JP5504474B2 - 基材の表面に親水性を付与する方法、透光性材料の曇り止め組成物、親水性材料および親水性材料の製造法 - Google Patents
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Description
本実施形態は、基材の表面に親水性を付与する方法に関する。基材は、特に限定されないが、例えば、様々な工業製品の筐体や、壁材、床材、窓材などの建築材料、眼鏡用レンズ、サングラス、ゴーグル、観賞魚用水槽壁などの透光性材料、輸送機のボディなどが挙げられる。基材の形状も特に限定されない。
用が高く、高い親水性を発現しやすい点で特に好ましい。
遷移金属元素MがWである場合、タングステン酸アンモニウム、塩化タングステンなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがCrである場合、硝酸クロム、硫酸クロム、塩化クロムなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがFeである場合、硝酸鉄、シュウ酸鉄、硫酸鉄、塩化鉄などを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがMnである場合、硝酸マンガン、シュウ酸マンガン、硫酸マンガン、塩化マンガンなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがVである場合、バナジン酸アンモニウム、シュウ酸バナジル、硫酸バナジウム、塩化バナジルなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがZrである場合、シュウ酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、塩化ジルコニウムなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがNbである場合、塩化ニオブなどを用いることが好ましい。
遷移金属元素MがMoである場合、モリブデン酸アンモニウム、塩化モリブデンなどを用いることが好ましい。
原料液に含まれるSi含有アルコキシドの量は、例えば水100モルあたり、3〜40モルもしくは5〜30モルが好適である。
原料液に含まれる遷移金属元素Mの塩またはアルコキシドの量は、所望のメソポーラス材料におけるM含有量と、原料液に含まれるSi含有アルコキシドの量とに応じて選択すればよい。
原料液に含まれるアルコールの量は、例えば水100モルあたり、10〜600モルもしくは15〜500モルが好適である。
原料液には、例えば水100モルあたり、0.1〜3モルもしくは0.2〜1モルのHClを触媒として添加することが好ましい。
まず、原料液12を基材11の表面に塗布し、原料液12の塗膜13を形成する。このとき、塗膜13の厚さが均一になるように、スピンコートなどの方法を用いてもよい。また、基材の形状が複雑である場合には、原料液をガスとともにスプレーノズルから放出させ方法(すなわちスプレー塗布法)を行ってもよい。塗膜の厚さは、特に限定されないが、例えば0.5〜5.0μm程度であれば、十分な親水層を基材に形成することができる。なお、構造規制剤が界面活性剤として作用するため、どのような基材の表面であっても、原料液は比較的容易に濡れ広がり、均一な塗膜を形成する。
本実施形態は、透光性材料の曇り止め組成物に関する。透光性材料は、特に限定されないが、例えば、ガラス、プラスチックなどである。例えば、輸送機器車両のフロントガラスには、曇りが生じやすいが、本実施形態の曇り止め組成物を塗布することで、曇りの発生が抑制される。また、眼鏡レンズ、ゴーグル、観賞魚用水槽壁などにも本実施形態の曇り止め組成物が有効に作用する。
眼鏡レンズ、ゴーグル、観賞魚用水槽壁等に用いられるプラスチックとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のアクリレート単位を主成分(例えば50モル%以上)とするプラスチックが挙げられるが、これに限定されない。
本実施形態は、有機材料からなる基材と、基材の表面に形成された親水層とを含む親水性材料に関する。親水層は、メソ細孔を有する多孔質体からなり、多孔質体は、遷移金属元素MおよびSiを含む複合酸化物からなり、遷移金属元素Mは、Ti、W、Cr、Fe、Mn、V、Zr、NbおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種を含む。有機材料は、高温で焼成すると燃焼し、分解してしまうが、UV光照射に対しては比較的安定である。よって、実施形態1の方法を適用すれば、メソ細孔を有する多孔質体からなり、かつメソ細孔内の構造規制剤を除去した状態の親水層を、有機材料からなる基材の表面に容易に形成することができる。
(i)基材
ポリカーボネート基板(1×1cm、厚さ1mm)を基材として用いた。
下記材料を用いた。
イオン交換水:オルガノ(株)製のカートリッジ純水器G−10C形により精製した水道水
テトラエトキシシラン(TEOS:(C2H5O)4Si):和光純薬工業(株)製の特級試薬(純度95%)
テトラエトキシチタン(TEOT:(C2H5O)4Ti):和光純薬工業(株)製の特級試薬(純度95%)
エタノール(C2H5OH):ナカライテスク(株)製の特級試薬(純度99.5%)
塩酸(HCl):ナカライテスク(株)製の試薬(5mol/L)
構造規制剤:H(C2H4O)20OC18H37:シグマアルドリッチジャパン(株)製の試薬(純度98%)
原料液を、ポリカーボネート基板上に、スピンコート法で塗布した。具体的には、原料液2mlを基板上に滴下し、その後、基板を4000rpmで1分間回転させた。基板上に均一な厚さ(0.5〜2μm)の塗膜を形成した。塗膜を100℃で20時間乾燥し、親水層を形成した。
乾燥後の親水層に対し、波長200nm〜360nmのUV光を5時間照射した。基板とUV光の光源との距離は10cmとした。光量は、波長360nmで40000μW/cm2であった。光源には(株)東芝製の理化学用水銀灯SHL−100UVを用いた。UV光照射中、冷却装置を用いて基板の温度を30℃に保持した。
分解能:4cm-1
アポダイゼーション:TR
