CN1696112A - 对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法 - Google Patents

对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法 Download PDF

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CN1696112A CN 200510013709 CN200510013709A CN1696112A CN 1696112 A CN1696112 A CN 1696112A CN 200510013709 CN200510013709 CN 200510013709 CN 200510013709 A CN200510013709 A CN 200510013709A CN 1696112 A CN1696112 A CN 1696112A
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张凤宝
李国柱
张国亮
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Abstract

本发明公开了一种对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法，属于对硝基甲苯邻磺酸钠盐的制备技术。该方法包括以下步骤：将对硝基甲苯邻磺酸∶水∶硫酸钠按摩尔比1∶10～14∶0.2～0.5加入到带有升温搅拌装置的反应器中，开启搅拌，在60－120℃和0～0.2MPa下进行反应，直至反应液澄清透明为止，缓慢搅拌降温至室温，将所得的浆液过滤，所得滤饼即为对硝基甲苯邻磺酸钠晶体；所得滤液一部分回到反应器作为下次制备对硝基甲苯邻磺酸钠的反应介质，另一部分送至磺化单元作为稀释液。本发明的优点在于，使用廉价易得的硫酸钠代替价格相对较昂贵的液碱，降低了NTSNa的制备成本，从而降低了以NTS为原料制备DSD酸的生产成本，经济性好、工艺简单、收率高。

Description

对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对硝基甲苯邻磺酸钠(NTSNa)的制备方法，属于对硝基甲苯邻磺酸钠盐的制备技术。
背景技术
4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸简称DSD酸(分子式C14H14N2O6S2)是重要的染料中间体，其生产工艺包括三个工序：对硝基甲苯磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS)，NTS在碱性水介质或碱性有机物介质中用空气氧化制备4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(DNS)，DNS用铁粉还原制备DSD酸。其中NTS在氧化之前需用NaOH中和成钠盐NTSNa，其反应方程式为：
Figure A20051001370900031
上述过程需消耗大量的液碱，致使增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对硝基甲苯邻磺酸钠(NTSNa)的制备方法，该方法可以降低生产成本，实现部分原料的循环使用，提高该产品的环境价值比。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种对硝基甲苯邻磺酸钠(NTSNa)的制备方法，其反应原理为NTS和硫酸钠在水溶液中反应生成难溶的NTSNa沉淀和H2SO4水溶液，反应方程式如下：
其特征在于包括以下步骤：将对硝基甲苯邻磺酸(NTS)：水：硫酸钠按摩尔比1∶10～18∶0.2～0.5加入到带有升温搅拌装置的反应器中，开启搅拌，在60-120℃和0～0.2MPa下进行反应，直至反应液澄清透明为止，缓慢搅拌降温至室温，将所得的浆液过滤，所得滤饼即为NTSNa晶体；滤液一部分回到反应器作为下次制备NTSNa的反应介质，另一部分送至磺化单元作为稀释液。
上述的反应温度为80-90℃。
本发明的技术进步效果主要表现在：使用廉价易得的硫酸钠代替价格相对较昂贵的液碱，降低了NTSNa的制备成本，从而降低了以NTS为原料制备DSD酸的生产成本，具有经济性好、工艺简单、收率高等优点。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器的1L三口圆底烧瓶中加入150g含结晶水的NTS和270ml水，开启搅拌并升温至85℃。称取23g硫酸钠用80ml水溶解，制成硫酸钠溶液。将硫酸钠溶液缓缓加入烧瓶中，快速搅拌3-5min，反应液变为灰色透明的澄清溶液。停止搅拌，将烧瓶中的溶液移至1000ml的烧杯中，冷却至室温。浆液用真空抽滤机过滤，即得到NTSNa的滤饼和含有硫酸的滤液。HPLC分析，滤饼中NTSNa的收率为97％。
实施例2
在装有搅拌器的1L三口圆底烧瓶中加入150g含结晶水的NTS、32ml水和350ml上次过滤得到的滤液。其余同实施例1，HPLC分析，滤饼中NTSNa的收率为98％。
实施例3
在5m3带有搅拌和升温装置的反应器中，加入1.5t带有结晶水的NTS和3.2m3水。开启搅拌并升温至75℃。取0.23t硫酸钠用0.8m3水溶解，制成硫酸钠溶液。将硫酸钠溶液缓缓加入反应器中，快速搅拌5-10min，反应液变为灰色透明的澄清溶液。停止搅拌，通冷却水将反应器中的溶液冷却至室温。浆液过滤，滤饼中NTSNa的收率为93％。
实施例4
反应器及NTS投料量同实施例3，制备操作中加入的水量调整为0.2m3，同时加入实施例3得到的滤液3.5m3，在110℃和0.12MPa下反应，其余操作同实施例3。所得滤饼即为NTSNa的晶体，所得滤液除3.5m3用泵打回到反应器作为下次制备反应的反应介质外，其余部分去磺化单元作为稀释剂。

Claims (2)

1、一种对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法，其反应原理为对硝基甲苯邻磺酸和硫酸钠在水溶液中反应生成难溶的对硝基甲苯邻磺酸钠沉淀和H2SO4水溶液，反应方程式如下：
其特征在于包括以下步骤：将对硝基甲苯邻磺酸∶水∶硫酸钠按摩尔比1∶10～14∶0.2～0.5加入到带有升温搅拌装置的反应器中，开启搅拌，在60-120℃和0～0.2MPa下进行反应，直至反应液澄清透明为止，缓慢搅拌降温至室温，将所得的浆液过滤，所得滤饼即为对硝基甲苯邻磺酸钠晶体；所得滤液一部分回到反应器作为下次制备对硝基甲苯邻磺酸钠的反应介质，另一部分送至磺化单元作为稀释液。
2、按权利要求1所述的对硝基甲苯邻磺酸钠的制备方法，其特征在于反应温度为80-90℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101466664B (zh) * 2006-06-13 2012-10-31 罗地亚管理公司 制备二羟基苯二磺酸金属盐的方法
CN104892468A (zh) * 2015-05-21 2015-09-09 天津大学 一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication