇していることによって変相させず、そして、球体中の炭粉成分は、自然に円球形のグリッド骨格を形成する。前記円球形の骨格は、球体中にある発揮性の気体の通道と高温で熔融瀝青が膨張する収納空間となる。それによって、有効に高温下で瀝青の縮重合反応のために発生した変形と割れ目を取り除くことができ、内力が集中することを免れることもできる。第二の重要な作用は、炭粉自身が高い比表面積の多孔性構造と優良な吸着性能を備え、当該多孔性構造の吸着性能は、完全に瀝青熔融の液相物質を適時的に固相の炭粉成分に吸着させることができ、それによって、有効に、瀝青熔融液が高温下で球体から溢れて粒子の間に相互に融解混合して粘結することを免れる。球体中の瀝青成分は、温度が上昇することによって、必ず液相から固相と変えられ、完全に炭化するまでに、瀝青自身の特有の高温粘結性能は、球体中の炭粉成分をしっかりと粘結して、しかも幾何形状と強度が要求に合う円型の球炭を形成する。そして、球炭は、再び活性化処理を行うことによって、不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の全てのプロセスを完成する。
なお、粉体材料の加工で球体を作り、球状瀝青の炭化および球炭活性化のステップは既知技術である。
本発明に関わる不融化処理プロセスが必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法は、下記の有利な点がる:
1. 処理された粉体瀝青と炭粉と粘結剤とは、適当な配合によって常温下で機械加工を通って直径が固定な球状粒子を完成させ、それは、球体中にある発揮性の気体の通道を確保し、それによって、高温で熔融瀝青が膨張する収納空間を提供でき、従って、熔融瀝青が集まって流動することで粒子の間に相互に融解混合の現象を発生させず、それは、不融化処理プロセスを免れる根拠となり、同時に活性化の過程に気体が球体の内部で拡散しているため、通道を確保できて、そして有効に活性化の反応時間を短縮できる。
2. 機械加工を通って球状粒子を生成する内部組織構造は、伝統的に融体法で生成された球体の組織結構と比較して、比較的大きな相違があって、それによって、有効に高温下で瀝青の縮重合反応のために発生した変形と割れ目を取り除くことができ、内力が集中することを免れることもできる。そのため、球体形状と強度衝撃耐性をもち、市場における完全な要求を満足させることができる。
3.瀝青球体は、伝統プロセスの溶剤で抽出することまた真空によって添加剤を除くこと等の処理手段を経ることなく、球体の総合的機械的強さをも満足させる。
4. 伝統の技術の中でおこなわれてきた、不融化処理プロセスによって、巨大なエネルギー消耗、高額の生産コストと低い生産規模等の改良を達成するため、大規模な工業化の生産に対し不利な要素を解決できる。
5.生産コストは、大幅に下がるため、その応用の領域は、広い範囲で広げることができる。
実施例1
コールタールピッチを原料として熔融装置に入れ、0.1MPaの圧縮空気をかけて、攪拌し、熔融温度は、280℃で8時間を維持して、原料である瀝青の軟化点を260℃まで達させて、そして凝縮後粉体の瀝青を加工した。重量パーセンテージによって、炭粉が34W/W%で、カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)1W/W%で、及び作られた粉体の瀝青が65W/W%で調製し、調製された炭粉と、カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)と粉体瀝青は、常温で粒子を造る機械を通って直径が0.5mm〜5mmとなる円球状の粒子を製造した。前記球状の粒子は、直接に瀝青の炭化炉に入られ、そして窒素雰囲気下で、炉内温度が600℃になるように炭化プロセスを完成して、それによって球状炭を得た。そして球炭に対して高温の水蒸気をかけて活性化処理を行い、瀝青の球状活性炭を得た。
実施例2
コールタールピッチを原料として熔融装置に入れ、0.5MPaの圧縮空気をかけて、攪拌し、熔融温度は、300℃で2時間を維持して、原料である瀝青の軟化点を200℃まで達させて、そして凝縮後粉体の瀝青を加工した。重量パーセンテージによって、炭粉が79W/W%で、ヒプロメロース(Hypromellose)1W/W%で、及び作られた粉体の瀝青が20W/W%で調製し、調製した炭粉と、カルヒプロメロース(Hypromellose)と粉体瀝青は、常温で粒子を造る機械を通って直径が0.5mm〜5mmとなる円球状の粒子を製造した。前記球状の粒子は、直接に瀝青の炭化炉に入られ、そして窒素雰囲気下で、炉内温度が900℃になるように炭化プロセスを完成して、それによって球状炭を得た。そして球炭に対して高温の水蒸気をかけて活性化処理を行って、瀝青の球状活性炭を得た。
実施例3
