JP5463397B2 - 冷菓および冷菓原料 - Google Patents
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Description
すなわち、本願において、『冷菓』とは、表1に示すように、「ハードアイスクリーム」と「ソフトアイスクリーム」に大別される。
また、「ハードアイスクリーム」は、後述する製造フローにおいて『硬化工程』を経て最終商品形態にて−20℃程度の冷凍状態で物流され、販売店において、冷凍ストッカーに陳列され物品として販売される冷菓(物販商品)であり、「アイスクリーム類」と「氷菓」に分類される。
また、ハードアイスクリームおよびソフトアイスクリーム(以下ソフトクリームと略す)において、「アイスクリーム類」は、乳等省令が定めたアイスクリーム類の成分規格に基いて、アイスクリーム規格と、アイスミルク規格と、ラクトアイス規格とに分類される。
また、ハードアイスクリームおよびソフトクリームにおいて、「氷菓」は、乳固形分が3%未満の冷菓であり、さらに氷菓においてはまた、表1に示すように、脂肪分を含む氷菓と、脂肪分を含まない氷菓に分類される。
なお、昨今、冷菓を小分け容器に充填し上記ハードアイスクリームと同様に流通させ、店舗内で、専用解凍庫で−8〜−12℃まで強制解凍し、専用押出し機にて容器を圧縮変形させ内容物冷菓を押し出し、所謂ソフトクリーム状(渦巻き状に高く)に盛り付けて消費者に提供するソフトクリーム類似品が見受けられるが、これらは、硬化工程を経ていることと、−20℃で流通していることから、ハードアイスクリームに分類するものとする。
しかし、この食べやすい状態への解凍時間はその場の環境により大きく変化し、時間経過とともにハードアイスクリームの表面が先に溶けはじめドライ感が喪失したり、渦巻き状に高く盛り付けられたハードアイスクリームの鋭角できれいなフォルムを形成したエッジ部分が垂れ落ちて型崩れしたり、雪崩状に溶け落ちを起こしたりして、最適の状態で喫食するタイミングを逸することが多々ある。
また、低いマイナス域にある冷たい冷菓を速く食べることができない小さな子どもや高齢者が前記のような状況に遭遇すると、冷菓は完全に溶けはじめ、手や衣服を汚したり、雪崩状に溶け落ちを起こしたりして床に溢してしまう状態も多々目にするところである。
上述のように、冷凍状態でないと時間経過とともに溶けてしまうこれらの冷菓において、溶け出し時間を少しでも遅くしてドライ感を維持すること、溶け落ち時間を少しでも遅くして綺麗なフォルムを維持すること、および魅力ある味覚を知覚的に訴える美観を維持すること(所定形状を保つ保形性を強化すること)は、商品価値(商品寿命)を延長することであり、風味、食感等の特性と共に、非常に重要な課題である。
また、特許文献1によれば、微結晶セルロース、カラギーナンおよびワキシースターチを安定剤とすれば、フリージングされる前の液状ソフトクリームミックスの液安定性を高めることができ、かつ長時間フリージングされた後でもソフトクリームの保形性がよく耐ドリップ性に優れる旨報告されている。なお、微結晶セルロースは、本発明で用いられる後述の微小繊維状セルロースとは明確に区別されている(例えば、特許文献2参照)。
なお、本発明における後述の『微小繊維状セルロース』は、以下後述する各パラメータにより解繊度が明確に異なる2種の微小繊維状セルロースを指し、解繊度の低い「微小繊維状セルロース」を「微小繊維状セルロースD規格」とし、解繊度の高い「微小繊維状セルロース」を「微小繊維状セルロースK規格」と呼称を区別する。
植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが、
(1)比表面積が150m 2 /g以上、および
(2)保水度が500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓、あるいは、
植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
沈降度が1500ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
波長600nmにおける光透過度が40%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓、あるいは、
植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(1)比表面積が200m 2 /g以上、および
(2)保水度が8500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓、あるいは、
植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
沈降度が1800ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
波長600nmにおける光透過度が70%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓が提供される。
また、本発明のさらに別の観点によれば、前記冷菓原料を用いて冷菓を製造する冷菓の製造方法が提供される。
各種の冷菓のうち、特に、いわゆるソフトクリーム状にコーンカップ上に下から上へ渦巻き状に高く盛り付けられるコーンカップ盛りタイプやスティック(アイスバー)タイプの冷菓(ハードアイスクリーム、ソフトクリーム、氷菓の分類に関わらない)は、時間経過に伴う溶け出し、溶け落ち、型崩れの問題が少しでも遅延されることが望まれているため、本発明の実施形態に最適である。
本発明において、「冷菓」とは、前述した如く定義される(表1参照)。
本発明の冷菓は、粘性、食感、風味等の冷菓の特性、熱による物性変化および長期保存性等の冷菓原料の特性に悪影響を与えることなく、冷菓の保形性を向上させるために、下記のパラメータを有する植物由来の微小繊維状セルロースを含むことを特徴とする。この微小繊維状セルロースは、下記パラメータにて示されている。
すなわち、本発明における前記微小繊維状セルロースは、
(1)比表面積が150m2/g以上、および
(2)保水度が500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有し、パラメータ(1)と(2)の両方を有していることが好ましい。
本発明において、前記比表面積は150m2/g以上であり、200m2/g以上が好ましく、200〜350m2/gがさらに好ましい。また、本発明において、前記保水度は500%以上であり、8500%以上が好ましく、8500〜36000%がさらに好ましい。なお、比表面積が150m2/gを下回る、あるいは保水度が500%を下回ると、微小繊維状セルロースによる満足できる程度の保形性向上効果を得難くなる。
保水度(%)={(脱水後のサンプル重量−乾燥後のサンプル重量)/乾燥後のサンプル重量}×100
本発明における前記微小繊維状セルロースは、
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度が1500ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での波長600nmにおける光透過度が40%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有していてもよく、パラメータ(A)と(B)の両方を有していることが好ましい。
本発明において、前記沈降度は1500ml/g以上であり、1800ml/g以上が好ましく、1800〜2000ml/gがさらに好ましい。また、本発明において、前記光透過度は40%以上であり、70%以上が好ましい。
沈降度(ml/g)=懸濁体積(ml)/固形分(g)
なお、ここでいう微小繊維状セルロースは、解繊度の高低により、溶け落ち効果に顕著な差のある2種の微小繊維状セルロースに分類され、解繊度の低い「微小繊維状セルロースD規格」と解繊度の高い「微小繊維状セルロースK規格」を区別して呼称する。
両者は前述のパラメータの定義により、以下の通り定義される。
・「微小繊維状セルロースD規格」(以下、微小繊維状セルロース(D規格)と表記することもある)は前記微小繊維状セルロースが、
(1)比表面積が100m2/g以上かつ150m2/g未満、および
(2)保水度が300%以上500%未満
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有する微小繊維状セルロース
または
前記微小繊維状セルロースを含有した水分散物が、
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度1000ml/g以上1500ml/g未満、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での波長600nmにおける光透過度が30%以上40%未満
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有する微小繊維状セルロースとして定義されるものである。
・「微小繊維状セルロースK規格」(以下微小繊維状セルロース(K規格)と表記することもある)は前記微小繊維状セルロースが、
(1)比表面積が150m2/g以上、および
(2)保水度が500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有する微小繊維状セルロース
または
前記微小繊維状セルロースを含有した水分散物が、
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度1500ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での波長600nmにおける光透過度が40%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有する微小繊維状セルロースとして定義されるものである。
後述するが、冷菓の保形性向上効果は、より解繊度の高い「微小繊維状セルロースK規格」の方がより解繊度の低い「微小繊維状セルロースD規格」よりも大きい。本発明では、「微小繊維状セルロースD規格」の微小繊維状セルロースを用いずに「微小繊維状セルロースK規格」の微小繊維状セルロースを用いる。
