JP2017530083A - 増加した弱凝集体圧縮強度を有する五酸化リン生成法およびシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は35U.S.C.§119下、2014年9月26日に出願され、“Process for Phosphorous Pentoxide Production”と題する米国仮特許出願第62/056,254号および2014年12月1日に出願され、“Process for Phosphorous Pentoxide Production and Purification”と題する米国仮特許出願第62/085,778号(その各々は参照により本明細書に組み込まれる)に対する優先権の恩典を主張する。
2つの研究室シーケンスを下記の通り実行した:
弱凝集体の配合および調製は下記の通りであった:
2つのシーケンスからの結果を一緒に報告する。主な観察結果は、ペレット(弱凝集体)強度は、図11で示されるように、温度が1000℃に到達するまで増強されなかったことである。
CaCO3+(1+x)SiO2→CaSiO3(SiO2)x+CO2
表1は、時間および温度の関数としての弱凝集体硬質化についてのデータを提供する。表1で示される組成およびサイズの5つの弱凝集体をるつぼに入れ、Thermolyne47900研究室炉内で加熱し、10ft3/hrの窒素パージ下で1000と1100℃の間の温度で維持した。初期炉温をおよそ350℃に設定し、その後、所望の温度まで増加させ、表1で列挙される時間の間維持した。弱凝集体をその後、るつぼから取り出し空冷し、その後、圧縮強度を測定した。
硬化前に弱凝集体を強化するための、有機ポリマー樹脂、43−アクリル/IND粉末、CODE WC66−6707M、供給者:PPG Industriesの使用が、表2において示される。17の弱凝集体試料を、材料成分(下に示される)を完全に混合することにより調製し(5つはポリマーあり、12はポリマーなし)、水圧プレスで300lbfに圧密化し、100℃で12分間、乾燥させ、その後圧縮試験した。クレイおよび有機ポリマーを含まない公知の組成物をベースライン比較のために調製した。有機ポリマーを有する弱凝集体と有機ポリマーを有さない弱凝集体の間の平均圧縮強度は、それぞれ、64.8lbf対15.2lbfであった。
キルンを、1時間のおよその滞留時間を用い、キルンれんが上の最も熱いスポットにより測定して982℃で動作させた。乾燥させた生ボールに、典型的な品質を与えた;≒20+lbf圧縮強度および50%+3/8インチサイジング。試料をキルン排出物から直接取り出し、サンプルパン内で空冷させた。冷却後、圧縮強度を平均すると84lbfであった。これらのボールをタンブリングさせると、生成したダストは0.2%未満であった。試験を、上記試験よりも、≒1038Cのわずかに高い温度および同様の供給条件およびサンプリングで繰り返した。圧縮強度は平均すると105lbfであった。タンブリング後、ダストは依然として平均で0.2%未満であった。これらのボールは、濃い灰色の内側と非常に薄い外側の、より明るい灰色のシェルの外観を有した。ボールは酸素に曝露されたので、いくらかの炭素が燃え尽き、これにより収率が低減された可能性があった。これらのボールを研究室において収率について試験し、85%が達成された。
図15および16は、弱凝集体(ボール/ペレット)圧縮強度およびダスト形成への硬化対未硬化ボールの効果をそれぞれ示す。得られた結果は、名目上同じ動作条件下で実行した2つの異なるプラント試験からであった:ホットスポットでのキルン温度1038℃、送り速度5〜6トン/時間、固体滞留時間45〜60分、オフガス酸素濃度6〜8%。図15は、硬化された弱凝集体の圧縮強度は、未硬化弱凝集体に対して、5倍を超えて増加することを示す。図16は、ダストの傾向は、弱凝集体を硬化することにより、1桁低減されることを示す。キルンへの供給ボールおよび硬化後キルンを出て行くボールをサンプリングし、その後、タンブル試験機で実行し、図16のデータを得た。
表3は、1080℃で30および60分間の硬化前後の、供給弱凝集体中の汚染物質濃度の変化を示す。供給弱凝集体を、研究室−ボーリングディスク(36cm直径)において調製し、その後およそ100℃で乾燥させた。弱凝集体をその後るつぼに入れ、炉内で窒素スイープを用い30分および60分間加熱した。ヒ素の濃度が、3倍だけ低減され、カドミウムが1.47mg/kgから検出不能へと低減され、鉛が4.25mg/kgから、30分後に7.8倍だけ、60分後に検出不能限界へと低減され、アルミニウムが半分に低減され、水銀が60分後に検出不能限界へと低減され、ならびに塩化物が、60分後に15倍だけ低減された。
表4は、950℃で15および60分間の硬化前後の供給弱凝集体中の汚染物質濃度の変化を示す。供給弱凝集体を、研究室−ボーリングディスク(36cm直径)で調製し、その後、およそ100℃で乾燥させた。弱凝集体をその後るつぼに入れ、炉内で窒素スイープを用いて15分および60分間加熱した。ヒ素の濃度が1.5倍だけ低減され、カドミウムが60分で1.57mg/kgから検出不能へと低減され、鉛が5.7mg/kgから、15分後に4倍および60分後に6倍だけ低減され、ならびにアルミニウムが1.4倍だけ低減された。表3と表4の間の比較により、より高い温度が汚染物質除去を促進することが示される。
図18は、温度の関数としての硬化された弱凝集体の圧縮強度を示し、硬化のための時間および弱凝集体の構成要素のグラインドサイズの両方をパラメータとして有する。供給弱凝集体を実施例7および8と同様に調製した。結果は、硬化化学が微細グラインドサイズ(−325メッシュ粒子)では930℃付近で始まり、およそ1100℃でプラトーとなることを示す。粗大構成要素グラインドサイズ(−200メッシュ粒子)弱凝集体は1025℃未満の温度では硬化しないので、より小さなグラインドサイズが硬化化学を促進する。硬化圧縮強度は硬化時間の増加に伴い改善する。
図19は、乾燥量基準で5%ケイ酸ナトリウムを含む弱凝集体についての圧縮強度対温度を示す。弱凝集体構成要素は下記であった:53%シリカ、33.5%リン酸塩、8.5%石油コークスおよび5%ケイ酸ナトリウム。弱凝集体を研究室−ボーリングディスク(36cm直径)において形成し、200℃で15分間乾燥させた。ケイ酸ナトリウム溶液は、乾燥させると、水ガラスとして一般に知られている無機ポリマー構造Na2(SiO2)nOを形成する。3つの繰り返し試験が実行され良好な再現性を示した。初期圧縮強度は30〜35lbfであり、15分摩耗試験では0.1%未満のダスト形成であった。圧縮強度は温度が700℃に到達するまで一定であり、そこで、弱凝集体は圧縮強度を3つの試験の平均で、20lbf未満まで失う。圧縮強度は800℃で取り戻され、硬化温度に到達すると劇的に増加し、圧縮強度は、1100℃で初期値の2倍を超える。
弱凝集体を実施例7〜9と同様に調製した。弱凝集体構成要素はリン鉱(35%)、シリカ(55%)および石油コークス(10%)であった。凝集(アグロメレーション)前に、構成要素を、ボールミルを用いて2つの異なるサイズ80%−200メッシュおよび80%−325メッシュに粉砕した。乾燥後、弱凝集体を最初に1100℃で60分間硬化させ、その後、様々な還元温度1200℃、1250℃、1300℃および1350℃で様々な還元時間の間加熱し、P2O5収率を測定した。図20は、1200℃での時間の関数としてP2O5収率を示す。微細グラインドサイズは、全ての還元時間にわたり、より高い収率を与える。図21は、1200℃〜1350℃の還元温度ならびにグラインドサイズ80%−200メッシュおよび80%−325メッシュでの時間の関数としてP2O5収率を示す。1250℃以上の温度では、収率はグラインドサイズに関係なく、30分後に90%以上である。同様に、45分後に収率は95%を超える。
表5は、1100℃で30および60分の硬化前後での、供給弱凝集体中の塩化物濃度の変化を示す。供給弱凝集体をボーリングディスクにおいて調製し、その後、およそ100℃で乾燥させた。弱凝集体をその後るつぼに入れ、炉内で窒素スイープを用い30分および60分間加熱した。塩化物の濃度は、50%超だけ低減される。
供給弱凝集体を下で記載される研究室ペレタイザーを用いて形成させた。12.7mm直径円筒弱凝集体を、硬化前におよそ2:1〜1:1L/Dに破壊した。弱凝集体を、リン鉱(55%)、石油コークス(10%)、砂(35%)の混合物から形成させ、その後、水を添加する前にベントナイトを乾燥量基準で2〜4%添加した。総乾燥固体は5000gであり、最良の結果が850mlの水の添加で達成された。2つのグラインドサイズ80%−200メッシュおよび80%−325メッシュを試験した。
本明細書で記載される方法およびシステムの特徴および利益は、具体的には示されないが、様々な組み合わせで使用され得る。特徴および利益のいくつかの可能な組み合わせの例が下で記載される。
Claims (23)
- リン鉱粒子、炭素質材料粒子、およびシリカ粒子を含む予備供給弱凝集体を形成すること;
前記予備供給弱凝集体を還元または不活性雰囲気において900℃超〜1180℃未満の硬化温度に加熱しかつ前記硬化温度を15分以上の間維持すること;
供給弱凝集体を形成しかつ加熱を使用して前記供給弱凝集体の圧縮強度を25lbf超に増加させることであって、前記供給弱凝集体は1未満のカルシウム対シリカモル比および2超のシリカ対(カルシウム+マグネシウム)モル比を示すこと;
前記供給弱凝集体を使用して還元キルン床を形成すること;ならびに
キルンオフガスを生成しかつ前記キルンオフガスから五酸化リンを収集すること
を含む、五酸化リン生成法。 - 前記圧潰強度は50lbf超である、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱はトンネルキルン、並流ロータリーキルン、および向流ロータリーキルンの中から選択される硬化キルン中で起こる、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱はグレートヒーター中で起こる、請求項1に記載の方法。
- 前記硬化温度は930〜1125℃である、請求項1に記載の方法。
- 前記硬化温度は30〜90分間維持される、請求項1に記載の方法。