コールタールピッチを原料として熔融装置に入れて、0.3MPaの圧縮空気をかけて、攪拌し、熔融温度は、290℃で5時間を維持して、原料である瀝青の軟化点を230℃まで達させて、そして凝縮後粉体の瀝青を加工した。重量パーセンテージによって、炭粉が60W/W%で、粘結剤10W/W%で、及び作られた粉体の瀝青が30W/W%で調製した。前記粘結剤は、カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)とヒプロメロース(Hypromellose)との混合物である。調製された炭粉と、粘結剤と粉体瀝青は、常温で粒子を造る機械を通って直径が0.5mm〜5mmとなる円球状の粒子を製造した。前記球状の粒子は、直接に瀝青の炭化炉に入られて、そして窒素雰囲気下で、炉内温度が750℃になるように炭化プロセスを完成して、それによって球状炭を得た。そして球炭に対して高温の水蒸気をかけて活性化処理を行って、瀝青の球状活性炭を得た。
実施例4
コールタールピッチを原料として熔融装置に入れて、0.4MPaの圧縮空気をかけて、攪拌して、熔融温度は、290℃で5時間を維持して、原料である瀝青の軟化点を230℃まで達させて、そして凝縮後粉体の瀝青を加工した。重量パーセンテージによって、炭粉が60W/W%で、ヒプロメロース(Hypromellose)5W/W%で、及び作られた粉体の瀝青が25W/W%で調製した。調製された炭粉と、カルヒプロメロース(Hypromellose)と粉体瀝青は、常温で粒子を造る機械を通って直径が0.5mm〜5mmとなる円球状の粒子を製造した。前記球状の粒子は、直接に瀝青の炭化炉に入られて、そして窒素雰囲気下で、炉内温度が700℃になるように炭化プロセスを完成して、それによって球状炭を得た。そして球炭に対して高温の水蒸気をかけて活性化処理を行って、瀝青の球状活性炭を得た。

Claims (4)

  1. 以下のステップを含む瀝青(アスファルト)の球状活性炭の製造方法;
    ステップ1(粉体瀝青の製造):
    コールタールピッチを原料として、前記コールタールピッチを熔融装置に入れて、0.1〜0.5MPaの圧縮空気をかけて、熔融温度を、280℃〜350℃まで該原料を攪拌し、2〜8時間維持し、原料である瀝青の軟化点を200℃〜260℃にまで達させ、そして、冷却後、粉砕し、瀝青粉体をえること;
    ステップ2(球状の瀝青粒子の形成):
    炭粉が34W/W%〜79W/W%、粘結剤が1W/W%〜10W/W%、及びステップ1によって得られた瀝青粉体が20W/W%〜65W/W%で、炭粉、粘結剤及び瀝青粉体の総計が、100W/W%となるように調製し、常温で直径が0.5mm〜5mmとなる球状の瀝青粒子を造粒機で製造すること;
    ステップ3(球状粒子の瀝青の炭化):
    ステップ2から得られた球状の粒子を直接に瀝青の炭化炉に入れ、不活性気体条件下で、炉内温度が600℃-900℃になるように炭化プロセスを行い、それによって瀝青の球状炭を得ること;
    ステップ4(瀝青の球状炭の活性化):
    ステップ3から得た球状炭の活性化を行って、瀝青の球状活性炭を得ることを特徴とする;
    不融化処理技術(infusibilization)が必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法。
  2. 前記粘結剤は、カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)或いはヒプロメロース(Hypromellose)、又は前記カルボキシメチル・セルロース(Carboxymethyl Cellulose)とヒプロメロース(Hypromellose)との組合せ(組成の含量比は限定されない)から選択されることを特徴とする請求項1に記載の不融化処理技術が必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法。
  3. 前記炭粉は、粉砕されたピッチコークス(Pitch Coke)、生石油コークス(Petroleum Coke)、コークス(Coke)、石炭、植物から製造された炭或いは活性炭及び800℃以内で炭化できてしかも変相を生じない粉体材料の1種あるいはこれらの2種類以上の組合せから選択され、2種類以上で組み合わせる時、組成の含量比は限定されないことを特徴とする請求項1に記載の不融化処理技術が必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法。
  4. 前記球状炭が活性化処理を行う具体的な過程は、前記球状炭を活性化装置に入れて、高温の水蒸気をかけ、球状炭に対して活性化を行うことを特徴とする1〜3いずれかの一項に記載の不融化処理技術が必要でない瀝青の球状活性炭の製造方法。
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