JP5432131B2 - ビスフェノール製造用の触媒の製造 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、容器または反応器の中での触媒の促進剤による部分中和によってイオン交換樹脂触媒を製造する方法に関する。触媒は、ビスフェノール(例えばビスフェノール−A)の製造のために有用であることができる。
ビスフェノールAは、一般的に、促進剤(例えば、アミノメルカプタン促進剤)によって部分的に中和されたイオン交換樹脂触媒(例えば、カチオン交換樹脂触媒)を用いたフェノールとアセトンとの反応によって製造される。
本発明は、イオン交換樹脂触媒を製造する方法を対象とする。該方法は、(a)容器をイオン交換樹脂触媒で部分的に充填してイオン交換樹脂触媒床を容器内に形成すること、(b)流体を容器内に導入すること、(c)流体をイオン交換樹脂触媒床経由で上向流(upflow)方向に再循環させること、(d)促進剤(promoter)を該再循環させる流体中に導入すること、および(e)該再循環させる流体を、該促進剤をイオン交換樹脂触媒床全体に亘って一様に分布させるのに十分な速度に維持すること、を含む。
以下の詳細な説明において、本発明の具体的な態様を、その好ましい態様との関係で説明する。しかし、以下の説明が本発明の技術の特定の態様または特定の用途に特有である限りにおいて、例示のみであって単に例示的な態様の簡潔な説明を与えるのみであることが意図される。従って、本発明は、下記の具体的な態様に限定されず、むしろ;本発明は、特許請求の範囲の真の範囲に入る全ての変更、改変および均等の態様を包含する。
(1)イオン交換樹脂触媒は、流体で予めリンスして不所望の化合物を触媒から除去でき;または
(2)部分的に中和されたイオン交換樹脂触媒もまた流体でリンスして、酸および吸収されなかった促進剤を触媒床から、イオン交換樹脂触媒の促進が実現された後に除去できる。
この実施例では、イオン交換樹脂触媒床の膨張(これは上向流水速度の関数である)を、ガラスシリンダー反応器内で測定した。ガラスシリンダーは、内径1インチおよび全長24インチを有していた。ガラスシリンダーを注意深く垂直に向け、フリットを収容する末端取付け部を取付けて一様な流れの分布を確保した。
式(1):床膨張(%)=[(膨張床高さ/底部床高さ)−1]×100
「底部床高さ」は、流速がゼロのときの触媒床の元の高さである。
式(2):V(m/時)=F(cm3/分)/A(cm2)/(100cm/m)×(60分/時)
この実施例において、イオン交換樹脂触媒のビーズまたは粒子の分散時間(これは上向流水速度の関数である)は、ガラスシリンダー反応器内で測定した。
この実施例では、イオン交換樹脂触媒の促進の均一性を、ガラスシリンダー反応器内の流体速度の関数として測定した。
上向流の流速30ml/分を用いたことを除いて実施例3を繰り返した。結果はまた表3中に示す。
上向流の流速10ml/分を用いたことを除いて実施例3を繰り返した。結果はまた表3中に示す。この実験の間、床膨張は観察されなかった。
流速50ml/分を下向流方向で用いたことを除いて実施例3を繰り返した。結果はまた表3中に示す。この実験の間、床膨張は観察されなかった。
容積26m3のイオン交換樹脂触媒反応器を22m3の水湿潤Dowex(商標)50WX4触媒で満たした。0.039モル/リットルのリン酸を含む酸性化水を反応器内に導入し、反応器に通して上向流方向で再循環させた。
本発明は以下の態様を有する。
[1] イオン交換樹脂触媒を製造する方法であって:
(a)容器をイオン交換樹脂触媒で部分的に充填してイオン交換樹脂触媒床を容器内に形成すること、
(b)流体を容器内に導入すること、
(c)流体を触媒床経由で上向流方向に再循環させること、
(d)促進剤を該再循環させる流体中に導入すること、および
(e)該再循環させる流体を、少なくとも約5パーセントの触媒床膨張を実現して該促進剤を触媒床全体に亘って一様に分布させるのに十分な速度に維持すること
を含む、方法。
[2] 流体の速度が、約5パーセント〜約100パーセントの触媒床膨張を実現するのに十分である、上記[1]に記載の方法。
[3] 流体の速度が、約10パーセント〜約30パーセントの触媒床膨張を実現するのに十分である、上記[2]に記載の方法。
[4] 容器の約50体積パーセント〜約95体積パーセントを、流体の導入前にイオン交換樹脂触媒で部分的に充填することを含む、上記[1]に記載の方法。
[5] 容器の約70体積パーセント〜約90体積パーセントを、流体の導入前にイオン交換樹脂触媒で部分的に充填することを含む、上記[4]に記載の方法。
[6] 促進剤を、イオン交換樹脂触媒を少なくとも部分的に中和するのに十分な量で容器内に導入する、上記[1]に記載の方法。
