JP5431923B2 - ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸金属塩を調製するための方法 - Google Patents
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Description
ジヒドロキシベンゼン(ジフェノール)の硫酸中への溶解段階、
硫酸量が前記ジスルホン酸を生成するために十分である強酸性媒質を生じる発煙硫酸の添加段階、
前記媒質の約60℃と90℃の間での加熱段階、
前記反応媒質の水添加による希釈段階、
沈澱形態でジヒドロキシベンゼンジスルホン酸アルカリ金属塩を生成するために十分な量の水酸化アルカリ金属塩と前記媒質の反応段階、
任意の硫酸エステルを加水分解するための前記媒質の加熱段階
を含む方法により前記塩を調製することが知られている。
98重量%の硫酸682gを、1リットルの反応器に投入し、次いでピロカテコール150gを周囲温度で溶解する。
98重量%の硫酸682gを、1リットルの反応器に投入し、次いでピロカテコール150gを周囲温度で溶解する。
98%の硫酸682gを、1リットルの反応器に投入し、次いでピロカテコール150gを周囲温度で溶解する。
98%硫酸682gを、1リットルの反応器に投入し、次いでピロカテコール150gを周囲温度で溶解する。
この実施例では、この塩形成を、硫酸ナトリウムを用いるのではなく、現状技術のように水酸化ナトリウム水溶液を用いて行うという違いを除いては、実施例4を繰返す。
98%の硫酸682gを、1リットルの反応器に投入し、次いでヒドロキノン150gを周囲温度で溶解する。
Claims (22)
- 硫酸媒質中に存在するジヒドロキシベンゼンジスルホン酸と、硫酸アニオンまたは硫酸水素アニオンを含む十分な量の塩との反応を含み、
使用される硫酸塩または硫酸水素塩の量が、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸のモル数に対する硫酸塩または硫酸水素塩のモル数の比により表わして、1.6と2.5の間であり、かつ
ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸は、ジヒドロキシベンゼンを硫酸でスルホン化することによって調製されたものであり、ジヒドロキシベンゼンのモル数に対する硫酸のモル数の比が、少なくとも3である
ことを特徴とする、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸金属塩を対応するジヒドロキシベンゼンジスルホン酸から調製するための方法。 - ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸が、1,2−ジヒドロキシ−3,5−ベンゼンジスルホン酸、1,3−ジヒドロキシ−4,6−ベンゼンジスルホン酸または1,4−ジヒドロキシ−2,5−ベンゼンジスルホン酸であることを特徴とする、請求項1および2のいずれかに記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸が、1,2−ジヒドロキシ−3,5−ベンゼンジスルホン酸であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 式(I)のジヒドロキシベンゼンジスルホン酸に対応するジヒドロキシベンゼンが、硫酸または発煙硫酸で行われるスルホン化操作を受けることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 90重量%から100重量%の濃度を有する硫酸または10重量%から65重量%の三酸化硫黄を含む発煙硫酸を用いることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンのモル数に対する硫酸のモル数の比が、4と6の間にあることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- スルホン化が、50℃と100℃の間にある温度で行われることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンが、硫酸に導入され、次いで加熱が選択された温度で行われることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸金属塩を調製するための反応の反応媒質が、塩形成後の攪拌を促進するために水の添加により希釈されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 導入した水の量が、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸のモルあたり5から10モルであることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 得られたジヒドロキシベンゼンジスルホン酸が、元素の周期表のIa族またはIb族からの金属元素の硫酸塩または硫酸水素塩と反応させられることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 得られたジヒドロキシベンゼンジスルホン酸が、Ia族からの金属元素の硫酸塩または硫酸水素塩と反応させられることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 使用される硫酸塩または硫酸水素塩の量が、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸のモル数に対する硫酸塩または硫酸水素塩のモル数の比により表わして、1.9と2.1の間であることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 硫酸塩または硫酸水素塩が、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸を含む反応媒質に導入され、および温度が、40℃と80℃の間にされることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸塩が、濾過により分離されることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 分離操作から生じる母液が、50重量%を超える高濃度の硫酸を有することを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 分離操作から生じる母液が、硫酸の再生へ送られることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸塩が、アルコールを用いる洗浄操作を受けることを特徴とする、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸塩が、乾燥操作を受けることを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 対応するジスルホン酸を生成するのに十分な量で使用される濃硫酸(または発煙硫酸)中へのピロカテコールの導入段階と、
50℃と100℃の間にある温度での前記媒質の加熱段階と、
塩形成後の前記媒質を攪拌可能にする、ジヒドロキシベンゼンジスルホン酸のモルあたり5から10モルの量の水の導入段階と、
上記で得られるジヒドロキシベンゼンジスルホン酸と、アルカリ金属の硫酸塩または硫酸水素塩の十分量との反応段階と、
得られるアルカリ金属の1,2−ジヒドロキシ−3,5−ベンゼンジスルホン酸塩の分離段階と
を含むことを特徴とする、請求項1から20のいずれか一項に記載のアルカリ金属の1,2−ジヒドロキシ−3,5−ベンゼンジスルホン酸塩を調製するための方法。 - アルカリ金属が、ナトリウムまたはカリウムであることを特徴とする、請求項21に記載の方法。
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