微小繊維状セルロースを製造する代表的な方法としては、公知のネバードライパルプを解繊処理する方法を例示することができる。
この製造方法は公知であり、ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースを製造できる有用な方法であり、例えば、特開2010−7010号公報に記載されている。なお、ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースは、それを水中に分散してなる微小繊維状セルロース水分散物として用いてもよい。
微小繊維状セルロースを前記製造例で得る場合、α−セルロース含有率が50%以上となるようにヘミセルロースを除去する。この場合、リグニン除去後の木粉をアルカリ水溶液中に浸漬する時間、そのアルカリ水溶液の濃度等を調整することにより、微小繊維状セルロースのα−セルロース含有率(ヘミセルロース含有率)を調整することができる。なお、微小繊維状セルロースのα−セルロース含有率は、公知の方法を用いて、17.5重量%の水酸化ナトリウム溶液に溶解しない成分として求めることができる。
エーテル化度を適度に上げることにより、CM化処理した微小繊維状セルロースによる溶け落ち遅延効果は向上する。しかしながら、エーテル化度を上げ過ぎる場合、例えば、エーテル化度が0.5を超える場合、モノクロロ酢酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等の
薬品の使用量を増やして反応させることになるため、セルロースにダメージが与えられ、結晶性が損なわれてしまう。この結果、セルロース分子の可溶性が増すことになり、充分な網目構造を形成することができなくなり、ソフトクリームの十分な溶け落ち遅延効果が得られなくなる。
本発明において、冷菓原料に含まれる微小繊維状セルロース以外の原材料は、これらの冷菓に使用されている一般原材料、例えば、水、乳、乳製品、甘味料、油脂類、安定剤、乳化剤、香料、食塩、果汁、果肉等の中から冷菓の種類に応じて適宜選択される。
本発明の冷菓は、図1のフロー図に示す工程にしたがって、製造、物流、販売される。
調合工程では、水、乳、乳製品、甘味料、油脂類、安定剤、乳化剤、香料等の原材料と共に、微小繊維状セルロース水分散物を調合装置のタンクミキサー内に投入して均一に撹拌混合することにより、「プレミックス」と呼ばれる加熱殺菌前のミックスの前駆混合物を調製する。微小繊維状セルロース水分散物の固形分率、すなわち、微小繊維状セルロース水分散物中の微小繊維状セルロースの含有率としては、特に限定されない。調合工程では、予め、微小繊維状セルロース水分散物の投入量、固形分量および水分量を考慮した上で、その他の各原材料の投入量を計算しておく。また、調合工程では、原材料の均一な溶解、混合のために予備加熱してもよい。予備加熱の温度は、特に限定されないが、例えば、50〜80℃が適当である。
殺菌工程(加熱工程)では、公知のUHT殺菌、HTST殺菌などの連続加熱方法を採用することができる。なお、殺菌方法は、これらの方法に限定されず、例えば、回分式や連続式の間接加熱法を採用することもできる。尚、殺菌工程は均質化工程の後に実施してもよい。
均質化工程では、前記調合工程で調製されたプレミックスを均質機に移し、均質機にてプレミックス中の乳脂肪や油脂類を粉砕して均質化する。均質機としては、従来公知のホモジナイザー、ホモミキサー、コロイドミル等を用いることができる。尚、冷菓のうち、油脂を含まない原料ミックスの中には調合過程で完全に分散、溶解するものがある。そのような原料ミックスの場合、均質化工程を省くことが可能である。
冷却工程では、加熱殺菌された後のミックスを迅速に冷却する。殺菌工程後の高温のミックスを放置しておくと、ミックスの変質および乳化破壊等が生じる場合がある。そこで、殺菌工程後のミックスを急速に冷却することにより、ミックスの変質および乳化破壊を回避する。
製造された冷菓原料が、アイスクリームミックスである場合、前記冷却工程後のミックスを数時間〜2日間程度(冷却温度5〜10℃)エージングすることにより、ミックス中の成分が安定化し、フリージング時に良好なアイスクリームが得られるようになる。
前記エージング工程後のミックスを冷菓製造装置(フリーザー)に投入し、ミックスと空気とを所定の割合で撹拌混合しながら所定温度に冷却し、空気を抱き込み、クリーム状になったアイスクリームを作る。
フリージング後、出来上がったアイスクリームは充填機を用いて所望の容器に所望量充填される。
充填用容器としては目的に合致した従来公知の包装容器を用いればよい。
容器素材の一例として、加工紙、プラスティック素材を用いるカップ容器、バルク容器、ピロー容器、スタンディングパウチ等があるがそれらに限定されない。充填機はそれぞれに適応する公知の装置を使用することができる。
容器充填されたアイスクリームはさらに包装されてもよい。
充填が完了したアイスクリームは凍結させるために硬化を実施する。硬化は公知の設備を用いて、アイスクリームを冷却・硬化すればよく、一例として−30℃〜−40℃の冷風を当てる方式、液体窒素の気化熱を利用する方式があげられるが、これらに限定されない。硬化速度は工程中のアイスクリームの氷晶成長に影響するため、急速冷凍が望ましい。
硬化を終了したアイスクリームは、冷凍保管・流通され、各店舗に配送されたのち、冷凍ストッカーに陳列され販売される。
冷菓がソフトクリームの場合、冷却が完了したソフトクリームミックスは充填機を用いて所望の容器に所望量充填される。充填用容器としては目的に合致した従来公知の包装容器を用いればよい。一例として、加工紙を用いるテトラパック容器、ゲーベルトップ容器、プラスティック素材であるピロー容器、バックインボックス(BIB)用内袋があるが、それらに限定されない。充填機はそれぞれに適応する公知の装置を使用することができる。充填は無菌条件でもそうでなくてもよい。無菌条件での充填をすれば、常温下で、長期間の流通・保管が可能となる。無菌条件の充填機の一例として、テトラパック社の無菌充填機が知られているが、これに限定されるものではない。容器充填されたソフトクリームミックスはさらに包装されてもよく、一例として、段ボール箱の箱詰めがあげられるが、これに限定されない。
箱詰めされたソフトクリームミックスは、常温もしくは冷蔵で保管され、常温もしくは冷蔵で物流され、各店舗に配送される。
工場にて製造されたソフトクリームミックスは工場にてパック詰めにされ、各店舗に配送される。そして、前記のように、ソフトクリームミックスは店舗にて冷菓製造装置に投入され、空気を抱き込んだクリーム状に冷却製造され、硬化工程を経ることなく軟らかい状態でソフトクリームが対面販売される。
原材料として糖類、乳製品、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表2に示した原材料比率でアイスクリーム規格のソフトクリームミックスベース(以下、ソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)と表記することもある)を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはバター、脱脂粉乳を用い、安定剤としては、セルロース、カゼインNa、増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
原材料として糖類、乳製品、油脂類、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表3に示した原材料比率でラクトアイス規格のソフトクリームミックスベース(以下、ソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)と表記することもある)を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としては脱脂粉乳を用い、油脂類としては、やし油、パーム油を用い、安定剤としてはセルロース、カゼインNa、 増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
原材料としてストロベリーピューレ、糖類、乳製品、安定剤、その他、水等を用い、表4に示した原材料比率で脂肪分を含まない氷菓規格のソフトクリームミックスベース(以下、ソフトクリームミックスベース(脂肪分を含まない氷菓規格)と表記することもある)を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはホエーパウダーを用い、安定剤としては、増粘多糖類を用い、その他としては香料、着色料等を用いた。
原材料として糖類、乳製品、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表5に示した原材料比率でアイスクリーム規格のハードアイスクリーム用ミックスベース(ハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)と表記することもある)を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはバター、脱脂粉乳を用い、安定剤としては、セルロース、カゼインNa、増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
実施例1の微小繊維状セルロースは、微小繊維状セルロース(D規格)のものを使用し、検討を行った。微小繊維状セルロース(D規格)の一例として、市販されているダイセルファインケム株式会社製のセリッシュ(登録商標)FD−100Gを用いて、後述のようにして、実施例1Aのアイスクリーム規格のソフトクリーム(以下、ソフトクリーム(アイスクリーム規格)と表記することもある)、実施例1Bのラクトアイス規格のソフトクリーム(以下、ソフトクリーム(ラクトアイス規格)と表記することもある)、実施例1Cの脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム(以下、ソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)と表記することもある)、実施例1Dのアイスクリーム規格のハードアイスクリーム(以下、ハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)と表記することもある)を製造した。
微小繊維状セルロースの含有率が0.1重量%となるように、表2に示した前記ソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)に、前記セリッシュFD−100Gを混合して、実施例1Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)を調製し、その原材料比率を表7に示した。
次いで、冷菓製造装置(日世株式会社製フリーザーNA6462WE)に、実施例1Aの前記ソフトクリームミックスを1.7L投入し、フリージング開始から1時間後、ソフトクリーム約110g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけることにより、実施例1Aのソフトクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーラン は43%、フリーザー取出時製品温度は−5.2℃であった。なお、本明細書において、「フリーザー取出時製品温度」とは、盛り付け直後のソフトクリームの温度を意味する。
製造後、図2に示すように、直ちに実施例1Aのソフトクリームを35℃に維持したインキュベーター内に入れ、インキュベーター内の皿上のカップホルダーにてコーンカップを立てた状態で支持し、外部の空気が流入しないよう扉を閉め、実施例1Aのソフトクリームが溶け落ちる様子を観察した。このとき、実施例1Aのソフトクリームをインキュベーター内に入れた時点から、コーンカップ上のソフトクリームが皿の上に溶け落ちるまでの時間を測定した。
また、実施例1Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味といった品質を調べた。それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースの含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、前記セリッシュFD−100Gを混合して、実施例1Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例1Bのソフトクリームを製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは42%、フリーザー取出時製品温度は−5.1℃であった。なお、実施例1Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)の原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例1Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例1Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースの含有率が0.1重量%となるように、表4に示したソフトクリームミックスベースに、前記セリッシュFD−100Gを混合して、実施例1Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例1Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは50%、フリーザー取出時製品温度は−5.8℃であった。なお、実施例1Cのソフトクリームミックスの原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例1Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例1Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースの含有率が0.3重量%となるように、表5に示したハードアイスクリーム用ミックスベース(アイスクリーム規格)に、前記セリッシュFD−100Gを混合して、実施例1Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)を調製した。
実施例1Dのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表7に示した。
次いで、冷菓製造装置(CARPIGIANI243機)に、実施例1Dのハードアイスクリーム用ミックスを投入し、オーバーラン80%になるようにフリージングし、オーバーラン72%およびフリーザー取出時製品温度−5.5℃のクリームを得た。
アイスクリーム約86g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけた後、すぐに−20℃の冷凍庫に入れ、24時間以上おくことで硬化させ、実施例1Dのハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。硬化後の製品温度は約−20℃であった。
そして、実施例1Aと同様に、実施例1Dのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例1Dのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースを添加せず、表2に示したソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)のみを用いて、実施例1Aと同様に、比較例1Aのソフトクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは40%、フリーザー取出時製品温度は−5.2℃であった。なお、比較例1Aのソフトクリームミックスの原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Aと同様に、比較例1Aのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、比較例1Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースを添加せず、表3に示した前記ソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)のみを用いて、実施例1Bと同様に、比較例1Bのソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは48%、フリーザー取出時製品温度は−5.4℃であった。なお、比較例1Bのソフトクリームミックスの原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Bと同様に、比較例1Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例1Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味といった品質を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースを添加せず、表4に示したソフトクリームミックスベース(脂肪分を含まない氷菓規格)のみを用いて、実施例1Cと同様に、比較例1Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは46%、フリーザー取出時製品温度は−8.0℃であった。なお、比較例1Cのソフトクリームミックスの原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Cと同様に、比較例1Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例1Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
微小繊維状セルロースを添加せず、表5に示したハードアイスクリーム用ミックスベース(アイスクリーム規格)のみを用いて、実施例1Dと同様に、比較例1Dのハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。得られたハードアイスクリームのフリーザー取出時のオーバーランは80%、フリーザー取出時製品温度は−6.3℃であり、硬化後の製品温度は約−20℃であった。なお、比較例1Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)の原材料比率を表7に示した。
そして、実施例1Dと同様に、比較例1Dのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例1Dのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表8に示した。
溶け落ち延長時間の評価は比較例と実施例の溶け落ち時間(平均)の差で行い、差が
30秒〜1分:△(効果あり)、1分〜2分:○(顕著に効果あり)、2分以上:◎(著しい効果あり)として評価した。
以降の実施例での評価も上記の基準で行うものとする。
微小繊維状セルロース(D規格)の含有率が異なる実施例2A〜2Cの冷菓を以下のように製造して試験を行った。
実施例2の微小繊維状セルロース水分散物は、実施例1と同様、「微小繊維状セルロースD規格」の一例として、市販されているダイセルファインケム株式会社製のセリッシュ(登録商標)FD−100Gを用いた。
実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の含有率が異なる3種類のアイスクリーム規格のソフトクリームミックス(実施例2A1〜2A3)を製造した。
実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の含有率を実施例2A1(参考例2A1)が0.1重量%、実施例2A2(参考例2A2)が0.2重量%、実施例2A3(参考例2A3)が0.3重量%とした。
なお、実施例2Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)の原材料比率を表9に示した。
実施例1Aと同様に、実施例2Aのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例2Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表10に示した。なお、表10には比較のために比較例1Aのデータも併記した。
実施例1で用いたセリッシュFD−100Gの含有率が異なる3種類のラクトアイス規格のソフトクリーム(実施例2B1〜2B3)用ミックスを製造した。
実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の含有率は実施例2B1(参考例2B1)が0.07重量%、実施例2B2(参考例2B2)が0.1重量%、実施例2B3(参考例2B3)が0.2重量%とした。
なお、実施例2Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)の原材料比率を表11に示した。
さらに実施例1Aと同様に、実施例2Bのソフトクリーム(ラクトアイス規格)の溶け落ち時間を測定した。
また、実施例2Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表12に示した。
なお、表12には比較のために比較例1Bのデータも併記した。
。
実施例1で用いたセリッシュFD−100Gの含有率が異なる2種類の脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム(実施例2C1〜2C2)ミックスを製造した。
各実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の含有率は実施例2C1(参考例2C1)が0.1重量%、実施例2C2(参考例2C2)が0.2重量%とした。
なお、実施例2Cのソフトクリームミックスの原材料比率を表13に示した。
さらに実施例1Aと同様に、実施例2Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
また、実施例2Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表14に示した。
なお、表14には比較のために比較例1Cのデータも併記した。
実施例3では、「微小繊維状セルロースK規格」のものを使用し、検討を行った。
微小繊維状セルロース(K規格)はヒノキ木粉を原料に用いて、次の条件の通り、脱脂、リグニン除去、ヘミセルロース除去および解繊の工程を経て、CM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
ヒノキ木粉を円筒濾紙に入れ、それをトルエン・エタノール混液(トルエン:エタノール=2:1)が入ったソックスレー抽出機フラスコ内に設置し、6時間湯煎してヒノキ木粉から脂分を抽出・分離した。その後、脱脂処理品を乾燥させ、脱脂処理済みの木粉を得た。
蒸留水600ml、亜塩素酸ナトリウム4gおよび酢酸0.8gが入ったビーカー内に脱脂処理済みの木粉10gを投入し、時折撹拌しながら70〜80℃で1時間湯煎した。その後、冷却することなく亜塩素酸ナトリウム4gおよび酢酸0.8gを加えて反復処理を5回行った。その後、得られたリグニン除去パルプを吸引濾過により回収し、ろ液が黄色から無色透明になるまで純水による洗浄を繰り返した。
ビーカー内でリグニン除去パルプ10g(固形分換算)と5重量%の水酸化ナトリウム水溶液との混合物を300ml調整し、90℃で2時間湯煎した。その後、得られたヘミセルロース除去パルプを吸引濾過により回収し、ろ液のpHが中性であることを確認できるまで純水による洗浄を繰り返すことにより、ネバードライパルプを得た。
ネバードライパルプを以下の条件で解繊処理することにより、微小繊維状セルロース水分散物を得た。
〈解繊条件〉
使用した解繊装置:増幸産業株式会社製の石臼式摩砕機(セレンディピター型式MKCA6-3)および砥石(型式MKG-C)
砥石の回転速度:1500rpm
その他:砥石が擦れ合う状態からさらに620μm押し付けて解繊処理した
上記の方法で得られた実施例3Aの微小繊維状セルロース水分散物の固形分率(微小繊維状セルロース含有率)を測定したところ0.97重量%であった。
また、実施例3Aの微小繊維状セルロース水分散物中の微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ168m2/gであり、保水度を測定したところ8196%であった。
また、実施例3Aの微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を0.5重量%に調整して温度5.3℃のときの粘度を測定したところ170cPであり、固形分率を0.05重量%に調整して沈降度を測定したところ2000ml/gであり、固形分率を0.02重量%に調整して波長600nmにおける光透過度を測定したところ62.7%であった。実施例3Aにおける微小繊維状セルロース(K規格)のパラメータを表15に示した。 実施例3Aの微小繊維状セルロースの固形分率が0.1重量%となるように、表2に示す前記ソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例3Aの微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例3Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)を調製した。実施例3Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)の原材料比率を表16に示した。
得られたソフトクリームのオーバーランは38%,製品温度は―5.8度であった。
また、実施例3Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表17に示した。
なお、表17には、実施例3Aとの比較のために前記比較例1Aのデータも併記した。
前記実施例3Aに準じて、固形分率0.73%の実施例3Bの微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
得られた実施例3Bの微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ232m2/gであり、保水度を測定したところ12057%であった。
そして、実施例3Aと同様に、実施例3Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例3Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表17に示した。なお、表17には、実施例3Bとの比較のために前記比較例1Bのデータも併記した。
微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表4に示した前記のソフトクリームミックスベース(脂肪分を含まない氷菓規格)に、実施例3Aで用いた微小繊維状セルロース(K規格)を混合して、実施例3Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)を調製し、実施例3Aと同様に、実施例3Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは48%、製品温度は−7.5℃であった。なお、実施例3Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)の原材料比率を表16に示した。そして、実施例3Aと同様に、実施例3Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
また、実施例3Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表17に示した。なお、表17には、実施例3Cとの比較のために前記比較例1Cのデータも併記した。
微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.3重量%となるように、表5に示したハードアイスクリーム用ミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例3Aで用いた微小繊維状セルロース水分散物を混合して実施例3Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)を調製した。
実施例1Dと同様に、実施例3Dのハードアイスクリーム用ミックスをフリージングし、オーバーラン71%およびフリーザー取出時製品温度−5.5℃のアイスクリーム(アイスクリーム規格)を得た。
アイスクリーム約86g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけた後、すぐに−20℃の冷凍庫に入れ、24時間以上おくことで硬化させ、実施例3Dのハードアイスクリームを製造した。硬化後の製品温度は約−20℃であった。
実施例3Dのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表16に示した。
そして、実施例3Aと同様に、実施例3Dのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例3Dのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表17に示した。なお、表17には、実施例3Dとの比較のために前記比較例1Dのデータも併記した。
CM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が異なる実施例4B1〜4B4の冷菓を以下のように製造して試験を行った。
得られた実施例4のCM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ0.73重量%であった。
実施例4の得られたCM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ260m2/gであり、保水度を測定したところ5338%であった。
実施例4のCM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を0.5重量%に調整して温度5.0℃のときの粘度を測定したところ1330cPであり、固形分率を0.05重量%に調整して沈降度を測定したところ2000ml/gであり、固形分率を0.02重量%に調整して波長600nmにおける光透過度を測定したところ66.6%であった。
