EP3916118A1 - Verfahren zum aushärten eines blechs oder bands aus einer aluminiumlegierung der 6xxx reihe - Google Patents

Verfahren zum aushärten eines blechs oder bands aus einer aluminiumlegierung der 6xxx reihe Download PDF

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EP3916118A1
EP3916118A1 EP20176943.7A EP20176943A EP3916118A1 EP 3916118 A1 EP3916118 A1 EP 3916118A1 EP 20176943 A EP20176943 A EP 20176943A EP 3916118 A1 EP3916118 A1 EP 3916118A1
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EP
European Patent Office
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holding
strip
range
sheet
holding time
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP20176943.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ramona Tosone
Florian Schmid
Stefan Pogatscher
Peter J. Uggowitzer
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Amag Rolling GmbH
Original Assignee
Amag Rolling GmbH
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Publication date
Application filed by Amag Rolling GmbH filed Critical Amag Rolling GmbH
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Priority to PCT/EP2021/064291 priority patent/WO2021239919A1/de
Priority to EP21733720.3A priority patent/EP4022103A1/de
Publication of EP3916118A1 publication Critical patent/EP3916118A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C22C21/04—Modified aluminium-silicon alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon

Definitions

  • the invention relates to a method for hardening a sheet or strip made of an aluminum alloy of the 6xxx series and a sheet or strip produced therewith.
  • the process time can be reduced with higher holding temperatures, for example at 180 ° C to 8 to 10 hours.
  • the disadvantage is that essentially ⁇ ′′ precipitates are formed at such higher holding temperatures, which means that the combination of elongation at break and tensile strength values that are known from heat treatments with reduced holding temperatures cannot be achieved.
  • the invention has therefore set itself the task of improving a method of the type described in such a way that the process time for curing with a heat treatment at comparatively low holding temperatures can be reduced with almost the same elongation at break and tensile strength values.
  • the invention solves the problem posed by the features of claim 1.
  • the heat treatment includes a second holding at a second holding temperature in the range from 150 to 250 ° C. during a second holding time as well includes subsequent, second accelerated cooling
  • a second holding at a second holding temperature in the range from 150 to 250 ° C. during a second holding time as well includes subsequent, second accelerated cooling
  • the first holding temperature is preferably in the range from 80 to 120 ° C. in order to nevertheless be able to ensure a comparatively high Mg-Si cluster formation in the 6xxx aluminum alloy in the case of shorter first holding time segments.
  • the above can be further improved by a first holding temperature in the range from 90 to 110 ° C.
  • the first holding time segments are less than or equal to 12 hours in order to use essentially all the trapped vacancies for the formation of Mg — Si clusters.
  • the first holding time segments are preferably in the range from 2 to 8 hours in order to allow a sufficient number of trapped vacancies to form Use Mg-Si clusters.
  • the above can be further improved by first holding periods in the range of 3 to 6 hours.
  • the second holding temperature is in the range from 170 to 230 ° C
  • a temperature range can be specified in which, taking into account a comparatively short second holding time, with a reduced tendency to ⁇ "precipitations, a large number of voids can advantageously be generated
  • Holding temperature in the range from 190 to 210 ° C can be further improved.
  • the second holding time of the second holding is preferably less than or equal to 15 minutes in order to create sufficient voids with a low tendency to precipitate in the 6xxx alloy.
  • the first holding temperatures are preferably the same over the entire first holding. Preferably, several or all of the first holding time segments are the same.
  • the repeated second holding at a second holding temperature is preferably the same during a second holding time.
  • the first hold time segment of the first hold time segments preferably lasts longer than the subsequent first hold time segments.
  • the first and / or second accelerated cooling takes place at a cooling rate of at least 20 ° C / s, in particular at least 50 ° C / s, preferably at least 80 ° C / s, so that the voids formed during the second hold are reliable to be able to frighten you.
  • the heating from the first hold to the second hold preferably takes place at a heating rate of at least 10 ° C./s, in particular at least 50 ° C./s.
  • the 6xxx aluminum alloy has from 0.2 to 1.5% by weight magnesium (Mg) and from 0.2 to 1.5% by weight silicon (Si) - which results in a large precipitation pressure when first held the formation of Mg-Si clusters and, on the second hold, can lead to an increased density of vacancies.
