JP5503545B2 - モノカルボン酸単量体、ジカルボン酸単量体、およびスルホン酸基含有単量体を含む洗浄用組成物 - Google Patents
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Description
i)重量平均分子量が約10,000〜約50,000であり、下記(a)〜(c)を含む、共重合体、a)モノエチレン性不飽和ジカルボン酸(塩)単量体由来の構造単位を30〜60mol%;b)モノエチレン性不飽和モノカルボン酸(塩)単量体由来の構造単位;c)エステル結合もアミド結合も有さないスルホン酸(塩)基含有単量体由来の構造単位;および
ii)12,000ppm以下の残存モノエチレン性不飽和ジカルボン酸(塩)単量体。
本発明の洗濯用洗剤または洗浄用組成物は、モノカルボン酸単量体、ジカルボン酸単量体、およびスルホン酸基含有単量体を含む新規な共重合体を含む。
本発明の共重合体組成物は、(i)重量平均分子量が約10,000〜約50,000の共重合体と、(ii)12,000ppm以下の残存モノエチレン性不飽和ジカルボン酸(塩)単量体を含む。上記共重合体は、(a)モノエチレン性不飽和ジカルボン酸(塩)(単量体(a))由来の構造単位を30〜60mol%、モノエチレン性不飽和モノカルボン酸(塩)(単量体(b))由来の構造単位、およびエステル結合もアミド結合も有さないスルホン酸(塩)基を1つ以上有する単量体由来の構造単位を含む。
本発明の共重合体は、高硬度な水中での、クレイ分解能および鉄沈着抑制能を向上させる。これらの効果は、洗濯用洗剤または洗浄用組成物において、当該共重合体を有用なものとする。本発明の共重合体は、特定の組成物全量に対して一般的に約1重量%〜約20重量%、好ましくは約2.5重量%〜約15重量%、さらに好ましくは5重量%〜10重量%の量で洗濯用洗剤または洗浄用組成物に加えられ得る。
本発明は、目的とする表面を洗浄するための方法を含む。本明細書において「目的とする表面」としては、衣料、食器、ガラスなどの表面、および他の調理用具の表面、硬質表面、頭髪または皮膚が挙げられる。本明細書において「硬質表面」としては、硬い木、タイル、陶器、プラスチック、革、金属、ガラスなどの代表的な家庭にみられる硬質表面が挙げられる。このような方法は、原液状または洗浄液で希釈された状態の変性多価アルコール化合物を含む組成物を、目的とする表面の少なくとも一部に接触させ、次いで任意に目的とする表面をすすぐ工程を含む。好ましくは、目的とする表面は、前述の任意のすすぎ工程の前に、洗浄工程に供される。本発明の目的のための洗浄方法としては、こすり洗い、拭き洗い、機械的な振動が挙げられるが、これに限定されない。
重量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)による測定値である。
測定装置:昭和電工製「Shodex SYSTEM−2」
カラム:昭和電工製「Asahipak GF−710 HQ」および「Asahipak GF−310 HQ」をこの順で接続したもの
溶離液:0.1N酢酸ナトリウム/アセトニトリル=7/3(体積比)
流速:0.5mL/分
温度:40℃
検量線:ポリアクリル酸標準サンプル(創和科学株式会社製)を用いて作成
検出器:RI
重合終了時の共重合体を含む反応液の固形分は、当該反応液を170℃の熱風乾燥機で1時間処理した後に残存した不揮発分を固形分とすることにより算出した。
(1)まず、グリシン67.56g、塩化ナトリウム52.6g、および1mol/LのNaOH水溶液60mlに、イオン交換水を加え、600gのグリシン緩衝溶液を調製した。
(2)塩化カルシウム2水和物0.817gおよび(1)の調製液60gに、純水を加えて、1000gとし、分散液を調製した。また、固形分換算で0.1%の重合体水溶液を調製した。
(3)約30ccの一般的な実験用試験管に、JIS試験用粉体I、11種(関東ローム、微粒、日本粉体工業技術協会)のクレイ0.3gを入れ、(2)で調製した分散液27gと固形分換算で0.1%の重合体水溶液3gを添加した。このとき、試験液のカルシウム濃度は、炭酸カルシウム換算で500ppmとなっている。
(4)試験管をパラフィルムで密封した後、クレイが全体に分散するように軽く振り、さらに上下に20回振った。この試験管を直射日光に当らないところに6時間静置した後、分散液の上澄みをホールピペットで5ml採取した。
(5)得られた液を、UV分光光度計(島津製作所製、UV−1200)を用いて、波長380nmの条件で1cmのセル吸光度(ABS)を測定し、得られた値を高硬度水でのクレイ分散能とした。
まず、測定サンプルの水溶液を調製した。すなわち、0.05%のサンプル水溶液を150g調製した(A液)。
次に、鉄イオン水溶液を次のように調製した。すなわち、塩化鉄(III)6水和物を2g取り、純水を加えて1000gとした(B液)。
さらに、水酸化ナトリウム水溶液を次のように調製した。すなわち、48%水酸化ナトリウム水溶液3.0gを取り、純水を加えて1000gとした(C液)。
A液、B液、C液を100gずつ、この順に混合し、10分間撹拌した後、2時間静置した。5C濾紙(55mm)およびブフナーロートを用いて吸引濾過した後、1時間、真空デシケータで乾燥させた。分光式色差計(日本電色工業(株)製、SE−2000)によって測定した濾紙のL値に対する百分率で示した値を鉄沈着抑制能とした。
高速液体クロマトグラフィー((株)日立製作所製、L−7100型ポンプ、L−7300型カラムオーブン、L−7200型オートサンプラー、L−7400型UV検出器)を用い、以下の条件で測定した。
カラム:昭和電工(株)製、ShodexRSpak DE−413
溶離液:0.1重量%リン酸水溶液
流量:1ml/分
温度:40℃
検出波長:200nm
単量体(a)としてマレイン酸(以下、MAと略す)、単量体(b)としてアクリル酸(以下、AAと略す)、単量体(c)として2−ヒドロキシ−3−アリルオキシプロパンスルホン酸ナトリウム(以下、HAPSと略す)を用い、モル比で(a)/(b)/(c)=45/45/10の共重合体を合成した。
すなわち、温度計、撹拌機、および還流冷却管を備えた容量2.5LのSUS製セパラブルフラスコに、イオン交換水(以下、純水と記す)334.9g、48%水酸化ナトリウム水溶液(以下、48%NaOHと略す)432.3g、無水MA344.0g、および40%HAPS水溶液425.1gを初期仕込みし、撹拌下、該水溶液を沸点還流状態まで加熱した。次いで、撹拌下、還流状態を維持しながら、80%AA水溶液315.9gを重合開始から120分間にわたって、15%過硫酸ナトリウム(以下、15%NaPSと略す)66.6gを重合開始から120分間にわたって、純水117.0gを重合開始50分後から80分間にわたって、15%NaPS33.3gを重合開始120分後から20分間にわたって、35%過酸化水素水溶液(以下、35%H2O2と略す)26.8gを重合開始から50分間にわたって、それぞれ別々の滴下ノズルから連続的に均一速度で滴下した。さらに、全ての滴下終了後、30分間にわたって、沸点還流状態を維持して、重合を完了した。
重合終了後、48%NaOHでpHおよび濃度調整を行い、pH7.3、固形分濃度46%の共重合体(1)を得た。
重量平均分子量Mwは13000であり、残存MA量は固形分換算で6300ppmであった。
単量体(a)としてMA、単量体(b)としてAA、単量体(c)としてHAPSを用い、モル比で(a)/(b)/(c)=45/45/10の共重合体を合成した。
すなわち、温度計、撹拌機、および還流冷却管を備えた容量2.5LのSUS製セパラブルフラスコに、純水334.9g、48%NaOH432.3g、無水MA344.0g、および40%HAPS水溶液425.1gを初期仕込みし、撹拌下、該水溶液を沸点還流状態まで加熱した。次いで、撹拌下、一定の還流状態を維持しながら、80%AA水溶液315.9gを重合開始から120分間にわたって;15%過硫酸ナトリウム(以下、15%NaPSと略す)66.6gを重合開始から120分間にわたって;純水117.0gを重合開始50分後から80分間にわたって;15%NaPS109.2gを重合開始から140分間にわたって、純水117.0gを重合開始50分後から80分間にわたって;35%H2O226.8gを重合開始から50分間にわたって、それぞれ別々の滴下ノズルから連続的に均一速度で滴下した。さらに、全ての滴下終了後、30分間にわたって、沸点還流状態を維持して、重合を完了した。
