JP5432631B2 - 成形性に優れたアルミニウム合金板 - Google Patents
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Description
前記した通り、本発明者らは、Al−Mg系アルミニウム合金板では、Znを含有するとSSマークの発生抑制効果があることを知見していた。しかし、同時に、同じZnの含有量のAl−Mg系アルミニウム合金板であっても、SSマークの発生抑制効果には大きな差がある現象が起こることも知見していた。このことから、単に、Znを含むだけではなく、Al−Mg系アルミニウム合金板の組織状態、即ち、Znを含む場合に発生する、MgZnクラスタ(析出物)の存在形態が、SSマークの発生状態に大きく影響しているものと考えられる。
本発明者らは、この点を確認すべく、前記した通り、X線を用いた小角散乱法で、ストレッチャーストレインマークの発生状態が互いに異なる前記Al−Mg−Zn系合金板の組織同士の、このような微細MgZnクラスタの存在状態を調査し、SSマーク特性との相関を調査した。
この結果、本発明では、X線小角散乱法で測定された微細粒子(析出物、MgZnクラスタ)の粒度分布(平均粒子直径とピークサイズの平均数密度)とが、前記微細MgZnクラスタの存在状態を表し、かつ、SSマーク特性と相関することを知見した。言い換えると、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板では、前記X線小角散乱法で測定された微細粒子の粒度分布(平均粒子直径とピークサイズの数密度)とが、この板の前記微細MgZnクラスタの存在状態(組織)と、この板のSSマーク特性にて代表されるプレス成形性との関係を表す指標となりうる。
以下に、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の、X線小角散乱法による微細粒子の粒度分布の導出方法を説明する。X線小角散乱法により、微細粒子の粒度分布を導出するためには、先ず、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の、X線小角散乱法で測定された、X線の散乱強度プロファイルを求める必要がある。
and P.Schmidt:J.Appl.Cryst.11、405、1978参照)。
図2に、このように、図1のX線の散乱強度プロファイルを解析して得られた、前記微小析出物(前記超微細なMgZnクラスタ)の粒度分布を示す。図2において、縦軸が数密度D、横軸が平均粒子直径Rであり、図2に示す、上に凸な粒度分布曲線のピーク(頂部)の高さ(数密度の大きさ)が、前記粒度分布のピークサイズである。ここで、前記平均粒子直径Rとは、前記微細粒子の円相当直径(最大直径)である。
このようなX線小角散乱法の測定装置としては、例えば特開平9−119906号公報などに代表的な小角散乱装置が開示されており、試料に対してX線を微小角度(小角)で照射し、前記試料から散乱されるX線を2次元のマルチワイヤー型などの検出器を用いて測定する。この散乱X線が発生する領域は、波長1.54ÅのX線の場合、およそ5度以下程度の小角度である。この散乱X線を前記した通りに解析することで、前記粒度分布など、粒子の形状、大きさ、分布の情報を得ることができる。
なお、本発明では、降伏伸びの発生抑制によるランダムマークの発生防止は、従来通り、前記予歪み(予加工)を与えることによって行う。これらによって、本発明では、前記歪量の比較的低い部位で発生するランダムマークと、前記歪量の比較的高い部位で発生するパラレルバンドとの、両方のストレッチャーストレインマーク(SSマーク)の発生を十分に抑制する。
本発明アルミニウム合金熱延板の化学成分組成は、基本的に、Al−Mg系合金であるJIS 5000系に相当するアルミニウム合金とする。なお、各元素の含有量の%表示は全て質量%の意味である。
Mgは、加工硬化能を高め、自動車パネル用素材板としての必要な強度や耐久性を確保する。また、材料を均一に塑性変形させて破断割れ限界を向上させ、成形性を向上させる。また、前記超微細MgZnクラスタを形成して、プレス成形の際のSSマークの発生を抑制するものと推測される。Mgの含有量が0.5%未満では、Mg含有のこれら効果発揮が不十分となる。また、前記超微細MgZnクラスタも不足して、前記X線小角散乱法で測定された前記粒度分布のピークサイズの数密度が1.0×10-4/nm3以上にはならなくなる。
Znは、前記新規な超微細MgZnクラスタを形成して、プレス成形の際のSSマークの発生を抑制するものと推測される。Znが1.0質量%未満と少なすぎる場合は、プレス成形の際のSSマークの発生抑制効果発揮が不十分となる。また、前記超微細MgZnクラスタも不足して、前記X線小角散乱法で測定された前記粒度分布のピークサイズの数密度が1.0×10-4/nm3以上にはならなくなる。
本発明では、その他の元素として、更に、Fe、Si、Mn、Cr、Zr、V、Ti、Cuの内から選ばれる一種また二種以上を含有することを許容する。これらの元素は、溶解原料としてアルミニウム合金スクラップ量(アルミニウム地金に対する割合)が増すほど含有量が多くなる不純物元素である。即ち、Al合金板のリサイクルの観点から、溶解原料として、高純度アルミニウム地金だけではなく、5000系合金やその他のAl合金スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として使用した場合には、これら元素の混入量(含有量)が必然的に多くなる。そして、これら元素を例えば検出限界以下などに低減すること自体がコストアップとなり、ある程度の含有の許容が必要となる。