  • Mg magnesium
  • Si silicon
  • the 6xxx aluminum alloy can optionally have one or more elements: up to 1.1% by weight copper (Cu) and / or up to 0.7% by weight iron (Fe) and / or up to 1.0% by weight Manganese (Mn) and / or up to 0.35% by weight chromium (Cr) and / or up to 0.25% by weight zinc (Zn) and / or up to 0.15% by weight titanium (Ti) and / or up to 0.1% by weight of vanadium (V) and / or up to 0.2% by weight of zirconium (Zr) and / or up to 0.2% by weight of tin (Sn).
  • the remainder of the aluminum alloy has aluminum and impurities that are unavoidable due to the manufacturing process, each with a maximum of 0.05% by weight and a total of 0.15% by weight at most.
  • the aluminum alloy can contain from 0.2 to 1.2% by weight of magnesium (Mg) in order to further increase the formation of Mg — Si clusters.
  • the aluminum alloy is of the type AA6005, AA6016, AA6061, AA6063 or AA6082.
  • the sheet metal or strip preferably has a thickness of less than 5 mm, in particular 3 mm, in order to generate a sufficient number of voids and to prevent undesired excretions with the brief interruption of the first holding.
  • the invention has set itself the task of creating a sheet or strip subjected to hardening with comparatively high elongation at break and tensile strength values.
  • the invention solves the problem posed by the features of claim 13.
  • the aluminum alloy preferably has a cluster density of at least 2 ⁇ 10 24 clusters / m 3 with a Guinier radius> 1 nm (nanometer) and with a median Guinier radius of> 1.3 nm, measured with an atom probe tomography (LEAP) from Type LEAP 3000HR.
  • a Guinier radius> 1 nm (nanometer) and with a median Guinier radius of> 1.3 nm, measured with an atom probe tomography (LEAP) from Type LEAP 3000HR.
  • the width of the precipitation-free zones at the grain boundaries is preferably between 3 and 80 nm (nanometers) in order to limit a negative influence on the elongation values of the sheet or strip - all the more so if the width of the precipitation-free zones at the grain boundaries is between 5 and 50 nm.
  • the precipitates containing Mg and Si, in particular of the Mg 2 Si type, preferably have an average size of 30 to 100 nm (nanometers) at the grain boundaries in order to be able to ensure sufficient strength at high elongation values - especially if the precipitates have an average size of 50 to 70 nm at the grain boundaries.
  • rolled semi-finished products namely sheets A, B and C designed as thin sheets, each with a sheet thickness of 1.7 mm (millimeters) and an AA6016 aluminum alloy were used Mg wt% Si wt% Cu weight% Fe wt% Mn wt% Zn wt% Ti wt% Cr wt% 0.65 1.16 0.17 0.17 0.10 0.04 0.02 0.04 and the remainder is aluminum as well as impurities that are unavoidable due to the manufacturing process, each with a maximum of 0.05% by weight and a total of 0.15% by weight.
  • These sheets A, B and C are subjected to different processes V1, V2, V3 for curing.
  • These processes V1, V2, V3 all have other heat treatments that follow a solution heat treatment at 540 ° C. (degrees Celsius) for 2 minutes (minutes) and a subsequent, first accelerated cooling (namely water quenching).
  • This method is known from the prior art, in which a thin sheet A is subjected to a single-stage heat treatment after the solution heat treatment and the first accelerated cooling.
  • This single-stage heat treatment consists of a first holding with a first holding temperature (T1) at 100 ° C. and a first holding time (h1) of 7 days.
  • the heat treatments of methods V2, V3 according to the invention are multi-stage - as in FIG Fig. 1 can be seen.
  • This multistage is formed by interrupting a first hold four times by a second hold, including a second, accelerated cooling.
  • These holding sections are different from one another on the one hand in the first holding time sections h1a or h1b, h1c, h1d, h1e, on the other hand they are the same in the first holding temperature T1 - although the latter does not necessarily have to be the case.
  • Each holding section can maintain its individual holding temperature T1 during the individual first Hold time periods h1a, h1b, h1c, h1d and h1e, respectively.
  • the first holding temperature T1 or first holding temperatures T1 of the first holding time segments h1a, h1b, h1c, h1d, h1e only have to meet the condition of 60 to 140.degree.
  • Fig. 1 it can be recognized that the first holding time segments h1a, h1b, h1c, h1d and h1e last significantly longer than the second holding time h2 (cf. hour in relation to seconds).
  • Method V3 differs from method V2 only in point c, in that the second holding at a second holding temperature T2 at 205 ° C during a second holding time h2 of 45 seconds is carried out.
  • This holding time also fulfills the condition 28.82 seconds ⁇ h2 ⁇ 101.60 seconds for a grain size KG of 50 ⁇ m.
  • sheet C even has improved mechanical characteristics in comparison with sheet A at the 0.2% yield strength, which, as is known, can only be achieved with sheet A with an extremely long process time of 7 days.
  • Sheet C compared to sheet B, has both a small mean size of the precipitates and a smaller width of the precipitation-free zones, which explains the increased strength values at higher elongation values according to Table 1.
  • a significantly faster method for hardening 6xxx aluminum alloys can therefore be created using methods V2 and V3, with which excellent elongation at break and tensile strength values can also be achieved due to the hardening of the aluminum alloy with the formation of essentially Mg-Si clusters.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Aushärten eines Blechs oder Bands aus einer Aluminiumlegierung der 6xxx Reihe und ein dadurch hergestelltes Blech oder Band beschrieben. Um das Verfahren zum Aushärten zu beschleunigen wird eine mehrstufige Wärmebehandlung vorgeschlagen, die ein zweites Halten auf einer zweiten Haltetemperatur (T2) im Bereich von 150 bis 250 °C während einer zweiten Haltezeit (h2) sowie ein daran anschließendes, zweites beschleunigtes Abkühlen umfasst, wobei das zweite Halten mit anschließendem zweiten beschleunigtem Abkühlen das erste Halten mehrmals unterbricht und dieses erste Halten dadurch in Halteabschnitte, jeweils auf einer ersten Haltetemperatur (T1) im Bereich von 60 bis 140 °C und während einem ersten Haltezeitabschnitt (h1a, h1b, h1c, h1d, h1e), der länger als die zweite Haltezeit (h2) andauert, teilt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aushärten eines Blechs oder Bands aus einer Aluminiumlegierung der 6xxx Reihe und ein damit hergestelltes Blech oder Band.
  • Aus dem Stand der Technik ist es bekannt (vgl. Ken Takata et Al., "Improvement of Strength-Elongation Balance of Al-Mg-Si Sheet Alloy by Utilising Mg-Si Cluster and Its Proposed Mechanism", Materials Transactions (2017)), bei Al-Mg-Si Aluminiumlegierungen der 6xxx-Reihe Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerte zu verbessern, indem nach einem Lösungsglühen und beschleunigten Abkühlen (Wasserabschrecken) die Aluminiumlegierung einer im Wesentlichen Mg-Si-Cluster ausbildenden Wärmebehandlung unterworfen wird. Dies erfolgt beispielsweise bei einer Haltetemperatur von 100 °C (Grad Celsius) während einer Haltezeit von 24 Tagen, was eine vergleichsweise lange Prozesszeit insbesondere in Hinblick auf eine industrielle Fertigung darstellt.
    Mit höherer Haltetemperaturen kann die Prozesszeit reduziert werden, beispielsweise bei 180 °C auf 8 bis 10 Stunden. Nachteilig bilden sich bei derart höheren Haltetemperaturen im Wesentlichen β"-Ausscheidungen, wodurch jene Kombination aus Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerten, die aus Wärmebehandlungen mit reduzierten Haltetemperaturen bekannt sind, nicht erreicht werden können.
  • Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren der eingangs geschilderten Art derart zu verbessern, dass bei nahezu gleichen Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerten die Prozesszeit für ein Aushärten mit einer Wärmebehandlung bei vergleichsweise niedrigen Haltetemperaturen reduziert werden kann.
  • Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1.
  • Dadurch, dass die Wärmebehandlung ein zweites Halten auf einer zweiten Haltetemperatur im Bereich von 150 bis 250 °C während einer zweiten Haltezeit sowie ein daran anschließendes, zweites beschleunigtes Abkühlen umfasst, kann zunächst erwartet werden, dass sich - wie bei Wärmebehandlungen auf höheren Haltetemperaturen bekannt - auf der einen Seite Prozesszeiten reduzieren, auf der anderen Seite sich aber nachteilig eine schlechtere Kombination aus Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerten durch β" Ausscheidungen ergibt.
    Letzteres kann jedoch durch die Vorschrift zur Unterbrechung des ersten Haltens gezielt vermieden werden, da das zweite Halten mit anschließendem zweiten beschleunigtem Abkühlen das erste Halten mehrmals unterbricht und dieses erste Halten dadurch in Halteabschnitte, jeweils auf einer ersten Haltetemperatur im Bereich von 60 bis 140 °C und während einem ersten Haltezeitabschnitt, der länger als die zweite Haltezeit andauert, teilt.
    Mithilfe des unterbrechenden zweiten Haltens im Zusammenwirken mit dem zweiten beschleunigten Abkühlen kann eine vergleichsweise hohe Anzahl an zusätzlichen Leerstellen in der 6xxx-Legierung erzeugt und eingeschreckt werden, die beim anschließenden ersten Halten die Mg-Si-Clusterbildung unterstützt und damit die Prozesszeit des Aushärtens unter erstem Halten erheblich reduziert.
    Erfindungsgemäß können daher bei 6xxx-Aluminiumlegierungen (also AlMgSi-Legierungen der 6000er-Reihe) jene Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerte deutlich schneller erreicht werden, welche bei Aushärtung mit einer Ausbildung von im Wesentlichen Mg-Si-Clustern unter vergleichsweise langen Prozesszeiten bekannt sind.
  • Vorzugsweise liegt die erste Haltetemperatur im Bereich von 80 bis 120 °C, um bei kürzeren ersten Haltezeitabschnitten dennoch eine vergleichsweise hohe Mg-Si-Clusterbildung bei der 6xxx-Aluminiumlegierung sicherstellen zu können. Vorstehendes ist durch eine erste Haltetemperatur im Bereich von bei 90 bis 110 °C weiter verbesserbar.
  • Die ersten Haltezeitabschnitte sind kleiner gleich 12 Stunden, um im Wesentlichen alle eingeschreckten Leerstellen zur Ausbildung von Mg-Si-Clustern zu nützen. Vorzugsweise liegen die ersten Haltezeitabschnitte im Bereich von 2 bis 8 Stunden, um damit eine ausreichende Anzahl an eingeschreckten Leerstellen zur Ausbildung von Mg-Si-Clustern zu nützen. Vorstehendes kann durch erste Haltezeitabschnitte im Bereich von 3 bis 6 Stunden weiter verbessert werden.
  • Liegt die zweite Haltetemperatur im Bereich von 170 bis 230°C kann ein Temperaturrahmen vorgeben werden, in welchem unter Berücksichtigung einer vergleichsweise kurzen zweiten Haltezeit, mit reduzierter Neigung zu β" Ausscheidungen vorteilhaft eine hohe Anzahl an Leerstellen erzeugt werden können. Vorstehendes ist durch eine zweite Haltetemperatur im Bereich von 190 bis 210 °C weiter verbesserbar.
  • Vorzugweise ist die zweite Haltezeit des zweiten Haltens kleiner gleich 15 Minuten, um ausreichende Leerstellen bei geringe Ausscheidungsneigung in der 6xxx-Legierung zu schaffen.
  • Das Verfahren zur Aushärtung der 6xxx-Legierung kann weiter verbessert werden, wenn die zweite Haltezeit (h2) in Sekunden bei mittlerer Kristallkorngröße (KG), gemessen nach dem Linienschnittverfahren ASTM E112, in Mikrometer und bei zweiter Haltetemperatur (T2) in Grad Celsius folgende Bedingungen erfüllt: h 2 ≥ A 1 + B 1 ⋅ KG ⋅ exp − T 2 C 1 + D 1 + E 1 ⋅ KG
    Figure imgb0001
     h 2 ≤ A 2 + B 2 ⋅ KG ⋅ exp − T 2 C 2 + D 2 + E 2 ⋅ KG
    Figure imgb0002
     mit folgenden Parametern
    • A1= -26400, B1= 5000, C1= 22,00, D1= 1,25 und E1= 0,15
    • A2= -125000, B2= 29700, C2= 20,75, D2= -0,55 und E2= 0,65
  • Vorzugsweise sind die ersten Haltetemperaturen über das gesamte erste Halten gleich. Vorzugsweise sind mehrere oder alle erste Haltezeitabschnitte gleich. Vorzugsweise ist das mehrmalige zweite Halten auf einer zweiten Haltetemperatur während einer zweiten Haltezeit gleich. Vorzugsweise dauert der erste Haltezeitabschnitt der ersten Haltezeitabschnitte länger als die nachfolgenden ersten Haltezeitabschnitte an.
  • Insbesondere erfolgt das erste und/oder zweite beschleunigte Abkühlen mit einer Abkühlrate von mindestens 20 °C/s, insbesondere von mindestens 50 °C/s, vorzugsweise von mindestens 80 °C/s, erfolgt, um damit die beim zweiten Halten gebildeten Leerstellen zuverlässig einschrecken zu können.
  • Vorzugsweise erfolgt das Aufheizen vom ersten Halten auf das zweite Halten mit einer Aufheizrate von mindestens 10 °C/s, insbesondere mindestens 50 °C/s.