重合終了後、48%NaOHでpHおよび濃度調整を行い、pH7.3、固形分濃度46%の共重合体(2)を得た。
重量平均分子量Mwは11000であり、残存MA量は固形分換算で5000ppmであった。
単量体(a)としてMA、単量体(b)としてAA、単量体(c)としてHAPSを用い、モル比で(a)/(b)/(c)=45/45/10の共重合体を合成した。
すなわち、温度計、撹拌機、および還流冷却管を備えた容量2.5LのSUS製セパラブルフラスコに、純水334.9g、48%NaOH432.3g、無水MA344.0g、および40%HAPS水溶液425.1gを初期仕込みし、撹拌下、該水溶液を沸点還流状態まで加熱した。次いで、撹拌下、還流状態を維持しながら、80%AA水溶液315.9gを重合開始から120分間にわたって、15%NaPS66.6gを重合開始10分後から110分間にわたって;純水117.0gを重合開始50分後から80分間にわたって;15%NaPS33.3gを重合開始120分後から20分間にわたって;35%H2O226.8gを重合開始から50分間にわたって、それぞれ別々の滴下ノズルから連続的に均一速度で滴下した。さらに、全ての滴下終了後、30分間にわたって、沸点還流状態を維持して、重合を完了した。
重合終了後、48%NaOHでpHおよび濃度調整を行い、pH7.3、固形分濃度46%の共重合体(3)を得た。
重量平均分子量Mwは13000であり、残存MA量は固形分換算で6700pmであった。
上述の組成を有するスラリーは、25.89%の含水量で調製される。上記水性スラリーは72℃まで加熱され、高圧(5.5×106Nm−2〜6.0×106Nm−2)下で、270℃〜300℃の空気入り口温度の向流式噴霧乾燥塔に送り込まれる上記スラリーは霧化され、霧化したスラリーは乾燥させられて固体混合物を生成し、当該固体混合物は冷却され、粗大な物質(>1.8mm)はふるいで分けられて除去され、流動性のスプレー乾燥パウダーを形成する。微細な物質(<0.15mm)は、噴霧乾燥塔の排気管で浄化され、排ガスは塔後(post tower)汚染物システムに回収される。上記スプレー乾燥パウダーは、1.0重量%の水分を含有し、427g/lの容積密度、およびスプレー乾燥パウダーの95.2重量%の粒子径が150〜710μmであるような粒径分布を有する。スプレー乾燥パウダーの組成は以下のとおりである。
アニオン性の洗浄性界面活性剤粒子1は、Tilt−A−Pin、次いでTilt−A−Plowミキサー(いずれもProcessall製)を用いて520gのバッチ基準で作製される。供給された硫酸ナトリウム108gを、炭酸ナトリウム244gとともに、Tilt−A−Pinミキサーに加える。70%活性C25E3Sペースト(C12/15アルコールおよびエチレンオキサイドを元にしたエトキシ硫酸ナトリウム)をTilt−A−Pinミキサーに加える。その後、上記成分を1200rpmで10秒間、混合する。その後、得られたパウダーを、Tilt−A−Plowミキサーに移し、200rpmで2分間、混合し、粒子を形成させる。次いで、当該粒子を粒子の平衡相対湿度が15%未満になるまで、2500l/min、120℃の流動床式ドライヤーで乾燥させる。さらに、当該乾燥粒子をふるいにかけ、1180μm通過のフラクションを、250μmで保持した。上記アニオン性の洗浄性界面活性剤粒子1の組成を以下に示す:
25.0%w/w C25E3S エトキシ硫酸ナトリウム
18.0%w/w 硫酸ナトリウム
57.0%w/w 炭酸ナトリウム
