CN102218297A - 一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.1-0.5MPa压缩空气并搅拌，当熔融温度280℃至350℃时保持2～8小时，使基质原料沥青的软化点达到200℃～260℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；按照质量百分比称取炭粉34%～79%，粘结剂1%～10%，以及粉体沥青20%～65%；然后将取得的炭粉、粘结剂与粉体沥青在常温下制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒，直接进入沥青炭化炉内，在600℃-900℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；然后进行活化处理，得到沥青基球形活性炭。本发明的制备方法，显著降低了加工难度同时大幅度减少了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，涉及一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法。
背景技术
沥青基球形活性炭具有球形度好，机械强度高、固定床容通阻力小、广谱吸附性能强、吸脱附速度快以及可以再生等系列优点，在环保、医疗、化工、军事领域有着广泛的应用，是活性炭家族的高端品种，但其高昂的技术成本是工业化生产、推广应用的主要障碍。
目前以日本吴羽化学工业株式会社为代表的沥青基球形活性炭生产工艺都必须经历五个工序：1.改性沥青原料的制备、2.沥青颗粒的成球、3.不熔处理（包括化学浸渍）、4.球形沥青颗粒的炭化、5.沥青球炭的活化。为了在高温炭化时球体颗粒之间不发生熔并，还必须在炭化前增加一个对球型沥青颗粒进行不熔化处理的工艺，这一工艺在业内称之为不熔处理。
现有的沥青基球形活性炭不熔处理工艺是与球体成形阶段处于熔融状态密不可分的，无论成球是悬浮法、乳化法还是热缩聚法或其他方法均是依靠沥青颗粒在热熔状态下自身的表面张力在不相互溶的液相（或气相）介质中自动收缩成球，用此种工艺制得的球形沥青颗粒则必须经过不熔处理后才可进入高温炭化工序。
不熔处理工艺是整个工艺中最为艰难的技术环节，其加工费用往往占总成本的一大半，不熔处理工艺使得沥青基球形活性炭的加工技术难度以及生产成本急剧增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，降低了加工难度同时减少了生产成本。
本发明所采用的技术方案是，一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1、制备粉体沥青
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.1MPa-0.5MPa的压缩空气并搅拌，至熔融温度为280℃-350℃时，保持2-8小时，使基质原料沥青的软化点达到200℃-260℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；
步骤2、沥青颗粒的成球
按照质量百分比称取炭粉34%-79%，粘结剂1%-10%，以及步骤1制得的粉体沥青20%-65%，以上组分的质量百分比总和为100%；然后将取得的炭粉、粘结剂与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm-5mm的圆球形颗粒；
步骤3、球型颗粒沥青的炭化
将步骤2得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在惰性气体保护、600℃-900℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；
步骤4、沥青球炭的活化
对步骤3得到的球炭进行活化处理，得到沥青基球形活性炭。
本发明的特征还在于，
粘结剂选用羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素，或羧甲基纤维素与羟丙基甲基纤维素的组合，组合时，组份之间没有含量配比的要求。
炭粉是指经过粉碎的沥青焦、石油焦、煤焦、煤、植物制成的炭或活性炭以及符合800℃以内可以炭化且又不会产生相变的粉体材料的其中一种或两种以上的组合，两种以上组合时组份之间没有含量配比的要求。
球炭进行活化处理的具体过程是，将球炭在活化装置通入高温蒸汽对球炭进行活化。
本发明的有益效果是去掉了现有工艺过程中的不熔处理这道工艺，以适当比例的粉状沥青和炭粉调以粘结剂，用常规的机械加工方法，在常温下机械造粒成球后直接煅烧使之炭化与活化。与传统工艺相比本发明的制丸工艺简单高效，同时免去了耗能巨大、成本高昂的不熔处理这一道工艺。
附图说明
图1是本发明沥青基球形活性炭的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法的工艺流程，总体来说如图1所示，其中包括以下四个步骤：步骤1、沥青的前期处理，步骤2、沥青的成球，步骤3、球型沥青的炭化，步骤4、球炭的活化。
具体的来说，本发明的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法按照以下步骤进行：
步骤1、沥青的前期处理即高软化点粉体沥青的制备：