アパーチャー径:AUTO
積算回数:50回
測定モード:ABS
TEOTを用いずに原料液を調製した。原料液の材料のモル比は、H2O:TEOS:構造規制剤:HCl:エタノール=100:20:1:0.28:400とした。基板にはSi基板を用いた。上記以外、実施例1と同様に、基板上に塗膜を形成し、5時間のUV光照射を行い、親水層を形成した。
(a)透明性
実施例1および比較例1の親水層が形成されたポリカーボネート基板を図4に示す。基板を目視で観測したところ、UV光照射の前後において、十分な透明性を有していた。
実施例1の親水層について、UV光照射を開始する前およびUV光を5時間照射した後に、X線回折(XRD)測定を行った。ここでは、(株)リガク製の測定装置を用い、X線ビームにはCuK線(1.54056オングストローム)を用いた。測定の際、試料は測定用ガラスホルダに設置した。
X線管球 管球:Cu
管電圧:30kV
管電流:15mA
スリット 発散スリット:0.5°
散乱スリット:4.2°
受光スリット:0.3mm
モノクロ受光スリット:0.8mm
測定 ゴニオメータ:RINT2000縦型ゴニオメータ
アタッチメント:標準試料ホルダ
サンプリング幅:0.03°
計数時間:3秒
走査軸:2θ/θ
塗膜を形成する前のポリカーボネート基板(試料A)、UV光照射する前の実施例1の親水層(試料B)、およびUV光照射5時間後の実施例1の親水層(試料C)について、水との接触角の測定を行った。測定は、協和界面科学(株)製のDropMaster300を用いて行った。水には和光純薬工業(株)製の蒸留水(純度99.5%)を用いた。
測定温度:20℃
滴下する水の量:3μL
原料液に含まれるTi元素のモル数の、Si元素のモル数に対する割合:Ti/Siを、0.001≦Ti/Si≦0.1の範囲で変化させたこと以外、実施例1と同様に、ポリカーボネート基板上に親水層(厚さ1〜3μm)を形成した。Ti/Si比は、TEOTとTEOSとの合計モル数を一定とし、TEOT:TEOSのモル比を変化させることにより制御した。Ti/Si比と水との接触角との関係を表1に示す。
12 原料液
13 塗膜
14 構造規制剤
15 メソ細孔を有する多孔質体
Claims (9)
- (i)遷移金属元素Mの塩またはアルコキシドと、Si含有アルコキシドと、メソ細孔の鋳型となる構造規制剤と、を含み、前記遷移金属元素Mが、Ti、W、Cr、Fe、Mn、V、Zr、NbおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、原料液を準備する工程と、
(ii)基材の表面に前記原料液の塗膜を形成する工程と、
(iii)前記塗膜に常圧下でUV光を照射して前記構造規制剤を分解する工程と、
を含み、
前記遷移金属元素Mと前記Siとのモル比(M/Si)が、0.001≦M/Si≦0.1を満たし、
前記塗膜が、規則的に配列した複数の筒状のメソ細孔の(100)面に帰属されるXRD回折ピークを有する、基材の表面に親水性を付与する方法。 - 前記工程(iii)において、前記塗膜のXRDスペクトルにおける2θ=2°付近に観測されるピークの位置が、0.3°以上高角度側にシフトするまで、前記塗膜にUV光を照射する、請求項1記載の基材の表面に親水性を付与する方法。
- 遷移金属元素Mの塩またはアルコキシドと、Si含有アルコキシドと、メソ細孔の鋳型となる構造規制剤と、を含み、前記遷移金属元素Mが、Ti、W、Cr、Fe、Mn、V、Zr、NbおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記遷移金属元素Mと前記Siとのモル比(M/Si)が、0.001≦M/Si≦0.1を満たす、曇り止め組成物であって、
前記曇り止め組成物からなる塗膜に常圧下でUV光を照射して前記構造規制剤を分解することにより、規則的に配列した複数の筒状のメソ細孔の(100)面に帰属されるXRD回折ピークを有する親水層を形成するための、透光性材料の曇り止め組成物。 - 前記透光性材料が、輸送機器車両のフロントガラス、眼鏡レンズ、ゴーグルまたは観賞魚用水槽壁である、請求項3記載の曇り止め組成物。
- 前記構造規制剤が、250〜3000の分子量を有する、請求項3または4に記載の曇り止め組成物。
- 有機材料からなる基材と、
前記基材の表面に形成された親水層と、を含み、
前記親水層は、メソ細孔を有する多孔質体からなり、
前記多孔質体は、遷移金属元素MおよびSiを含む複合酸化物からなり、前記遷移金属元素Mが、Ti、W、Cr、Fe、Mn、V、Zr、NbおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記遷移金属元素Mと前記Siとのモル比(M/Si)が、0.001≦M/Si≦0.1を満たし、
前記親水層が、請求項3に記載の曇り止め組成物の塗膜に常圧下でUV光を照射して前記構造規制剤を分解することにより形成され、かつ、規則的に配列した複数の筒状のメソ細孔の(100)面に帰属されるXRD回折ピークを有する、親水性材料。 - 前記親水層に対する水の接触角が、10°以下である、請求項6記載の親水性材料。
- 前記有機材料が、プラスチック、木材、パルプ、織布および不織布よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項6または7記載の親水性材料。
- (i)遷移金属元素の塩またはアルコキシドと、Si含有アルコキシドと、メソ細孔の鋳型となる構造規制剤と、を含み、前記遷移金属元素Mが、Ti、W、Cr、Fe、Mn、V、Zr、NbおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、原料液を準備する工程と、
(ii)有機材料からなる基材の表面に前記原料液の塗膜を形成する工程と、
(iii)前記塗膜に常圧下でUV光を照射して前記構造規制剤を分解する工程と、
を含み、
前記遷移金属元素Mと前記Siとのモル比(M/Si)が、0.001≦M/Si≦0.1を満たし、
前記塗膜が、規則的に配列した複数の筒状のメソ細孔の(100)面に帰属されるXRD回折ピークを有する、親水性材料の製造法。
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