実施例4におけるCM化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース(K規格)のこれらのパラメータを表18に示した。
実施例4Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)の原材料比率を表19に示した。
さらに実施例1Aと同様に、実施例4Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
また、実施例4Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表20に示した。
なお、表20には比較のために比較例1Bのデータも併記した。
また、実施例2Bの結果と比較すると、同じ添加濃度でも、微小繊維状セルロース(D規格)を含むものよりも、微小繊維状セルロース(K規格)のネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースを含む方が、より有効な溶け落ち遅延効果が得られることが確認できた。
次のようにネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を製造し、それを用いて実施例5A〜5Eの冷菓を製造して試験を行った。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム5.8重量部と純水67.5重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分11.9%)16.7重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに、撹拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液10重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。その後、70℃で1時間加温、30℃に冷却した後、酢酸でpH7.0〜7.5に中和した(この時点で撹拌終了)。その後、吸引濾過によりCM化パルプを回収して、純水による洗浄を繰り返した。
得られたCM化パルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例5AのCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
また、実施例5AのCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ247m2/gであり、保水度を測定したところ15632%であり、エーテル化度を測定したところ0.06であった。
また、実施例5AのCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を0.5重量%に調整して温度5.8℃のときの粘度を測定したところ325cPであり、固形分率を0.05重量%に調整して沈降度を測定したところ2000ml/gであり、固形分率を0.02重量%に調整して波長600nmにおける光透過度を測定したところ92.4%であった。実施例5AにおけるCM化処理した微小繊維状セルロース(K規格)のこれらのパラメータを表21に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例5Aのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例5Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表23に示した。なお、表22および23には、実施例5Aとの比較のために前記比較例1Aのデータも併記した。
前記実施例5Aに準じて実施例5BのCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
得られた実施例5BのCM化処理した微小繊維状セルロース(K規格)の固形分率は0.82重量%であった。
実施例5BのCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ267m2/gであり、保水度を測定したところ14209%であり、エーテル化度を測定したところ0.06であった。
そして、実施例5Aと同様に、実施例5Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例5Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表23に示した。なお、表22および23には、実施例5Bとの比較のために前記比較例1Bのデータも併記した。
微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表4に示した前記ソフトクリームミックスベース(脂肪分を含まない氷菓規格)に、実施例5Aで用いたCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例5Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)を製造した。実施例5Cのソフトクリームミックスの原材料比率を表22に示した。
そして、実施例5Aと同様に、実施例5Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例5Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表23に示した。なお、表22および23には、実施例5Cとの比較のために前記比較例1Cのデータも併記した。
微小繊維状セルロースの含有率が0.3重量%となるように、表5に示した前記ハードアイスクリーム用ミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例5Aで用いた微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例5Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)を製造した。
実施例5Dのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表22に示した。
実施例1Dと同様に、実施例5Dのハードアイスクリーム用ミックスをフリージングし、オーバーラン78%およびフリーザー取出時製品温度−6.3℃のアイスクリームを得た。
アイスクリーム約86g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけた後、すぐに−20℃の冷凍庫に入れ、24時間以上おくことで硬化させ、実施例5Dのハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。硬化後の製品温度は約−20℃であった。
CM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表5に示したソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例5Aで用いたCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して実施例5Eの高オーバーランのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)を調製した。
実施例1Dと同様に、実施例5Eの高オーバーランのソフトクリームミックスをフリージングし、オーバーラン79%およびフリーザー取出時製品温度−6.1℃の高オーバーランのソフトクリーム(アイスクリーム規格)を得た。
なお、実施例5Eの高オーバーランのソフトクリームミックスの原材料比率を表22に示した。
そして、実施例5Aと同様に、実施例5Eの高オーバーランのソフトクリーム(アイスクリーム規格)の溶け落ち時間を測定した。
また、実施例5Eのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表23に示した。なお、表23には、実施例5Eとの比較のために後記する比較例5のデータも併記した。
比較例1Aに準じて、微小繊維状セルロースを含まないソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)を製造した。
実施例5Eと同様に、比較例5の高オーバーランのソフトクリームミックスをフリージングし、高オーバーランのソフトクリーム(アイスクリーム規格)を得た。
得られた比較例5のソフトクリームのオーバーランは80%であり、フリーザー取出時製品温度は−5.8℃であった。そして、実施例5Aと同様に、比較例5のソフトクリームの溶け落ち開始時間を測定した。また、比較例5のソフトクリームを試食してそれらの食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表23に示した。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が異なる実施例6A〜6Dの冷菓を以下のように製造して試験を行った。
実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の代わりに実施例5Aのネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例2Aと同じ方法で、ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が異なる3種類のアイスクリーム規格のソフトクリーム(実施例6A1〜6A3)ミックスを調整した。
各ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率は実施例6A1が0.1重量%、実施例6A2が0.2重量%、実施例6A3が0.3重量%とした。
なお、実施例6Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)の原材料比率を表24に示した。
実施例1Aと同様に、実施例5Aのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例5Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表25に示した。
