JP5460670B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
前記離型剤は、極性基を有するワックスを含み、
周波数10kHz、せん断応力500Paで粘弾性測定装置により測定される、80〜145℃におけるtanδの値が1〜2であり、温度−tanδ曲線において180℃以下に破断点が観測され、
前記結着樹脂が、非晶質ポリエステル樹脂と架橋型ポリエステル樹脂とからなり、
前記結着樹脂のメチルエチルケトン不溶分が15〜50質量%であり、
前記架橋型ポリエステル樹脂が、3価以上の多価カルボン酸成分を含むカルボン酸成分と、アルコール成分との共重合体に、下式(2)で表されるビスオキサゾリン化合物を反応させて得られたものであり、分子鎖中に下式(1)で表される基を含む、静電荷像現像用トナー。
−CO−N<・・・(1)
前記画像形成装置が、トナー像が転写された被記録媒体を加熱する加熱ローラーと、前記加熱ローラーと対向配置されて、前記被記録媒体を加圧する加圧ローラーとを備える、画像形成方法。
本発明の第1実施形態は、静電荷像現像用トナー(以下、トナーともいう)に関する。第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び電荷制御剤を含有し、離型剤は、極性基を有するワックスを含み、周波数10kHz、せん断応力500Paで粘弾性測定装置により測定される、80〜145℃におけるtanδの値が1〜2であり、温度−tanδ曲線において160〜180℃の区間に破断点が観測される、静電荷像現像用トナーである。
トナーに含まれる結着樹脂は、得られるトナーが所定の粘弾性を示す限り特に限定されず、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂から、融点、ガラス転移点、軟化点等を勘案して適宜選択される。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、融点やガラス転移点の調整が容易であり、低温定着性に優れたトナーを調製しやすいことや、トナー中で着色剤が良好に分散しやすいことから、ポリエステル樹脂が好ましい。
−CO−N<・・・(1)
結着樹脂の、後述する離型剤に含まれる成分である極性基を有するワックスに対する親和性が高くなるため、結着樹脂と離型剤とが分離しにくくなる。よって、この場合、定着時に、紙等の被記録媒体表面の軟化状態のトナー像が、層状に分離して加熱された定着ローラーに付着しにくくなる。
(架橋型ポリエステル樹脂)
本発明において好適に使用される架橋型ポリエステルとしては、分子鎖中に下式(1)で表される基を含む架橋型ポリエステル樹脂が好ましい。
―CO―N<・・・(1)
高化式フローテスター(CFT−500D(株式会社島津製作所製))により軟化点(F1/2)の測定を行う。測定試料作成用の成形型にトナー約1.8gを充填し、4MPaの圧力を印加して、直径1cm長さ2cmの円柱状のトナーのペレットを作成する。得られたペレットをフローテスターにセットし、プランジャー荷重:30kg、ダイ穴直径:1mm、ダイ長さ:1mm、昇温速度4℃/分、測定温度範囲70〜160℃で軟化点(Tm)を測定する。フローテスターの測定により得られた、温度(℃)とストローク(mm)とに関するS字カーブより、軟化点(F1/2)を読み取る。
(非晶質ポリエステル樹脂)
非晶質ポリエステル樹脂は、従来のポリエステル樹脂と同様の単量体、及び方法により製造することができる。本出願の明細書、及び特許請求の範囲において、非晶質ポリエステル樹脂は結晶性指数が1.1〜1.4、好ましくは1.5〜3.0となるようなポリエステル樹脂である。ポリエステル樹脂の結晶性指数は、単量体であるアルコール成分やカルボン酸成分の、種類、及び使用量を適宜調整することにより調整できる。
1)結晶化を促進するアルコール成分、及びカルボン酸成分を少量しか使用しないか、使用しない方法。
2)アルコール成分、及びカルボン酸成分として、それぞれ2種以上の化合物を使用する方法。
3)ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物や、アルキル置換コハク酸等を使用して結晶化を抑制する方法。
結着樹脂2.0gをメチルエチルケトン(MEK)100mlに浸漬させ、25℃で、24時間放置し、試料をガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過する。次いで、得られたろ液の上澄み液を採取する。上澄み液を採取する方法としては、ろ液を約12時間静置した後、上澄み液を採取する方法でもよく、遠心分離機を用いて、少量の固形物を分離する方法でもよい。その後、上澄み液を60℃で真空乾燥し、得られた乾燥後の残渣の質量を測定し、MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量と、得られた乾燥後の残渣の質量とから、結着樹脂のMEK不溶分を下記式で求める。
(MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量−乾燥後の残渣の質量)/(MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量)×100