  • Vorzugsweise weist die 6xxx-Aluminiumlegierung von 0,2 bis 1,5 Gew.-% Magnesium (Mg) und von 0,2 bis 1,5 Gew.-% Silizium (Si) auf - was beim ersten Halten zu einem großen Ausscheidungsdruck für die Bildung von Mg-Si-Clustern und beim zweiten Halten zu einer erhöhter Leerstellendichte führen kann.
    Optional kann die 6xxx-Aluminiumlegierung ein oder mehrere Elemente aufweisen: bis 1,1 Gew.-% Kupfer (Cu) und/oder bis 0,7 Gew.-% Eisen (Fe) und/oder bis 1,0 Gew.-% Mangan (Mn) und/oder bis 0,35 Gew.-% Chrom (Cr) und/oder bis 0,25 Gew.-% Zink (Zn) und/oder bis 0,15 Gew.-% Titan (Ti) und/oder bis 0,1 Gew.-% Vanadium (V) und/oder bis 0,2 Gew.-% Zirkon (Zr) und/oder bis 0,2 Gew.-% Zinn (Sn).
    Als Rest weist die Aluminiumlegierung Aluminium sowie herstellungsbedingt unvermeidbare Verunreinigungen mit jeweils maximal 0,05 Gew.-% und gesamt höchstens 0,15 Gew.-% auf.
    Zudem kann die Aluminiumlegierung von 0,2 bis 1,2 Gew.-% Magnesium (Mg) aufweisen, um die Bildung von Mg-Si-Clustern weiter zu erhöhen.
  • Vorzugsweise ist die Aluminiumlegierung vom Typ AA6005, AA6016, AA6061, AA6063 oder AA6082.
  • Vorzugsweise weist das Blech oder Band eine Dicke von kleiner 5 mm, insbesondere von 3 mm auf, um mit dem kurzzeitigen Unterbrechen des ersten Haltens eine ausreichende Anzahl an Leerstellen zu erzeugen und unerwünschte Ausscheidungen zu unterbinden.
  • Außerdem hat sich die Erfindung die Aufgabe gestellt, ein einer Aushärtung unterworfenes Blech oder Band mit vergleichsweise hohen Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerten zu schaffen.
  • Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 13.
  • Dadurch dass das Blech oder Band dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Aushärtung unterworfen worden ist, kann damit eine ausreichend hohen 0,2 %-Dehngrenze Rp0,2 > 200 MPa und eine ausreichend hohen Bruchdehnung A von > 20 % erreicht werden - dies mit im Wesentlichen Mg-Si-Clustern in der Aluminiummatrix.
  • Vorzugsweise weist die Aluminiumlegierung eine Clusterdichte von mindestens 2 x 1024 Cluster/m3 mit einem Guinier Radius > 1 nm (Nanometer) und mit einem Median-Guinier Radius von > 1,3 nm, gemessen mit einer Atomsonden-Tomographie (LEAP) vom Typ LEAP 3000HR, auf.
  • Vorzugsweise liegt die Breite der ausscheidungsfreien Zonen an den Korngrenzen zwischen 3 und 80 nm (Nanometer) liegt, um einen negativen Einfluss auf die Dehnungswerte des Blechs oder Bands zu beschränken - dies umso mehr, wenn die Breite der ausscheidungsfreien Zonen an den Korngrenzen zwischen 5 und 50 nm liegt.
  • Vorzugsweise weisen die Mg- und Si-haltigen Ausscheidungen, insbesondere vom Typ Mg2Si, an den Korngrenzen eine mittlere Größe von 30 bis 100 nm (Nanometer) auf, um ausreichende Festigkeit bei hohen Dehnwerten sicherstellen zu können - dies insbesondere, wenn die Ausscheidungen an den Korngrenzen eine mittlere Größe von 50 bis 70 nm aufweisen.
  • Zum Nachweis der erzielten Effekte wurden gewalzte Halbzeuge, nämlich als Feinbleche ausgebildete Bleche A, B und C mit je einer Blechdicke von 1,7 mm (Millimeter) und einer AA6016 Aluminiumlegierung mit
    Mg Gew.-% Si Gew.-% Cu Gew.-% Fe Gew.-% Mn Gew.-% Zn Gew.-% Ti Gew.-% Cr Gew.-%
    0,65 1,16 0,17 0,17 0,10 0,04 0,02 0,04
    und als Rest Aluminium sowie herstellungsbedingt unvermeidbaren Verunreinigungen mit jeweils maximal 0,05 Gew.-% und gesamt höchstens 0,15 Gew.-% hergestellt.
  • Diese Bleche A, B und C werden unterschiedlichen Verfahren V1, V2, V3 zur Aushärtung unterworfen. Diese Verfahren V1, V2, V3 weisen alle andere Wärmebehandlungen auf, die an ein Lösungsglühen bei 540 °C (Grad Celsius) für 2 min (Minuten) und ein daran anschließendes, erstes beschleunigtes Abkühlen (nämlich Wasserabschrecken) anschließen.
    • Verfahren V1 (Stand der Technik):
  • Dieses Verfahren ist aus dem Stand der Technik bekannt, bei dem ein Feinblech A, an das Lösungsglühen und das erste beschleunigte Abkühlen anschließend, einer einstufigen Wärmebehandlung unterworfen wird. Diese einstufige Wärmebehandlung besteht aus einem ersten Halten mit einer ersten Haltetemperatur (T1) bei 100 °C und einer ersten Haltezeit (h1) von 7 Tagen aufweist.
  • Zum Unterschied zum Verfahren V1 sind die Wärmebehandlungen der erfindungsgemäßen Verfahren V2, V3 mehrstufig - wie in Fig. 1 zu erkennen ist.
    Diese Mehrstufigkeit bildet sich unter einem viermaligen Unterbrechen eines ersten Haltens durch ein zweites Halten samt zweiten beschleunigtem Abkühlen. Dadurch teilt sich das erste Halten in Halteabschnitte.
    Diese Halteabschnitte sind voneinander einerseits in den ersten Haltezeitabschnitten h1a bzw. h1b, h1c, h1d, h1e unterschiedlich, andererseits in der ersten Haltetemperatur T1 gleich - wobei letzteres jedoch nicht zwingend der Fall sein muss. Jeder Halteabschnitt kann seine individuelle Haltetemperatur T1 während des individuellen ersten Haltezeitabschnitts h1a, h1b, h1c, h1d bzw. h1e aufweisen. Die erste Haltetemperatur T1 bzw. ersten Haltetemperaturen T1 der ersten Haltezeitabschnitte h1a, h1b, h1c, h1d, h1e müssen nur die Bedingung von 60 bis 140 °C erfüllen.
    • Verfahren V2 (erfindungsgemäß):
  • Feinblech B wurde anschließend an das Lösungsglühen und das erste beschleunigte Abkühlen einer mehrstufigen Wärmebehandlung in folgender Reihenfolge unterworfen:
    1. a. erstes Halten auf einer ersten Haltetemperatur T1 bei 100 °C während eines ersten Haltezeitabschnitts h1a von 3 Stunden;
    2. b. Erwärmen unter Einbringung in ein Metallbad mit einer Aufheizrate von mehr als 100 °C/s (Grad Celsius pro Sekunde) auf eine zweite Haltetemperatur T2;
    3. c. zweites Halten auf einer zweiten Haltetemperatur T2 bei 250 °C während einer zweiten Haltezeit h2 von 12 Sekunden, wobei damit die zweite Haltezeit h2 bei einer Korngröße KG von 50 µm die Bedingung 11.35 Sekunden ≤ h2 ≤ 39.91 Sekunden erfüllt wird;
    4. d. zweites beschleunigtes Abkühlen unter Einbringung in ein Metallbad mit einer Abkühlrate von 80 °C/s auf eine Raumtemperatur (20 °C);
    5. e. Erwärmen unter Einbringung in ein Ölbad mit einer Aufheizrate von 10 °C/s auf die erste Haltetemperatur T1;
    6. f. erstes Halten auf einer ersten Haltetemperatur T1 bei 100 °C während eines ersten Haltezeitabschnitts h1b bzw. h1c bzw. h1d bzw. h1e von 1 Stunde;
    wobei anschließend die Schritte b bis f dreimal wiederholt werden und nach diesen Wiederholungen anschließend das Feinblech B auf Raumtemperatur, gegebenenfalls beschleunigt, abgekühlt wird - wie dies in Fig. 1 zu erkennen ist.
  • Außerdem kann in Fig. 1 erkannt werden, dass die ersten Haltezeitabschnitte h1a, h1b, h1c, h1d und h1e deutlich länger als die zweite Haltezeit h2 andauern (vgl. Stunde in Relation zu Sekunden).
    • Verfahren V3 (erfindungsgemäß):
  • Verfahren V3 unterscheidet sich vom Verfahren V2 ausschließlich im Punkt c, indem das zweite Halten auf einer zweiten Haltetemperatur T2 bei 205 °C während einer zweiten Haltezeit h2 von 45 Sekunden durchgeführt wird. Auch diese Haltezeit erfüllt einer Korngröße KG von 50 µm die Bedingung 28.82 Sekunden ≤ h2 ≤ 101.60 Sekunden.
