JP5490345B2 - 沈降炭酸カルシウム/ケイ素化合物複合顔料 - Google Patents
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Description
本発明は独特の複合顔料及びその製法に関し、より詳細には、沈降炭酸カルシウ上にケイ素化合物を沈殿させることによって製造された複合顔料ならびに、たとえば製紙用充填剤、コーチング顔料、歯磨き用増粘剤および/または洗浄剤、ペイント顔料、粉末のコンディショナー、または液体もしくは油類の担体としての前記複合顔料の適用に関する。
製紙は、かさ、不透明度、白色度、強度、平滑性、光沢、剛性(いずれも取扱い上重要)、印刷性、一般的外観等のような多くのさまざまな紙品質パラメータに対する注意及び管理が必要である。
本発明は沈降炭酸カルシウム(PCC)とケイ素化合物との複合顔料を作る独特の方法に関し、この場合に得られた複合顔料は光学的及び機械的性質の優れた組合せが付与される。とりわけ、本発明によって製造されるPCC/シリケート複合顔料は優れたかさ、光散乱能、多孔度、粗度、及び紙に対する印刷適性を付与される。本発明によって製造される複合顔料材料も製造コストの点から極めて競争力がある。
発明を実施する最適態様
本発明は、2段階複合顔料生成法の両反応レベル、すなわち初期のPCC生成レベル及び続くケイ素化合物析出反応レベルの両方において示される適当な注意、制御及び巧みな処理を要する処理経路によるPCC/ケイ素化合物複合顔料の生成に関する。
下記実施例において、顔料および紙の性質を測定する場合、全体を通じて下記基準及び方法を使用した。
BET: DIN66131
ゼータポテンシャル: コロイド動力学によりアコーストサイザーで測定
MPS,アコーストサイザー:コロイド動力学によりアコースーサイザーで測定
油吸収: DIN EN ISO785−5
かさ: Scan−P 7:96
散乱: ISO2471
透過性: PPS法
強度CD引張指数: Scan−P 67:93
CD剛性: Scan−P 64:90
MPS,セディグラフ(Sedigraph)をミクロメリティックッス(Micromeritics)セディグラフ 5100で測定する。0.05%二リン酸四ナトリウム溶液80mlに対して乾燥PCC2.5gに相当する量の生成物を添加することによって試料を調製する。懸濁液は磁気撹拌機で2分間撹拌し、超音波浴を用いて5分間超音波をかける。
実施例1
消和方法:
20.5kgの生石灰(Beachvilime,Ingersol,Ontario,Canadaから得た)を撹拌反応器内の86.1kgの30℃の水に加えた。生石灰を添加する前に10.2gのNa2S2O3を水に加えた。反応混合物を30分間撹拌した。ついで反応混合物(石灰乳)を250μmのスクリーンに通した。
炭酸化法:
さきにスクリーンに通した2.4kgの石灰乳を反応器に加え、1.8kgの水を加えて希釈した。選択した40℃という出発温度に反応混合物の温度を調節して、0.14gのスクロースを加えた。
実施例2
実施例1から得た2.4kgの石灰乳を実施例1同様に処理したが、ただし炭酸化の前に42m2/gのBETを有するカルサイト核の3.9%懸濁掖110mlを加え、また加えたケイ酸ナトリウム溶液の量は220gであった。生成物の特性は表1に試料2として挙げてある。
実施例3
実施例1から得た2.4kgの石灰乳を実施例1同様に処理したが、ただし炭酸化の前に42m2/gのBETを有するカルサイト核の3.9%懸濁液110mlを加え、そして加えたケイ酸ナトリウム溶液の量は220gであった。生成物の特性は表1に試料3として示してある。
実施例4
実施例1から得た4.5kgの石灰乳を実施例1同様に処理したが、ただし水は加えず、加えたケイ酸ナトリウムの量は210gで、プロペラの速度はほぼ935rpmに設定された。
実施例5
実施例1から得た4.5kgの石灰乳を実施例1同様に処理したが、ただし水は加えず、加えたケイ酸ナトリウムの量は420gであり、プロペラの速度はほぼ935rpmに設定された。
実施例6
前記実施例1−5で調製した5個の試料を5個の比較PCC試料とともに動的シートフォーマー(sheet former)研究において紙の充填剤として試験した。表1において、試料1−5はそれぞれ実施例1−5によって作った複合顔料に相当する。比較PCC試料、すなわち表1に示す試料6−10はそれぞれ炭酸化処理中にケイ酸ナトリウム溶液を導入しなかった以外は実施例1の顔料同様に作った。10個の試料の特性を表1に要約する。
実施例7A−Dならびに比較例1および2
パイロット反応器を用いて本発明の評価を行った。まず、2つのPCC−PSS反応(実施例7A、7B)および2つのPCC反応(比較例1、2;それぞれ“CE1”および“CE2”)をパイロット反応器で実施した。導電率が低下し始めた時点に、反応混合物に水ガラスを添加する工程を、実施例7Aおよび7Bのみが含んだ以外は4つの反応は同様の反応パラメータを使用した。
実施例8ならびに比較例3および4