なお、表25には比較のために比較例1Aのデータも併記した。
<実施例6B>
前記実施例5Aに準じて、実施例6Bのネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
得られた実施例6BのCM化処理した微小繊維状セルロース(K規格)の固形分率は1.12重量%であった。
実施例6BのCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ263m2/gであり、保水度を測定したところ12247%であり、エーテル化度を測定したところ0.04であった。
各CM化処理されたネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース(K規格)の含有率は実施例6B1が0.01重量%、実施例6B2が0.05重量%、実施例6B3が0.07重量、実施例6B4が0.1重量%、実施例6B5が0.2重量%とした。
なお、実施例6Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)の原材料比率を表27に示した。
実施例1Aと同様に、実施例6Bのソフトクリーム(ラクトアイス規格)の溶け落ち時間を測定した。また、実施例6Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表28に示した。
なお、表28には比較のために比較例1Bのデータも併記した。
なお、ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の添加量を0.1重量%まで増やすことにより溶け落ち遅延効果がさらに向上するが、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より、含有率0.2重量%程度が最適である。 また、実施例4Bと実施例6Bを比較すると、同じ添加量であっても、CM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の方が、CM化処理されていない微小繊維状セルロース(K規格)よりも、顕著なソフトクリームの溶け落ち遅延効果が認められることがわかる。
実施例1で用いた微小繊維状セルロース(D規格)の代わりに実施例5Aのネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例2Cと同じ方法で、ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロースの含有率が異なる2種類の脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム(実施例6C1、6C2)ミックスを調整した。
各ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロースの含有率は実施例6C1が0.1重量%、実施例6C2が0.2重量%とした。
なお、実施例6Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)の原材料比率を表29に示した。
実施例1Aと同様に、実施例6Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)の溶け落ち時間を測定した。また、実施例6Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)を試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表30に示した。
なお、表30には比較のために比較例1Cのデータも併記した。
実施例5Aのネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いて、ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が異なる3種類のアイスクリーム規格のハードアイスクリーム(実施例6D1〜6D3)用ミックスを調整した。
各ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率は実施例6D1が0.1重量%、実施例6D2が0.2重量%、実施例6D3が0.3重量%とした。
ハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)の原材料比率を表31に示した。
実施例1Dと同様に、実施例6Dのアイスクリーム規格のハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)をフリージングし、クリーム約86g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけた後、すぐに−20℃の冷凍庫に入れ、24時間以上おくことで硬化させ、実施例6Dのハードアイスクリーム(アイスクリーム規格)を製造した。
実施例1Aと同様に、実施例6Dのアイスクリーム規格のハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例6Dのアイスクリーム規格のハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表32に示した。
なお、表32には比較のために比較例1Dのデータも併記した。
なお、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コスト面の観点より、0.2重量%程度の添加が最適と認められる。
実施例5Aのネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いて、ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が異なる2種類のアイスクリーム規格のソフトクリーム(実施例6E1、6E2)ミックスを調整した。
各ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率は実施例6E1が0.1重量%、実施例6E2が0.3重量%とした。
このソフトクリームミックスの原材料比率を表33に示した。
実施例5Eと同様に、実施例6Eのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)をフリージングし、高オーバーランのソフトクリーム(アイスクリーム規格)を得た。
実施例1Aと同様に、実施例6E高オーバーランのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
また、実施例6Eの高オーバーランのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表34に示した。
なお、表34には比較のために比較例5のデータも併記した。
エーテル化度が異なるネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を含む実施例7B1〜7B6のラクトアイス規格のソフトクリームを以下のように製造して試験を行った。
実施例7B1で用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)は、次のようにして製造した。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム1.9重量部と純水82.6重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分16.4%)12.2重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに、撹拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液3.3重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。その後、70℃で1時間加温、30℃に冷却した後、酢酸でpH7.0〜7.5に中和した(この時点で撹拌終了)。その後、吸引濾過によりCM化パルプを回収して、純水による洗浄を繰り返した。得られたCM化パルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例7B1のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
得られた実施例7B1のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、0.77重量%であった。
このようにして得られた実施例7B1のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)のエーテル化度は0.02であった。
実施例7B1のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ288m2/gであり、保水度を測定したところ11612%であった。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例7B1のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B1のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B1のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは43%、フリーザー取出時製品温度は−5.4℃であった。なお、実施例7B1のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例7B1のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B1のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