カチオン性界面活性剤粒子1は、Morton FM−50 Loedigeミキサーにて、14.6kgのバッチ基準で作製される。微粉化された硫酸ナトリウム4.5kgおよび微粉化された炭酸ナトリウム4.5kgをMorton FM−50 Loedigeミキサーで予め混合する。40%活性モノ−C12−14アルキルモノ−ヒドロキシエチルジメチル4級アンモニウムクロライド(カチオン性界面活性剤)水溶液4.6kgを、主動力およびチョッパーを駆動させながらMorton FM−50 Loedigeミキサーに加える。混合の約2分後に、微粉化された硫酸ナトリウムと微粉化された炭酸ナトリウムとの重量比1:1の混合物1.0kgを上記ミキサーに加える。得られた塊を回収し、2500l/min、100〜140℃の流動床式ドライヤーを用いて、30分間、乾燥させる。得られたパウダーをふるいにかけて1400μm通過のフラクションを、カチオン性界面活性剤粒子1として回収した。カチオン性界面活性剤粒子1の組成を以下に示す。
15%w/w モノ−C12−14アルキルモノ−ヒドロキシエチルジメチル4級アンモニウムクロライド
40.76%w/w 炭酸ナトリウム
40.76%w/w 硫酸ナトリウム
3.48%w/w 水分およびその他
実施例6のスプレー乾燥パウダー10.84kg、アニオン性の洗浄性界面活性剤粒子1を4.76kg、カチオン性の洗浄性界面活性剤粒子1を1.57kgおよび他の個々に準備された乾燥添加剤7.83kg(総量)を、24rpmで駆動している直径1mのコンクリートバッチミキサーに仕込んだ。すべての材料をミキサーに仕込んだ後、混合物を5分間撹拌し、粒状の洗濯用洗剤組成物を形成させた。粒状の洗濯用洗剤組成物の処方は、以下に記載する。
Claims (6)
- 下記i)およびii)を含む共重合体組成物を含む、洗濯用洗剤または洗浄用組成物であって、
i)重量平均分子量が12000〜20000であり、下記(a)〜(c)を含む、共重合体であって、
a)マレイン酸(塩)由来の構造単位;
b)アクリル酸(塩)由来の構造単位;
c)3−アリルオキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸(塩)由来の構造単位;
前記(a)/(b)/(c)のモル比は、それぞれ30〜60/30〜60/5〜16であり、前記モル比の合計が100である共重合体、
および
ii)7000ppm以下の残存モノエチレン性不飽和ジカルボン酸(塩)単量体であり、
前記洗濯用洗剤または洗浄用組成物は、前記組成物の1重量%〜4重量%のノニオン性界面活性剤をさらに含み、
前記洗濯用洗剤または洗浄用組成物は、メチルグリシン二酢酸、メチルグリシン二酢酸塩、グルタミン二酢酸、グルタミン二酢酸塩、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる洗剤ビルダーを含む、洗濯用洗剤または洗浄用組成物。 - 前記洗濯用洗剤または洗浄用組成物が、液体洗濯用洗剤組成物、固体洗濯用洗剤組成物、硬質表面洗浄用組成物、液体手洗い食器洗浄用組成物、固体自動食器洗浄用組成物、液体自動食器洗浄用組成物および錠剤/ユニット(tab/unit)形態の自動食器洗浄用組成物からなる群から選ばれる、請求項1に記載の洗濯用洗剤または洗浄用組成物。
- 前記洗剤または洗浄用組成物が、該洗剤または洗浄用組成物に対して、1重量%〜20重量%の共重合体組成物を含む、請求項1に記載の洗濯用洗剤または洗浄用組成物。
- 前記洗剤または組成物が、酵素、アルカリビルダー、キレートビルダー、漂白剤、漂白助剤、香料、消泡剤、抗菌剤、腐食防止剤、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、洗浄補助添加物をさらに含む、請求項1に記載の洗濯用洗剤または洗浄用組成物。
- 前記洗剤ビルダーが、メチルグリシン二酢酸、メチルグリシン二酢酸塩、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1に記載の洗濯用洗剤または洗浄用組成物。
- 前記ノニオン性界面活性剤がC 12 −C 18 アルキルエトキシレートである、請求項1に記載の洗濯用洗剤または洗浄用組成物。
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