本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは結着樹脂中に着色剤を含有する。トナーに含まれる着色剤は、トナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料から適宜選択される。トナーに含有させる好適な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的等で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、電荷制御剤を含有する。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルや、トナーを所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
離型剤は、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させる目的で使用される成分である。本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、離型剤を必須に含有する。本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーに含まれる離型剤は、極性基を有するワックスを含む。離型剤における極性基を有するワックスの含有量の合計量は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、典型的には、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、100質量%であるのが特に好ましい。
静電荷像現像用トナーは、所望により、結着樹脂中に磁性粉を配合することができる。トナーに配合する磁性粉の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイト等の鉄;コバルト、ニッケル等の強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理等の強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で、外添剤をトナー母粒子の表面に付着させてもよい。なお、本出願の明細書、及び特許請求の範囲において、外点剤を付着させる処理が施される粒子を「トナー母粒子」という。
静電荷像現像用トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、キャリアとして磁性キャリアを用いるのが好ましい。
本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、粘弾性測定装置によって測定される周波数10kHz、せん断応力500Paで、80〜145℃におけるtanδの値が1〜2であり、温度−tanδ曲線において160〜180℃の区間に破断点が観測される。以下、本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーの粘弾性測定について説明する。
本発明の第2実施形態は、トナー像が転写された被記録媒体を加熱する加熱ローラーと、加熱ローラーと対向配置されて、被記録媒体を加圧する加圧ローラーとを備える画像形成装置において、第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーを用いて画像を形成する画像形成方法について説明する。
以上説明した本発明に係る第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーを用いて画像を形成する際に使用する画像形成装置は、特に限定されないが、加熱ローラーと、加圧ローラーとを備える定着部を有する、画像形成装置を用いるのが好ましい。かかる画像形成装置では、定着条件によっては、低温定着性が損なわれたり、高温でのオフセットが生じたりしやすいが、本発明の第1実施形態に係る静電荷像現像用トナーを用いることにより、低温でも良好に定着を行うことができ、高温でのオフセットの発生を抑制できる。ここでは、好適な画像形成装置として、加熱ローラーと、加圧ローラーとを備える定着部を有する、タンデム方式のカラー画像形成装置による画像形成方法について説明する。
用紙P上に形成された未定着トナー像は、加熱ローラー41により軟化され、軟化したトナー像が加圧ローラー42によって用紙Pの表面に押圧されることによって、用紙P上に定着される。
(ポリエステル樹脂Aの合成)
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物30モル%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物20モル%、テレフタル酸30モル%、無水ドデセニルコハク酸10モル%、ハイドロキノン2g、酸化ジブチルスズ4gを反応容器に仕込み、窒素雰囲気下、160度で5時間反応させた後、200℃で5時間反応させ、さらに5〜20mmHgの圧力下で、200℃で1時間反応させた。次いで、8.3kPaの圧力下で、180℃で1時間反応させて非晶質ポリエステル樹脂であるポリエステル樹脂Aを得た。
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物30モル%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物20モル%、テレフタル酸ジメチルエステル30モル%、無水トリメリット酸10モル%となる様に、これらの単量体を反応容器に仕込み、さらに、縮合触媒(酸化ジブチルスズ)4g、及びハイドロキノン2gを加え、窒素雰囲気下、150度で2時間反応させた。次いで、反応容器に、1,4−フェニレンビスオキサゾリンを全単量体に対して10モル%となるように添加し、180℃で20時間反応させて、架橋型ポリエステル樹脂であるポリエステル樹脂Bを得た。