[7] 促進剤を、イオン交換樹脂触媒の約5パーセント〜約50パーセントを中和するのに十分な量で容器内に導入する、上記[6]に記載の方法。
[8] 促進剤を、イオン交換樹脂触媒の約10パーセント〜約30パーセントを中和するのに十分な量で容器内に導入する、上記[7]に記載の方法。
[9] 促進剤を、再循環させる流体に1つよりも多いステップで導入する、上記[1]に記載の方法。
[10] 促進剤を、再循環させる流体に約0.5時間〜約5日間で導入する、上記[9]に記載の方法。
[11] 促進剤を、再循環させる流体に約4時間〜約1.5日間で導入する、上記[10]に記載の方法。
[12] 促進剤が、結合促進剤型である、上記[1]に記載の方法。
[13] 促進剤が、アミノ基を含む、上記[12]に記載の方法。
[14] 促進剤が、アミノ基およびチオール基を含む、上記[13]に記載の方法。
[15] 促進剤が、2,2’−ジメチルチアゾリジン、アミノエタンチオール、4−ピリジンエタンチオールまたはこれらの混合物を含む、上記[14]に記載の方法。
[16] 流体が水を含む、上記[1]に記載の方法。
[17] 流体が、酸性化水を含む、上記[16]に記載の方法。
[18] 酸性化水が、HCl、H 2 SO 4 、リン酸、アルキルスルホン酸、芳香族スルホン酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、またはこれらの任意の組合せの酸を含む、上記[17]に記載の方法。
[19] 酸性化水が、リン酸を含む、上記[18]に記載の方法。
[20] 酸性化水が、酸を約0.001モーラー〜約5モーラーの濃度で含む、上記[17]に記載の方法。
[21] 酸性化水が、酸を約0.005モーラー〜約1モーラーの濃度で含む、上記[20]に記載の方法。
[22] 酸性化水が、酸を約0.01モーラー〜約0.5モーラーの濃度で含む、上記[21]に記載の方法。
[23] 水中の促進剤のモル濃度が、水中の酸のモル濃度未満である、上記[22]に記載の方法。
[24] 温度約0℃〜約100℃で実施する、上記[1]に記載の方法。
[25] 温度約10℃〜約70℃で実施する、上記[24]に記載の方法。
[26] 温度約20℃〜約50℃で実施する、上記[25]に記載の方法。
Claims (15)
- ビスフェノール製造用のイオン交換樹脂触媒を製造する方法であって:
(a)容器の50体積パーセント〜95体積パーセントをイオン交換樹脂触媒で部分的に充填してビスフェノール製造用のイオン交換樹脂触媒床を容器内に形成すること、
(b)液体を容器内に導入すること、
(c)液体を触媒床経由で上向流方向に再循環させること、
(d)助触媒を該再循環させる液体中に導入すること、および
(e)該再循環させる液体を、少なくとも5パーセントの触媒床膨張を実現して該助触媒を触媒床全体に亘って一様に分布させるのに十分な速度に維持すること
を含む、方法。 - 液体の速度が、5パーセント〜100パーセントの触媒床膨張を実現するのに十分である、請求項1に記載の方法。
- 容器の70体積パーセント〜90体積パーセントを、液体の導入前にイオン交換樹脂触媒で部分的に充填することを含む、請求項1に記載の方法。
- 助触媒を、イオン交換樹脂触媒を少なくとも部分的に中和するのに十分な量で容器内に導入する、請求項1に記載の方法。
- 助触媒を、イオン交換樹脂触媒の5パーセント〜50パーセントを中和するのに十分な量で容器内に導入する、請求項4に記載の方法。
- 助触媒を、再循環させる液体に1つよりも多いステップで導入する、請求項1に記載の方法。
- 助触媒を、再循環させる液体に0.5時間〜5日間で導入する、請求項6に記載の方法。
- 助触媒が、結合助触媒型である、請求項1に記載の方法。
- 助触媒が、アミノ基を含むか、またはアミノ基およびチオール基を含む、請求項8に記載の方法。
- 助触媒が、2,2’−ジメチルチアゾリジン、アミノエタンチオール、4−ピリジンエタンチオールまたはこれらの混合物を含む、請求項9に記載の方法。
- 液体が水または酸性化水を含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性化水が、HCl、H2SO4、リン酸、アルキルスルホン酸、芳香族スルホン酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、またはこれらの任意の組合せの酸を含む、請求項11に記載の方法。
- 酸性化水が、酸を0.001モーラー〜5モーラーの濃度で含む、請求項11に記載の方法。
- 水中の助触媒のモル濃度が、水中の酸のモル濃度未満である、請求項13に記載の方法。
- 温度0℃〜100℃で実施する、請求項1に記載の方法。
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