実施例8において、前記実施例7A及び7Bで作った顔料の50/50を用いてパイロット製紙機実験を行った。比較例3(CE3)はJ.M.Huber,Kaukopaa Imatra plant,Finlandから得た市販のPCCであった。比較例4(CE4)の場合には、さきの比較例1および2で作った顔料の50/50混合物を用いて行った。パイロット製紙機試験を行う前に集めた顔料ブレンド試料の性質を表4に要約する。
たとえば、製紙用実施例中に説明されているけれども、本発明の複合顔料はペイント用顔料のような他の種々の用途に対する効用もある。さらに、乾燥した固体微粒子状の本発明の複合顔料は、少数の例を挙げげば、練り歯磨きのような歯磨き組成物中の増粘剤および/または洗浄剤として、または液体若しくは油類の担体として用いることができる。
Claims (14)
- (a)水性媒質中に懸濁された水酸化カルシウムを含む石灰乳を供給し;
(b)該石灰乳中に、該水酸化カルシウムと該二酸化炭素との反応生成物として炭酸カルシウムを沈殿させるのに有効な二酸化炭素を導入することによって炭酸カルシウム沈殿反応を誘導させ;
(c)工程(b)の該炭酸カルシウム沈殿反応が完了の90ないし100%以内に進行した時点に、該水性媒質中に可溶性シリケート化合物を導入し;そして
(d)前記可溶性シリケート化合物及び沈降炭酸カルシウムを含有する該水性媒質中に二酸化炭素を導入して、前記沈降炭酸カルシウム上に不溶性ケイ素化合物を沈殿させ、複合顔料を生成させる工程を含み、この場合に該水性媒質が、該不溶性ケイ素化合物沈殿期間中に20℃未満の最大温度差を有する複合顔料の製法。
- 工程(c)後、かつ工程(d)前において、少なくとも50℃またはそれ以上に前記水性媒質の温度を調節する付加工程をさらに含む請求項1記載の方法。
- 工程(c)後、かつ工程(d)前において、前記水性媒質の温度を70ないし90℃の範囲内に調節する付加工程をさらに含む請求項1記載の方法。
- 前記沈殿した不溶性ケイ素化合物が、無定形シリカ、シリケート、シリケートと炭酸カルシウムの複合塩、およびシリケートと炭酸マグネシウムの複合塩の単独または混合物からなる群から選ばれる請求項1記載の方法。
- 前記複合顔料が5ないし25m2/gのBET表面積を有する請求項1記載の方法。
- 前記沈降炭酸カルシウムが大部分該カルサイト多形体である請求項1記載の方法。
- 前記沈降炭酸カルシウムが大部分該アラゴナイト多形体である請求項1記載の方法。
- 前記沈降炭酸カルシウムが大部分該カルサイト多形体であり、そして前記沈降炭酸カルシウムが、水酸化カルシウムの炭酸カルシウムへの直接変態によって形成される炭酸カルシウム結晶の凝集体を主に含む請求項1記載の方法。
- 前記沈降炭酸カルシウムが大部分該カルサイト多形体であり、そして前記沈降炭酸カルシウムが、中間体の塩基性炭酸カルシウムを経る炭酸カルシウムへの水酸化カルシウムの変態によって形成される炭酸カルシウム結晶の凝集体を主に含む請求項1記載の方法。
- 該可溶性シリケート化合物が工程(c)において、該炭酸カルシウム上に沈殿された不溶性ケイ素化合物の、複合顔料生成物の総重量に対するシリカ(SiO2)の重量/重量%として計算して得られる量が0.1ないし16%の範囲内にあるような有効な量で加えられる請求項1記載の方法。
- 該可溶性シリケート化合物が工程(c)において、該炭酸カルシウム上に沈殿された不溶性ケイ素化合物の、複合顔料生成物の総重量に対するシリカ(SiO2)の重量/重量%として計算して得られる量が0.4ないし8%の範囲内にあるような有効な量で加えられる請求項1記載の方法。
- 該可溶性シリケート化合物がアルカリ金属シリケートを含む請求項1記載の方法。
- 乾燥した固体微粒子状の前記複合顔料を生成させるのに十分な脱水及び乾燥の付加工程をさらに含む請求項1記載の方法。
- 無定形シリカ及び不溶性シリケートを含む群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物をカルサイト性沈降炭酸カルシウム上に沈殿させて複合顔料を生成させる方法であって、この場合に二酸化炭素を水酸化カルシウム水性懸濁液を導入することによって該カルサイト性沈降炭酸カルシウムを沈殿させ、該カルサイト性沈降炭酸カルシウムの沈殿反応が完了の90ないし100%以内に進行した時点にケイ酸ナトリウム水溶液を前記カルサイト性沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液に加えたのに続いて、二酸化炭素を含有するガスの導入によって前記ケイ酸ナトリウムを前記カルサイト性沈降炭酸カルシウム上に不溶性ケイ素化合物として沈殿させ、それによって前記複合顔料を生成させ、この場合に前記ケイ酸ナトリウムと前記カルサイト性沈降炭酸カルシウムを含有する水性媒質が、該不溶性ケイ素化合物沈殿期間中に20℃未満の最大温度差を有し、そしてこの場合にすべての水酸化カルシウムが溶解して、該炭酸カルシウムの沈殿反応が完了の90ないし100%以内に進行した時に前記ケイ酸ナトリウム溶液を添加し、前記ケイ酸ナトリウムの添加量が、該カルサイト性沈降炭酸カルシウムの乾量に対するケイ酸ナトリウムの乾量として計算して1ないし5.5%の範囲にあり、かつ前記複合顔料が10−25m2/gのBET表面積を有する方法。
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