ポリエステル樹脂A50質量部、ポリエステル樹脂B50質量部、ワックス(離型剤、カルナバワックス1号(日油株式会社製))3質量部、カーボンブラック(着色剤、MA−100(三菱化学株式会社製))5質量部、及び電荷制御剤(P−51(オリヱント化学工業株式会社))1質量部を、ヘンシェルミキサー(20B(日本コークス株式会社製))を用いて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))を用いて、材料供給速度6kg/hr、軸回転数160rpm、シリンダー温度120℃の条件にて溶融混練した後冷却して混練物を得た。得られた混練物を粉砕機(ロートプレックス16/8型(株式会社東亜機械製作所製))で粗粉砕した後、粉砕機(ターボミルRS(ターボ工業株式会社製))で微粉砕し、得られた微粉砕品をエルボージェット(EJ−LABO型式EJ−L−3(日鉄鉱業株式会社製))で分級して、体積平均粒子径8μmのトナー母粒子を得た。得られたトナー母粒子100質量部に対して、外添剤として、シリカ微粒子(RA−200(日本アエロジル株式会社製))1.0質量部、及びシリカ微粒子(NA−50H(日本アエロジル株式会社製))0.8質量部を加え、ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス株式会社製))により回転数2000rpm、ジャケット制御温度25℃にて2分間攪拌して、外添処理されたトナーを得た。
ポリエステル樹脂A50質量部とポリエステル樹脂B50質量部とを、ヘンシェルミキサー(20B(日本コークス株式会社製))を用いて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))を用いて、材料供給速度6kg/hr、軸回転数160rpm、シリンダー温度120℃の条件にて溶融混練した後冷却して混練物を得た。得られた混練物を粉砕機(ロートプレックス16/8型(株式会社東亜機械製作所製))で粗粉砕した後、粉砕機(ターボミルRS(ターボ工業株式会社製))で微粉砕し、得られた微粉砕品をエルボージェット(EJ−LABO型式EJ−L−3(日鉄鉱業株式会社製))で分級して、体積平均粒子径8μmの結着樹脂微粒子を得た。得られた結着樹脂微粒子2.0gをメチルエチルケトン(MEK)100mlに浸漬させ、25℃で、24時間放置し、試料をガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過した。試料のろ液を12時間静置し、上澄み液を採取した。上澄み液を60℃で真空乾燥し、得られた乾燥後の残渣の質量を測定し、MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量と、得られた乾燥後の残渣の質量とから、結着樹脂のMEK不溶分を下記式で求めた。
(MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量−乾燥後の残渣の質量)/(MEKに浸漬する前の結着樹脂の質量)×100
粘弾性測定装置(Physica MCR301(株式会社アントンパール社製))により、直径20mmのパラレルプレートを用い、ギャップを2mm、周波数を10Hz、測定温度を60〜200℃、昇温速度を2.5℃/m、せん断応力を500Paに設定して粘弾性測定を行った。実施例1のトナーは20mm、厚さ2.1mmのペレット状に成型したものを使用した。
(二成分現像剤の調製)
現像剤中のトナー量がキャリアの質量に対して5質量%となるように、得られたトナーと現像剤用キャリア(KM−C850用キャリア)とを混合して2成分現像剤を調製した。得られた2成分現像剤とトナーを用いて、複合機(KM−C850(京セラミタ株式会社製))により、定着温度を種々変化させて定着試験を行った。定着性は、下記の摩擦試験により定着下限温度と定着上限温度とを測定し、定着上限温度と定着下限温度との差である定着温度幅(定着上限温度−定着下限温度)を算出して評価した。定着性の評価は、定着温度幅が40℃以上を○と判断した。低温定着性の総合評価としては、定着温度幅、後述する摩擦試験、定着下限温度、及び定着上限温度の全てが○と判断されたとき、○と判断した。
画像濃度1.3以上のソリッド画像上を、布帛により覆った500gの分銅を用いて分銅の自重のみが画像にかかるように5往復させて摩擦し、摩擦後の画像濃度を測定した。画像濃度の測定は、グレタグマクベススペクトロアイ(グレタグマクベス社製)を用いて行った。下式に従って、摩擦前後の画像濃度から定着率を算出した。
定着率(%)=(摩擦後画像濃度/摩擦前画像濃度)×100
上記の摩擦試験において90%以上の定着率が得られ、コールドオフセットの生じない最低の温度を定着下限温度とし、150℃以下であれば○と判断した。また、上記の摩擦試験において90%以上の定着率が得られ、ホットオフセットの生じない最高の温度を定着上限温度とし、180℃以上であれば○と判断した。
複合機(KM−C850(京セラミタ株式会社製))の定着装置(定着部)に、離型性評価用に、外部駆動装置、及び定着温度制御装置を取り付けた定着試験機を用いた複合機(KM−C850(京セラミタ株式会社製))にて、先端マージン5mmの位置に縦50mm×横160mmの未定着画像を形成した。得られた未定着画像を、紙上のトナー載り量をはかりながら、定着温度180℃、線速97mm/秒で定着試験機を通した。0.1mg/cm2刻みで、トナー載り量を変化させ、紙が定着ローラーに巻きつかないトナー載り量(mg/cm2)を分離可能トナー載り量とした。下記の基準により離型性を評価した。離型性評価の判定基準は以下の通りである。