选取煤沥青做为基质原料，将基质原料放入熔融装置内，通入0.1MPa-0.5MPa的压缩空气并搅拌，一直到熔融温度为280℃-350℃时，保持2～8个小时，使基质原料沥青的软化点达到200℃～260℃，待冷凝后再加工成粉体沥青。
沥青中本身含有大量的轻组分，轻组分主要指沥青中的芳香族化合物、稠环芳烃等，如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘、联苯、茚、苊、蒽、咔唑等数十种物质，在沥青的前期处理过程中，大部分轻组分会随着通入到沥青熔体内且不断搅拌的空气逸出，此举对于成品质量以及在下一道工序即高温炭化的炉内安全保障十分重要。这是因为，过多的轻组分在高温炭化时会溢出，这样就会在球体内形成许多不规则的直径不等的空洞，这就必然会影响球体的形状和强度。另外，轻组分多为易燃易爆的物质，在密闭的高温炭化炉内如果数量积累到一定程度是不安全的，基于以上两点，沥青的前期处理就显得十分必要了。
步骤2、沥青颗粒的成球：
按照质量百分比称取炭粉34%-79%，粘结剂1%-10%，以及步骤1制得的粉体沥青20%-65%，以上组分的质量百分比总和为100%；其中，粘结剂选用羧甲基纤维素（CMC）或羟丙基甲基纤维素（HPMC），或羧甲基纤维素与羟丙基甲基纤维素的组合，组合时，组份之间没有含量配比的要求；炭粉是指经过粉碎的沥青焦、石油焦、煤焦、煤、植物制成的炭或活性炭以及符合800℃以内可以炭化且又不会产生相变的粉体材料的其中一种或两种以上的组合，两种以上组合时组份之间没有含量配比的要求。然后将取得的炭粉、粘结剂与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒。
步骤3、球型颗粒沥青的炭化：
成球后的半成品颗粒直接进入常规的沥青炭化炉内，在惰性气体保护600℃-900℃炉温下完成炭化过程。
步骤4、沥青球炭的活化：
用常规的活化装置及方法即可完成对球炭的活化处理，比如通入高温蒸汽进行活化等。
在本发明工艺方法中，利用沥青自身具有优良的无可替代的高温粘接性能、利用炭粉自身具有非常高比表面积的多孔结构以及自身优良的吸附性能，首先对沥青进行前期处理，再将这两种粉体材料通过粘接剂经制丸工艺加工成为给定尺寸的球形颗粒，将制得的球形颗粒放入高温炭化炉内炭化，球形颗粒中的沥青成分在升温过程中，必然要发生熔融以及一系列的化学缩合聚合反应，缩聚反应必然将导致球形颗粒的几何形状发生变化，此时球形颗粒中的炭粉成分将起到两个非常重要的作用，第一个作用是球形骨架作用，在制丸工艺中，球形颗粒中的炭粉成分与粉体沥青成分通过粘接剂已经均质的相互粘连成为一个密致的圆球，当在升温时球体中的沥青成分必然要由固相转变成为液相，然而球体中的炭粉成分则不会因为温度升高而发生相变，这样球体中的炭粉就自然形成了一个圆球形的网格骨架，这个圆球形的骨架具备球体中挥发性气体的通道以及在高温下熔融沥青膨胀的容纳空间，可以有效地消除在高温下由于沥青缩聚反应而产生的形变以及裂隙，可以避免应力集中。它的第二个重要的作用就是炭粉的高比表面积多孔结构以及自身优良的吸附性能，此多孔结构的吸附性能完全可以将球体中的沥青熔融液相物质及时的吸附到固相的炭粉成分中去，故有效的避免了沥青熔融液在高温下会溢出球体而导致颗粒之间的相互熔并与粘连。当球体中的沥青成分随着进一步升温必然会由液相转变为固相直至彻底炭化，此时沥青自身特有的高温粘接性能将球体中的炭粉成分牢牢的粘接并炭化成为了一个几何形状及强度均符合要求的圆型球炭，此球炭再经活化处理便完成了无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的整个工艺过程。
其中粉体材料的加工成球、球型沥青的炭化以及球炭的活化的步骤为已有的技术。
本发明的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，具有以下优点：
1、经过处理的粉体沥青和炭粉与粘结剂按比例在常温下经机械加工成为定径的球型颗粒，此举保留了球体中挥发性气体的通道，给出了在高温下熔融沥青膨胀的容纳空间，故不会发生熔融沥青聚集流动导致颗粒间相互熔并的现象，这就是免除不熔处理工艺的基础，同时在活化期间为气体在球体内部的扩散保留了通道，有利于缩短活化反应的时间。
2、经机械加工成为球型颗粒的内部组织结构与传统的熔体法生成的球体组织结构有较大差异，因此可以有效地消除在高温下由于沥青缩聚反应而产生的形变以及裂隙，避免了应力集中，故其球体形状以及耐冲击疲劳强度完全可以满足要求。
3、沥青球体不经过传统工艺的溶剂抽取或真空脱除添加剂等处理手段，也满足球体的综合机械强度。
4、解决了由于传统工艺中不熔处理工艺所带来的巨大能耗、高额生产成本以及低生产规模等不利于大规模工业化生产的瓶颈。
5、由于生产成本的大幅度下降故其应用领域就可以大范围扩展。
实施例1
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.1MPa压缩空气并搅拌直至熔融温度280℃时，保持8小时，使基质原料沥青的软化点达到260℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；按照质量百分比称取炭粉34%，羧甲基纤维素1%，以及制得的粉体沥青65%，然后将取得的炭粉、羧甲基纤维素与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒。将得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在氮气保护气氛、600℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；对球炭通入高温蒸汽进行活化处理，即得到沥青基球形活性炭。