  • Die dem Verfahren V1, V2 bzw. V3 zur Aushärtung unterworfenen Bleche A, B, C wurden mittels Zugversuchs hinsichtlich ihrer mechanischen Kennwerte 0,2 %-Dehngrenze Rp0,2, Zugfestigkeit Rm, Gleichmaßdehnung Ag und Bruchdehnung A untersucht. Tabelle 1: Mechanische Kennwerte samt der Wärmebehandlungsdauer (WBD)
    Blech Rp0,2 [MPa] Rm [MPa] Ag [%] A [%] WBD
    A 222 331 22,8 28,4 7 Tage
    B 200 296 17,4 21,0 7 Stunden
    C 234 329 20,2 28,5 7 Stunden
  • Wie der Tabelle 1 zu entnehmen, erzielen die Bleche B, C bei deutlich reduzierten Prozesszeiten des Aushärtens nahezu gleiche mechanische Kennwerte - wie dies bei Blech A der Fall ist und außerdem auch in Fig. 2 erkennbar ist.
  • Insbesondere weist das Blech C im Vergleich mit dem Blech A sogar verbesserte mechanische Kennwerte bei der 0,2 %-Dehngrenze auf, die bekanntermaßen bei Blech A nur mit einer äußerst langen Prozesszeit von 7 Tage erreichbar sind.
  • So ergab eine metallurgische Untersuchung von Blech B und C folgende Ergebnisse:
    • Blech B:
      • Breite der ausscheidungsfreien Zonen an den Korngrenzen 69 nm.
      • Mittlere Größe der Ausscheidungen vom Typ Mg2Si an den Korngrenzen 70 nm.
    • Blech C:
      • Breite der ausscheidungsfreien Zonen an den Korngrenzen 31 nm.
      • Mittlere Größe der Ausscheidungen vom Typ Mg2Si an den Korngrenzen 56 nm.
        Clusterdichte von 2,55 x 1024 Cluster/m3 mit einem Median-Guinier Radius von 1,7 nm.
  • Blech C weist im Vergleich zu Blech B sowohl eine geringe mittlere Größe der Ausscheidungen als auch eine geringere Breite der ausscheidungsfreien Zonen auf, was die erhöhen Festigkeitswerte bei höheren Dehnungswerten nach Tabelle 1 erklärt.
  • Erfindungsgemäß kann daher anhand der Verfahren V2 und V3 ein deutlich schnelleres Verfahren zur Aushärtung von 6xxx-Aluminiumlegierungen geschaffen werden, mit dem auch herausragende Bruchdehnungs- und Zugfestigkeitswerte aufgrund der Aushärtung der Aluminiumlegierung unter Bildung von im Wesentlichen Mg-Si-Clustern erreicht werden.
  • Insbesondere bei einer gegenüber dem Verfahren V2 niedrigeren zweiten Haltetemperatur (T2 bei 205 °C) des Verfahrens V3 kann eine deutliche Verbesserung in Richtung eines Optimums erkannt wenden, der im Bereich von 190 bis 210 °C, liegt.
  • Im Allgemeinen wird festgehalten, dass "insbesondere" als "more particularly" ins Englische übersetzt werden kann. Ein Merkmal, dem "insbesondere" vorangestellt ist, ist als fakultatives Merkmal zu betrachten, das wegelassen werden kann, und stellt damit keine Einschränkung, beispielsweise der Ansprüche, dar. Das gleiche gilt für "vorzugsweise", ins Englische übersetzt als "preferably".