実施例7B2で用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)は、次のようにして製造した。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム3.9重量部と純水77.2重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分16.4%)12.2重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液6.7重量部を投入し、室温で30分間攪拌した。以下、実施例7B1と同じ方法で処理を実施した。得られた実施例7B2のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、0.78重量%であった。
このようにして得られた実施例7B2のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)のエーテル化度は0.04であった。
実施例7B2のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ300m2/gであり、保水度を測定したところ14032%であった。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例7B2のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B2のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B2のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは42%、フリーザー取出時製品温度は−5.5℃であった。なお、実施例7B2のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例7B2のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B2のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
実施例5Bで用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)(エーテル化度:0.06)を実施例7B3のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロースとして用いた。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例5BのCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B3のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B3のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは41%、フリーザー取出時製品温度は−5.3℃であった。なお、実施例7B3のラクトアイス規格のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例7B3のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B3のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
実施例7B4で用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)は、次のようにして製造した。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム9.7重量部と純水61.4重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分16.4%)12.2重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液16.7重量部を投入し、室温で30分間攪拌した。以下、実施例7B1と同じ方法で処理を実施した。得られたCM化パルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例7B4のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
得られた実施例7B4のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、1.13重量%であった。
このようにして得られた実施例7B4のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)のエーテル化度は0.10であった。
実施例7B4のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ273m2/gであり、保水度を測定したところ17486%であった。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例7B4のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B4のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B4のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは40%、フリーザー取出時製品温度は−5.2℃であった。なお、実施例7B4のラクトアイス規格のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。そして、実施例1Aと同様に、実施例7B4のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B4のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
実施例7B5で用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)は、次のようにして製造した。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム11.7重量部と純水56.1重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分16.4%)12.2重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液20.0重量部を投入し、室温で30分間攪拌した。以下、実施例7B1と同じ方法で処理を実施した。得られたCM化パルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例7B5のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
得られた実施例7B5のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、1.03重量%であった。
このようにして得られた実施例7B5のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)のエーテル化度は0.13であった。
実施例7B5のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ244m2/gであり、保水度を測定したところ16071%であった。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロースの含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例7B5のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B5のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B5のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは42%、フリーザー取出時製品温度は−5.1℃であった。なお、実施例7B5のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例7B5のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B5のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
実施例7B6で用いたネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)は、次のようにして製造した。
実施例3と同様にしてネバードライパルプを得た後、CM化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム13.6重量部と純水50.9重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ(固形分16.4%)12.2重量部を投入し、室温で30分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液23.3重量部を投入し、室温で30分間攪拌した。以下、実施例7B1と同じ方法で処理を実施した。得られたCM化パルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例7B6のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
得られた実施例7B6のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、0.78重量%であった。
このようにして得られた実施例7B5のネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)のエーテル化度は0.17であった。
実施例7B6のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ336m2/gであり、保水度を測定したところ18174%であった。
ネバードライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロースの含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例7B6のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を混合し、実施例7B6のソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例7B6のソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは46%、フリーザー取出時製品温度は−5.3℃であった。なお、実施例7B6のソフトクリームミックスの原材料比率を表36に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例7B6のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例7B6のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表37に示した。
溶け落ち時間延長評価のために微小繊維状セルロースを含まない比較例1Bのデータを表37に併記した。
次のように製造した実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)を用い、実施例1に準じて、実施例8A〜8Dの冷菓を製造し試験を行った。
得られたドライパルプを実施例3と同様に解繊処理を行って、実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
また、得られた実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の比表面積を測定したところ240m2/gであり、保水度を測定したところ15605%であり、エーテル化度を測定したところ0.04であった。
実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の固形分率が0.1重量%となるように、表2に示す前記ソフトクリームミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例8Aのソフトクリームミックス(アイスクリーム規格)を調製した。実施例8Aのソフトクリームミックスの原材料比率を表39に示した。
また、実施例8Aのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表40に示した。
なお、表40には、実施例8Aとの比較のために前記比較例1Aのデータも併記した。
実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表3に示したソフトクリームミックスベース(ラクトアイス規格)に、実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例8Bのソフトクリームミックス(ラクトアイス規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例8Bのソフトクリーム(ラクトアイス規格)を製造した。
得られたソフトクリームのオーバーランは46%、フリーザー取出時製品温度は−5.8℃であった。なお、実施例8Bのソフトクリームミックスの原材料比率を表39に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例8Bのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例8Bのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表40に示した。なお、表40には、実施例8Bとの比較のために前記比較例1Bのデータも併記した。
実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.1重量%となるように、表4に示した前記ソフトクリームミックスベース(脂肪分を含まない氷菓規格)に、実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例8Cのソフトクリームミックス(脂肪分を含まない氷菓規格)を調製し、実施例1Aと同様に、実施例8Cのソフトクリーム(脂肪分を含まない氷菓規格)を製造した。
得られたソフトクリームのオーバーランは48%、フリーザー取出時製品温度は−7.8℃であった。なお、実施例8Cのソフトクリームミックスの原材料比率を表39に示した。
そして、実施例1Aと同様に、実施例8Cのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
また、実施例8Cのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表40に示した。なお、表40には、実施例8Cとの比較のために前記比較例1Cのデータも併記した。
微小繊維状セルロース(K規格)の含有率が0.3重量%となるように、表5に示したハードアイスクリーム用ミックスベース(アイスクリーム規格)に、実施例8のドライパルプ由来のCM化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例8Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)を調製した。
実施例1Dと同様に、実施例8Dのハードアイスクリーム用ミックス(アイスクリーム規格)をフリージングし、オーバーラン79%およびフリーザー取出時製品温度−6.2℃のアイスクリームを得た。
アイスクリーム約86g(約140ml)を取り出してコーンカップ(日世株式会社製No.15コーン)上に渦巻き状に段々に上積み3段半盛りつけた後、すぐに−20℃の冷凍庫に入れ、24時間以上おくことで硬化させ、実施例8Dのハードアイスクリームを製造した。硬化後の製品温度は約−20℃であった。
なお、実施例8Dのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表39に示した。そして、実施例1Aと同様に、実施例8Dのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例8Dのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表40に示した。なお、表40には、実施例8Dとの比較のために前記比較例1Dのデータも併記した。
Claims (16)
- 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが、
(1)比表面積が150m2/g以上、および
(2)保水度が500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓。 - 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
沈降度が1500ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
波長600nmにおける光透過度が40%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓。 - 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(1)比表面積が200m2/g以上、および
(2)保水度が8500%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓。 - 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが
(A)含有率0.05重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
沈降度が1800ml/g以上、および
(B)含有率0.02重量%の微小繊維状セルロース水分散物での
波長600nmにおける光透過度が70%以上
で示されるパラメータのうち少なくとも1つを有することを特徴とする冷菓。 - 前記微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品温度が-4℃〜-40℃である請求項1〜4のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、フリーザー取出時製品温度が-4℃ 〜-10℃である請求項1〜5のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品オーバーランが20%〜100%である請求項1〜6のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品オーバーランが20%〜80%である請求項1〜7のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースが−CH2COO-を含む置換基で化学修飾されている請求項1〜8のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースのエーテル化度が0.01〜0.50である請求項1〜9のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースのうち、−CH2COO-を含む置換基で化学修飾されていない微小繊維状セルロースを0.05〜1.0重量%含有する請求項1〜8のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースのうち、−CH2COO-を含む置換基で化学修飾された微小繊維状セルロースを0.0 1〜1.0重量%含有する請求項1〜10のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースのα−セルロース含有率が50%以上である請求項1〜12のいずれか1つに記載の冷菓。
- 前記微小繊維状セルロースが、ネバードライパルプ由来またはドライパルプ由来の微小繊維状セルロースである請求項1〜13のいずれか1つに記載の冷菓。
- 請求項1〜14のいずれか1つに記載の冷菓における前記微小繊維状セルロースを含有する冷菓原料。
- 請求項15に記載の冷菓原料を用いて冷菓を製造する冷菓の製造方法。
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