实施例2
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.5MPa压缩空气并搅拌直至熔融温度300℃，保持2小时，使基质原料沥青的软化点达到200℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；按照质量百分比称取炭粉79%，羟丙基甲基纤维素1%，以及制得的粉体沥青20%，然后将取得的炭粉、羟丙基甲基纤维素与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒。将得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在氮气保护气氛、900℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；对球炭通入高温蒸汽进行活化处理，即得到沥青基球形活性炭。
实施例3
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.3MPa压缩空气并搅拌直至熔融温度290℃，保持5小时，使基质原料沥青的软化点达到230℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；按照质量百分比称取炭粉60%，粘结剂10%，以及制得的30%的粉体沥青，其中粘结剂为羧甲基纤维素与羟丙基甲基纤维素的混合物，然后将取得的炭粉、粘结剂与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒。将得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在氮气保护气氛、750℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；对球炭通入高温蒸汽进行活化处理，即得到沥青基球形活性炭。
实施例4
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.4MPa压缩空气并搅拌直至熔融温度285℃，保持6小时，使基质原料沥青的软化点达到240℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；按照质量百分比称取炭粉70%，羟丙基甲基纤维素5%，以及制得的粉体沥青25%，然后将取得的炭粉、羟丙基甲基纤维素与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm～5mm的圆球形的颗粒。将得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在氮气保护气氛、700℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；对球炭通入高温蒸汽进行活化处理，即得到沥青基球形活性炭。
Claims (4)
1. 一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1、制备粉体沥青
选取煤沥青作为基质原料，将煤沥青放入熔融装置内，通入0.1MPa-0.5MPa的压缩空气并搅拌，至熔融温度为280℃-350℃时，保持2-8小时，使基质原料沥青的软化点达到200℃-260℃，待冷凝后再加工成粉体沥青；
步骤2、沥青颗粒的成球
按照质量百分比称取炭粉34%-79%，粘结剂1%-10%，以及步骤1制得的粉体沥青20%-65%，以上组分的质量百分比总和为100%；然后将取得的炭粉、粘结剂与粉体沥青在常温下通过制丸机械制成直径在0.5mm-5mm的圆球形的颗粒；
步骤3、球型颗粒沥青的炭化
将步骤2得到的圆球形颗粒直接进入沥青炭化炉内，在惰性气体保护、600℃-900℃炉温下完成炭化过程，得到球炭；
步骤4、沥青球炭的活化
对步骤3得到的球炭进行活化处理，得到沥青基球形活性炭。
2. 根据权利要求1所述的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选用羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素，或羧甲基纤维素与羟丙基甲基纤维素的组合，组合时，组份之间没有含量配比的要求。
3. 根据权利要求1所述的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述炭粉是指经过粉碎的沥青焦、石油焦、煤焦、煤、植物制成的炭或活性炭以及符合800℃以内可以炭化且又不会产生相变的粉体材料的其中一种或两种以上的组合，两种以上组合时组份之间没有含量配比的要求。
4. 根据权利要求1、2或3所述的无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述球炭进行活化处理的具体过程是，将球炭在活化装置通入高温蒸汽对球炭进行活化。
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