Claims (16)

  1. Verfahren zum Aushärten eines Blechs oder Bands aus einer Aluminiumlegierung der 6xxx-Reihe mit folgenden Schritten:
    Lösungsglühen des Blechs oder Bands,
    erstes beschleunigtes Abkühlen des lösungsgeglühten Blechs oder Bands und Wärmebehandlung des abgeschreckten Blechs oder Bands, welche Wärmebehandlung ein erstes Halten auf einer ersten Haltetemperatur (T1) im Bereich von 60 bis 140 °C umfasst,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung
    ein zweites Halten auf einer zweiten Haltetemperatur (T2) im Bereich von 150 bis 250 °C während einer zweiten Haltezeit (h2) sowie
    ein daran anschließendes, zweites beschleunigtes Abkühlen umfasst, wobei das zweite Halten mit anschließendem zweiten beschleunigtem Abkühlen das erste Halten mehrmals unterbricht und dieses erste Halten dadurch in Halteabschnitte, jeweils auf einer ersten Haltetemperatur (T1) im Bereich von 60 bis 140 °C und während einem ersten Haltezeitabschnitt (h1a, h1b, h1c, h1d, h1 e), der länger als die zweite Haltezeit (h2) andauert, teilt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Haltetemperatur (T1) im Bereich von 80 bis 120 °C, insbesondere bei 90 bis 110 °C, liegt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Haltezeitabschnitte (h1a, h1b, h1c, h1d, h1e) kleiner gleich 12 Stunden sind, insbesondere im Bereich von 2 bis 8 Stunden, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 6 Stunden, liegen.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Haltetemperatur (T2) im Bereich von 170 bis 230 °C, insbesondere im Bereich von 190 bis 210 °C, liegt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Haltezeit (h2) des zweiten Haltens keiner gleich 15 Minuten ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Haltezeit (h2) in Sekunden bei mittlerer Kristallkorngröße (KG) in Mikrometer und bei zweiter Haltetemperatur (T2) in Grad Celsius folgende Bedingungen erfüllt: h 2 ≥ A 1 + B 1 ⋅ KG ⋅ exp − T 2 C 1 + D 1 + E 1 ⋅ KG
    Figure imgb0003
     h 2 ≤ A 2 + B 2 ⋅ KG ⋅ exp − T 2 C 2 + D 2 + E 2 ⋅ KG
    Figure imgb0004
     mit folgenden Parametern
    A1= -26400, B1= 5000, C1= 22,00, D1= 1,25 und E1= 0,15
    A2= -125000, B2= 29700, C2= 20,75, D2= -0,55 und E2= 0,65
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Haltetemperaturen (T1) über das gesamte erste Halten gleich sind und/oder die mehreren oder alle ersten Haltezeitabschnitte (h1a, h1b, h1c, h1d, h1e) gleich sind und/oder das mehrmalige zweite Halten auf einer zweiten Haltetemperatur (T2) während einer zweiten Haltezeit (h2) gleich ist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und/oder zweite beschleunigte Abkühlen mit einer Abkühlrate von mindestens 20 C/s, insbesondere von mindestens 50 °C/s, vorzugsweise von mindestens 80 °C/s, erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen vom ersten Halten auf das zweite Halten mit einer Aufheizrate von mindestens 10 °C/s, insbesondere von mindestens 50 °C/s, erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung
    von 0,2 bis 1,5 Gew.-%, insbesondere von 0,2 bis 1,2 Gew.-%, Magnesium (Mg), von 0,2 bis 1,5 Gew.-% Silizium (Si),
    optional bis 1,1 Gew.-% Kupfer (Cu), bis 0,7 Gew.-% Eisen (Fe), bis 1,0 Gew.-% Mangan (Mn), bis 0,35 Gew.-% Chrom (Cr), bis 0,25 Gew.-% Zink (Zn), bis 0,15 Gew.-% Titan (Ti), bis 0,1 Gew.-% Vanadium (V), bis 0,2 Gew.-% Zirkon (Zr), bis 0,2 Gew.-% Zinn (Sn),
    und als Rest Aluminium sowie herstellungsbedingt unvermeidbare Verunreinigungen aufweist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung vom Typ AA6005, AA6016, AA6061, AA6063 oder AA6082 ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, das Blech oder Band eine Dicke von kleiner 5 mm, insbesondere kleiner 3 mm, aufweist.
  13. Blech oder Band aus einer, nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12 ausgehärteten Aluminiumlegierung der 6xxx-Reihe, dadurch gekennzeichnet, dass das Blech oder Band eine 0,2%-Dehngrenze (Rp0,2) > 200 MPa und eine Bruchdehnung (A) von > 20 % aufweist.
  14. Blech oder Band nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung eine Clusterdichte von mindestens 2 x 1024 Cluster/m3 mit einem Guinier Radius > 1 nm und mit einem Median-Guinier Radius von > 1,3 nm aufweist.
  15. Blech oder Band nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite der ausscheidungsfreien Zonen an den Korngrenzen zwischen 3 und 80 nm, insbesondere zwischen 5 und 50 nm, liegt.
  16. Blech oder Band nach Anspruch 13, 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Mg- und Si-haltigen Ausscheidungen, insbesondere vom Typ Mg2Si, an den Korngrenzen eine mittlere Größe von 30 bis 100 nm, insbesondere von 50 bis 70 nm, aufweisen.
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