- 硬化キルン中で起こる、前記硬化温度での加熱前に前記予備供給弱凝集体をグレートヒーター中で950℃〜1180℃未満の予熱温度に予熱することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記予備供給弱凝集体はクレイ粒子をさらに含み、かつ80%以上が200メッシュ未満のサイズを示すように前記リン鉱粒子、炭素質材料粒子、クレイ粒子、およびシリカ粒子を調製することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記キルンオフガスを生成物酸スクラバー中でスクラビングしかつスクラバーオフガスを生成すること;
前記スクラバーオフガスを還元性にすること;ならびに
前記還元性スクラバーオフガスを使用する前記グレートヒーター中での前記予熱すること
をさらに含む、請求項7に記載の方法。 - 床上空気を前記床長さに沿って複数のポートを通じて添加することをさらに含み、前記床上空気は個々のポートから前記床を超える高さへと延在する複数のスタンドパイプを通ってキルンフリーボードに入る、請求項1に記載の方法。
- 前記予備供給弱凝集体はAl、As、Cd、Cl、Pb、およびHgからなる群より選択される1つ以上の汚染物質を含み、かつ前記方法は前記予備供給弱凝集体と比較される場合、前記加熱を使用して前記供給弱凝集体中の汚染物質の濃度を減少させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- リン鉱粒子、炭素質材料粒子、シリカ粒子、およびポリマーを含む生弱凝集体を形成すること;
前記生弱凝集体を40〜300℃の乾燥温度で乾燥させることであって、前記乾燥された弱凝集体は25lbf超の圧縮強度を示すこと;
還元または不活性雰囲気において前記乾燥された弱凝集体を900超〜1180℃未満の硬化温度に加熱しかつ前記硬化温度を15分以上の間維持すること;
供給弱凝集体を形成しかつ加熱を使用して前記供給弱凝集体の圧縮強度を50lbf超に増加させることであって、前記供給弱凝集体は1未満のカルシウム対シリカモル比および2超のシリカ対(カルシウム+マグネシウム)モル比を示すこと;
前記供給弱凝集体を使用して還元キルン床を形成すること;ならびに
キルンオフガスを生成しかつ前記キルンオフガスから五酸化リンを収集すること
を含む、五酸化リン生成法。 - 前記圧潰強度は100lbf超である、請求項12に記載の方法。
- 前記硬化温度は950〜1100℃でありかつ30分以上の間維持される、請求項12に記載の方法。
- 前記乾燥温度は40〜150℃でありかつ前記生弱凝集体はクレイ粒子をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記ポリマーはアクリル、シリコーン、架橋性ポリイミド、エポキシ、ナトリウム、カリウム、またはリチウムのケイ酸塩、ならびに有機および無機ポリマーの組み合わせの中から選択される化合物を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記ポリマーはNa2(SiO2)nOを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記乾燥された弱凝集体はAl、As、Cd、Cl、Pb、およびHgからなる群より選択される1つ以上の汚染物質を含み、かつ前記方法は前記乾燥された弱凝集体と比較される場合、加熱を使用して前記供給弱凝集体中の汚染物質の濃度を減少させることをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 80%以上が200メッシュ未満のサイズを示すように前記リン鉱粒子、炭素質材料粒子、およびシリカ粒子を調製することをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 材料を押出してリン鉱粒子、炭素質材料粒子、シリカ粒子、および2〜5wt%(乾燥量基準)クレイ粒子を含む生弱凝集体を形成すること;
前記押出された生弱凝集体を40〜150℃の乾燥温度で乾燥させることであって、前記乾燥された弱凝集体は50lbf超の圧縮強度を示すこと;
還元または不活性雰囲気において前記乾燥された弱凝集体を900超〜1180℃未満の硬化温度に加熱しかつ前記硬化温度を15分以上の間維持すること;
供給弱凝集体を形成しかつ加熱を使用して前記供給弱凝集体の圧縮強度を200lbf超に増加させることであって、前記供給弱凝集体は1未満のカルシウム対シリカモル比および2超のシリカ対(カルシウム+マグネシウム)モル比を示すこと;
前記供給弱凝集体を使用して還元キルン床を形成すること;ならびに
キルンオフガスを生成しかつ前記キルンオフガスから五酸化リンを収集すること
を含む、五酸化リン生成法。 - 前記硬化温度は1000〜1100℃でありかつ30〜90分間維持される、請求項20に記載の方法。
- 80%以上が325メッシュ未満のサイズを示すように前記リン鉱粒子、炭素質材料粒子、クレイ粒子、およびシリカ粒子を調製することをさらに含む、請求項20に記載の方法。
- 前記乾燥された弱凝集体はAl、As、Cd、Cl、Pb、およびHgからなる群より選択される1つ以上の汚染物質を含み、前記硬化温度は60分以上の間維持され、かつ前記方法は前記乾燥された弱凝集体と比較される場合、加熱を使用して前記供給弱凝集体中の汚染物質の濃度を減少させることをさらに含む、請求項20に記載の方法。
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