○:トナー載り量1.5mg/cm2以上。
×:トナー載り量1.5mg/cm2未満。
トナー5gを、58℃にて24時間保存した後、室温まで冷却した。冷却されたトナーを、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)により、振動目盛り5にて、400メッシュの篩を用いて篩別した。耐熱保存性の評価は、通過率60質量%未満を○とし、60%以上を×とした。
ポリエステル樹脂Aの使用量を60質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を40質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ポリエステル樹脂Aの使用量を70質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を30質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を、ポリエステル樹脂A、ポリエステル樹脂Bの組成と、ワックスの種類、添加量と共に表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ポリエステル樹脂Aの使用量を40質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を60質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ポリエステル樹脂Aの使用量を30質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を70質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
カルナバワックスの使用量を10質量部に変えることの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
カルナバワックスの使用量を20質量部に変えることの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
カルナバワックスを合成エステルワックス(WEP−3(日油株式会社製))に変えることの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
カルナバワックスを水酸基変性されたパラフィンワックス(水酸基変性FT−105(日本精蝋株式会社製))に変えることの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ポリエステル樹脂Aの使用量を20質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を80質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ポリエステル樹脂Aの使用量を80質量部に変えることと、ポリエステル樹脂Bの使用量を20質量部に変えることとの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
ワックスの種類を水酸基変性されていないパラフィンワックス(FT−105(日本精蝋株式会社製))に変えることの他は、実施例1と同様にしてトナーを得た。MEK不溶分の測定結果を、ポリエステル樹脂A、ポリエステル樹脂Bの組成と、ワックスの種類、添加量と共に表1に記す。また、粘弾性測定の評価結果を表2に記す。また、低温定着性、耐高温オフセット性、耐熱保存性の評価結果を表3に記す。
1a 機器本体
2 給紙部
3 画像形成部
37 潜像担持部
38 露光部
39 帯電部
4 定着部
41 加熱ローラー
42 加圧ローラー
6 搬送ローラー
5 排紙部
7 画像形成ユニット
71 現像部
P 用紙
Claims (3)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤、及び電荷制御剤を含有し、
前記離型剤は、極性基を有するワックスを含み、
周波数10kHz、せん断応力500Paで粘弾性測定装置により測定される、80〜145℃におけるtanδの値が1〜2であり、温度−tanδ曲線において180℃以下に破断点が観測され、
前記結着樹脂が、非晶質ポリエステル樹脂と架橋型ポリエステル樹脂とからなり、
前記結着樹脂のメチルエチルケトン不溶分が15〜50質量%であり、
前記架橋型ポリエステル樹脂が、3価以上の多価カルボン酸成分を含むカルボン酸成分と、アルコール成分との共重合体に、下式(2)で表されるビスオキサゾリン化合物を反応させて得られたものであり、分子鎖中に下式(1)で表される基を含む、静電荷像現像用トナー。
−CO−N<・・・(1)
- 前記極性基を有するワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して20質量部以下である、請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーを用いて画像を形成する、画像形成装置による画像形成方法であって、
前記画像形成装置が、トナー像が転写された被記録媒体を加熱する加熱ローラーと、前記加熱ローラーと対向配置されて、前記被記録媒体を加圧する加圧ローラーとを備える、画像形成方法。
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