本発明の板の製造方法について、以下に具体的に説明する。
本発明の板とするためには、前記した常法にて得られた所要の板厚のこれら熱延板あるいは冷延板に対して、先ず、最終焼鈍として、急速加熱や急速冷却を伴なう溶体化・焼入れ処理を行なう。これによって、このような溶体化・焼入れ処理を行なった材料、いわゆるT4処理材は、バッチ焼鈍材と比較して強度と成形性とのバランスに優れ、また焼入れ時に導入される空孔の作用によりSSマークの発生もより少なくなる。
さらに溶体化処理後の焼入れ処理時の冷却速度は、2℃/sec以上の冷却速度で、室温まで急速冷却する必要がある。冷却速度が2℃/秒未満では、SSマークの発生を抑制する効果が小さくなり、この後に予加工および焼鈍を加えてもSSマークが発生する恐れがある。
本発明の板とするためには、これら溶体化処理・焼入れ(最終焼鈍)を施した後、更に、板に予歪みを与える冷間加工(予加工)を行なう。このような予加工は、前記最終焼鈍後の室温までの急冷後、1時間以内に行なう。予加工までの時間が1時間を超えた場合、前記焼入れ時に導入される原子レベルでの微細空孔が無くなるか少なくなり、予歪みを与えて低温で焼鈍しても、この板組織に前記超微細なMgZnクラスタを存在させられないか、その量が不足する可能性が高いと推考される。予加工までの時間が1時間を超えた場合には、実際問題として、前記X線小角散乱法で測定された前記粒度分布のピークサイズの数密度が1.0×10-4/nm3以上にならず、SSマークの発生も抑制されにくくなるからである。
本発明では、この予加工の後に、40〜90℃の比較的低温の加熱で焼鈍する人工時効処理(付加焼鈍)を行う。但し、前記予加工の後に、直ちに、この人工時効処理を行うのではなく、少なくとも7日間以上、好ましくは2週間以上の、室温時効処理後に(室温時効時間経過後に)、この人工時効処理を行う。この室温時効時間とは、前記予加工終了(完了)後、人工時効処理(付加焼鈍)の加熱開始までの時間(経過あるいは所要時間)である。
なお、従来技術においては、前記溶体化処理・焼入れ(最終焼鈍)にて一連の製造工程が終了となるか、あるいは前記特許文献1のように、溶体化処理・焼入れ後に3〜5%の冷間加工を行って、その後に300〜400℃程度の最終焼鈍を行って工程が終了となる。また、このような従来技術の工程では、セレーション発生の臨界ひずみ向上は不十分となる。
X線小角散乱測定は、各例とも共通して、試験装置として「SPring−8」の「BL40B2」を用い、波長1.54ÅのX線を用いて測定し、各例とも前記図1のX線の散乱強度プロファイルを測定した。試験装置は、試験片表面に対してX線を5度以下の微小角度(小角)で照射し、前記試験片から散乱されるX線を2次元のマルチワイヤー型検出器を用いて測定するものである。
前記板の機械的特性の調査として、上記各試験片の引張試験を行い、引張強さ(MPa)、伸び(%)を各々測定した。これらの結果を表3に示す。試験条件は、圧延方向に対して直角方向のJISZ2201の5号試験片(25mm×50mmGL×板厚)を採取し、引張試験を行った。引張試験は、JISZ2241(1980)(金属材料引張り試験方法)に基づき、室温20℃で試験を行った。この際、初期歪み速度は2.0×10-1/s、クロスヘッド速度は2mm/分として、試験片が破断するまで一定の速度で行った。
念のために、SSマーク特性に大きく影響する、最大長さが1μm以上の粗大なMgZnクラスタの有無を確認するために、各例とも、板の組織調査として、前記試験片をFE−TEMにより倍率30万倍にて組織観察した。その結果を表3に示す。なお、前記した最大長さが数十nm程度のη相やθ相、T相などがまだ準安定な状態として存在するMgZnクラスタが存在しても、SSマーク特性には大きく影響しないために、これらの有無が調査しなかった。ただ、これらのη相やθ相、T相などがまだ準安定な状態として存在するMgZnクラスタがあまり多くなると、本発明のX線小角散乱測定による微細粒子(MgZnクラスタ)の存在が減り、微細粒子の数が不足する可能性があるので、少ない方が好ましい。
同時に、前記板のプレス成形性としてのSSマーク発生評価のために、前記引張試験時における、降伏伸び(%)と、前記応力−歪曲線上の鋸歯状のセレーションが発生する歪み量(臨界歪み量:%)を調べた。その結果を表3に示す。
Claims (2)
- 質量%で、Mg:0.5〜7.0%、Zn:1.0〜4.0%を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、この板の組織とプレス成形性との関係を表す指標として、X線小角散乱法で測定された微細粒子であるMgZnクラスタの粒度分布の平均粒子直径が0.6nm以上10.0nm以下であるとともに、前記粒度分布のピークサイズの数密度が1.0×10-4/nm3以上であることを特徴とする成形性に優れたアルミニウム合金板。
- 前記アルミニウム合金板が、更に、質量%で、Fe:0.4%以下、Si:0.5%以下、Mn:0.3%以下、Cr:0.3%以下、Zr:0.3%以下、V:0.3%以下、Ti:0.1%以下、Cu:1.0%以下、の内から選ばれる一種また二種以上を含有する請求項1に記載の成形性に優れたアルミニウム合金板。
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